KR20000008650A - 산화이트륨계 적색 형광체의 제조방법 - Google Patents

산화이트륨계 적색 형광체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산화이트륨계 적색 형광체의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 질산이트륨 및 질산유로피움을 용해시킨 다음, 이를 에스테르 반응시키고 저온에서 열처리하는 착체중합법을 수행하여 다음 화학식 1로 표시되는 적색 형광체를 제조함으로써 저속 전자선 여기하에서 발광휘도와 색순도가 우수하고 고진공에서도 안정한 물성을 가지며 저전압 전자선 여기에 의해 구동하는 전계 방출 디스플레이(Field Emission Display, FED)에 적합하도록 고휘도를 갖는 산화이트륨계 적색 형광체의 제조방법에 관한 것이다.
(Y1-xEux)2O3
상기 화학식 1에서 0.02≤x≤0.5 이다.

Description

산화이트륨계 적색 형광체의 제조방법
본 발명은 산화이트륨계 적색 형광체의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 질산이트륨 및 질산유로피움을 용해시킨 다음, 이를 에스테르 반응시키고 저온에서 열처리하는 착체중합법을 수행하여 다음 화학식 1로 표시되는 적색 형광체를 제조함으로써 저속 전자선 여기하에서 발광휘도와 색순도가 우수하고 고진공에서도 안정한 물성을 가지며 저전압 전자선 여기에 의해 구동하는 전계 방출 디스플레이(Field Emission Display, FED)에 적합하도록 고휘도를 갖는 산화이트륨계 적색 형광체의 제조방법에 관한 것이다.
화학식 1
(Y1-xEux)2O3
상기 화학식 1에서 0.02≤x≤0.5 이다.
전계 방출 디스플레이(FED)는 정보표시용 디스플레이로 가장 많이 사용되어온 음극선관(CRT)의 단점을 보완, 대체할 수 있는 차세대 평판 디스플레이의 하나로서, 진공 평판 음극선 튜브를 사용한 새로운 형태의 디스플레이이며, 이는 1 ㎸ 이하의 저전압 음극선 여기를 기본으로 한다.
그런데, 약 1 ㎸ 이하의 양극 구동전압을 갖는 FED를 구동시키기 위해서는 FED용 형광체로서 저속 전자선용 형광체가 필요하다. 사용되고 있는 FED용 형광체중에서 대표적인 ZnO:Zn 형광체는 발광영역이 매우 넓어서 천연색 디스플레이로서 적용하기에는 부적합한 문제가 있다. 또한, 적색 형광체로서 (Zn, Cd)S:Ag, Cl 등과 같은 유화물 형광체는 황화합물이 함유되어 있어서 이를 사용하는 경우 음극으로부터 방출된 전자가 가속되어 황화물 형광체층에 충돌할 때 형광체층을 발광시키는 작용외에 형광체층 표면을 분해하는 작용 및 형광체 자체의 분해로 인한 디바이스의 여기원에 악영향을 주는 것으로 알려져 있다.
현재 널리 알려져 있는 적색 형광체로는 Y2O3:Eu계 형광체가 알려져 있으나, 이는 절연성을 높이기 위하여 도전물질로 In2O3를 다량 혼합하여 사용함으로써 In2O3를 통하여 흐르는 무효전류가 많아져 저전압 구동영역에서의 발광 효율이 낮아지며, 신뢰성도 저하되는 문제점을 가지고 있다. 또한, SnO2:Eu계 형광체는 휘도포화 및 색순도에 문제가 있어서 실용적으로 사용하기에는 부적당하다.
이에 본 발명자들은 형광체 원료로 질산이트륨(Y(NO3)3·4.7H2O) 및 질산유로피움(Eu(NO3)3·2.5H2O)을 용해시킨 다음, 에스테르 반응시키고 저온에서 열처리하는 착체중합법에 의하여 FED용에 적합한 산화이트륨계 적색 형광체를 제조할 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 저속전자관에서 발광휘도와 색순도가 우수하고, 고진공에서도 안정한 물성을 가지며, 전계 방출 디스플레이(FED)에 적합한 유로피움이 도핑된 산화이트륨계 적색 형광체의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 산화이트륨계 적색 형광체에서 유로피움의 함량에 의한 음극선 발광 스펙트럼을 나타낸 그래프이고,
도 2는 본 발명에 따른 산화이트륨계 적색 형광체에서 열처리 온도에 의한 상대휘도를 나타낸 그래프이고,
도 3은 본 발명에 따른 산화이트륨계 적색 형광체의 형태를 나타낸 주사전자현미경사진(×10,000)이다.
본 발명은 질산이트륨(Y(NO3)3·4.7H2O)과 질산유로피움(Eu(NO3)3·2.5H2O)을 용매에 용해시킨 후, 에스테르 반응을 수행하고 350℃에서 가열한 다음, 이어서 500 ∼ 1,400℃에서 소성, 분쇄하여 다음 화학식 1로 표시되는 산화이트륨계 적색 형광체를 제조하는 방법을 그 특징으로 한다.
화학식 1
(Y1-xEux)2O3
상기 화학식 1에서 0.02≤x≤0.5 이다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 산화이트륨계 적색 형광체는 질산이트륨과 질산유로피움의 용해액을 에스테르 반응시킨 다음, 저온 열처리하는 착체중합법에 의하여 제조되는 바, 본 발명에 따라 제조되는 산화이트륨계 적색 형광체는 1,000℃ 이상의 고온에서 열처리를 수행하여야 저전압 여기에 의한 발광특성이 나타나는 종래의 고상반응법에 의하여 제조된 Y2O3:Eu계 형광체에서 가질 수 없었던 저온에서의 형광체 제조가 가능하고, 그럼으로써 경제적이면서 실용적으로 적용할 수 있으며, 저전압 구동영역에서의 발광효율이 높고, 또한 SnO2:Eu계 형광체에서 가질 수 없었던 저속전자관에서 발광휘도와 색순도가 우수하며, 산화물계 형광체이기 때문에 고진공에서도 안정한 물성을 가짐으로써 전계 방출 디스플레이(FED)에 적합한 효과를 가지는데 특징이 있다.
이와 같은 본 발명의 착체중합법에 의하여 제조되는 산화이트륨계 적색 형광체를 그 제조방법에 의거하여 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
먼저, 질산이트륨(Y(NO3)3·4.7H2O)과 질산유로피움(Eu(NO3)3·2.5H2O), 시트르산 및 에틸렌 글리콜을 1:10:15 ∼ 1:20:80의 몰비로 혼합한 다음, 40 ∼ 60℃에서 용액이 투명하게 될 때까지 교반한다. 이때, 본 발명에서는 적색 형광체의 원료로 질산이트륨 및 질산유로피움을 사용하는데, 이는 종래의 적색 형광체의 원료로 사용되던 산화이트륨 및 산화유로피움에 비하여 600℃의 저온에서 저전압 발광특성이 나타나며, 동일한 열처리 온도에서 발광효율이 우수한 특징이 있다. 그리고 부활제로 사용되는 질산유로피움은 질산이트륨(Y(NO3)3·4.7H2O) 1 ㏖에 대하여 0.02 ∼ 0.5 ㏖, 바람직하기로는 0.02 ∼ 0.2 ㏖의 양으로 첨가하는데, 만일 그 사용량이 0.02 ㏖ 미만이면 부활제로서의 기능을 하기에 충분한 양이 되지 못하며, 0.5 ㏖을 초과하면 농도급냉(quenching) 효과에 따른 휘도저하가 일어난다. 필요에 따라서는 상기 질산이트륨 및 질산유로피움은 적색 형광체의 발광 강도를 향상시키고 고진공에서도 안정한 물성을 갖는데 충분하다면 상기의 함량보다 약간의 다량 또는 소량을 포함시킬 수도 있다. 또한, 본 발명에서는 용매로 시트르산 및 에틸렌 글리콜의 혼합용매를 사용하는데, 이러한 혼합용매로는 상기 시트르산 및 에틸렌 글리콜 외에도 질산이트륨 및 질산유로피움을 용해시킬 수 있는 산 또는 알코올류의 혼합용매는 사용가능하다. 그리고, 본 발명에서는 상기와 같이 혼합용매를 사용할 수도 있고 산 또는 알코올의 단일용매를 사용하여도 무방하다.
그런다음 본 발명에서는 종래의 적색 형광체 제조시 수행되지 않았던 에스테르 반응을 도입함으로써 저온에서 형광체합성이 이루어지는 효과를 얻는다. 이러한 에스테르 반응은 상기에서 질산이트륨, 질산유로피움 등을 혼합하여 제조한 투명 용액을 가열하여 수행한다. 이때, 에스테르 반응은 100 ∼ 150℃에서 5 ∼ 10시간동안 수행하는 것이 바람직한 바, 만일 에스테르 반응시 반응온도 및 반응시간이 상기 범위를 벗어나게 되면 상술한 효과를 얻을 수 없는 문제가 있다.
상기와 같은 에스테르 반응을 수행한 후, 350℃에서 2시간정도 가열하여 흑색의 전구체를 얻는다.
상기 저온 열처리로 제조된 전구체를 분쇄한 다음, 고순도 알루미나 보트에 넣고 전기로를 사용하여 500 ∼ 1,400℃에서 2시간정도로 소성한다. 종래의 적색 형광체는 1,000℃ 이상의 고온에서 열처리를 수행한 반면 본 발명에서는 상기와 같이 저온에서 열처리를 수행하여도 발광 효율이 우수하다. 이때, 전기로의 분위기는 대기중에서 수행하되, 열처리 온도가 500℃ 미만이면 적색형광체로서의 특성이 나타나지 않으며, 1,400℃를 초과하면 소성온도가 높아 분말이 뭉쳐서 입도 크기가 매우 커지게 된다. 이와 같이 소성하고 난 후, 시간당 200℃의 온도로 낮추어 냉각시킨다. 그런 다음 이를 충분히 분쇄한다.
상기 소성한 시료를 충분히 분쇄하여 얻어진 분말에 대하여 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)을 사용하여 입자의 크기 및 형상을 조사하고, 1 ㎸ 이하의 저전압 전자선 여기에 의해 음극선 발광(Cathodoluminescence, CL)을 측정한 결과, 612㎚에서 주 피크를 나타내며, 575 ∼ 640㎚의 영역에서 강한 발광 스펙트럼을 나타내고, 고휘도를 가지며, 색순도가 매우 우수한 상기 화학식 1로 표시되는 산화이트륨계 적색 형광체를 얻는다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 착체중합법에 의하여 제조된 유로피움으로 도핑된 산화이트륨계 적색 형광체는 저속전자선에서 발광휘도와 색순도가 우수하고 고진공에서도 안정한 물성을 가지며 저전압 전자선 여기에 의해 구동하는 전계 방출 디스플레이(FED)에 적합한 고휘도를 갖는다.
이와 같은 본 발명을 실시예에 의거하여 상세하게 설명하겠는 바, 본 발명이 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
질산이트륨(Y(NO3)3·4.7H2O) 0.9 ㏖, 질산유로피움(Eu(NO3)3·2.5H2O) 0.1 ㏖, 시트르산 5 ㏖ 및 에틸렌 글리콜 20 ㏖를 혼합하고 60℃에서 투명하게 될 때까지 교반하였다. 이 용액을 130℃에서 6시간 가열하여 에스테르 반응을 진행시켜 수지상의 갈색 고체를 얻었다. 이를 350℃에서 2시간정도 가열하여 흑색의 전구체를 얻었다. 이 전구체를 분쇄하여 고순도 알루미나 보트에 넣고 전기로를 사용하여 500℃에서 2시간동안 소성하였다. 전기로의 분위기는 대기중에서 수행하였다. 그리고, 소성하고 난 후, 시간당 200℃의 온도로 낮추어 냉각하였다. 그런다음 이를 충분히 분쇄처리하여 (Y0.9Eu0.1)2O3로 표시되는 적색 형광체를 얻었다. 얻어진 적색 형광체에 대하여 저전압 전자선 여기에 의한 음극선 발광 스펙트럼을 측정하고, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 적색 형광체는 종래의 고상반응법에 의하여 제조된 적색 형광체와 동일한 612㎚에서 주 피크를 나타내며, 575 ∼ 640㎚의 영역에서 강한 발광 스펙트럼이 나타남을 알 수 있다.
실시예 2 ∼ 6
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 열처리 온도를 600, 800, 1000, 1200 및 1,400℃로하여 (Y0.9Eu0.1)2O3로 표시되는 적색 형광체를 얻었다. 그런다음 얻어진 적색 형광체의 음극선 발광 스펙트럼을 측정하고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 적색 형광체는 열처리 온도가 500℃에서부터 적색 발광 특성을 보이기 시작하며, 온도가 증가함에 따라 휘도가 증가함을 알 수 있다. 특히, 매우 우수한 휘도를 나타낼 수 있는 열처리 온도는 1,100℃ 이상임을 알 수 있다.
실시예 7
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 하되, 질산이트륨(Y(NO3)3·4.7H2O)의 함량을 0.8 ㏖, 질산유로피움(Eu(NO3)3·2.5H2O)의 함량을 0.2 ㏖로하여 (Y0.9Eu0.1)2O3로 표시되는 적색 형광체를 얻었다. 그런다음 얻어진 적색 형광체를 주사전자현미경을 사용하여 10,000배 확대 사진으로 관찰하고 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 유로피움으로 도핑된 산화이트륨계 적색 형광체는 비교적 규칙적인 입자 형태로서 안정된 모양으로 이루어짐을 알 수 있다.
비교예
산화이트륨(Y2O3) 0.9 ㏖, 산화유로피움(Eu2O3) 0.1 ㏖을 칭량하여 마노유발을 사용하여 아세톤 분위기하에서 충분히 혼합하였다. 이 혼합물을 고순도 알루미나 보트에 넣고 전기로를 사용하여 1,400℃에서 6시간동안 소성하였다. 이때, 전기로의 분위기는 대기중에서 수행하였다. 소성하고 난 후, 시간당 200℃의 온도로 낮추어 냉각하였다. 그런다음 이를 충분히 분쇄처리하여 (Y0.9Eu0.1)2O3로 표시되는 적색 형광체를 얻었다.
종래의 고상반응법에 의하여 제조된 적색 형광체에 대하여 저전압 전자선 여기에 의한 음극선 발광 스펙트럼을 측정한 결과, 612㎚에서 주 피크를 나타내며, 580 ∼ 620㎚ 영역에서 발광 스펙트럼이 나타났다.
상술한 바와 같이, 본 발명에서는 종래의 고상반응법 대신에 착체중합법을 사용하여 저온에서 열처리함에 따라 형광체 원료로서 유용한 유로피움으로 도핑된 산화이트륨계 적색 형광체를 얻을 수 있다. 이는 1 ㎸ 이하의 저전압 전자선 여기하에서 고휘도를 가지며 색순도가 매우 우수한 적색발광을 나타내며, 황(S), 카드뮴(Cd)을 포함하지 않는 산화물 형광체이므로 종래의 칼라 형광체에서 발생하는 유화물에 의한 음극의 오염 및 공해에 대한 문제점을 해결할 수 있는 효과가 있으므로 전계 방출 디스플레이(FED)에 적용할 수 있는 가능성이 매우 크다.

Claims (3)

  1. 질산이트륨(Y(NO3)3·4.7H2O)과 질산유로피움(Eu(NO3)3·2.5H2O)을 용매에 용해시킨 후, 에스테르 반응을 수행하고 350℃에서 가열한 다음, 이어서 500 ∼ 1,400℃에서 소성, 분쇄하는 것을 특징으로 하는 다음 화학식 1로 표시되는 산화이트륨계 적색 형광체의 제조방법.
    화학식 1
    (Y1-xEux)2O3
    상기 화학식 1에서 0.02≤x≤0.5 이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 에스테르 반응은 100 ∼ 150℃에서 수행하는 것을 특징으로 하는 산화이트륨계 적색 형광체의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 용매는 시트르산과 에틸렌 글리콜이 2:3 ∼ 1:5의 몰비로 혼합된 것임을 특징으로 하는 산화이트륨계 적색 형광체의 제조방법.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100348207B1 (ko) * 2000-06-21 2002-08-09 한국화학연구원 란탄갈레이트계 적색 형광체 및 그 제조방법
KR100419859B1 (ko) * 2001-03-23 2004-02-25 한국화학연구원 구형 적색 형광체의 제조방법
KR100481618B1 (ko) * 2002-04-22 2005-04-08 한국화학연구원 나노 입자크기를 갖는 적색 형광체의 제조방법

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