KR100666210B1 - 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체 및 이의 제조방법 - Google Patents

마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 마그네슘을 도입하여 여기 파장이 300 ∼ 510 ㎚ 범위로 넓어 녹색을 발현하는 신규의 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체와, 각각의 황화물 형태의 마그네슘, 갈륨 및 활성제 성분을 혼합한 형광체 전구체를 질소와 수소의 혼합 가스 분위기 하에서 열처리하는 신규 공정으로 종래의 독성 성분이 배제된 조건에서 우수한 발광성을 갖는 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체에 관한 것이다.
마그네슘, 티오갈레이트계, 질소, 수소, 녹색 형광체

Description

마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체 및 이의 제조방법{Green phosphor based on magnesium thiogallate and preparation method thereof}
도 1은 본 발명에 따라 실시예 1에서 제조된 Mg0.93Ga2S4:Eu0.07 형광체의 발광 및 여기 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따라 실시예 2에서 제조된 Mg1.95Ga2S5:Eu0.05형광체의 발광 및 여기 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따라 실시예 3에서 제조된 Mg0.95Ga4S7:Eu0.05 형광체의 발광 및 여기 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 따라 실시예 4에서 제조된 Mg0.63Ca0.3Ga2S4:Eu0.07 형광체의 발광 및 여기 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따라 실시예 5에서 제조된 Mg0.53Sr0.4Ga2S4:Eu0.07 형광체의 발광 및 여기 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명에 따른 Mg0.93Ga2S4:Eu0.07형광체와, 비교예 1에서 제조된 CaGa2S4:Eu 형광체의 발광 스펙트럼을 나타낸 것이다.
본 발명은 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 마그네슘을 도입하여 여기 파장이 300 ∼ 510 ㎚ 범위로 넓어 녹색을 발현하는 신규의 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체와, 각각의 황화물 형태의 마그네슘, 갈륨 및 활성제 성분을 혼합한 형광체 전구체를 질소와 수소의 혼합 가스 분위기 하에서 열처리하는 신규 공정으로 종래의 독성 성분이 배제된 조건에서 우수한 발광성을 갖는 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체에 관한 것이다.
황화물계 형광체는 발광 효율이 우수하여 음극선관(CRT) 및 저전압 디스플레이(LED 또는 VFD)등의 디스플레이 산업 소재 뿐만 아니라 센서용 물질로도 널리 알려져 있다.
이중 ZnS:Cu, Al과 Y2O2S:Eu 등은 잘 알려진 녹색 및 적색 형광체이며, 특히 황화물계 형광체는 발광다이오드(LED) 및 조명 기구 등과 같은 산업 소재로서의 가능성도 인정받고 있다. 이런 기존의 형광체에 비하여 녹색 발광 특성이 우수한 것으로 알려진 SrGa2S4:Eu 형광체처럼 모체 결정의 조성식이 AGa2S4인 형광체는 전계 발광(EL, electroluminescent), 음극선 발광(CL, cathodoluminescent), 발광 다이 오드(LED, Lighting Emitting Diode) 분야에 널리 적용이 가능하다.
티오갈레이트계 형광체는 알칼리 토금속, 갈륨, 황을 함유한 형광체에 대한 여러 가지 문헌이 공지되어 있다[대한민국 공고 특허 제 1993-9904호, 제 2002-0067818호]. 그러나, 알칼리 토금속으로 칼슘, 스트론튬 및 바륨 등의 금속을 함유한 형광체들이 대부분이며, 이외에 금속을 사용하여 제조한 실제 예들은 거의 없는 실정이다. 이중, 알칼리 토금속으로 마그네슘을 사용한 예도 거의 없으며, 더욱이 녹색을 발현하는 경우는 전무한 상태이다.
한편, 현재까지 티오갈레이트계 형광체의 제조는 대부분 고상 반응법에 의하여 합성이 되었다. 이러한 고상 반응은 SrCO3와, Ga2O3 또는 갈륨금속(Ga-metal)을 원료 물질로 사용하여 유독성 가스인 H2S나 CS2 가스 분위기에서 제조하며, 열처리할 때 소성 온도가 높기 때문에 소성 온도를 낮추기 위하여 융제를 사용하여 왔다.
또한, 유독성 가스를 사용하지 않기 위하여 고안된 금속복합체를 이용한 방법을 도입하는 경우도 제안되었다. 그러나, 유독성 가스는 배제하나 활성탄과 유황을 많이 사용할 뿐만 아니라 소성 온도를 낮추기 위하여 고상 반응법과 같이 융제를 사용하는 단점이 있었다.
이에, 본 발명자들은 알칼리 토금속 티오갈레이트계 형광체에 사용되는 알칼 리 토금속의 범위를 실제 적용 가능하도록 다양화시키면서, 동시에 녹색을 발현하는 형광체를 제조하고자 연구 노력하였다. 그 결과, 알칼리 토금속 티오갈레이트계 형광체에 함유된 알칼리 토금속으로 마그네슘을 도입하여 녹색을 발현하는 마그네슘 티오갈레이트계 형광체의 제조가 가능하다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
또한, 마그네슘 황화물, 갈륨 황화물 및 활성제 황화물을 일정성분비로 혼합한 후, 이를 질소와 수소가 혼합된 반응 가스하에서 열처리를 수행하여, H2S나 CS2 가스 및 유황 등의 유독성 성분의 사용이 배제될 수 있다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 녹색을 발현하는 마그네슘 티오갈레이트계 형광체 및 이의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명은 다음 화학식 1로 표시되는 것임을 특징으로 하는 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체;
[화학식 1]
Mgx-aAzGayS(x+1.5y): Eua
상기 화학식 1에서, A는 칼슘, 스트론튬 또는 이들의 혼합물이고, 0.4 ≤ x ≤ 4이고 2 ≤ y ≤ 12이고, 0.001 ≤ a ≤ 0.3이며, 0 ≤ z < 1이다.
또한, 본 발명은 상기 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체를 제조하는 방법 및 이를 이용한 디스플레이 소재에 또 다른 특징이 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 여기 파장이 300 ∼ 510 ㎚ 범위 즉, 자외선 영역에서 청녹색의 가시광선 영역까지 넓은 범위를 가져 녹색을 발현하는 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체에 관한 것이다.
일반적으로 알칼리 토금속을 도입하여 황색을 발현하는 티오갈레이트계 형광체는 이미 공지[대한민국 공고 특허 제 1993-9904호]되어 있으나, 상기 알칼리 토금속 성분으로 마그네슘을 단독으로 사용하고, 이를 이용하여 녹색을 발현하는 형광체에 대한 문헌은 전무한 상태이다.
형광체가 발현하는 색은 여기 파장범위에 따라 달라지는 바, 종래의 알칼리 토금속을 사용하는 경우에는 BaGa2S4:Eu은 여기 파장이 350 ∼ 450 ㎚ 정도로 500 ㎚ 정도의 청녹색의 발광을 하며, CaGa2S4:Eu은 여기 파장이 325 ∼ 500 ㎚ 정도이며 555 ㎚에서 황색을 발현하는 정도였으나, 본 발명의 마그네슘을 도입한 경우에는 여기 파장이 300 ∼ 510 ㎚의 여기 파장을 지니며 535 ㎚에서 녹색을 발현하게 되는 것이다. 통상적으로 형광체의 경우 성분이 유사하더라도, 함량 및 발현하는 색상에 따라 서로 별개의 형광체이므로, 본 발명에서 사용된 마그네슘은 알칼리 토금속의 범주에 속하나, 이를 사용하여 형성된 형광체의 조성 및 발현 색상이 공지의 형광체와는 전혀 다른 신규의 형광체로, 본 발명은 이에 기술구성상의 특징이 있다.
또한, 종래의 고상 반응법 수행 시 사용되던 H2S나 CS2 가스 및 유황 등의 유독성 성분 대신에 형광체를 형성하는 성분의 전구체를 황화물로 유도하고, 질소와 수소가 혼합된 반응가스를 사용하여 상기 유독 성분의 사용이 배제된 조건에서 마그네슘 티오갈레이트계 형광체를 제조하는 방법에 또 다른 기술구성상의 특징이 있다.
본 발명에 따른 상기 화학식 1에 나타낸 마그네슘 티오갈레이트계 형광체를 제조하는 방법을 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
먼저, 마그네슘 황화물, 갈륨 황화물 및 활성제 황화물을 칭량 및 혼합하여 전구체를 제조한다. 이때, 칼슘, 스트론툼 및 이들의 혼합물을 황화물 형태로 혼합하여 사용할 수 있으나, 이들은 발광 효율을 향상시키기 위한 것이므로 0 ∼ 1 몰 범위로 사용되는 것이 바람직하다. 상기 칼슘과 스트론튬의 혼합사용이 가능하며, 이들의 혼합비에 따른 발광효율은 큰 차이를 보이지 않으나, 바람직하기로는 컬슘 : 스트론튬은 1 : 0.001 ∼ 1 몰비로 사용하는 것이 좋다.
상기 혼합방법은 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지는 않으나, 본 발명에서는 마노유발 또는 볼밀을 이용하여 혼합한다.
다음으로, 상기에서 혼합된 전구체를 질소와 수소의 혼합가스 분위기 하에서 열처리하여 상기 화학식 1로 표시되는 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체를 제조한다. 상기 열처리 시 온도는 700 ∼ 1200 ℃, 바람직하기로는 800 ∼ 1100 ℃ , 보다 바람직하기로는 850 ∼ 1000 ℃ 범위에서 수행하는 것이 좋으며, 열처리 온도가 700 ℃ 미만이면 결정상이 형성되지 않아 발광을 하지 아니하고 1200 ℃를 초과하는 경우에는 샘플이 용융되어 올바른 분말을 얻지 못하며 발광 효율이 떨어지는 문제가 발생하므로 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하다.
상기 혼합가스 중 수소가스는 전구체와 반응하여 활성제를 환원시키고 티오갈레이트 상을 형성시키기 위하여 도입된 것으로, 질소와 수소가스는 60 ∼ 95 : 5 ∼ 40 부피비로 혼합 사용하는 것이 바람직하다. 상기 질소의 부피비가 상기 범위를 초과하는 경우에는 활성제의 환원이 잘 수행되지 않아 원하는 색상의 빛을 발현할 수 없으며, 수소의 부피비가 상기 범위를 초과하는 경우에는 수소 가스가 외부 산소와 반응하여 폭발하는 문제가 발생하므로 상기 비를 유지하는 것이 바람직하다.
또한, 열처리 시 일부 수산화기 및 산소를 황으로 치환하기 위하여 황(S)을 마그네슘 티오갈레이트 형광체 전구체에 대하여 0 ∼ 300 중량%, 바람직하기로는 50 ∼ 200 중량%, 더욱 바람직하기로는 75 ∼ 150 중량% 혼합 사용한다.
상기와 같이 제조된 마그네슘 티오갈레이트 형광체는 여기 파장의 범위가 넓어 녹색의 발현이 가능하고, 또한 종래의 유독 성분의 사용이 배제된 조건으로도 제조가 가능하다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시 예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. Mg 1-a Ga 2 S 4 :Eu a 형광체
다음 표 1에 나타낸 화학량론비의 MgS, Ga2S3 및 EuS의 무게를 측량한 후, 동일무게의 S를 첨가하여 마노 유발에서 혼합하였다. 상기 혼합된 전구체를 알루미나 도가니에 넣고 950 ℃에서 2시간 열처리하여 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체를 제조하였다. 이때, 질소가스 180 cc/min와 수소가스 20 cc/min를 흘려주면서 환원 처리하였다.
상기에서 제조된 Mg0.93Ga2S4:Eu0.07의 형광체의 발광 및 여기 스펙트럼을 측정하여 다음 도 1에 나타내었다.
실시예 2. Mg x-5 Ga 2 S (X+3) :Eu 0.05 형광체
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 다음 표 1에 나타낸 화학양론비를 유지하여 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체를 제조하였다.
상기에서 제조된 Mg1.95Ga2S4:Eu0.05의 형광체의 발광 및 여기 스펙트럼을 측정하여 다음 도 2에 나타내었다.
실시예 3. Mg0.95GayS(1+1.5y):Eu0.05 형광체
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 다음 표 1에 나타낸 화학양론비를 유지 하여 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체를 제조하였다.
상기에서 제조된 Mg0.95Ga4S7:Eu0.05의 형광체의 발광 및 여기 스펙트럼을 측정하여 다음 도 3에 나타내었다.
실시예 4. Mg 0.93-x Ca x Ga 2 S 4 : Eu 0.07 형광체
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 다음 표 1에 나타낸 화학양론비를 유지하여 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체를 제조하였다.
상기에서 제조된 Mg0.63Ca0.3Ga2S4 : Eu0.07의 형광체의 발광 및 여기 스펙트럼을 측정하여 다음 도 4에 나타내었다.
실시예 5. Mg 0.93-x Sr x Ga 2 S 4 : Eu 0.07 형광체
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 다음 표 1에 나타낸 화학양론비를 유지하여 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체를 제조하였다.
상기에서 제조된 Mg0.53Sr0.4Ga2S4 : Eu0.07의 형광체의 발광 및 여기 스펙트럼을 측정하여 다음 도 5에 나타내었다.
구 분 조성식 상대 강도 (%)
실시예 1 Mg0.995Ga2S4 : Eu0.005 2
Mg0.99Ga2S4 : Eu0.01 40
Mg0.97Ga2S4 : Eu0.03 92
Mg0.95Ga2S4 : Eu0.05 82
Mg0.93Ga2S4 : Eu0.07 100
Mg0.91Ga2S4 : Eu0.09 77
Mg0.89Ga2S4 : Eu0.11 50
Mg0.87Ga2S4 : Eu0.13 55
실시예 2 Mg1.95Ga2S5 : Eu0.05 94
Mg2.95Ga2S6 : Eu0.05 31
Mg3.95Ga2S7 : Eu0.05 14
실시예 3 Mg0.95Ga4S7 : Eu0.05 92
Mg0.95Ga6S10 : Eu0.05 93
Mg0.95Ga8S13 : Eu0.05 91
Mg0.95Ga10S16 : Eu0.05 64
Mg0.95Ga12S19 : Eu0.05 36
실시예 4 Mg0.83Ca0.1Ga2S4 : Eu0.07 97
Mg0.73Ca0.2Ga2S4 : Eu0.07 113
Mg0.63Ca0.3Ga2S4 : Eu0.07 133
Mg0.53Ca0.4Ga2S4 : Eu0.07 129
실시예 5 Mg0.83Sr0.1Ga2S4 : Eu0.07 84
Mg0.73Sr0.2Ga2S4 : Eu0.07 128
Mg0.63Sr0.3Ga2S4 : Eu0.07 126
Mg0.53Sr0.4Ga2S4 : Eu0.07 146
비교예 1
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 마그네슘(Mg) 대신에 칼슘(Ca)을 사용하여 티오갈레이트계 형광체를 제조하였다.
상기에서 제조된 형광체의 발광 스펙트럼을 측정하여 다음 도 6에 나타내었다. 도 6에 나타낸 바와 같이 본 발명에 따른 마그네슘 티오갈레이트계 형광체의 경우 발광강도가 약 530 ㎚범위이고, 종래의 칼슘 티오갈레이트계 형광체의 경우 555 ㎚ 범위로 현격한 차이를 보인다는 것을 확인할 수 있었다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체는 여기 파장이 자외선에서 가시광선의 넓은 영역에 존재하여 보다 효과적으로 발광이 가능하여 디스플레이 소재 특히 발광다이오드(LED)용으로 유용하다.

Claims (5)

  1. 다음 화학식 1로 표시되는 것임을 특징으로 하는 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체;
    [화학식 1]
    Mgx-aAzGayS(x+1.5y): Eua
    상기 화학식 1에서, A는 칼슘, 스트론튬 또는 이들의 혼합물이고, 0.4 ≤ x ≤ 4이고 2 ≤ y ≤ 12이고, 0.001 ≤ a ≤ 0.3이며, 0.1 < z < 1이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 형광체의 여기 파장은 300 ∼ 510 ㎚인 것임을 특징으로 하는 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체.
  3. 청구항 1 내지 2 중에서 선택된 어느 한 항의 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체를 이용한 디스플레이 소재.
  4. 마그네슘 황화물, 갈륨 황화물, 활성제 황화물, 및 칼슘 황화물, 스트론튬 황화물 또는 이들의 혼합물을 칭량하여 혼합한 후,
    질소와 수소의 혼합가스 분위기 하에서 700 ∼ 1200 ℃에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 다음 화학식 1로 표시되는 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체의 제조방법.
    [화학식 1]
    Mgx-aAzGayS(x+1.5y): Eua
    상기 화학식 1에서, A는 칼슘, 스트론튬 또는 이들의 혼합물이고, 0.4 ≤ x ≤ 4이고 2 ≤ y ≤ 12이고, 0.001 ≤ a ≤ 0.3이며, 0.1 < z < 1이다.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 질소와 수소는 60 ∼ 95 : 5 ∼ 40 부피비로 혼합 사용하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 티오갈레이트계 녹색 형광체의 제조방법.
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