KR100697822B1 - Ｕｖ ｌｅｄ용 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 스트론튬, 알칼리토금속, 마그네슘, 실리카 및 유로퓸이 일정 성분비로 이루어져 색순도가 우수한 신규의 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체와, 상기 혼합물을 질소와 수소의 혼합 가스 분위기 하에서 열처리하는 공정을 수행하여, 종래 낮은 온도에서 열처리가 가능하여 온도 저하를 위한 융제 사용 및 독성 성분의 사용이 배제된 조건에서 우수한 발광성을 가져 다이오드 또는 액정 디스플레이에 적용 시 높은 효율을 갖는 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
스트론튬, 마그네슘, 실리카, 알칼리토금속, 청색 형광체
Description
도 1은 패키지 형태의 백색 발광 다이오드의 도면을 나타낸 것이다.
도 2는 탑 발광 다이오드의 도면을 나타낸 것이다.
[도 1과 도 2 공정도의 주요 부분에 대한 부호의 설명]
1 : 자외선 발광칩 2 : Ag 페이스트
3 : 청색 형광 물질 4 : Au 와이어
5 : 에폭시 6 : 리드 프레임
도 3 은 본 발명에 따라 실시예 1에서 제조된 2.77SrO·(Ba0.1, Ca0.1)O·MgO·Si2O8:Eu0.03 2+ 형광체와 비교예 1인 Sr10(PO4)6Cl2:Eu2+ 형광체의 여기 스펙트럼을 나타낸 것이다,
도 4 는 본 발명에 따라 실시예 1에서 제조된 2.77SrO·(Ba0.1, Ca0.1)O·MgO·Si2O8:Eu0.03 2+ 형광체와 비교예 1인 Sr10(PO4)6Cl2:Eu2+ 형광체의 발광 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 5 는 본 발명에 따라 실시예 1에서 제조된 2.77SrO·(Ba0.1, Ca0.1)O·MgO·Si2O8:Eu0.03 2+ 형광체를 이용하여, 에폭시 함량 변화에 따른 청색 발광 다이오드 칩(GaN)과 405 nm 칩을 이용한 발광 다이오드 칩(GaN)의 상대휘도 발광 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 6 은 본 발명에 따라 실시예 1에서 제조된 2.77SrO·(Ba0.1, Ca0.1)O·MgO·Si2O8:Eu0.03 2+ 형광체를 이용한 청색 발광 다이오드 칩(GaN)으로, 에폭시 함량변화에 따른 색좌표를 나타낸 것이다.
본 발명은 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 스트론튬, 알칼리토금속, 마그네슘, 실리카 및 유로퓸이 일정 성분비로 이루어져 색순도가 우수한 신규의 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체와, 상기 혼합물을 질소와 수소의 혼합 가스 분위기 하에서 열처리하는 공정을 수행하여, 종래 낮은 온도에서 열처리가 가능하여 온도 저하를 위한 융제 사용 및 독성 성분의 사용이 배제된 조건에서 우수한 발광성을 가져 다이오드 또는 액정 디스플레이에 적용 시 높은 효율을 갖는 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 청색, 녹색 및 적색 등의 발광다이오드(LED)를 제조하기 위해서는 InGaN 계열, GaN 계열, GaAs 계열 및 ZnO 계열 등의 서로 다른 기판을 사용한다. 이와 같이 서로 다른 반도체 박막을 활용해야 하기 때문에 LED 제조 공정에 투자비가 많이 들고 제조 단가가 비싸지는 문제점을 가지고 있다. 따라서, 만약 동일한 반도체 박막을 이용하여 각각의 청색, 적색 및 녹색발광을 하는 LED 제조가 가능하다면 제조 공정이 단순해지므로, 제조비용 및 투자비용 등의 경제적인 면에서의 획기적인 효율성을 가져올 수 있다.
한편, 디스플레이 산업에서 색깔을 구현하는데 사용되는 핵심재료인 디스플레이용 형광체에 관하여 그 동안 수많은 연구들이 진행되어 왔다. 이러한 형광체는 입사되는 광원의 파장대에서 여기하는 특성을 나타내는 것을 선택하며, 각종 디스플레이 방식에 맞는 휘도, 색순도, 잔광특성, 전류포화특성, 열화특성 및 기타 물성이 갖추는 것이 요구된다.
통상적으로 조명, 노트북, 핸드폰 등의 발광형 액정 디스플레이(LCD)용 후면광원으로 각광받는 백색 LED는 현재 청색 LED에 YAG:Ce 형광체를 결합하여 제조되어지고 있다[대한민국공개특허 제2000-49728호]. 그러나, 청색 LED를 활용한 백색 LED는 여기에너지원으로 450 nm의 파장을 가지고 있어 적합한 형광물질을 사용해야 한다는 한계를 가지고 있다. 즉, 450 nm대의 파장을 가지는 청색 LED를 이용해서는 YAG:Ce을 이용한 백색 LED 밖에 구현이 어려운 것이다.
이러한 문제점들을 해결하기 위해 UV LED를 활용한 적색, 녹색, 청색 및 백 색 LED를 개발하려는 노력이 활발하며, 이러한 UV LED의 응용에 있어서는 여기에 적합한 형광체의 개발이 시급하다. 즉, 380 nm ∼ 420 nm 사이의 여기 에너지원에서 발광 효율이 우수한 청색, 녹색 및 적색 형광체의 개발이 시급하다.
또한, 장파장 UV에 효율이 좋은 형광체는 능동 발광형 액정 디스플레이(LCD) 개발에 있어서도 매우 중요하다. 능동 발광형 액정 디스플레이(LCD)에서는 액정의 보호를 위해 390 nm 이상의 장파장 UV를 후면광원으로 사용해야 하므로 형광체 자체도 390 nm 이상의 장파장 UV를 갖는 것이 요구된다.
살펴본 바와 같이, 장파장 UV에 효율이 좋은 청색 형광물질의 개발은 청색 및 백색 발광 다이오드(LED) 개발에서와 마찬가지로 능동 발광형 액정 디스플레이(LCD) 개발에 있어서도 매우 중요하다.
현재 254 nm 및 365 nm 의 중·장파장 UV용으로 개발되어진 청색 형광체로는 Sr10(PO4)6Cl2:Eu2+ 이 있으나, 장파장용 UV에서 발광 강도가 저하되고 있는 문제점을 가지고 있다. 따라서, 380 nm에서 420 nm 사이의 여기 파장을 가지는 UV LED를 활용한 청색 및 백색 LED 개발과 백색 LED를 활용한 능동 발광형 액정디스플레이 개발에 있어서 큰 문제점을 가지고 있다.
이에 본 발명자들은 상기와 같은 종래 Sr10(PO4)6Cl2:Eu2+계 청색 형광체가 장 파장에서 발광강도가 급격히 저하되는 문제를 해결하기 위하여 연구 노력하였다. 그 결과, 스트론튬, 알칼리토금속, 마그네슘 및 실리카등의 특정의 모재 성분과 유로퓸의 활성제 성분이 특정의 성분비를 유지하여 형성된 형광체는 청색을 발현하고 발광성 및 색순도가 우수하고, 중·장파장에서도 발광강도가 유지된다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
또한, 본 발명은 상기 특정의 성분비를 이루는 혼합물을 질소와 수소가 일정 성분비로 혼합된 반응가스 하에서 열처리하여, 종래의 소성온도 저하를 위한 별도의 융제 사용 없이 낮은 온도범위에서 형광체 제조가 가능하고, 유독성 성분의 사용이 배제될 수 있다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 발광성 및 색순도가 우수하고, 중·장파장에서 발광강도가 유지되는 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체와 유독성분과 반응의 융제 사용없이 저온의 반응온도에서 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체를 제조하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 다음 화학식 1로 나타낸 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체에 그 특징이 있다.
[화학식 1]
(3-x-y)SrO·xA(a,b)O·MgO·Si2O8:Euy 2+
상기 화학식 1에서, A는 Ba, Ca 또는 이들의 혼합금속이고, 0 ≤ x < 1이고, 0.005 < y ≤ 1이고 a + b = 1 이고 0 ≤ a ≤ 1 이며 0 ≤ b ≤ 1을 나타낸다.
또한, 본 발명은 스트론튬 전구체, 알칼리토금속 전구체, 마그네슘 전구체, 실리카 전구체 및 유로퓸 전구체를 화학양론비로 혼합하는 1 단계;
상기 혼합물을 100 ∼ 150 ℃에서 건조하여 형광체 전구체를 제조하는 2 단계 및
상기 전구체를 수소와 질소의 혼합 가스분위기 하에서 800 ∼ 1500 ℃ 온도범위로 열처리하여 형광체를 제조하는 3 단계를 포함하여 이루어진 상기 화학식 1 의 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체의 제조방법에 또 다른 특징이 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 스트론튬, 알칼리토금속, 마그네슘, 실리카 및 유로퓸이 특정의 성분비로 유지된 신규의 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체에 관한 것으로, 상기 성분의 조성에서 알칼리 토금속을 첨가하여 이에 의해 발광성 및 색순도가 우수하고, 중·장파장에서 발광강도가 유지된다. 본 발명에서 사용된 각각의 성분은 통상적으로 청색 형광체를 구성하는 성분으로 사용되고 있으나, 형광체에 있어서 성분 조성 및 함량에 따라 형광체의 특성 즉, 발현색상 및 발광강도 등의 물성이 크게 달라지므로 단순히 공지된 성분을 사용한다는 것만으로 동일한 형광체라고 인식하지 않는다.
또한, 본 발명은 열처리 과정 중의 질소와 수소가 일정 성분비로 혼합된 반응가스를 사용하여, 상기 수소가스가 활성제의 유로퓸 이온을 3가에서 2가로 환원 변화시킴으로서 청색의 형광체 제조가 가능하다.
본 발명에 따른 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체에 대한 보다 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
스트론튬 전구체, 알칼리토금속 전구체, 마그네슘 전구체, 실리카 전구체 및 유로퓸 전구체를 상기 화학식 1에 나타낸 바와 같은 화학양론비로 혼합한다.
상기 각각의 스트론튬 전구체, 알칼리토금속 전구체, 마그네슘 전구체, 실리카 전구체 및 유로퓸 전구체는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 화합물로 특별히 한정하지는 않으며, 구체적으로 산화물, 탄산염, 수산화물, 황산염, 불화물, 질산염, 초산염, 셀렌화물, 비산염 및 텅스텐산염 형태의 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 각 성분의 전구체는 화학식 1에서 표시된 화학양론비의 범위로 혼합 사용할 수 있으며, 유로퓸의 경우 높은 발광 효율을 위하여 스트론튬에 대하여 0.001 ∼ 0.5 몰, 바람직하기로는 0.01 ∼ 0.3 몰을 사용하는 것이 좋다. 상기 사용량이 0.001 몰 미만이면 활성제로서의 기능을 하기에 충분한 양이 되지 못하며, 0.5 몰을 초과하는 경우에는 농도 소광 현상에 따른 휘도 저하가 일어나므로 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하다.
또한, 알칼리 토금속 성분인 바륨과 칼슘을 단독 또는 혼합 사용할 수 있으며, 혼합 사용하는 경우에는 바륨 1 몰에 대하여 칼슘 0.005 ∼ 0.5 몰 범위로 사용하는 것이 좋다. 상기 칼슘의 사용량이 0.005 몰 미만이면 공부활제로서의 역할을 하지 못하고 0.5 몰을 초과하는 경우에는 제2의 상이 형성되어 발광효율이 감소하는 문제가 발생한다.
상기 혼합은 당 분야에서 통상적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지는 않으나, 볼 밀링(ball milling) 또는 마노 유발과 같은 혼합기를 이용하여 균일한 조성이 되도록 충분히 혼합하는 것이 좋다. 이때, 보다 효과적인 혼합을 위하여 알콜 및 아세톤 등의 용매를 소량 사용하여 같이 혼합하는 것이 좋다.
다음으로 상기 혼합물을 100 ∼ 150 ℃에서 건조하여 형광체 전구체를 제조한다. 이때, 건조 온도가 100 ℃ 미만이면 건조 시간이 늘어 효율적인 반응수행에 문제가 되고, 150 ℃를 초과하는 경우에는 자체 반응의 가능성이 있으므로 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하며 건조 시간을 1 ∼ 24 시간 유지하는 것이 좋다.
상기 건조는 당 분야에서 일반적으로 수행되는 방법으로 특별히 한정하지 않는다.
다음으로 상기 전구체를 수소와 질소의 혼합 가스분위기 하에서 열처리하여 형광체를 제조한다. 상기 혼합 가스는 전구체와 수소가스와 반응하여 활성제를 환원시키고, 결정격자의 변화를 주어 적절한 발광효율을 얻기 위한 역할을 수행하기 위하여 도입되는 것으로, 질소와 수소의 부피비는 75 ∼ 98 : 2 ∼ 25 부피비를 유지하는 것이 좋다. 상기 질소의 부피가 범위를 초과하는 경우에는 활성제가 환원이 잘 되지 않아 원하는 색의 빛이 잘나지 않고, 수소의 부피가 범위를 초과하는 경우에는 수소가스가 외부 산소와 반응하여 폭발하는 문제가 발생하므로 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하다.
상기 열처리 시 온도는 800 ∼ 1500 ℃ 온도범위, 바람직하기로는 1000 ∼ 1400 ℃를 유지하는 것이 좋다. 상기 온도가 800 ℃ 미만이면 스트론튬마그네슘실리케이트의 결정이 완전하게 생성되지 못하게 되어 발광 효율이 감소하게 되고, 1500 ℃를 초과하면 과반응에 의해 휘도가 저하되는 문제가 발생한다.
이와 같이 제조된 형광체 분말을 405 nm의 여기파장으로 빛 발광 스펙트럼(Photoluminescence, PL)을 측정한 결과 455 nm 에서 주피크를 갖는 청색 스펙트럼이 제조된 것을 확인할 수 있다.
상기와 같이 제조된 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체는 성분의 조성에서 알칼리 토금속을 첨가하여 이에 의하여 발광성 및 색순도가 우수하고, 중·장파장에서 발광강도가 유지되는 특성을 갖는다. 또한, 질소와 수소가 혼합된 반응가스 하에서 열처리하여, 종래의 소성온도 저하를 위한 융제 및 독성 성분의 사용이 배제된 조건하에서 우수한 발광 특성을 갖는 형광체의 제조가 가능하다.
본 발명은 또한 상기 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체를 이용하여 UV LED와 능동 발광형 액정디스플레이를 제공하며, 스트론튬 마그네슘 실리케이트를 기본으로 하고 유로품 성분이 도핑된 본 발명의 청색 형광체는 UV LED 및 능동 발광형 액정디스플레이에 적용되었을 때 높은 발광 효율을 가진다.
이와 같은 본 발명을 실시예에 의거하여 상세하게 설명하겠는 바, 본 발명이 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. 2.77SrO·(Ba
0.1
, Ca
0.1
)O·MgO·Si
2
O
8
:Eu
0.03
2+
형광체의 제조
스트론튬 전구체 2.77 몰, 바륨 전구체 0.1 몰, 칼슘 전구체 0.1 몰, 실리카 전구체 2 몰, 마그네슘 전구체 1 몰, 유로퓸 전구체 0.03 몰을 화학양론비로 혼합하고, 보다 효과적인 혼합을 위해 아세톤용매 5 mL 하에서 볼 밀링을 이용하여 균일한 조성이 되도록 충분히 혼합하였다. 이후에 상기 혼합물을 오븐에 넣고 120 ℃에서 24 시간동안 건조하였다. 상기 건조한 혼합물을 고순도 알루미나 보트에 넣고 전기로를 사용하여 24 시간동안 수소와 질소의 비율이 20 : 80 부피비인 혼합 가스하에서 1200 ℃에서 열처리하여 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체를 제조하였다.
실험예 1. 2.77SrO·(Ba
0.1
, Ca
0.1
)O·MgO·Si
2
O
8
:Eu
0.03
2+
청색 형광체의 여기 및 발광 스펙트럼 측정
상기 실시예 1에서 얻어진 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체의 여기 및 발광 스펙트럼을 측정하고 그 결과를 도 3과 도 4에 나타내었다.
실시예 2. 2.77SrO·(Ba 0.1 , Ca 0.1 )O·MgO·Si 2 O 8 :Eu 0.03 2+ 청색 형광체를 이용한 청색 발광 다이오드(LED)의 제조
다음 도 1에 표시된 장파장 자외선 발광다이오드 칩을 이용하여 상기 실시예 1에서 제조된 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체를 도입하여 발광다이오드 를 제조하였다.
상기 실시예 1에서 얻은 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체를 이용한 장파장 자외선 발광다이오드 칩(GaN)발광 스펙트럼을 측정하고, 그 결과를 도 5에 나타내었다. 이때, 발광다이오드 제조시 에폭시 수지에 대한 형광체의 비를 표1 에 나타낸 바와 같이 변화시켜 측정하였으며, 상기 405 nm 칩을 활용한 발광다이오드 칩(GaN)과 비교하였다.
| 구 분 | 중량비 | |
| 형광체 | 에폭시 수지 (대주정밀화학) | |
| 1 | 0.046 | 1 |
| 2 | 0.111 | 1 |
| 3 | 0.139 | 1 |
| 4 | 0.202 | 1 |
| 5 | 0.277 | 1 |
상기 도 5에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체가 405 nm 칩의 에너지를 흡수하여 형광체의 함량에 따라 460 nm 에서의 발광효율이 점점 증가한다는 것을 확인 할 수 있었다.
실험예 2. 2.77SrO·(Ba
0.1
, Ca
0.1
)O·MgO·Si
2
O
8
:Eu
0.03
2+
청색 형광체 첨가량에 따른 색좌표의 변화
상기 실시예 1에서 얻어진 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체를 장파장 자외선 발광다이오드 칩(GaN)에 첨가한 에폭시와 본 형광체의 혼합비에 따른 색좌표의 변화를 도 6에 나타내었다. 이때 혼합비는 상기 표 1에 나타낸 것과 동일하며, 발광다이오드 칩(GaN) 자체의 좌표(●)와 첨가한 양에 따른 색좌표의 변화 좌표도 함께 나타내었다.
상기 도 6에 나타난 바와 같이 본 발명의 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체가 405 nm 칩의 에너지를 흡수하여 형광체의 함량에 따라 x값은 낮아지고 y값은 증가한다는 것을 확인 할 수 있었다.
비교예 1. Sr
10
(PO
4
)
6
Cl
2
:Eu
2+
의 청색 형광체의 제조
고상 반응법을 이용한 Sr10(PO4)6Cl2:Eu2+ 청색 형광체를 제조하고, 상기에서 제조된 Sr10(PO4)6Cl2:Eu2+ 청색 형광체의 발광 스펙트럼을 측정하였다.
종합하면, 본 발명에 따른 스트론튬마그네슘실리케이트계 형광체를 사용하여 제조된 발광 다이오드 칩은 420 ∼ 550 nm 의 넓은 파장의 스펙트럼을 보였으며, 주피크도 넓게 변하므로 색순도의 개선이 가능하다는 것을 확인할 수 있었다.
상기에서 상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 스트론튬마그네슘실리케이트계 형광체는 405 nm에서 높은 흡수 피크를 가지고 발광강도가 좋으며, 주파장이 455 nm이므로 청색을 구현하는데 있어서 우수한 성질을 보이고, 색순도의 개선이 가능 하므로 UV 발광 다이오드와 능동 발광형 액정디스플레이의 고효율 청색 형광물질로 적용 되어질 수 있다.
Claims (5)
- 다음 화학식 1로 표시되는 UV LED용 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체 :[화학식 1](3-x-y)SrO·x[Caa, Bab]O·MgO·Si2O8:Euy 2+상기 화학식 1에서, 0 ≤ x < 1이고, 0.005 < y ≤ 1이고, a + b > 0 이고, 0 ≤ a ≤ 1 이며, 0 ≤ b ≤ 1을 나타낸다.
- 스트론튬 전구체, 알칼리토금속 전구체, 마그네슘 전구체, 실리카 전구체 및 유로퓸 전구체를 화학양론비로 혼합하는 1 단계;상기 혼합물을 100 ∼ 150 ℃에서 건조하여 형광체 전구체를 제조하는 2 단계; 및상기 전구체를 수소와 질소의 혼합 가스분위기 하에서 800 ∼ 1500 ℃ 온도범위로 열처리하여 형광체를 제조하는 3 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 다음 화학식 1 의 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체의 제조방법;[화학식 1](3-x-y)SrO·x[Caa, Bab]O·MgO·Si2O8:Euy 2+상기 화학식 1에서, 0 ≤ x < 1이고, 0.005 < y ≤ 1이고, a + b > 0 이고, 0 ≤ a ≤ 1 이며, 0 ≤ b ≤ 1을 나타낸다.
- 상기 제 2 항에 있어서, 상기 스트론튬 전구체, 알칼리토금속 전구체, 마그네슘 전구체, 실리카 전구체, 유로퓸 전구체는각각의 산화물, 탄산염, 수산화물, 황산염, 불화물, 질산염, 초산염, 셀렌화물, 비산염 및 텅스텐산염 형태의 화합물인 것을 특징으로 하는 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체의 제조방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 유로퓸 전구체는 스트론튬 전구체에 대하여 0.001 ∼ 0.5 몰로 사용되는 것을 특징으로 하는 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체의 제조방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 질소와 수소는 75 ∼ 98 : 2 ∼ 25 부피비로 혼합 사용하는 것을 특징으로 하는 스트론튬마그네슘실리케이트계 청색 형광체의 제조방 법.
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