KR100666209B1 - 알칼리 토금속 황화물계 적색 형광체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알칼리 토금속 황화물계 적색 형광체의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 알칼리 토금속과 활성제를 용해시킨 금속 복합 수용액과, 황화물 및 황산염 수용액의 침전제를 특정의 pH하에서 침전하여 알칼리 토금속 황화물계 형광체 전구체를 제조하고, 상기에서 제조된 전구체를 질소와 수소의 혼합가스 분위기 하에서 열처리하는 신규 공정의 도입으로, 종래에 비해 낮은 온도에서 열처리가 가능하여 온도저하를 위한 융제의 사용 및 독성 성분의 사용이 배제된 조건에서 우수한 발광성을 갖는 알칼리 토금속 황화물계 적색 형광체의 제조 방법에 관한 것이다.
금속 복합 수용액, 침전제, 알칼리 토금속 황화물계, 적색 형광체
Description
도 1은 본 발명에 따라 실시예 1 및 2에서 알칼리 토금속 황화물계 적색 형광체의 X-선 회절도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따라 실시예 1 및 2에서 알칼리 토금속 황화물계 적색 형광체의 발광 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 3는 본 발명에 따라 실시예 1 및 2에서 알칼리 토금속 황화물계 적색 형광체의 여기 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 따라 실시예 1, 3 및 4와 비교예 1에서 제조된 알칼리 토금속 황화물계 적색 형광체의 발광 스펙트럼을 나타낸 것이다.
본 발명은 알칼리 토금속 황화물계 적색 형광체의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 알칼리 토금속과 활성제를 용해시킨 금속 복합 수용액과, 황화물 및 황산염 수용액의 침전제를 특정의 pH하에서 침전하여 알칼리 토금속 황화물계 형광체 전구체를 제조하고, 상기에서 제조된 전구체를 질소와 수소의 혼합가스 분위기 하에서 열처리하는 신규 공정의 도입으로, 종래에 비해 낮은 온도에서 열처리가 가능하여 온도저하를 위한 융제의 사용 및 독성 성분의 사용이 배제된 조건에서 우수한 발광성을 갖는 알칼리 토금속 황화물계 적색 형광체의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 황화물계 형광체는 발광 효율이 우수하여 음극선관(CRT) 및 저전압 디스플레이(LED 또는 VFD)등의 디스플레이 산업 소재로 널리 알려져 있다.
이중 ZnS:Cu, Al과 Y2O2S:Eu 등은 잘 알려진 녹색 및 적색 형광체이며, 특히 알칼리 토금속 황화물계 형광체는 1980년대와 1990년대에 인광성 형광체이다. 이는 활성제 이외의 부활제를 이용하여 트랩을 만들어 장잔광 특성을 지닌 것으로 형광체로써 이에 대한 많은 연구가 수행되었다.
최근 발광다이오드(LED)를 이용한 조명기구 및 디스플레이에 대한 관심이 증대되고 있어, 장파장 영역에서 여기 되는 형광체가 요구되고 있으며, 이러한 조건을 충족하는 형광체로써 알칼리 토금속 황화물계 형광체가 매우 적합하다.
현재까지 알칼리 토금속 황화물계 형광체를 제조하는 방법으로는 산화물이나 탄산염과, 유독성 가스인 H2S나 CS2 가스를 사용하는 방법과, 황산염을 이용하여 알칼리 토금속 황화물을 제조한 다음 활성제를 함침시켜 전구체를 제조한 후, 유독성 가스인 H2S나 CS2 가스 및 탄화수소 가스와 다량의 황을 함께 이용하여 열처리하는 방법이 널리 사용되고 있다. 또한, 알칼리 토금속 황화물에 활성제를 잘 혼합한 후 질소와 수소 가스가 혼합된 분위기하에서 열처리하여 제조하였다.
이러한 방법은 유독성인 H2S나 CS2 가스를 사용하여 제조하며, 열처리할 때 소성온도가 1,000 ℃ 이상의 고온이기 때문에 소성 온도를 낮추기 위하여 별도의 융제를 사용하여 왔다.
또한, 유독성 가스를 사용하지 않기 위하여 고안된 금속복합체를 이용한 방법을 도입하는 경우도 제안되었다. 그러나, 유독성 가스는 배제하나 활성탄과 유황을 많이 사용할 뿐만 아니라 소성 온도를 낮추기 위하여 고상 반응법과 같이 융제를 사용하는 단점이 있었다.
이에 본 발명자들은 상기와 같은 종래 황화물계 형광체 제조 공정상의 유독 가스, 유황 사용으로 인한 경제적 및 환경적 문제, 소성온도 등의 반응조건상의 문제를 해결하기 위하여 연구 노력하였다. 그 결과, 산에 용해된 알칼리 토금속과 활성제를 증류수에 혼합시킨 금속 복합 수용액에, 황화물 및 황산염 수용액의 침전제를 투입하여 특정 범위의 pH를 유지한 다음, 여과 건조하여 형광체 전구체를 제조하고, 상기 제조된 전구체를 질소와 수소가 일정 성분비로 혼합된 반응가스 하에서 열처리하여, 종래의 소성온도 저하를 위한 별도의 융제 사용 없이 낮은 온도 범위에서 황화물계 형광체의 제조가 가능하고, H2S나 CS2 가스, 유황 등의 유독성 성분의 사용이 배제될 수 있다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 유독 성분 및 반응 융제의 사용 없이 저온의 반응온도에서 반응물의 공침법에 의해 황화물계 형광체를 제조하는 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명은 알칼리 토금속 전구체 0.5 ∼ 0.9999 몰과 유로피움 전구체 0.0001 ∼ 0.5 몰이 용해된 산(acid) 용액과, 증류수를 혼합하여 금속 혼합 용액을 제조하는 1단계;
상기 금속 혼합 용액에, 황화암모늄((NH4)2S), 황화나트륨(Na2S), 황산암모늄((NH4)2SO4) 및 황산나트륨(Na2SO4) 중에서 선택된 침전제 수용액을 투입하고 pH 5 ∼ 10 범위로 조절한 후, 여과 건조하여 알칼리 토금속 황화물계 형광체 전구체를 제조하는 2단계; 및
상기 알칼리 토금속 황화물계 형광체 전구체를 질소와 수소 혼합 가스 분위기 하에서 600 ∼ 1000 ℃ 온도 범위로 열처리하는 3단계를
포함하여 이루어진 알칼리 토금속 황화물계 형광체의 제조방법에 그 특징이 있다.
상기 금속 혼합 용액에, 황화암모늄((NH4)2S), 황화나트륨(Na2S), 황산암모늄((NH4)2SO4) 및 황산나트륨(Na2SO4) 중에서 선택된 침전제 수용액을 투입하고 pH 5 ∼ 10 범위로 조절한 후, 여과 건조하여 알칼리 토금속 황화물계 형광체 전구체를 제조하는 2단계; 및
상기 알칼리 토금속 황화물계 형광체 전구체를 질소와 수소 혼합 가스 분위기 하에서 600 ∼ 1000 ℃ 온도 범위로 열처리하는 3단계를
포함하여 이루어진 알칼리 토금속 황화물계 형광체의 제조방법에 그 특징이 있다.
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이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 산(acid)에 일정비의 알칼리 토금속과 활성제를 용해시킨 후 증류수와 혼합한 금속 복합 수용액에, 황화물 및 황산염 수용액을 투입하여 특정의 pH 범위로 유지하여 형광체 전구체를 제조하고, 상기 제조된 형광체의 전구체를 질소와 수소가 일정 성분비로 혼합된 반응 가스하에서 열처리를 수행하여 알칼리 토금속 황화물계 형광체를 제조하는 신규의 방법에 관한 것이다.
일반적으로 황화물계 형광체는 대부분 고상 반응법에 의하여 합성되나, H2S나 CS2 등의 유독성 가스의 사용과 소성 온도가 높아 이를 저하시키기 위한 융제가 반드시 요구되었다. 상기 고상 반응법의 대안으로 도입된 금속복합체를 이용한 방법은 유해가스 대신에 활성탄과 유황이 다량 사용되나, 소성온도 저하를 위한 융제는 변함없이 요구되는 단점이 있었다.
이에 반하여, 본 발명은 습식 화합 합성법 즉, 용액 중에 녹아 있는 양이온을 동시에 침전시키는 침전법을 도입하여, 전구체의 각 성분이 균일하게 분포하고 미세한 입자의 크기를 형성하므로 종래의 고상 반응법에서 실제 소성온도인 1200 ℃ 이상의 온도에서 열처리 하는 것에 비해 비교적 낮은 온도 범위에서도 반응이 가능하고, 반응온도를 낮추기 위한 별도의 융제가 요구되지 않는다. 통상적으로 형광체 제조공정 시, 소성온도의 미세한 차이에 의해서 형광체의 종류 및 이들의 물성이 크게 달라지므로 이러한 소성온도는 중요한 인자로 작용하게 될 뿐만 아니라, 이러한 소성온도 범위를 저하시킨다는 것은 획기적인 방법이라 할 수 있다. 또한, 본 발명은 반응온도를 낮추기 위한 별도의 융제가 요구되지 않으며, 전구체 열처리 과정 중 수소가스와 반응하여 황산염계의 전구체가 분해 되어 황화물과 수증기를 형성하고, 상기 형성된 수증기는 열처리 도중 기화하여 황화물만이 형성되므로 종래에 반드시 요구되던 H2S나 CS2 가스 및 유황 등의 유독성 성분의 배제가 가능하다.
본 발명에 따른 알칼리 토금속 황화물계 형광체를 제조하는 방법을 보다 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 산(acid)에 알칼리 토금속 전구체와 유로피움 전구체를 용해시킨 후, 증류수와 혼합하여 금속 혼합 수용액을 제조한다. 이때, 산에 각각의 금속을 완전히 용해시킨 후, 증류수와 혼합시키는 것이 바람직하며, 상기 용해가 완전히 이루어지지 않을 경우 상기 금속이 침전되어 침전제와 반응하는 부가적인 반응이 수행되어 황산염을 형성하지 못하는 문제가 발생하므로 반드시 산에 완전 용해시키는 과정이 요구된다.
상기 산(acid)은 pH 2 ∼ 4 범위, 구체적으로 예를 들면 질산, 염산 등이 사용될 수 있으며, 황산의 경우 황산의 경우 알칼리 토금속들이 용해되기 전에 침전상을 형성하여 완전히 용해되는 금속 이온을 얻지 못하며, 활성제 용액과 상분리가 일어나는 현상을 보이며 균일한 침전이 이루어지지 않는 이유로 사용하지 않는 것이 바람직하다. 이러한 산은 상기 알칼리 토금속과 유로피움을 충분히 용해시킬 수 있는 적당량을 사용한다.
또한, 상기 알칼리 토금속은 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 구체적으로 예를 들면 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr) 및 바륨(Ba) 등이 사용될 수 있으며, 이러한 알칼리 토금속은 탄산염, 질산염, 수산화물 및 염화물 형태의 화합물을 사용 할 수 있다. 이러한 알칼리 토금속은 0.5 ∼ 0.9999 몰 사용되며, 사용량이 0.5 몰 미만이면 활성제가 주 결정을 이루게 되어 발광이 잘 일어나지 않고, 또한 제조 단가도 급격히 상승되며, 0.9999 몰을 초과하는 경우에는 상대적으로 활성제의 양이 매우 적게 되어 발광이 잘 일어나지 않는 문제가 있다.
활성제인 유로피움은 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로, 구체적으로 예를 들면 탄산염, 질산염, 초산염, 수산화물 및 염화물 형태의 화합물을 사용할 수 있으며, 0.0001 ∼ 0.5 몰 사용된다. 상기 사용량이 0.0001몰 미만이면 발광이 거의 일어나지 않고 0.5 몰을 초과하는 경우에는 제조 단가가 높아지며, 농도 퀀칭 현상 때문에 발광이 현저하게 저하되는 문제가 발생한다.
상기와 같이 산에 용해시킨 후, 증류수와 혼합 사용하는 바, 이는 증류수에 의해 금속 용액의 몰수를 조절하여 완전히 용해시키며 침전 시 침전물의 입자 크기 및 겔화 현상을 줄이기 위한 과정이다. 이때, 당 분야에서 사용되는 모든 알칼리 토금속을 사용할 수 있으나, 본 발명에서는 증류수에 대한 용해도가 보다 좋은 스트론튬(Sr) 및 바륨(Ba)을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 증류수는 산(acid)에 대하여 500 ∼ 3000 중량% 사용하며, 상기 사용량이 500 중량% 미만이면 용해 시 미세하게 침전물이 남게 되며 침전 입자가 거칠고 조대해지게 되고, 3000 중량%를 초과하는 경우에는 용액이 너무 묽어 생산성이 떨어지는 문제가 발생하므로 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하다.
상기와 별도로, 황화물 및 황산염 수용액을 제조하여 침전제로 사용한다.
상기 황화물 및 황산염은 황화암모늄((NH4)2S), 황화나트륨(Na2S), 황산암모늄((NH4)2SO4) 및 황산나트륨(Na2SO4)을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 침전제는 알칼리 토금속 전구체와 유로피움 전구체의 혼합 금속 1 몰에 대하여 1 ∼ 2 몰비로 사용하며, 상기 사용량이 1 몰비 미만이면 완전한 침전이 이루어지지 못하고 2 몰비를 초과하는 경우에는 다량의 침전제 사용으로 제조 단가가 급격히 상승하고, 침전물과 함께 침전제 자체가 동시에 침전되는 문제가 발생하므로 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하다.
다음으로 상기 금속 혼합 용액에, 상기 침전제 수용액을 투입하여 pH 5 ∼ 10 범위를 유지하면서 1 ∼ 3 시간 교반하여 침전과정을 수행한다. 상기 pH가 5 미만이면 완벽한 침전을 얻지 못하고, pH 10을 초과하는 경우에는 침전물의 응집현상이 강하여 형광체의 발광효율이 상대적으로 감소하는 문제가 발생하므로 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하다. 상기 침전된 침전물을 회수하기 위하여 당 분야에서 통상적으로 사용되는 필터 또는 원심분리를 이용하여 여과하는데, 필터보다는 원심 분리를 이용하는 것이 바람직하다.
상기 여과 분리된 침전물은 통상적인 건조기를 이용하여 건조를 수행하는 바, 공기 분위기에서 건조하는 것보다 진공분위기 하에서 건조하는 것이 산소의 함량을 좀더 감소시킬 수 있어 보다 바람직하다.
다음으로, 상기 알칼리 토금속 황화물계 형광체 전구체를 질소와 수소 혼합 가스 분위기 하에서 열처리하여 알칼리 토금속 황화물계 형광체를 제조한다.
상기 혼합가스는 전구체와 수소가스와 반응하여 활성제를 환원시키고, 황화물계 상을 형성시키기 위한 역할을 수행하기 위하여 도입되는 것으로, 질소와 수소는 60 ∼ 95 : 5 ∼ 40 부피비를 유지하는 것이 좋으며, 상기 질소의 부피가 범위를 초과하는 경우에는 활성제가 환원이 잘 되지 않아 원하는 색의 빛이 잘나지 않고 수소의 부피가 범위를 초과하는 경우에는 수소가스가 외부 산소와 반응하여 폭발하는 문제가 발생하므로 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하다.
상기 열처리 시 온도는 600 ∼ 1000 ℃, 바람직하기로는 700 ∼ 1000 ℃, 보다 바람직하기로는 850 ∼ 950 ℃를 유지하는 것이 좋다. 상기 온도가 600 ℃ 미만이면 황화물 결정상을 얻지 못하여 발광이 일어나지 않고 1000 ℃를 초과하는 경우에는 입자가 조대해지고 발광효율이 감소하는 문제가 발생하므로 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 열처리 시 일부 수산화기 및 산소를 황으로 치환하기 위하여 황(S)을 알칼리 토금속 황화물계 형광체 전구체에 대하여 0 ∼ 200 중량%, 바람직하기로는 25 ∼ 150 중량%, 더욱 바람직하기로는 50 ∼ 100 중량% 혼합 사용한다.
상기와 같이 제조된 알칼리 토금속 황화물계 형광체는 낮은 온도에서 열처리가 가능하여 온도저하를 위해 사용되는 융제 및 독성성분의 사용이 배제된 조건하에서도 우수한 발광 특성을 갖는 형광체의 제조가 가능하다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
질산 3 mL에, SrCO3 2.8050 g과 Eu2O3 0.1760 g을 용해시킨 후, 증류수 100 mL에 분산시켜 금속 혼합 용액을 제조하였다. 이후에 상기 금속 혼합 용액에 황의 함량이 1%인 황화암모늄((NH4)2S) 수용액 16 mL를 투입하였다. 이때, 수소이온농도가 7.5 ∼ 8.0 사이가 되도록 황산으로 조절하였다. 상기 두 용액이 완전히 섞인 후에 2시간 동안 약 400 rpm의 완속 교반을 수행하여 완벽한 침전을 유발시켰다. 상기에서 제조된 침전물을 필터하고, 70 ℃의 온도에서 2시간 동안 건조하여 전구체를 제조하였다. 상기에서 제조된 전구체에 황 2.45 g을 혼합한 후 알루미나 도가니에 넣고 900 ℃에서 2시간 열처리하였다. 이때 95 cc/min의 질소가스와 5 cc/min의 수소가스가 공급되는 혼합가스 분위기 하에서 소성하여 황화스트론툼 적색 형광체를 제조하였다.
상기에서 제조된 황화스트론튬의 결정성(X-선 회절 패턴)와 발광(465 nm) 및 여기 스펙트럼을 측정하여 다음 도 1, 도 2 및 도 3에 나타내었다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 1.9017 g의 CaCO3과 0.1760 g의 Eu2O3을 사용하여 황화칼슘 적색 형광체를 제조하였다.
상기에서 제조된 황화칼슘 적색 형광체의 결정성(X-선 회절 패턴)와 발광(465 nm) 및 여기 스펙트럼을 측정하여 다음 도 1, 도 2 및 도 3에 나타내었다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 황화암모늄((NH4)2S) 수용액 대신에 1.2009 g의 황화나트륨(Na2S·H2O) 수용액 16 mL를 사용하여 황화스트론툼 적색 형광체를 제조하였다. 이때, 열처리 시 850 ℃ 온도에서 2시간 동안 열처리하였다.
상기에서 제조된 황화스트론튬의 발광(465 nm) 스펙트럼을 측정하여 다음 도 4에 나타내었다.
실시예 4
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 상기 황화암모늄((NH4)2S) 수용액 대신에 황의 함량이 1%인 황화암모늄((NH4)2S) 16 mL에, 황산염 암모늄((NH4)2SO4) 3.96 g을 용해시킨 후, 이를 사용하여 황화스트론튬 적색 형광체를 제조하였다.
상기에서 제조된 황화스트론튬 적색 형광체의 발광(465 nm) 스펙트럼을 측정하여 다음 도 4에 나타내었다.
비교예 1
종래의 고상반응법으로 알칼리 토금속 황화물계 형광체인 SrS:Eu 형광체를 제조하고, 발광스펙트럼을 측정하여 그 결과를 다음 도 4에 나타내었다.
상기에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따라 침전법에 의해 제조된 알칼리 토금속 황화물계 형광체는 종래 보다 낮은 온도에서 열처리가 가능하여, 온도 저하를 위한 별도의 융제의 사용이 배제되고, H2S나 CS2 등의 독성 가스 대신에 수소와 질소를 혼합 사용하여 환경적, 경제적인 면에서 그 우수성이 기대된다.
Claims (7)
- 알칼리 토금속 전구체 0.5 ∼ 0.9999 몰과 유로피움 전구체 0.0001 ∼ 0.5 몰이 용해된 산(acid) 용액과, 증류수를 혼합하여 금속 혼합 용액을 제조하는 1단계;상기 금속 혼합 용액에, 황화암모늄((NH4)2S), 황화나트륨(Na2S), 황산암모늄((NH4)2SO4) 및 황산나트륨(Na2SO4) 중에서 선택된 침전제 수용액을 투입하고 pH 5 ∼ 10 범위로 조절한 후, 여과 건조하여 알칼리 토금속 황화물계 형광체 전구체를 제조하는 2단계; 및상기 알칼리 토금속 황화물계 형광체 전구체를 질소와 수소 혼합 가스 분위기 하에서 600 ∼ 1000 ℃ 온도 범위로 열처리하는 3단계를포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 알칼리 토금속 황화물계 형광체의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 알칼리 토금속 전구체는 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr) 및 바륨(Ba) 중에서 선택된 금속의 화합물인 것을 특징으로 하는 알칼리 토금속 황화물계 형광체의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 알칼리 토금속 전구체는 탄산염, 질산염, 수산화물 및 염화물 형태의 화합물인 것을 특징으로 하는 알칼리 토금속 황화물계 형광체의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 유로피움 전구체는 탄산염, 질산염, 초산염, 수산화물 및 염화물 형태의 화합물인 것을 특징으로 하는 알칼리 토금속 황화물계 형광체의 제조방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 상기 침전제는 알칼리 토금속 전구체와 유로피움 전구체의 혼합물 1 몰에 대하여 1 ∼ 2 몰비로 사용하는 것을 특징으로 하는 알칼리 토금속 황화물계 형광체의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 질소와 수소는 60 ∼ 95 : 5 ∼ 40 부피비로 혼합 사용하는 것을 특징으로 하는 알칼리 토금속 황화물계 형광체의 제조방법.
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