KR100730122B1 - 전도성 물질을 포함하는 이트륨계 형광체, 그의 제조방법및 이를 채용한 표시소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 휘도 특성이 개선된 이트륨계 형광체, 그의 제조방법 및 이를 채용한 표시소자에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 전도성 물질, 예를 들어 WO3, SnO2 등을 포함하는 이트륨계 적색 형광체, 그의 제조방법 및 이를 채용한 표시소자에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 상기 전도성 물질을 포함하는 적색형광체는 저전압 및 고전류밀도하에서 개선된 휘도 특성을 나타낸다.
Description
도 1은 실시예 1에서 얻어진 전도성 물질(WO3)을 포함하는 이트륨계 적색 형광체 및 순수한 이트륨계 적색형광체의 상분석 결과를 나타낸다.
도 2는 실시예 1에서 얻어진 전도성 물질(WO3)을 포함하는 이트륨계 적색 형광체 및 순수한 이트륨계 적색 형광체의 전류밀도에 따른 휘도 특성을 나타낸다.
본 발명은 휘도 특성이 개선된 이트륨계 형광체, 그의 제조방법 및 이를 채용한 표시소자에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 상기 적색 형광체는 전도성 물질을 포함하며, 저전압 및 고전류밀도하에서 개선된 휘도 특성을 나타낸다.
종래 전자선 조사에 의해 발광하는 음극발광(cathodoluminescent) 형광체의 효율을 증가시키는 방법으로는 공부활제의 첨가, 미세코팅에 의한 표면 개질 등이 알려져 있다.
예를 들어 (Sn1-xEux)O2 산화물을 이용한 표면 코팅 또는 고상반응법의 경우(한국특허 공개번호 특2001-0057915), SnO2:Eu는 그 자신이 오렌지-레드(파장=595nm)의 색깔을 띠는 저전압용 형광체로 알려져 있고 전자 전도성을 가지고 있다. 하지만 이러한 종래의 형광체 합성법으론 첨가, 코팅에 대한 추가적인 공정이 필요하며 특히 표면 코팅과 관련된 공정 조건이 매우 까다로운 단점이 있다.
또한, YO-WO계에서 존재하는 다섯가지 상(phase)중에서 Y2W3O12의 경우 Eu 활성원소를 이용하여 적색 형광체로서 알려져 있으나 저전압, 고전류밀도 전자선 조사시의 CL 형광체로서의 효율은 Y2O3:Eu에 비해 60% 정도의 상대 휘도치를 가진다는 문제가 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 저전압 및 고전류밀도하에서 휘도특성이 향상된 이트륨계 적색 형광체를 제공하는데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 이트륨계 적색 형광체의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 또 다른 기술적 과제는 상기 형광체를 포함하는 표시소자를 제공하는데 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,
전도성 물질을 포함하는 Y2O3:Eu 적색 형광체를 제공한다.
본 발명의 일태양에 따르면, 상기 전도성 물질은 SnO2, WO3 및 In2O
3로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이다.
본 발명의 일태양에 따르면, 상기 전도성 물질은 WO3이다.
본 발명의 일태양에 따르면, 상기 전도성 물질의 함량은 모체인 Y2O3 1몰에 대하여 0.1 내지 5몰%이다.
본 발명의 일태양에 따르면, 상기 전도성 물질은 모체인 Y2O3와 복합상을 형성한다.
본 발명의 일태양에 따르면, 상기 복합상은 Y2O3-WO3이다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,
Y2O3 모체를 포함하는 용제에 부활제인 Eu를 공침시켜 혼합용액을 얻는 단계;
상기 혼합용액에 전도성 물질을 첨가하고 교반하는 단계;
상기 용액을 열처리하는 단계; 및
소성 혼합물을 분쇄 및 여과하여 전도성물질을 포함하는 Y2O3:Eu 적색 형광체의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일태양에 따르면 상기 열처리공정은 1500 내지 1600℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안 소성하는 것이다.
상기 또 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 상기 전도성 물질을 포함하는 Y2O3:Eu 적색 형광체를 갖는 표시소자를 제공한다.
이하에서 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명은 전도성 물질을 포함하는 적색 형광체에 관한 것으로서, 상기 적색 형광체는 부활제가 유로퓸인 이트륨산화물 형광체를 모체로 한다. 상기 전도성 물질은 상기 형광체 모체와 복합상을 형성하여 전자 전도성(n형)을 나타내게 되며, 종래의 전자 전도성 형광체와는 달리 첨가 및 코팅, 특히 표면 코팅과 관련된 복잡한 공정을 필요로 하지 않는다.
본 발명에 따른 전도성 물질을 포함하는 적색 형광체는 모체인 Y2O3:Eu 형광체에 전도성 물질을 첨가 및 열처리하여 상기 모체와 복합상을 형성시켜 얻어진다. 상기 전도성 물질은 전자전도성(n형)을 나타내는 반도성 물질로서 모체 내에 존재하는 잉여 전자가 도전성을 부여하게 된다. 이와 같은 전도성 물질로서는 예를 들어 WO3, SnO2 및 In2O3로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있고, 특히 바람직하게는 WO3를 사용할 수 있다.
예를 들어 상기 WO3를 전도성 물질로서 사용하는 경우, 열처리 공정에 의하여 모체인 Y2O3와 결합하여 Y2O3-WO3 복합상을 형성하게 되며, 이와 같은 복합상은 여러가지가 알려져 있다. 대표적인 복합상으로서 플루오라이트 타입(fluorite- type) 구조인 Y6WO12:Eu 형광체는 적색 발광을 나타내고, 광자 효율(quantum efficiency)이 15%로 알려져 있어 매우 낮고(Hans J. Borchardt, Inorganic Chemistry, vol.2 p.170 (1963)) 모체인 Y2O3:Eu에 추가적인 발광을 제공하여 발광 효율을 개선하게 된다고 여겨진다. 특히 저전압, 고전류밀도하에서 전자선 조사시의 휘도 특성이 개선되는 효과를 갖게 된다.
상기 적색 형광체 모체와 복합상을 형성하는 전도성 물질의 함량은 모체인 Y2O3 1몰에 대하여 0.1 내지 5몰%이며, 상기 함량이 0.1몰% 미만인 경우 본 발명에서 목적하는 도전성 부여 효과가 거의 없고, 상기 함량이 5몰%를 초과하는 경우에는 모체의 함량이 감소하여 형광체의 발광특성이 저하되므로 바람직하지 않다. 보다 바람직한 함량 범위는 모체인 Y2O3 1몰에 대하여 1 내지 5몰%이다.
상기 본 발명에 따른 전도성물질을 포함하는 적색 형광체는 다음과 같은 제조방법을 통하여 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 상기 전도성 물질을 포함하는 적색 형광체는 Y2O3 모체를 포함하는 용제에 부활제인 Eu를 공침시켜 혼합용액을 얻고, 상기 혼합용액에 전도성 물질을 첨가 및 교반 후, 이 용액을 열처리 하여 얻어진 소성 혼합물을 분쇄 및 여과하여, 전도성물질을 포함하는 Y2O3:Eu 적색 형광체를 제조하게 된다.
상기 제조방법에서 용제로서는 통상적으로 형광체 제조에서 사용되는 것이라면 특별한 제한없이 사용할 수 있으며, 상기 형광체 모체에 대하여 교반이 가능할 정도의 충분한 함량을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 형광체 모체와 전도성 물질의 복합상은 상기 제조공정 중 열처리 공정에서 형성되며, 이와 같은 열처리 공정은 대기 분위기하, 혹은 질소와 같은 불활성 가스 분위기하에서 소성을 수행하는 것이 바람직하다.
상기 열처리 공정에서 소성을 수행할 경우, 소성 온도는 1500 내지 1600℃가 바람직하다. 상기 소성온도가 1500℃ 미만인 경우에는 충분한 소성이 수행되지 않아 전도성 물질과 형광체 모체간의 충분한 복합상 형성이 얻어지지 않고, 상기 소성온도가 1600℃를 초과하는 경우에는 입자성장에 의한 소성완료된 형광체의 발광휘도의 저하와 같은 문제가 있어 바람직하지 않다.
상기 열처리 공정에서 수행되는 소성에 있어서, 소성 시간은 1 내지 5시간이 바람직하다. 소성 시간이 1시간 미만인 경우에는 충분한 소성을 얻을 수 없으며, 5시간을 초과하는 경우에는 초과된 소성으로 인한 이익이 없어 경제적이지 못하다는 문제가 있다.
상기 제조방법에서 사용되는 형광체 모체는 Y2O3로서 이는 종래에 알려져 있는 것을 그대로 사용할 수 있으며, 여기에 부활제로서 Eu를 공침시켜 사용하게 된다. 상기 부활제인 Eu의 사용량은 종래 알려져 있는 바와 같은 통상의 방법에 따라 함량을 정할 수 있으며, 예를 들어 상기 모체에 대하여 약 5.7몰%의 농도로 사용할 수 있다.
상기 형광체 모체와 결합하여 복합상을 형성하게 되는 전도성 물질로서는 상 술한 바와 같이 n형의 반도성 물질로서 모체 내에 존재하는 잉여 전자로부터 도전성을 부여 받을 수 있는 것이라면 제한 없이 사용할 수 있으나, 예를 들어 WO3, SnO2 및 In2O3로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있고, 특히 바람직하게는 WO3를 사용할 수 있다. 이와 같은 WO3를 전도성 물질로서 사용하는 경우, 열처리 공정에 의하여 모체인 Y2O3와 결합하여 Y2O3-WO
3 복합상을 형성하게 된다.
상기 제조방법에서 적색 형광체 모체와 복합상을 형성하는 전도성 물질의 첨가량은 모체인 Y2O3 1몰에 대하여 0.1 내지 5몰%이며, 상기 첨가량이 0.1몰% 미만인 경우 본 발명에서 목적하는 도전성 부여 효과가 거의 없고, 상기 첨가량이 5몰%를 초과하는 경우에는 모체의 함량이 감소하여 형광체의 발광특성이 저하되므로 바람직하지 않다. 보다 바람직한 함량 범위는 모체인 Y2O3 1몰에 대하여 1 내지 5몰%이다.
상기 소성에 이어지는 후속 공정은 일반적인 형광체의 제조방법과 유사하며, 특별한 제한없이 종래의 방법, 예를 들어 분쇄 및/또는 여과공정을 수행하여 본 발명에서 목적하는 형광체를 제조할 수 있게 된다.
상기와 같이 제조된 본 발명에 따른 전도성 물질 함유 적색 형광체는 내부에 형성된 복합상에 기인한 광자 효율 등의 향상으로 형광체에 추가적인 발광을 제공할 수 있게 되어, 전도성 물질을 함유하지 않은 순순한 Y2O3:Eu 모체와 비교하여 저전압 및 고전류밀도하에서 개선된 휘도 특성을 나타내게 된다.
이와 같이 개선된 휘도 특성으로 인하여 본 발명에 따른 적색 형광체는 다양한 표시소자, 예를 들어 PDP, FED, VFD, CRT 등에 이용될 수 있으며, 특히 CRT에 유용하게 사용할 수 있다.
이하에선 본 발명을 실시예 및 비교예를 들어 보다 상세히 설명하지만 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 당업자라면 본 발명의 범위 내에서 다양한 변형을 통하여 본 발명이 목적하는 바와 동일한 효과를 얻는 것도 가능하다고 여겨진다.
실시예 1
먼저 기본재로서 Y2O3(AMR사에서 입수가능) 모체에 5.7중량%의 Eu 원소를 공침시킨 적색형광체에 첨가 산화물인 WO3를 상기 Y2O3 모체 1몰에 대하여 1몰%의 농도로 첨가하였다. 이후 상기 혼합물을 충분히 교반한 다음, 대기 분위기에서 소성온도 1550℃에서 3시간 동안 열처리하였다. 열처리 완료된 소성혼합물을 분쇄 및 여과를 거쳐 최종적으로 Y2O3-WO3 복합상이 존재하는 Y2O
3:Eu 적색 형광체를 얻었다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 WO3의 함량을 1몰% 대신, 0.1몰%로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 Y2O3-WO3 복합상이 존재하는 Y
2O3:Eu 적색 형광체를 얻었다.
실시예 3
상기 실시예 1에서 WO3의 함량을 1몰% 대신, 0.5몰%로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 Y2O3-WO3 복합상이 존재하는 Y
2O3:Eu 적색 형광체를 얻었다.
실시예 4
상기 실시예 1에서 WO3의 함량을 1몰% 대신, 5몰%로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 Y2O3-WO3 복합상이 존재하는 Y
2O3:Eu 적색 형광체를 얻었다.
실험예 1: 상분석 실험
상기 열처리 과정을 통하여 완성된 실시예 1에서 얻어진 적색 형광체의 상분석 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에서 알 수 있는 바와 같이 첨가물인 WO3가 1mol%의 범위에선 문헌(Hans J. Borchardt, Inorganic Chemistry)에 보고된 바와 같이 YO-WO 복합상이 혼재 되어 있음을 확인할 수 있었다.
실험예 2: 광특성 실험
상기 실시예 1에서 얻어진 적색 형광체 대하여 복합 산화물이 존재하는 적색형광체의 CL(cathodoluminescence) 광특성 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 복합상이 존재하지 않는 순수한 Y2O3:Eu 형광체와 비교하여 고전류밀도 조건인 3.5㎂ 이상의 전자선 조사 조건에서는 휘도 특성이 약 5% 개선되었음을 알 수 있다.
본 발명에 따른 전도성 물질 함유 적색 형광체는 내부에 형성된 복합상에 기인한 광자 효율 등의 향상으로 형광체에 추가적인 발광을 제공할 수 있게 되어, 전도성 물질을 함유하지 않은 순순한 Y2O3:Eu 모체와 비교하여 저전압 및 고전류밀도하에서 개선된 휘도 특성을 나타내게 된다.
이와 같이 개선된 휘도 특성으로 인하여 본 발명에 따른 적색 형광체는 다양한 표시소자, 예를 들어 PDP, FED, VFD, CRT 등에 이용될 수 있으며, 특히 CRT에 유용하게 사용할 수 있다.
Claims (10)
- 모체인 Y2O3 1몰에 대하여 0.1 내지 5몰%인 전도성 물질인 WO3를 포함하며, 상기 WO3은 모체인 Y2O3와 Y6WO12 복합상을 형성하는 것을 특징으로 하는 Y2O3:Eu 적색 형광체.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- Y2O3 모체를 포함하는 용제에 부활제인 Eu를 공침시켜 혼합용액을 얻는 단계;상기 혼합용액에 전도성 물질인 WO3를 모체인 Y2O3 1몰에 대하여 0.1 내지 5몰%의 비율로 첨가하고 교반하는 단계;상기 용액을 1500 내지 1600℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안 소성하는 단계; 및소성 혼합물을 분쇄 및 여과하여 전도성물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 Y2O3:Eu 적색 형광체의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 따른 Y2O3:Eu 적색 형광체를 채용한 것을 특징으로 하는 표시소자.
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