KR100351635B1 - 구상의 알루미네이트계 청색 형광체의 제조방법 - Google Patents

구상의 알루미네이트계 청색 형광체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 구상의 알루미네이트계 청색 형광체의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 147nm 또는 172nm의 진공자외선에 의하여 여기되어 가시영역에서 발광 스펙트럼을 나타내는 BaMgAl10O17: Eu 청색 발광 형광체를 제조하는 방법에 있어서, 적정비율의 물과 알코올의 혼합용액에 알루미늄화합물과 함께 하이드록시프로필 셀룰로오스(이하, HPC) 분산제와 우레아 침전제를 가하여 가수분해시켜 얻은 알루미늄 침전물을 바륨, 마그네슘 및 유로피움 함유 혼합수용액에 분산시키고 옥살산을 가하여 혼합침전물을 얻은 후 공기 및 환원분위기에서 열처리하는 방법으로 형광체를 제조함으로써, 형광체 분말이 종래 고상법의 온도보다 낮은 온도에서 형성되고 특히 입자가 미세한 구상으로 디스플레이 패널 제조시에 고밀도의 형광층을 형성시켜 플라즈마 디스플레이 패널(이하, PDP)의 성능 향상에 기여할 수 있는 알루미네이트계 청색 발광 형광체의 새로운 제조방법에 관한 것이다.

Description

구상의 알루미네이트계 청색 형광체의 제조방법{Process for preparing spherical blue phosphor based on aluminates}
본 발명은 구상의 알루미네이트계 청색 형광체의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 147nm 또는 172nm의 진공자외선에 의하여 여기되어 가시영역에서발광 스펙트럼을 나타내는 BaMgAl10O17: Eu 청색 발광 형광체를 제조하는 방법에 있어서, 적정비율의 물과 알코올의 혼합용액에 알루미늄화합물과 함께 하이드록시프로필 셀룰로오스(이하, HPC) 분산제와 우레아 침전제를 가하여 가수분해시켜 얻은 알루미늄 침전물을 바륨, 마그네슘 및 유로피움 함유 혼합수용액에 분산시키고 옥살산을 가하여 혼합침전물을 얻은 후 공기 및 환원분위기에서 열처리하는 방법으로 형광체를 제조함으로써, 형광체 분말이 종래 고상법의 온도보다 낮은 온도에서 형성되고 특히 입자가 미세한 구상으로 디스플레이 패널 제조시에 고밀도의 형광층을 형성시켜 플라즈마 디스플레이 패널(이하, PDP)의 성능 향상에 기여할 수 있는 알루미네이트계 청색 발광 형광체의 새로운 제조방법에 관한 것이다.
디스플레이 산업에서 색깔을 구현하는데 사용되는 핵심재료로 디스플레이용 형광체에 관하여 그간 많은 연구들이 진행되어 왔다. 이러한 형광체는 입사되는 광원의 파장대에서 여기하는 특성을 나타내는 것으로 선정되어야 하며, 각종 디스플레이 방식에 맞는 휘도, 색순도, 잔광특성, 전류포화특성, 열화특성 및 기타 물성이 갖추어져야 한다. 이러한 조건을 고려할 때, PDP에 주로 사용되는 청색 발광 형광체로는 147nm 또는 172nm인 진공자외선에 의해 여기되어 가시영역에서 발광하는 알루미네이트계의 청색 발광 형광체가 이용되며, 특히 수명특성 면에서 우수한 BaMgAl10O17를 모체로 하고 Eu2+을 활성제로 하는 청색 발광 형광체가 바람직한 것으로 알려져 있다.
이러한 형광체의 발광특성은 입자크기와 결정구조에 크게 의존하는 것으로알려져 있으므로, 형광체의 발광특성을 개선시키기 위하여 새로운 모체물질을 개발하거나 형광체의 제조방법들이 개발되고 있다.
상기 BaMgAl10O17: Eu 청색 형광체를 제조하는 종래의 방법으로서, 주로 고상의 원료들을 혼합하여 열처리하는 고상반응법에 의해 분말 형태로 제조하는 방법이 사용되어 왔다. 그러나, 상기 고상반응에 의한 공정에서는 최종 하소 과정에 1,400 ℃ 이상의 높은 온도가 적용되기 때문에 형광체 입자들의 응집을 초래하므로 반드시 포함되는 분쇄과정 중에 형광체의 표면에 손상을 입히게 되어 표면에 불감층이 형성되거나 불순물이 혼입되어 결과적으로 발광강도의 손실을 가져오게 된다.
또한, 형광체 분말의 입자 형상은 구상인 것이 디스플레이 패널 제작시에 고밀도의 형광막을 형성시킬 수 있으므로 구상의 형광체 제조방법이 요구된다. 이러한 이유로 효과적인 구상 BaMgAl10O17: Eu 청색 형광체의 제조방법이 필요하다.
그리고, 고효율의 형광체가 되기 위해서는 입자크기, 입자모양 및 모체격자에 있어 활성제의 균일한 분포 등이 조절되어야 한다.
따라서, 이러한 관점에서 균일한 입자와 좋은 결정성을 가진 구상의 형광체 분말을 제조할 수 있는 새로운 제조방법이 절실히 요구되고 있다.
이와 같은 현실에서, 본 발명자들은 종래 BaMgAl10O17: Eu 청색 형광체의 발광특성을 개선시키고자 습식법으로 형광체를 제조하기 위한 연구를 거듭한 결과, 물과 알코올의 혼합용액의 비율을 변화시키면서 알루미늄화합물과 함께 분산제로서 HPC 및 우레아를 침전제로 첨가하고 가열 및 가수분해하여 얻은 알루미늄 침전물을 바륨, 마그네슘 및 유로피움 성분을 함유한 용액에 분산시킨 다음, 옥살산을 가하여 바륨, 마그네슘 및 유로피움 성분을 옥살산염으로 침전시켜 여과, 건조 및 열처리하는 습식법으로 BaMgAl10O17: Eu 청색 형광체를 제조하게 되면, 미세한 입자크기를 가진 구상 형광체를 얻을 수 있다는 사실을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 종래의 고상법에서의 제조온도보다 저온에서 형광체를 형성시켜 재현성 있는 물성을 얻을 수 있고, 형광체의 입자크기를 조절하기 위한 볼밀링과 같은 분쇄공정을 생략하여 형광체의 성능저하를 방지시키며, 특히 분말입자가 미세한 입자크기를 가지고 구상형의 입자형상을 나타내어 스크린 제작 생산성을 개선시킬 수 있는 알루미네이트계 청색 발광 형광체의 새로운 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 구상의 BaMgAl10O17:0.1Eu 형광체에 대한 X-선 회절도이고,
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 구상의 BaMgAl10O17:0.1Eu 형광체의 분말 입자를 주사전자현미경으로 관찰한 사진이며,
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 구상의 BaMgAl10O17:0.1Eu 형광체에 대한 147 nm의 진공자외선으로 여기시켜 얻은 발광 스펙트럼을 나타낸 것이다.
본 발명은 습식법을 사용하여 미세한 입자크기와 구상의 입자형상을 갖는 알루미네이트계(BaMgAl10O17: Eu) 청색 형광체의 제조방법을 그 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 BaMgAl10O17: Eu 청색 형광체의 제조방법은 형광체 모체로서 알루미늄, 바륨 및 마그네슘으로 구성된 모체에 활성제인 유로피움을 첨가하여 청색 형광체를 제조하되, 적정비율의 물과 알코올의 혼합용액에 알루미늄 화합물과 함께 분산제로서 하이드록시프로필 셀룰로오스(HPC)와 침전제로서 우레아를 첨가하여 알루미늄 성분을 먼저 침전시키고, 이를 바륨, 마그네슘 및 유로피움 함유용액에 분산시켜 혼합침전물을 얻은 후 옥살산을 사용하여 바륨, 마그네슘 및 유로피움 성분을 침전시키고 열처리하여 습식법으로 형광체를 제조한다.
이러한 본 발명의 방법으로 제조된 청색 형광체는 종래 고상반응법의 1,550 ℃보다 낮은 1,200 ℃의 저온으로부터 단일상으로 형성되어 금속성분의 휘발을 억제하여 형광체의 재현성 있는 물성을 기대할 수 있을 뿐만 아니라, 특히 분말입자가 ㎛ 대 이하의 미세한 입자크기를 가지는 구상의 입자형상을 하고 있어 진공자외선에 의하여 여기되어 가시 영역에서 청색 발광을 나타내는 특징이 있다.
본 발명에 따른 형광체를 합성하기 위해서는 물과 알코올의 혼합용액, HPC, 우레아, 알루미늄화합물, 바륨화합물, 마그네슘화합물 그리고 활성제인 유로피움화합물을 원료로 하여 제조할 수 있다.
이러한 본 발명의 알루미네이트계 청색 형광체를 습식법에 의거하여 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
먼저, 첫 번째 과정은 알루미늄 화합물을 침전시키는 과정으로서, 이를 위해 물과 알코올의 부피비를 조절한 혼합용액을 제조하고, 여기에 알루미늄 화합물, 분산제 및 침전제를 첨가하여 혼합용액을 얻은 후, 용액 상태로 교반하면서 70 ∼ 100 ℃ 사이의 온도에서 1 ∼ 10시간 가열하여 가수분해시키고 여과하여 알루미늄 성분의 침전물을 얻는 과정을 수행한다.
특히, 본 과정은 형광체를 구상으로 제조하기 위한 입도제어를 하는 가장 중요한 공정으로서, 알코올과 물의 적정 혼합용액에서 적정량의 분산제 존재하에서만 입자형상이 구상으로 제어될 수 있다. 따라서, 알루미늄 성분은 물과 알코올의 혼합용액에서 HPC의 존재하에 우레아의 가수분해로 점진적으로 공급되는 염기에 의해 핵생성 및 입자성장 과정을 경유하여 침전된다.
이때, 상기 물과 알코올의 혼합용액의 혼합비율은 물에 대한 알코올의 부피비가 3 ∼ 7 사이가 바람직하다. 만일, 물에 대한 알코올의 부피비가 3보다 적거나 7보다 많으면 형광체의 수율이 낮아지거나 입자형상이 응집되어 구상으로 되지 않는다.
본 발명에서 사용하는 알루미늄화합물의 농도는 물과 알코올의 혼합용액에 대해 0.01 ∼ 0.1 mol/L의 농도가 되도록 하되, 바람직하게는 0.015 ∼ 0.075 mol/L의 농도로 조절함으로써 높은 수율로 형광체를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에서 사용하는 분산제로는 분자량 10만 정도의 하이드록시프로필 셀룰로오스(HPC)를 사용하며, 그 사용량은 물과 알코올의 혼합용액에 대하여 0.5×10-4∼ 1.0×10-3g/L의 농도로 하되, 바람직하게는 1.0×10-4∼ 0.75×10-3g/L의 농도로 하는 것이 좋다.
또한, 본 발명에서 알루미늄 성분을 침전시키기 위해서 첨가되는 우레아는 알루미늄 화합물에 대하여 몰비로 10 ∼ 50 사이로 사용하는 것이 좋다.
본 발명에 따른 알코올로는 1-프로필 알코올 및 이소 프로필 알코올 중에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다. 그리고, 알루미늄화합물로서는 질산알루미늄, 염화알루미늄 및 초산알루미늄 중에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다.
그 다음 과정으로서, 상기에서 얻은 알루미늄 성분의 침전물을 바륨, 마그네슘, 활성제인 유로피움 성분이 용해되어 있는 수용액에 분산시키는 과정을 수행한다.
이때, 조성에 따른 바륨, 마그네슘 및 유로피움 화합물을 함유하는 혼합수용액의 경우 바륨과 마그네슘의 금속성분 전체농도가 0.1 ∼ 2 mol/L인 것이 좋다.
여기서, 모체에 대한 유로피움 활성제의 농도는 바륨 성분에 대하여 1 ∼ 20 몰% 범위의 것이 바람직하며, 만일 그 농도가 1 몰%보다 적거나 20 몰% 보다 많으면 그 발광강도가 미약해지는 문제가 있다.
본 발명에서 사용하는 바륨 화합물로는 수용성의 초산바륨, 질산바륨 및 염화바륨 중에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다. 마그네슘화합물로는 수용성의 초산마그네슘, 염화마그네슘 및 질산마그네슘 중에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다. 활성제인 유로피움화합물로는 초산유로피움, 질산유로피움 및 염화유로피움 중에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다.
상기 과정 다음으로, 본 발명은 바륨, 마그네슘 및 유로피움 성분을 침전시키기 위해서, 분산용액에 옥살산 용액을 첨가하고 염기용액을 가하여수소이온농도(pH)를 6 ∼ 9로 유지시킴으로써 바륨, 마그네슘 및 유로피움 성분의 손실 없이 혼합침전을 완성시킬 수 있다.
이때, 사용되는 옥살산은 용액에 함유된 바륨, 마그네슘 및 유로피움 성분에 대하여 당량비로 100 ∼ 110%가 적당하며 옥살산 용액의 농도는 옥살산을 물에 용해시켜 1 mol/L 정도로 하고, 염기 용액은 금속 성분의 손실을 방지하기 위하여 암모니아수와 디에틸아민 중에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다.
마지막 과정으로, 본 발명은 상기에서 얻은 알루미늄, 바륨, 마그네슘 및 유로피움의 혼합 침전물을 여과 및 건조하고, 그 건조물을 도가니의 내열 용기에 충진하여 공기 중에서 1,100 ∼ 1,400 ℃로 1 ∼ 10시간에 걸쳐 소성한 다음, 활성제인 유로피움 성분을 환원시키기 위하여 다시 25% H2/N2혼합 기체를 사용하여 환원분위기 중에서 1,000 ∼ 1,200 ℃로 1시간 동안 재소성함으로써, 목적하는 구상의 BaMgAl10O17: Eu 청색 형광체 분말을 얻을 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 제조방법에 따른 최종 소성 단계에서 공기 및 환원 분위기 중에서 각기 1,200 ℃로 열처리한 BaMgAl10O17:0.1Eu 형광체 분말에 대하여 X-선 회절분석 결과, 도 1과 같이 단일상으로 얻어져 고상반응법보다 저온에서 형광체가 형성됨을 확인할 수 있다.
또한, 본 발명의 방법으로 제조된 BaMgAl10O17:0.1Eu 형광체 분말에 대하여 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 도 2에서 볼 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 형광체는 입자크기가 0.6㎛ 정도로 미세하고 입자형상이 구상임을 확인할 수 있다.
그리고, 본 발명에 따른 BaMgAl10O17:0.1Eu 형광체에 대하여 147nm의 진공자외선으로 여기시켜 얻은 발광 스펙트럼의 경우, 도 3에서 볼 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 형광체가 450nm의 파장에 발광중심을 갖는 Eu2+이온 특유의 청색 발광을 보여 주는 것으로 확인되었다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같은바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
1-프로판올 680㎖와 증류수 120㎖의 혼합용액에 Al(NO3)3ㆍ9H2O 9.04g과 분산제로서 HPC(분자량: 100,000) 0.4g 및 침전제로서 우레아 34g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 용해시켰다. 이 혼합용액을 용액 상태로 교반하면서 90℃에서 4시간 동안 가수분해시켜 알루미늄성분을 침전물로 전환시켰다. 이 침전물을 여과하여 0.5816g의 Ba(NO3)2, 0.6181g의 Mg(NO3)2ㆍ6H2O 및 0.1031g의 Eu(NO3)3ㆍ5H2O을 함유하는 수용액 40㎖에 넣어 격렬하게 교반하여 분산시켰다. 이 슬러리 용액에 0.89g의 H2C2O4ㆍ2H2O를 함유하는 옥살산 수용액 25㎖를 첨가하고 교반하면서 천천히 암모니아수를 가하여 용액의 수소이온농도를 8.5로 조절하고 1시간 동안 교반 후 여과하여 알루미늄, 바륨, 마그네슘 및 유로피움의 혼합 침전물을 얻었다. 이 혼합 침전물을 80 ℃에서 4시간 동안 건조시킨 다음, 알루미나 도가니에 넣고공기 중에서 1,200 ℃의 온도로 3시간 소성시킨 후 얻어진 소성물을 25% H2/N2혼합 기체의 환원분위기 중에서 1,200 ℃의 온도로 2시간 동안 다시 소성시켜 목적하는 형광체 분말을 얻었다.
이렇게 하여 얻어진 형광체의 조성은 BaMgAl10O17:0.1Eu 이며, 147nm의 진공자외선으로 여기시켜 도 3과 같은 450nm에 발광 중심을 갖는 청색 발광 스펙트럼을 나타내었다.
실시예 2 ∼ 4 및 비교예 1 ∼ 3
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 물과 알코올의 혼합비 및 HPC의 농도, 알루미늄 이온의 농도를 다음 표 1과 같이 실시하여 형광체 분말을 제조하였다. 또한, 이렇게 하여 얻어진 형광체 분말의 수율과 입자크기 및 입자형상은 다음 표 1에 나타낸 바와 같다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 BaMgAl10O17: Eu 형광체의 새로운 제조 방법은 종래의 제조 방법과는 달리 낮은 온도에서 형광체가 형성됨으로써 재현성 있는 물성을 얻을 수 있고, 형광체의 입자크기를 조절하기 위한 볼밀링과 같은 분쇄공정을 생략함으로써 형광체의 성능저하를 방지시키며, 분말입자가 미세한 입자크기를 가지고 구상형의 입자형상을 나타내어 스크린 제작 생산성을 개선시킬 수 있는 플라즈마용 청색 형광체를 수득할 수 있는 유용한 효과가 있다.

Claims (6)

  1. 물과 알코올의 부피비가 1:3 ∼ 7인 혼합용액에 알루미늄 화합물, 분자량 10만 정도의 하이드록시프로필 셀룰로오스 분산제 및 우레아 침전제를 첨가 후 가수분해시켜 알루미늄성분의 침전물을 얻는 과정;
    상기 알루미늄성분의 침전물을 바륨화합물, 마그네슘 화합물 및 유로피움 화합물의 혼합수용액(바륨과 마그네슘의 금속성분 전체농도가 0.1 ∼ 2 mol/L)에 분산시키는 과정;
    상기 분산용액에 옥살산 용액을 첨가하고 염기 용액을 가하여 pH를 6 ∼ 9로 조절하여 알루미늄, 바륨, 마그네슘 및 유로피움을 옥살산염으로 침전시켜 혼합침전물을 얻는 과정; 그리고
    상기 혼합침전물을 여과 및 건조한 후, 공기 중에서 1,100 ∼ 1,400 ℃로 소성하고 다시 25% H2/N2혼합 기체를 사용하여 환원분위기 중에서 1,000 ∼ 1,200 ℃로 열처리하여 형광체 분말을 제조하는 과정으로 이루어진 것을 특징으로 하는 구상의 BaMgAl10O17: Eu 청색 형광체의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 알코올은 1-프로필알코올 및 이소프로필알코올 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 구상의 BaMgAl10O17: Eu 청색 형광체의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 알루미늄 화합물은 초산알루미늄, 질산알루미늄 및 염화알루미늄 중에서 선택된 1종 이상이 사용되는 것을 특징으로 하는 구상의 BaMgAl10O17: Eu 청색 형광체의 제조방법.
  4. 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 알루미늄 화합물의 농도는 0.015 ∼ 0.075 mol/L인 것을 특징으로 하는 구상의 BaMgAl10O17: Eu 청색 형광체의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 하이드록시프로필 셀룰로오스 분산제의 농도는 1.0×10-4∼ 0.75×10-3g/L인 것을 특징으로 하는 구상의 BaMgAl10O17: Eu 청색 형광체의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 우레아 침전제는 알루미늄 화합물에 대한 몰비가 10∼ 50인 것을 특징으로 하는 구상의 BaMgAl10O17: Eu 청색 형광체의 제조방법.
KR1020000055238A 2000-09-20 2000-09-20 구상의 알루미네이트계 청색 형광체의 제조방법 KR100351635B1 (ko)

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