KR100336973B1 - 저전압용 티탄산스트론튬계 적색 형광체 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저전압용 티탄산스트론튬계 적색 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 티탄산스트론튬(SrTiO3)을 모체로 하는 적색 형광체에 있어 활성제로 염화프라세오디움을 첨가하고, 공부활제로 수산화알루미늄과 산화갈륨을 첨가함으로써, 저속전자선에서 발광휘도와 색순도가 우수하고 고진공에서도 안정한 물성을 가지며, 특히 저전압 전자선 여기에 의해 구동하는 전계 방출 디스플레이(Field Emission Displays, FEDs)에 적합하도록 고휘도를 갖는 다음 화학식 1로 표시되는 저전압용 티탄산스트론튬계 적색 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
상기 화학식 1에서 : 0.0005≤a≤0.01, 0＜b≤1.0 이고 0＜c≤3 이다.
Description
본 발명은 저전압용 티탄산스트론튬계 적색 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 티탄산스트론튬(SrTiO3)을 모체로 하는 적색 형광체에 있어 활성제로 염화프라세오디움을 첨가하고, 공부활제로 수산화알루미늄과 산화갈륨을 첨가함으로써, 저속전자선에서 발광휘도와 색순도가 우수하고 고진공에서도 안정한 물성을 가지며, 특히 저전압 전자선 여기에 의해 구동하는 전계 방출 디스플레이(Field Emission Displays, FEDs)에 적합하도록 고휘도를 갖는 다음 화학식 1로 표시되는 저전압용 티탄산스트론튬계 적색 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
화학식 1
SrTiO3:aPr,(bAl,cGa)
상기 화학식 1에서 0.0005≤a≤0.01, 0＜b≤1.0 이고 0＜c≤3이다.
정보표시용 디스플레이로서 음극선관(CRT)이 가장 많이 사용되고 있으며, 최근에 와서는 상기 음극선관(CRT)의 단점을 보완하고 대체할 수 있는 차세대 평판 디스플레이의 하나로서 전계 방출 디스플레이(FEDs)가 개발되어 새롭게 각광받고 있다.
전계 방출 디스플레이(Field Emission Displays, 이하 'FEDs'라 한다)는 진공 평판 음극선 튜브를 사용하는 새로운 형태의 디스플레이로서, 1 ㎸ 이하의 저전압 음극선 여기를 기본으로 하고 있다. 그러나, 상기 FEDs를 약 1 kV 이하의 양극 구동전압을 갖도록 구동시키기 위해서는 FEDs용 형광체로서 저속 전자선용 형광체가 필요하다.
이러한 상기의 구동전압을 갖기 위해, 지금까지 사용되고 있는 대표적인 FEDs용 형광체로서 ZnO:Zn 형광체가 있지만, 이는 발광영역이 매우 넓기 때문에 천연색 디스플레이로서 적용하기에는 부적합한 문제가 있다.
또한, FEDs용 적색 형광체로서 (Zn, Cd)S:Ag, Cl 등과 같은 유화물 형광체가 공지되어 있지만, 형광체 중 황화합물이 함유되어 있어서 음극으로부터 방출된 전자가 가속되어 황화물 형광체층에 충돌할 때 형광체층을 발광시키는 작용 외에도, 형광체층 표면을 분해하는 작용 및 형광체 자체의 분해로 인한 디바이스의 여기원에 악영향을 주는 것으로 알려져 있다.
그 밖에, 현재 널리 알려져 있는 적색 형광체로는 Y2O3:Eu계 형광체가 알려져 있으나, 이 역시 절연성을 높이기 위하여 도전물질로 In2O3를 다량 혼합하여 사용하기 때문에, In2O3를 통하여 흐르는 무효전류가 많아져 저전압 구동영역에서의 발광 효율이 낮아지며, 신뢰성도 저하되는 문제점을 가지고 있다.
또 다른 적색 형광체로서, SnO2:Eu계 형광체가 공지되어 있지만, 이는 휘도포화 및 색순도에 문제가 있어서 실용적으로 사용하기에는 부적당하다.
이에, 본 발명자들은 티탄산스트론튬(SrTiO3)을 모체로 사용하는 적색 형광체에 있어 활성제로 염화프라세오디움(PrCl3)을 첨가한 다음, 공부활제로 일정 몰비의 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 산화갈륨(Ga2O3)을 혼합함으로써, 저전압 구동영역에서 발광효율이 높은 적색 형광체를 개발하여 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 저속전자관에서 발광휘도와 색순도가 우수하고, 고진공에서도 안정한 물성을 가지며, 전계 방출 디스플레이(FEDs)에 적합한 고휘도를 갖는 저전압용 티탄산스트론튬계 적색 형광체 및 이의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1은 본 발명의 티탄산스트론튬계 적색 형광체에 있어, Ga의 첨가량에 따른 회절강도 및 회절각을 나타낸 그래프이고,
도 2는 본 발명에 따른 티탄산스트론튬계 적색 형광체의 여기스펙트럼을 나타낸 그래프이고,
도 3은 본 발명에 따른 티탄산스트론튬계 적색 형광체의 음극선 발광 스펙트럼을 종래의 Y2O3:Eu 적색 형광체와 비교한 그래프이고,
도 4는 본 발명의 티탄산스트론튬계 적색 형광체에 있어, Ga의 첨가량에 따른 상대휘도 변화를 나타낸 그래프이고,
도 5는 본 발명의 티탄산스트론튬계 적색 형광체와 종래의 적색 형광체의 색좌표를 나타내는 CIE색도 그래프이다.
본 발명은 다음 화학식 1로 표시되는 저전압용 티탄산스트론튬계 적색 형광체를 그 특징으로 한다.
화학식 1
SrTiO3:aPr,(bAl,cGa)
상기 화학식 1에서 : 0.0005≤a≤0.01, 0＜b≤1.0 이고 0＜c≤3 이다.
또한, 본 발명은 티탄산스트론튬(SrTiO3)을 모체로 하고, 여기에 염화프라세오디움(PrCl3), 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 산화갈륨(Ga2O3)을 혼합한 다음, 이를 건조하고 대기 중에서 1,000 ∼ 1,400 ℃의 온도에서 소성, 분쇄하여 상기 화학식 1로 표시되는 저전압용 티탄산스트론튬계 적색 형광체를 제조하는 방법을 포함한다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 티탄산스트론튬계 적색 형광체는 모체로 티탄산스트론튬(SrTiO3)을 사용함으로써, 종래의 Y2O3:Eu계 형광체에서 가질 수 없었던 저전압 구동영역에서의 발광 효율을 높이고, 또한 SnO2:Eu계 형광체에서 가질 수 없었던 저속전자관에서 발광휘도와 색순도가 우수하며, 산화물계 형광체이기 때문에 고진공에서도 안정한 물성을 나타내므로 전계 방출 디스플레이(FEDs)에 적합한 효과를 가지는 티탄산스트론튬계 적색 형광체에 관한 것이다.
특히, 본 발명에서는 모체인 티탄산스트론튬(SrTiO3)에 활성제로 프라세오디움(Pr)과 공부활제로 알루미늄(Al)과 갈륨(Ga)을 일정 몰비로 함께 첨가함으로써, 적색 발광휘도 및 색순도를 향상시키는 효과를 얻는 특징이 있다.
이와 같은 본 발명의 티탄산스트론튬(SrTiO3)계 적색 형광체를 그 제조방법에 의거하여 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
먼저, 탄산스트론튬(SrCO3) 및 이산화티탄(TiO2)을 형광체 원료로 사용한 티탄산스트론튬(SrTiO3) 모체에, 활성제로서 염화프라세오디움(PrCl3)을 첨가하고, 공부활제로서 수산화알루미늄(Al(OH)3)과 산화갈륨(Ga2O3)을 첨가하여 혼합한다. 이때, 상기 모체를 구성하기 위한 탄산스트론튬(SrCO3) 및 이산화티탄(TiO2)의 사용함량은 형광체의 Sr/Ti의 몰비가 화학양론적으로 1:1이 되도록 하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 활성제인 염화프라세오디움과 공부활제인 수산화알루미늄 및 산화갈륨을 함께 사용하는 특징이 있다. 즉, 본 발명은 수산화알루미늄을 사용함으로써, 알루미늄에 의한 프라세오디움의 전하보상효과를 얻을 수 있고, 또한 입사된 에너지의 전달체 역할을 하여 발광 중심인 프라세오디움의 효율적인 발광을 돕고 발광강도를 높이게 된다. 또한, 본 발명은 산화갈륨을 사용함으로써, 알루미늄의 작용을 도와 입사된 에너지의 전달을 더욱 더 효율적으로 전달하는 효과를 얻게 된다.
본 발명은 상기와 같은 형광체 원료물질과 활성제 및 공부활제를 원하는 조성에 따른 각각의 소정비가 되도록 평량하고, 보다 효과적인 혼합을 위해 아세톤 용매 하에서 볼밀링(ball milling) 또는 마노 유발과 같은 혼합기를 이용하여 균일한 조성이 되도록 충분히 혼합한다.
본 발명에서는 활성제로서 사용되는 상기 염화프라세오디움을 모체 1몰에 대하여 0.0005 ∼ 0.01 몰비, 바람직하기로는 0.001 ∼ 0.003 몰비로 첨가하는데, 만일 그 사용량이 0.001 몰비 미만이면 활성제로서의 기능을 발휘하기에 충분한 양이 되지 못하는 문제가 있으며, 반면 0.003 몰비를 초과하면 농도 퀀칭효과에 따른 휘도저하가 일어나므로 바람직하지 않다.
또한, 상기 공부활제로 함께 사용하는 수산화알루미늄은 모체 1몰에 대하여1 몰비 이하의 범위로 첨가하는데, 만일 상기 범위를 초과하면 SrAl12O19같은 고용체의 형성이 증가하여 화학적 불균일성이 증가하는 문제가 있다. 또한, 산화갈륨은 모체 1몰에 대하여 3 몰비 이하의 범위로 첨가하는데, 만일 상기 범위를 초과하여 첨가하면 β-Ga2O3상과 같은 갈륨과 관련된 부산물의 양이 점점 증가하여 β-Ga2O3상 고유의 청색 발광이 증가함에 따라 본 발명의 적색 형광체의 적색 발광이 감소하게 되는 문제가 있다.
상기 과정 다음으로, 본 발명은 상기와 같은 활성제와 공부활제를 첨가하여 혼합한 후, 혼합물을 오븐에 넣어 100 ∼ 150 ℃의 온도에서 24시간 동안 건조한다. 건조한 혼합물을 고순도의 알루미나 보트에 넣고 전기로를 사용하여 1,000 ∼ 1,400 ℃의 온도에서 1 ∼ 24시간 동안 소성한다. 전기로의 분위기는 대기 중에서 행한다. 이때, 소성 온도는 매우 중요한 바, 만일 상기 소성 온도가 1,000 ℃ 미만이면 티탄산스트론튬의 결정이 완전하게 생성되지 못하여 발광이 잘 일어나지 못하고, 반면 1,400 ℃를 초과하면 결정이 불규칙적으로 되고 판상의 입자모양을 가지므로 휘도가 저하되는 문제가 있다.
본 발명은 상기 온도에서 소성이 완료되면, 시료를 시간 당 200 ℃의 온도로 낮추어 냉각시킨 다음, 이를 1 ∼ 5 ㎛ 크기로 충분히 분쇄하여 티탄산스트론튬계 적색 형광체 분말을 얻음으로써, 본 발명을 완성한다.
이와 같은 본 발명에 따른, 상기에서 얻은 티탄산스트론튬계 적색 형광체 분말에 대하여, 분말 X선 회절기를 사용하여 생성상을 조사하고, 1 kV 이하의 저전압전자선 여기에 의해 음극선 발광(Cathodoluminescence, CL)을 측정한 결과, 575 ∼ 650 ㎚의 영역에서 강한 발광 스펙트럼을 나타내고, 발광휘도 및 색순도가 매우 우수한 적색 형광체를 얻을 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세하게 설명하겠는바, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예: SrTiO
3
:
0.002
Pr,(
0.17
Al,
0.9
Ga) 형광체의 제조
탄산스트론튬(SrCO3) 1 몰, 이산화티탄(TiO2) 1 몰, 활성제로 염화프라세오디움(PrCl3) 0.002 몰과 공부활제로 수산화알루미늄(Al(OH)3) 0.17 몰 및 산화갈륨(Ga2O3) 0.9 몰을 평량한 다음, 이것을 마노 유발을 사용하여 아세톤 용매하에서 충분히 고르게 혼합하였다. 혼합한 시료를 130 ℃의 온도의 오븐에서 24시간 동안 건조하였다. 그런 다음, 얻어진 혼합물을 고순도의 알루미나 보트에 넣고 전기로를 사용하여 대기 중에서 1,200 ℃의 온도로 3시간 동안 소성하였다. 소성 후에 얻어진 소성물을 충분히 분쇄 처리하여 SrTiO3:0.002Pr,(0.17Al,0.9Ga)로 표시되는 적색 형광체를 얻었다.
실험예 1 : Ga 함량에 따른 적색 형광체의 회절강도 측정
상기 실시예와 동일한 방법으로 하되, 산화갈륨(Ga2O3)의 함량을 0 몰, 0.1몰, 0.5 몰 및 1 몰로 각각 첨가하여 SrTiO3:0.002Pr,(0.17Al,cGa)로 표시되는 적색 형광체를 얻었다. 그런 다음, 얻어진 적색 형광체의 회절각에 따른 회절강도를 측정하고 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 티탄산스트론튬계 적색 형광체는 공부활제로 사용되는 Ga 함량의 증가에 따라 회절강도가 약간씩 작아지고, 또한 β-Ga2O3상과 같은 갈륨과 관련된 부산물의 양이 점점 증가함을 알 수 있다.
실험예 2 : 본 발명에 따른 적색 형광체의 여기스펙트럼 측정
상기 실시예에서 얻은 SrTiO3:0.002Pr,(0.17Al,0.9Ga) 적색 형광체의 여기스펙트럼을 측정하고 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 적색 형광체는 200 ∼ 395nm 영역의 넓은 밴드를 보이고 있다.
실험예 3 : SrTiO
3
계 적색 형광체와 Y
2
O
3
:Eu 형광체의 음극선 발광 스펙트럼의 비교
상기 실시예에서 얻은 본 발명의 SrTiO3:0.002Pr,(0.17Al,0.9Ga) 적색 형광체와 종래의 Y2O3:Eu 형광체에 대하여 음극선 발광 스펙트럼을 측정하고 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 적색 형광체는 단일 피크를 나타내며, 상용화되어 있는 Y2O3:Eu 형광체보다 저전압에서 우수한 발광강도를 보이고 있다.
실험예 4 : Ga 함량에 따른 적색 형광체의 상대휘도 측정
상기 실시예에서 얻은 SrTiO3:0.002Pr,(0.17Al,cGa) 적색 형광체의 상대휘도를 측정하고 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 적색 형광체에 갈륨의 함량을 달리하여 첨가하였을 때의 상대휘도를 나타내었는데, 이는 알루미늄과 갈륨을 함께 공부활제로 사용하여 발광중심인 프라세오디움으로 원할한 에너지를 전달하여 효율적인 발광을 얻기 위해서이며, 특히 매우 우수한 휘도를 나타낼 수 있는 갈륨의 첨가범위는 0.1 ∼ 1 몰임을 알 수 있다.
실험예 5 : SrTiO
3
계 적색 형광체와 Y
2
O
3
:Eu 형광체의 색도 비교
상기 실시예에서 제조한 SrTiO3:0.002Pr,(0.17Al,0.9Ga)계 적색 형광체와 종래의 Y2O3:Eu계 적색 형광체의 색도를 CIE 색좌표에 의하여 측정하였고, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
첨부도면 도 5에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 형광체는 x=0.666, y=0.334로 종래의 적색 형광체인 Y2O3:Eu 형광체(x=0.621, y=0.363)와 비교하여 볼 때, 색좌표가 보다 적색 쪽에 위치하고 있어 적색 형광체로서 색순도도 우수함을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 티탄산스트론튬(SrTiO3)계 적색 형광체는 공부활제로 알루미늄과 갈륨을 함께 사용함으로써, 발광중심인 프라세오디움으로 원활한 에너지를 전달하여, 1 kV 이하의 저전압 전자선 여기 하에서 고휘도를 가지며 색순도가 매우 우수한 적색발광을 나타냄을 알 수 있다. 또한, 상기 적색 형광체는 인체에 유해한 황(S), 카드뮴(Cd)을 포함하지 않는 산화물 형광체이기 때문에 종래의 칼라 형광체에서 발생하는 유화물에 의한 음극의 오염 및 공해에 대한 문제점을 해결할 수 있는 효과가 있으므로 전계 방출 디스플레이에 적용할 수 있는 가능성이 매우 크다.
Claims (5)
- 다음 화학식 1로 표시되는 것임을 특징으로 하는 저전압용 티탄산스트론튬계 적색 형광체.화학식 1SrTiO3:aPr,(bAl,cGa)상기 화학식 1에서 : 0.0005≤a≤0.01, 0.01≤b≤1.0 이고 0.1≤c≤2.0 이다.
- 탄산스트론튬(SrCO3) 및 이산화티탄(TiO2)을 형광체 원료로 사용한 티탄산스트론튬(SrTiO3)을 모체로 하고, 여기에 모체 1 몰에 대하여 활제로서 염화프라세오디움(PrCl3) 0.0005 ∼ 0.01 몰비의 범위로 첨가하고, 공부활제로서 수산화알루미늄(Al(OH)3) 0.01 ∼ 1.0 몰비와 산화갈륨(Ga2O3) 0.1 ∼ 2.0 몰비 범위로 함께 첨가하여 혼합한 다음, 이를 건조하고 대기 중에서 1,000 ∼ 1,400 ℃의 온도에서 소성, 분쇄하여 제조하는 것임을 특징으로 하는 다음 화학식 1로 표시되는 저전압용 티탄산스트론튬계 적색 형광체의 제조방법.화학식 1SrTiO3:aPr,(bAl,cGa)상기 화학식 1에서 : 0.0005≤a≤0.01, 0.01≤b≤1.0 이고 0.1≤c≤2.0 이다.
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