KR100443270B1 - 장파장 자외선 여기용 백색 형광체의 조성 및 그의 제조방법 - Google Patents
장파장 자외선 여기용 백색 형광체의 조성 및 그의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 장파장 자외선 여기용 백색 형광체의 조성 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 Al2O3·SiO2를 모체로 하고 유로피움(Eu)을 활성제로 첨가시킨 백색 형광체를 제조함으로써 365 ∼ 650 ㎚에 이르기까지 넓은 파장의 백색 스펙트럼을 보이며 유로피움의 농도에 따라 주피크가 444 ∼ 468 ㎚까지 변하므로 이를 이용하여 색순도의 개선이 가능하여 장파장 자외선 발광 다이오드 및 능동 발광형 액정 디스플레이에 고효율 백색 형광물질로서 적용될 수 있는 개선된 장파장 자외선 여기용 백색 형광체의 조성 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 장파장 자외선 여기용 백색 형광체의 조성 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 Al2O3·SiO2를 모체로 하고 유로피움(Eu)을 활성제로 첨가시킨 백색 형광체를 제조함으로써 365 ∼ 650 ㎚에 이르기까지 넓은 파장의 백색 스펙트럼을 보이며 유로피움의 농도에 따라 주피크가 444 ∼ 468 ㎚까지 변하므로 이를 이용하여 색순도의 개선이 가능하여 장파장 자외선 발광 다이오드 및 능동 발광형 액정 디스플레이에 고효율 백색 형광물질로서 적용될 수 있는 개선된 장파장 자외선 여기용 백색 형광체의 조성 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
현재 청색, 녹색 및 적색 등의 발광 다이오드들을 제조하기 위해서는 InGaN, GaN, GaAs, ZnO 등의 서로 다른 기판을 제조하여야 된다. 이러한 제조 공정은 서로 다른 반도체 박막을 활용해야 하기 때문에 발광 다이오드 제조 공정에 투자비가 많이 들고 제조 단가가 비싸지는 문제점을 가지고 있다. 따라서 같은 반도체 박막을 이용하여 청색, 적색 및 녹색발광을 하는 발광 다이오드 제조가 가능하다면 공정이 간단해 지기 때문에 제조 비용 및 투자비용을 획기적으로 줄일 수 있다.
또한, 조명, 노트북 및 핸드폰 등의 액정 디스플레이용 후면광원으로 각광받는 백색 발광 다이오드는 현재 청색 발광 다이오드에 YAG:Ce 형광체를 결합하여 제조되고 있다. 상기와 같은 청색 발광 다이오드를 활용한 백색 발광 다이오드는 여기 에너지원으로 450 nm 의 파장을 가지고 있기 때문에 거기에 적합한 형광체의 선택에 많은 문제점을 가지고 있다. 즉, 450 nm 대의 파장을 가지는 청색 발광 다이오드를 이용하는 상기와 같은 경우는 백색 발광 다이오드 구현에 YAG:Ce를 이용할 수밖에 없다.
상기와 같은 문제점들을 해결하기 위해서 자외선 발광 다이오드를 활용한 적색, 녹색, 청색 및 백색 발광 다이오드를 개발하려는 노력이 활발하게 이루어지고 있으며, 이러한 자외선 발광 다이오드의 응용에 있어서는 여기에 적합한 형광물질의 개발이 시급한 실정이다.
또한, 장파장 자외선에서 직접 백색을 내는 효율이 좋은 백색 형광물질의 개발은 적색, 녹색 및 청색 발광 다이오드 개발에서와 마찬가지로 능동 발광형 액정 디스플레이 개발에 있어서도 매우 중요한 과제라고 할 수 있다.
이에 본 발명의 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 연구노력한 결과 Al2O3·SiO2로 나타내어지는알루미늄 실리케이트계 물질을 모체로 하고 활성제로 유로피움(Eu)을 첨가하면 365 nm의 자외선영역에서 여기되어 백색으로 발광한다는 사실을 알게 되어 본 발명을 완성하였다.
따라서 본 발명은 장파장 자외선에 대해 직접 백색을 내고 발광효율이 향상된 장파장 자외선 여기용 백색 형광체와 그의 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1은 형광물질을 활용한 발광다이오드의 개략도이고,
도 2는 본 발명에서 얻은 형광체를 365nm의 자외선으로 여기시켜 얻은 발광 스펙트럼이고,
도 3은 Eu2+의 농도에 따른 주피크의 변화를 나타낸 그림이고,
도 4는 Eu2+의 농도에 따른 발광 강도를 나타낸 그림이다.
본 발명은 Al2O3·SiO2를 모체로 하고, 유로피움(Eu)을 활성제로 첨가시킨 다음 화학식 1로 표시되는 장파장 자외선 여기용 백색 형광체를 특징으로 한다.
여기서, x는 0＜x＜1 범위이다.
이와 같은 본 발명의 백색 형광체를 그 제조방법에 의거하여 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
먼저, 알루미늄 함유 화합물과 실리카 함유 화합물 및 유로피움 함유 화합물을 아세톤, 알콜 및 물 중에서 선택된 용매를 사용하여 혼합한 다음 100 ∼ 150 ℃ 에서 건조한 건조체를, 고순도 알루미나 보트에 넣어 800 ∼ 1500 ℃ 및 환원분위기에서 소성한다.
상기 알루미늄 함유 화합물로는 알루미늄 산화물과 알루미늄 수산화물을 사용할 수 있는데, 알루미늄옥사이드(Al2O3)과 알루미늄하이드록사이드(Al(OH)3)를 사용할 경우 보다 바람직한 효과를 얻을 수 있으며, 실리카 함유 화합물은 무정형 실리카(SiO2)와 석영 실리카(SiO2) 중에서 선택된 것을 사용할 수 있고, 유로피움 함유 화합물은 유로피움옥사이드(Eu2O3)를 사용할 수 있다. 상기 원료물질은 원하는 조성비를 가지는 백색 형광체를 제조하기 위하여 각 함량에 맞도록 평량한 후 혼합하는데 보다 효과적인 혼합을 위해 아세톤, 알콜, 물 중에서 선택된 용매를 사용하여 볼밀링(ball milling) 또는 마노 유발과 같은 혼합기를 이용하여 균일한 조성이 되도록 충분히 혼합한다.
이때 활성제로서 사용되는 유로피움 함유 화합물은 형광체 원료물질 중 알루미늄 함유 화합물의 사용량에 대하여 0.001 ∼ 0.5 몰, 바람직하기로는 0.01 ∼ 0.3 몰로 첨가하는데, 만일 그 사용량이 0.001 몰 미만이면 활성제로서의 기능을하기에 충분한 양이 되지 못하며, 0.5 몰을 초과하면 농도 소광 현상에 따른 발광강도의 저하가 일어난다(첨부도면 도 3 참조).
그 후 이 혼합물을 오븐에 넣고 100 ∼ 150 ℃에서 24시간동안 건조한다. 건조한 혼합물을 고순도 알루미나 보트에 넣고 전기로를 사용하여 800 ∼ 1500 ℃에서 1 ∼ 48시간 동안 소성하는데, 이때 소성 분위기는 2 ∼ 25 %의 수소 혼합가스를 사용한 환원 분위기를 유지하도록 하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 방법으로 본 발명의 장파장 자외선 여기용 백색 형광체를 제조할 수 있다.
소성하여 얻어진 분말에 대하여 빛발광 스펙트럼(Photoluminescence, PL)을 측정한 결과 첨부도면 도 2에 나타낸 바와 같이 365 ∼ 650 nm에 이르기까지 넓은 파장의 백색 스펙트럼을 보임을 알 수 있다. 또한, 사용된 유로피움의 농도에 따라 주피크가 444 ∼ 468 nm까지 변하므로 이를 이용하여 색순도의 개선이 가능해지리라 생각된다.
이와 같은 본 발명의 알루미늄 실리케이트를 기본으로 하고 유로피움 성분이 활성제로 도핑된 백색 형광체는 장파장 자외선 발광 다이오드 및 능동 발광형 액정 디스플레이에 적용되었을 때 매우 높은 발광효율을 가질 것이다.
이와 같은 본 발명을 실시예에 의거하여 상세하게 설명하겠는 바, 본 발명이 다음 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 0.95Al
2
O
3
??SiO
2
:Eu
2+
0.05
형광체의 제조
0.95Al2O3·SiO2:Eu2+ 0.05로 나타내어지는 백색 형광체를 제조하되, 알루미늄옥사이드(Al2O3) 2.7749g과 실리카(SiO2) 1.7211g, 유로피움옥사이드(Eu2O3) 0.5040g을 원료물질로 평량하고 아세톤 용매 하에서 볼밀링(ball milling)하여 균일한 조성이 되도록 충분히 혼합하였다. 상기 혼합물을 오븐에 넣고 125 ℃에서 24시간동안 건조한 후 건조한 혼합물을 고순도 알루미나 보트에 넣고 전기로를 사용하여 24 시간 동안 1250 ℃에서 소성하는데, 이때 10 %의 수소 혼합가스를 사용하여 환원 분위기를 유지하였다. 상기와 같은 방법으로 제조된 백색 형광체를 적용할 수 있는 장파장 자외선 여기용 백색 형광체를 활용한 장파장 자외선 발광 다이오드 칩의 개략도의 일 구현예를 첨부도면 도 1에 나타내었다.
실시예 2: 0.95Al 2 O 3 ·SiO 2 :Eu 2+ 0.05 백색 형광체의 발광 스펙트럼 측정
상기 실시예1에 따라 제조된 본 발명의 장파장 자외선 여기용 백색 형광체의 빛발광 스펙트럼을 측정하고 그 결과를 첨부도면 도 2에 나타내었다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 450 nm 부근에서 최대 피크를 나타냄을 알 수 있으며, 365 ∼ 650 nm 부근까지 넓은 파장의 백색 스펙트럼을 나타냄을 알 수 있다.
실시예 3: Eu
2+
의 농도에 따른 백색 형광체의 발광 스펙트럼 측정
상기 실시예 1의 방법에 따라 제조된 본 발명의 장파장 자외선 여기용 백색 형광체의 Eu2+의 농도에 따른 발광 스펙트럼을 측정하였으며, Eu2+의 농도에 따라서 발광 스펙트럼의 주피크가 444 ∼ 468 nm까지 변함을 도 3에 나타내었다.
실시예 4: Eu
2+
의 농도에 따른 백색 형광체의 발광 강도 측정
상기 실시예1의 방법에 따라 제조된 본 발명의 백색 형광체에서 Eu2+함량의 변화에 따른 빛발광 스펙트럼을 측정하고 그 결과를 첨부도면 도 4에 나타내었다. 도 4에 나타낸 바와 같이, 0.001 ∼ 0.5 몰농도의 범위에서 우수한 발광강도를 나타내었으며, 0.01 ∼ 0.3 몰농도에서 보다 바람직한 발광강도를 나타내었고, 0.5 몰 농도 초과할 경우 발광 강도가 저하됨을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 알루미늄 실리케이트계를 모체로 하고 유로피움을 활성제로 사용한 장파장 자외선 여기용 백색 형광체는 365 ∼ 650 nm에 이르기까지 넓은 파장의 백색 스펙트럼을 보이며, 첨가되는 유로피움의 농도에 따라 주피크가 444 ∼ 468nm까지 변하는 특성이 있다. 따라서 상기와 같은 특성을 이용하여 색순도의 개선이 가능하여 장파장 자외선 발광 다이오드 및 능동발광형 액정디스플레이에 고효율 백색 형광물질로서 적용될 수 있는 효과가 있다.
Claims (7)
- Al2O3·SiO2를 모체로 하고, 유로피움(Eu)을 활성제로 첨가시킨 다음 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 장파장 자외선 여기용 백색 형광체:[화학식 1](1-x)Al2O3·SiO2:Eu2+ x여기서, x는 0＜x＜1 범위이다.
- 알루미늄 함유 화합물과 실리카 함유 화합물 및 유로피움 함유 화합물을 아세톤, 알콜 및 물 중에서 선택된 용매를 사용하여 혼합한 다음 100 ∼ 150 ℃에서 건조한 건조체를, 고순도 알루미나 보트에 넣어 800 ∼ 1500 ℃ 및 환원분위기에서 소성하는 과정으로 이루어진 것을 특징으로 하는 다음 화학식 1로 나타내어지는 장파장 자외선 여기용 백색 형광체의 제조 방법.[화학식 1](1-x)Al2O3·SiO2:Eu2+ x여기서, x는 0＜x＜1 범위이다.
- 제 2 항에 있어서, 상기 알루미늄 함유 화합물은 알루미늄 산화물과 알루미늄 수산화물인 것을 특징으로 하는 장파장 외선 여기용 백색 형광체의 제조 방법.
- 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 알루미늄 함유 화합물은 알루미늄옥사이드(Al2O3)과 알루미늄하이드록사이드(Al(OH)3) 인 것을 특징으로 하는 장파장 자외선 여기용 백색 형광체의 제조 방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 실리카 함유 화합물은 무정형 실리카(SiO2)와 석영 실리카(SiO2) 인 것을 특징으로 하는 장파장 자외선 여기용 백색 형광체의 제조 방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 유로피움 함유 화합물은 유로피움옥사이드(Eu2O3) 인 것을 특징으로 하는 장파장 자외선 여기용 백색 형광체의 제조방법.
- 제 2 항 또는 제 6 항에 있어서, 상기 유로피움 함유 화합물은 상기 알루미늄 함유 화합물의 사용량에 대하여 대하여 0.001 ∼ 0.5 몰비의 범위로 첨가하는 것을 특징으로 하는 장파장 자외선 여기용 백색 형광체의 제조방법.
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2002
- 2002-05-20 KR KR10-2002-0027876A patent/KR100443270B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
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