KR20150016252A - 실리케이트 인광체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 Eu-, Sm- 또는 Pr-도핑된 실리케이트 화합물, 이의 제조 방법 및 전환 인광체로서의 이의 용도에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 적어도 본 발명에 따른 전환 인광체를 포함하는 방출 전환 물질 및 광원, 특히 pc-LED (인광체 전환된 발광 디바이스) 에서의 이의 용도에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 광원, 특히 pc-LED, 및 1차 광원 및 본 발명에 따른 방출-전환 물질을 함유하는 조명 기구에 관한 것이다.
Description
본 발명은 Eu-, Sm- 또는 Pr-도핑된 실리케이트 화합물, 이의 제조 방법 및 전환 인광체로서 이의 용도에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 적어도 본 발명에 따른 전환 인광체를 포함하는 방출-전환 물질 및 광원, 특히 pc-LED (인광체 전환된 빛 방출 소자) 에서의 이의 용도에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 광원, 특히 pc-LED, 및 본 발명에 따른 방출-전환 물질 및 1차 광원을 함유하는 조명 기구에 관한 것이다.
100 년 넘게, 무기 인광체는 가능한 한 최적의 방식으로 가능한 한 적은 에너지를 동시에 소비하면서 각각의 적용 영역의 요건을 충족시키도록, 발광 스크린, X-선 증폭기 및 방사선 또는 광원의 스펙트럼을 적합화시키기 위해 무기 인광체가 개발되어 왔다. 여기 유형, 즉 1차 방사선 원천의 성질 및 필요조건 방출 스펙트럼은 호스트 라티스 및 활성화제의 선택에 대해 매우 중요하다.
특히 일반적인 조명용 형광 광원, 즉 저전압 하전 램프 및 발광 다이오드용 광원, 신규한 인광체가 지속적으로 개발되어, 에너지 효율, 색 재생 및 안정도를 증가시킨다.
원칙적으로, 첨가제 색 혼합에 의한 백색-발광 무기 LED (발광 다이오드) 를 수득하는데 3가지 상이한 접근법이 존재한다:
(1) RGB LED (적색 + 녹색 + 청색 LED), 적색, 녹색 및 청색 스펙트럼 영역에서 방출하는 3개의 상이한 발광 다이오드로부터 빛을 혼합함으로써 생성되는 백색 빛의 경우임.
(2) UV LED + RGB 인광체 시스템, UV 영역 (1차 광원) 에서 반도체 발광이 환경으로 빛을 방출하는 경우, 이때 3개의 상이한 인광체 (전환 인광체) (이는 적색, 녹색 및 청색 스펙트럼 영역에서 방출됨) 이 여기됨.
(3) 상호보완적 시스템, 발광 반도체 (1차 광원) 가 예를 들어 청색 빛을 방출하는 경우, 이는 하나 이상의 인광체 (전환 인광체) 를 여기시키고, 이는 예를 들어 황색 영역에서 빛을 방출함. 청색 및 황색 빛을 혼합함으로써, 백색 빛이 이어서 생성됨. 대안적으로는, 녹색 및 적색 빛을 방출하는 인광체 혼합물을 사용하는 것이 가능함.
2원 상호보완적 시스템은 오직 하나의 1차 광원을 이용한 백색 광을 생성할 수 있고 - 가장 단순하게는 오직 하나의 전환 인광체를 생성할 수 있다는 이점을 갖는다. 가장 잘 알려진 것은 이들 시스템이 1차 광원으로서 인듐 알루미늄 니트라이드 칩으로 구성된다는 점이며, 이는 청색 스펙트럼 영역에서 빛을 방출하고, 청색 영역에서 여기되는 전환 인광체로서 세륨-도핑된 이트륨 알루미늄 가넷 (YAG:Ce) 을 방출하고 황색 스펙트럼 영역에서 빛을 방출한다. 그러나, 색 렌더링 지수 및 색 온도의 안정도에 있어서의 개선이 요망된다.
청색-발광 반도체를 1차 광원으로서 사용하는 경우, 2원 상호보완적 시스템은 이에 따라 황색 전환 인광체 또는 녹색- 및 적색-발광 전환 인광체를 요구하며 백색 빛을 재생한다. 대안적으로서, 사용되는 1차 광원이 보라색 스펙트럼 영역에서 방출하거나 근자외선 스펙트럼 영역에서 방출하는 반도체인 경우, 2개의 상호보완적 발광 전환 인광체의 2색성 혼합물 또는 RGB 인광체 혼합물이 사용되어 백색 빛을 수득하는데 사용되어야만 한다. 보라색 또는 UV 영역에서 1차 광원 및 2개의 상호보환적 전환 인광체를 갖는 시스템의 사용의 경우, 특히 높은 루멘 등가물을 갖는 발광 다이오드가 제공될 수 있다. 2색성 인광체 혼합물의 추가 이점은 더욱 낮은 스펙트럼 상호작용 및 연계된 고차 포장 게인이다.
특히, 스펙트럼의 청색 및/또는 UV 영역에서 여기될 수 있는 무기 형광 분말은 따라서 광원, 특히 pc-LED 용 전환 인광체로서 오늘날 더욱 중요해지고 있다.
그러는 동안에, 많은 전환 인광체 예를 들어 알칼리 토금속 오르토실리케이트, 티오갈레이트, 가넷 및 니트라이드 (이는 각각 Ce3+ 또는 Eu2+ 로 도핑됨) 가 개시되어 있다.
그러나, 여기 스펙트럼의 가시광선 영역에서 빛을 방출하고 청색 또는 UV 영역에서 여기될 수 있는 신규한 전환 인광체가 지속적으로 요망되고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 가시광선 스펙트럼에서 방사선으로 효율적으로 전환될 수 있는 청색 또는 UV 영역에서 조사하는 신규한 물질을 제공하는 것이다.
160 또는 254 nm 에서 광자 조사시, 바지라이트 광물 유형의 화학식 BaZr1-xHfxSi3O9 (x 는 0 내지 1 과 동일함) 의 6각 고체 상태 화합물은 260 nm 또는 440 nm 에서 각각 방출 최대를 갖는 집중적인 UV 및 청색 발광을 나타내는 것으로 알려져 있다. 놀랍게도, 광물 중 Zr 또는 Hf 이온 중 일부가 Eu, Pr 또는 Sm 이온으로 대체된 경우, 90% 이하의 양자 수율을 갖고 방출되는 청록색-발광 인광체 또는 적색-발광 인광체가 수득될 수 있음이 관찰되었다.
도 1: 오렌지색 이미터로서 BaZrSi3O9:Eu2+ 및 BaHfSi3O9:Eu2+ 및 (Sr,Ca)2SiO4:Eu 의 색 값을 이용한 CIE 1931 색 다이아그램.
도 2: 도핑되지 않은 BaZrSi3O9 에 비해 도핑된 2 몰% 및 0.5 몰% 유로퓸을 이용한 BaZrSi3O9:Eu2+ 의 X-선 분말 회절 패턴 (Cu Kα1 방사선을 이용하여 측정됨).
도 3: 2 몰% 및 0.5 몰% 유로퓸 도핑을 이용한 BaZrSi3O9:Eu2+ (λex = 380 nm) 의 방출 스펙트럼.
도 4: 도핑되지 않은 BaHfSi3O9 에 비교한 2 몰% 및 0.5 몰% 유로퓸 도핑을 이용한 BaHfSi3O9:Eu2+ 의 X-선 분말 회절 패턴 (Cu Kα1 방사선을 이용하여 측정됨).
도 5: 2 몰% 및 0.5 몰% 유로퓸 도핑을 이용한 BaHfSi3O9:Eu2+ (λex = 380 nm) 의 방출 스펙트럼
도 6: BaZrSi3O9:Sm3+,Na+ 및 BaHfSi3O9:Sm3+,Na+ (λex= 160 nm) 의 방출 스펙트럼, 각 경우 1 몰% 도핑을 이용함.
도 7: BaZrSi3O9:Eu3+,Na+ 및 BaHfSi3O9:Eu3+,Na+ (λex= 160 nm) 의 방출 스펙트럼, 각각의 경우에서 1 몰% 도핑을 이용함.
도 8: BaZrSi3O9:Pr3+,Na+ 및 BaHfSi3O9:Pr3+,Na+ (λex= 160 nm) 의 방출 스펙트럼, 각각의 경우에서 0.5 몰% 도핑을 이용함.
도 2: 도핑되지 않은 BaZrSi3O9 에 비해 도핑된 2 몰% 및 0.5 몰% 유로퓸을 이용한 BaZrSi3O9:Eu2+ 의 X-선 분말 회절 패턴 (Cu Kα1 방사선을 이용하여 측정됨).
도 3: 2 몰% 및 0.5 몰% 유로퓸 도핑을 이용한 BaZrSi3O9:Eu2+ (λex = 380 nm) 의 방출 스펙트럼.
도 4: 도핑되지 않은 BaHfSi3O9 에 비교한 2 몰% 및 0.5 몰% 유로퓸 도핑을 이용한 BaHfSi3O9:Eu2+ 의 X-선 분말 회절 패턴 (Cu Kα1 방사선을 이용하여 측정됨).
도 5: 2 몰% 및 0.5 몰% 유로퓸 도핑을 이용한 BaHfSi3O9:Eu2+ (λex = 380 nm) 의 방출 스펙트럼
도 6: BaZrSi3O9:Sm3+,Na+ 및 BaHfSi3O9:Sm3+,Na+ (λex= 160 nm) 의 방출 스펙트럼, 각 경우 1 몰% 도핑을 이용함.
도 7: BaZrSi3O9:Eu3+,Na+ 및 BaHfSi3O9:Eu3+,Na+ (λex= 160 nm) 의 방출 스펙트럼, 각각의 경우에서 1 몰% 도핑을 이용함.
도 8: BaZrSi3O9:Pr3+,Na+ 및 BaHfSi3O9:Pr3+,Na+ (λex= 160 nm) 의 방출 스펙트럼, 각각의 경우에서 0.5 몰% 도핑을 이용함.
따라서, 본 발명은 우선 화학식 I 의 화합물에 관한 것이며:
(BaySr1-y)Zr1-xHfxSi3O9 (I),
[식 중, x 는 0 내지 1 의 범위이고, 독립적으로, y 는 0 내지 1 범위임],
화학식 I 의 화합물의 Zr 또는 Hf 이온 중 일부가 Eu, Pr 또는 Sm 이온으로 대체되는 것을 특징으로 한다. 알칼리-금속 이온은 또한 산화 상태 +III 로 Eu 또는 Pr 또는 Sm 가 혼입된 경우 화합물 중 존재한다.
이러한 유형의 이온 교환은 "도핑" 으로서도 지칭된다. 이 정도로, 본 출원에서 Eu, Pr 또는 Sm 이온은 도핑 이온으로서 지칭된다.
x 가 0 또는 1 인, 즉 (BaySr1-y)ZrSi3O9 또는 (BaySr1-y) HfSi3O9 인 본 발명의 변형 또한 바람직하다. 이러한 본 발명의 변형은 물질의 단순화된 제조의 이점을 갖는데, 왜냐하면 상이한 출발 물질의 수가 적게 유지될 수 있기 때문이다.
또한, 본 발명에 따른 화학식 I 의 화합물에서, 0.1 또는 20 몰% 의 Zr 또는 Hf 이온 각각이 Eu, Pr 또는 Sm 이온, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 10 몰% 및 가장 바람직하게는 0.3 내지 5 몰% 에 의해 대체된 것이 바람직하다.
본 발명의 구현예에 있어서, Eu 이온은 2가 이온 형태로 존재하며, 이는 4가 Zr 또는 Hf 이온이 2 개의 Eu 이온에 의해 대체되었음을 의미한다. 이 경우, 90% 이하의 매우 높은 양자 수율을 갖는 청록색-발광 인광체가 제공된다. 도 3 및 5 는 상이한 도핑 내용물을 갖는 본 발명에 따른 화합물 BaZrSi3O9:Eu2+ 및 BaHfSi3O9:Eu2+ 에 대한 방출 스펙트럼을 나타낸다. 흡수는 증가하는 도핑에 따라 약간 적색으로 이동된다. 이러한 방식으로, 최대 흡수는 도핑 내용물에 상응하여 의존적으로 조정될 수 있다. 본 발명에 따른 바람직한 이들 화합물은 특히 근자외선 영역 또는 청색 영역에서 여기에 특히 적합하다.
추가 구현예에 있어서, 화학식 I 의 화합물의 4가 Zr 또는 Hf 이온은 Pr3+, Sm3+, Eu3+ 및 이의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 3가 금속 이온에 dlm해 대체될 수 있다. 대체된 Zr 또는 Hf 이온이 4가 이온이기 때문에, 일가 알칼리 금속 이온이 전하 보충을 위해 3가 도핑 이온의 등몰 수로 존재한다. 알칼리 금속 이온에 대해서, 소위 공동-도핑을 참조할 수 있다. 사용될 수 있는 알칼리 금속 이온은 Li+, Na+, K+, Rb+ 또는 Cs+ 이며, 이때 Na+ 가 바람직하다. 도 6 내지 8 은 본 발명에 따른 화합물 BaZrSi3O9:Sm3+/Na+, BaHfSi3O9:Sm3+/Na+, BaZrSi3O9:Eu3+/Na+, BaHfSi3O9:Eu3+/Na+, BaZrSi3O9:Pr3+/Na+ 및 BaHfSi3O9:Pr3+/Na+ 의 반사 스펙트럼, 여기 스펙트럼 및 방출 스펙트럼을 나타낸다. 마찬가지로 본 발명에 따라 바람직한 것은 이들 화합물은 150 - 270 nm 에서 자외선 영역에서 여기에 특히 적합하다.
또한, 화학식 I 의 화합물의 색 방출은 또한 바륨 또는 스트론튬 함량을 통해 영향 받을 수 있다. 따라서, 고 바륨 함량 (0.7 < y ≤ 1) 또는 심지어 스트론튬을 전혀 함유하지 않는 (y = 1) 화합물이, 방출이 청록색 또는 녹색 파장 영역에서 이뤄지는 경우 바람직할 수 있다. 역으로, 높은 스트론튬 함량 (0 ≤ y < 0.3) 을 갖는 화합물 또는 심지어 바륨이 없는 화합물 (y = 0) 은 방출이 오렌지색-적색 영역에서 요구되는 경우 바람직할 수 있다.
또한, 본 발명은 하기 단계를 포함하는, 화학식 I 의 화합물의 제조 방법에 관한 것이다:
a) 바륨 및/또는 스트론튬 원천, 지르코늄 및/또는 하프늄원천, 규소 원천 및 금속들 사마륨, 프라세오디뮴또는 유로퓸 중 하나의 원천을 제공하는 단계,
b) 단계 a) 에서 제공되는 원천의 혼합; 및
c) 1000 내지 1700℃ 범위의 온도에서 단계 b) 에서 혼합되는 원천의 소결시키는 단계.
바륨 또는 스트론튬 원천은, 본 발명에 따른 하소에 대해 바륨 옥시드 또는 스트론튬 옥시드로 전환될 수 있는 무기 또는 유기 바륨 또는 스트론튬 화합물을 의미하는 것으로 한다. 가능한 바륨 또는 스트론튬 원천은 바륨 카보네이트 또는 스트론튬 카보네이트, 바륨 술페이트 또는 스트론튬 술페이트, 바륨 니트레이트 또는 스트론튬 니트레이트, 바륨 옥살레이트 또는 스트론튬 옥살레이트, 바륨 옥시드 또는 스트론튬 옥시드 및 바륨 할라이드 또는 스트론튬 할라이드, 바륨 퍼옥시드 또는 스트론튬 퍼옥시드이며, 이때 바륨 카보네이트 또는 스트론튬 카보네이트이 특히 바람직하다. 바륨 및 스트론튬이 "원천" 중에서 이미 서로에 대한 비율로서 존재하는 것 (이들 알칼리 토금속 이온이 본 발명에 따른 화학식 I 의 화합물 중 존재함) 이 바람직할 수 있다.
지르코늄 또는 하프늄원천은 하소에 대해 분해되어 옥시드를 생성할 수 있는 유기 또는 무기 지르코늄 또는 하프늄화합물을 의미하는 것으로 한다. 특히, 지르코늄 또는 하프늄, 더욱 바람직하게는 옥시드 ZrO2 또는 HfO2 의 옥시드, 옥시-술페이트, 또는 옥살레이트가 여기서 사용된다. 지르코늄 및 하프늄이 서로에 대한 비율로서 "원천" 중에 이미 존재하는 것 (이때 이들 금속 이온은 본 발명에 따른 화학식 I 의 화합물 중 존재함) 이 바람직할 수 있다.
본 발명에 따른 규소 원천은 무기 또는 유기 규소 원천을 의미하며, 이때 무기 규소 원천이 또한 바람직하다. 이산화규소가 규소 원천으로서 사용되는 것이 특히 바람직하다.
사용되는 금속들 사마륨, 프라세오디뮴또는 유로퓸 중 하나의 원천은 2가 또는 3가 형태로 이들 금속을 함유하는 이들 금속의 임의의 무기 또는 유기 화합물일 수 있고 하소에 대해 옥시드로 전환될 수 있다. 예를 들어, 옥시드, 옥살레이트, 아세테이트, 니트레이트, 술페이트 또는 카보네이트의 사용될 수 있다. 특히 바람직한 것은 금속이 3가 형태로 존재하는 이들 금속의 원천이다. 특히 바람직한 것은 사마륨, 프라세오디뮴또는 유로퓸, 심지어 더욱 바람직하게는 Sm2O3, Pr2O3 및 Eu2O3 의 옥시드를 사용하는 것이다.
바륨 또는 스트론튬, 지르코늄 또는 하프늄, 규소의 원천 및 제공되는 금속들 사마륨, 프라세오디뮴또는 유로퓸은 단계 b) 에서 서로 강하게 혼합된다. 혼합은 바람직하게는 막자사발에서 수행되며, 이때 그린딩 작용제, 예를 들어 아세톤이 바람직하게는 추가로 첨가된다. 더욱이, 보레이트 염 (예를 들어 알칼리-금속 보레이트, 예컨대 Na2B4O7) 또는 붕산이 상기 언급된 원천의 혼합 단계 동안 소결 보조제로서 첨가되는 것이 또한 바람직하다.
단계 b) 에서 혼합 후, 분말은 바람직하게는 100 내지 300℃ 의 온도 범위로 건조되고, 이어서 1000 내지 1700℃, 더욱 바람직하게는 1200 내지 1600℃ 범위로 온도 처리된다.
도핑이 2가 도핑 이온, 바람직하게는 Eu2+ 인 경우, 화학식 I 의 화합물이 필요한 경우, 온도 처리는 바람직하게는 2 내지 4 시간 동안 수행된다. 금속들 유로퓸, 사마륨 또는 프라세오디뮴의 원천이 (금속이 이들의 3가 형태로 존재함) 본 발명에 따른 공정의 단계 a) 에서 이러한 목적에 사용되는 경우, 온도처리는 바람직하게는 환원 분위기 하에서 수행된다. 환원성 조건이 예를 들어 탄소 모노옥시드, 형성 기체, 수소 또는 적어도 진공 또는 산소-결핍 분위기, 바람직하게는 질소 스트림 중 분위기, 바람직하게는 N2/H2 및 스트림, 특히 바람직하게는 N2/H2/NH3 스트림 중 분위기에서 수립되는 경우, 일산화탄소를 포함하는 분위기를 우선적으로 만들고 이어서 온도 처리 동안 형성 기체를 포함하는 분위기를 만드는 것이 특히 바람직하다. 금속들 유로퓸, 사마륨 또는 프라세오디뮴의 원천 (이때 금속은 2가 형태로 존재함) 이 사용되는 경우, 온도 처리에 대해 환원 분위기에서 수행되는 것이 필요치 않으나, 그러나, 보호성 기체 분위기 (예를 들어 Ar, He, Ne 또는 N2) 하에서 작업하는 것이 바람직하다.
화학식 I 의 화합물 에서 3가 도핑 이온을 이용한 도핑이 요구되는 경우, 환원 분위기 하에서 온도 처리가 수행되는 것이 필요치 않다. 여기서, 온도 처리는 바람직하게는 공기 중에서 바람직하게는 2 내지 4 시간 동안 수행될 수 있다.
이미 언급된 바와 같이, 본 발명에 따른 화학식 I 의 화합물은 전하 보충을 위한 알칼리 금속 이온을 함유하는 3가 도핑 이온으로 도핑된다. 따라서, 무기 알칼리-금속 화합물, 바람직하게는 알칼리-금속 염, 예컨대 알칼리-금속 카보네이트, 알칼리-금속 술페이트 또는 알칼리-금속 클로라이드, 더욱 바람직하게는 알칼리-금속 카보네이트 및 가장 바람직하게는 나트륨 카보네이트이 화학식 I 의 화합물을 제조하기 위한 본 발명에 따른 공정에서 혼합 단계 a) 에서 추가로 사용되는 것이 바람직하며, 이는 3가 도핑 이온을 함유한다.
본 발명에 따른 공정의 단계 a) 에서 사용되는 원천은, 최종 생성물 (화학식 I 의 화합물) 에서 원하는 비율에 상응하는 몰비가 되도록 금속의 몰 함량에 대해 서로에 대한 비율로 칭량된다.
소결 보조제는 바람직하게는 본 발명에 따른 공정의 단계 a) 에서 사용되는 모든 원천의 총량 기준으로 0 내지 8 몰% 범위의 양으로 첨가된다.
분쇄 비드로 분쇄되는 케이크를 소결하고, 체질하고 이어서 분류하는 것을 통해 본 발명에 따른 공정에 의해 화학식 I 의 화합물을 입자 형태로 수득한다. 본 발명에 따른 화학식 I 의 화합물은 바람직하게는 입자 형태이다. 입자는 바람직하게는 50 nm 내지 30 ㎛ 및 더욱 바람직하게는 1 ㎛ 내지 20 ㎛ 범위의 입자 크기를 갖는다. 화학식 I 의 화합물의 입자는 예를 들어 에폭시 또는 실리콘 수지 및/또는 유리 또는 플라스틱 예컨대 아크릴레이트, 폴리카보네이트를 포함하는 서라운딩 바인더에 결합하는 화학물질을 촉진하는 관능기를 갖는 표면을 가질 수 있다. 이들 관능기는 예를 들어 옥소 기 또는 바인더의 구성성분과 링크를 형성할 수 있는 다른 유도체와 결합되는 에스테르일 수 있다. 이러한 표면은 바인더로의 인광체의 균질 혼합이 촉진된다는 이점을 갖는다. 또한, 인광체/바인더 시스템의 유동학적 특성 및 또한 팟 리브는 이로써 특정 정도로 조정될 수 있다. 따라서, 혼합물의 가공은 단순화될 수 있다.
또한, 본 발명은 화학식 I 의 화합물의 인광체로서의 용도, 특히 전환 인광체로서의 용도에 관한 것이다.
본 출원에 있어서, 용어 "전환 인광체" 는 전자기 스펙트럼의 특정 파장 영역, 바람직하게는 청색 또는 자외선 영역, 특히 근자외선 영역에서 방사선을 흡수하고, 전자기 스펙트럼의 또다른 파장 영역에서 가시광선을 방출하는 물질을 의미한다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 화학식 I 의 화합물을 포함하는 방출 전환 물질에 관한 것이다. 방출 전환 물질은 화학식 I 의 화합물로 구성될 수 있으며 이 경우 이는 상기 정의된 "전환 인광체" 와 등가인 것으로 간주된다.
그러나, 본 발명에 따른 방출 전환 물질은 본 발명에 따른 전환 인광체 이외에도 추가의 전환 인광체를 포함하는 것이 바람직하다. 이 경우, 본 발명에 따른 방출 전환 물질은 적어도 2 개의 전환 인광체의 혼합물을 포함하며, 이때 이들 중 하나는 화학식 I 의 화합물이다. 적어도 2개의 전환 인광체가 서로 상호보완적인 파장의 빛을 방출하는 인광체인 것이 특히 바람직하다. 본 발명에 따른 전환 인광체가 예를 들어 청록색 발광 인광체 (2가 Eu) 인 경우, 이는 바람직하게는 오렌지색-발광 전환 인광체와 조합되어 사용된다. 대안적으로는, 청록색-발광의 본 발명에 따른 전환 인광체는 또한 (a) 녹색- 및 적색-발광 전환 인광체(들) 과 조합되어 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 전환 인광체가 적색-발광 인광체 (3가 도판트) 인 경우, 이는 바람직하게는 (a) 청록색- 및 녹색-발광 인광체(들) 과 함께 사용된다. 따라서, 본 발명에 따른 전환 인광체가 본 발명에 따른 방출-전환 물질에서 하나 이상의 추가의 전환 인광체와 조합되어 사용되는 것이 특히 바람직하며, 이어서 함께 바람직하게는 백색 빛을 방출한다.
따라서, 예를 들어, 청록색-발광 본 발명에 따른 전환 인광체는 추가의 전환 인광체로서 (Sr,Ca)2SiO4:Eu 와 조합되어 사용될 수 있다. 도 1 은 오렌지색 이미터로서 BaZrSi3O9:Eu2+ 및 BaHfSi3O9:Eu2+ 및 (Sr,Ca)2SiO4:Eu 의 색 값을 갖는 색 다이아그램을 나타낸다.
추가의 전환 인광체는 Eu2+, Ce3+ 또는 Mn2+ 로 도핑된 술피드, 실리케이트, 알루미네이트, 보레이트, 니트라이드, 옥시니트라이드, 실리코니트라이드 및 알루모실리코니트라이드로 구성된 군에서 선택된다. 하기 표 1 은 이러한 인광체의 다양한 예의 목록이다.
표 1: 본원에 청구되는 인광체와 조합되어 사용될 수 있는 적색-, 오렌지색-, 황색-, 녹색- 및 청록색-발광 인광체
본 출원의 문맥에서, 용어 청록색 빛은 460 내지 505 nm 의 파장에서 최대 강도가 적용되는 것이고, 용어 녹색 빛은 505 내지 545 nm 의 파장에서 최대 강도가 적용되는 것이고, 용어 황색 빛은 545 내지 565 nm 의 파장에서 최대 강도가 적용되는 것이며, 용어 오렌지색 빛은 최대 강도가 565 내지 600 nm 의 파장에서 최대 강도가 적용되는 것이며, 용어 적색 빛은 600 내지 670 nm 의 파장에서 최대 강도가 적용되는 것이다.
본 발명에 따른 전환 인광체가 하나 이상의 추가의 전환 인광체와 혼합되는 경우, 추가 인광체에 대한 본 발명에 따른 전환 인광체의 비율은 바람직하게는 인광체의 총 중량 기준으로 바람직하게는 20:1 내지 1:20, 특히 바람직하게는 10:1 내지 1:10 및 특히 바람직하게는 5:1 내지 1:5 이다.
또한, 본 발명은 광원에서 본 발명에 따른 방출 전환 물질의 사용에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 방출 전환 물질 및 1차 광원을 함유하는 광원에 관한 것이다.
여기서 또한, 본 발명에 따른 전환 인광체 이외에도 하나 이상의 추가의 전환 인광체를 포함하는 방출 전환 물질이 바람직하며, 따라서 광원은 바람직하게는 특성 색 지점 (컬러-온-디맨드 원칙) 을 갖는 광 또는 백색 광을 방출한다.
바람직한 구현예에 있어서, 본 발명에 따른 광원은 pc-LED 이다. pc-LED 는 일반적으로 1차 광원 및 방출 전환 물질을 함유한다. 본 발명에 따른 방출 전환 물질은 이러한 목적을 위해, 수지 중 분산되어 있거나 (예를 들어 에폭시 또는 실리콘 수지), 또는 주어진 적합한 크기 비율로, 1차 광원 상에 직접 배열되거나, 또는 이로부터 떨어져 배열될 수 있다 (후자 배열은 또한 "원격 인광체 기술" 을 포함함). 원격 인광체 기술의 이점은 당업자에게 공지되어 있으며 예를 들어 하기 공보 [Japa-nese Journ. of Appl. Phys., Vol. 44, No. 21 (2005), L649-L651] 에 나타나 있다.
1차 광원은 반도체 칩, ZnO, TCO (투명 전도성 옥시드), ZnSe 또는 SiC 기재의 발광성 배열, 유기 발광 층 (OLED) 기재 배열 또는 플라즈마 또는 기체-배출 원천일 수 있으며, 가장 바람직하게는 반도체 칩이다. 이러한 유형의 광원의 가능한 형태는 당업자에게 공지되어 있다.
1차 광원이 반도체 칩인 경우, 이는 바람직하게는 발광성 인듐 알루미늄 칼륨 니트라이드 (InAlGaN) 이며, 특히 화학식 IniGajAlkN 의 것이며, 이때 0 ≤ i, 0 ≤ j, 0 ≤ k 이고, i+j+k=1 이다.
상기 언급된 바와 같이, 본 발명에 따른 방출 전환 물질은 특히 광원, 특히 pc-LED 에서 사용될 수 있고, 또한 구형 입자, 플레이크 및 구조화된 물질 및 세라믹과 같은 임의의 원하는 외부 형상으로 전환될 수 있다. 이들 형상은 용어 "몰딩" 으로 요약된다. 따라서 몰딩은 방출 전환 몰딩이다.
예를 들어, 방출 전환 물질을 포함하는 세라믹 방출 전혼 몰딩의 제조는 바람직하게는 DE 10349038 에서 기술된 공정과 유사하게 수행된다. 이 경우, 본 발명에 따른 화학식 I 의 화합물은 바람직하게는 지각균형설 압착으로 처리되고, 임의적으로는 매트릭스로서 제공되는 추가의 물질과 처리되고, 균질한 얇은 비다공성 플레이크 형태로 칩의 형태의 1차 광원의 표면에 직접 적용된다. 이는 위치-의존적 여기 변화 및 전환 인광체의 방출이 일어나지 않는다는 이점을 가지며, 그 결과 이와 함께 피팅된 LED 가 일정한 색의 균질 광원뿔을 방출하고 높은 광출력을 갖는다. 세라믹 방출 전환 몰딩은 필요에 따라 물-유리 용액을 사용하는 칩 기질에 고정될 수 있다.
바람직한 구현예에 있어서, 세라믹 방출 전환 몰딩은 반도체 칩과 반대쪽 면에 구조화된 (예를 들어 피라미드형) 표면을 갖는다. 따라서, 가능한 한 많은 빛이 세라믹 방출 전환 몰딩으로부터 커플링될 수 있다. 세라믹 방출 전환 몰딩에 대한 구조화된 표면은 바람직하게는, 구조화된 압착 플레이튼을 갖는 지각균형 압착의 경우 압착 성형에 의해 제조되고 따라서 표면으로 구조를 양각한다. 구조화된 표면은 가능한 한 가장 얇은 세라믹 방출 전환 몰딩 또는 플레이크가 제조되는 경우 바람직하다. 압착 조건은 당업자에게 공지되어 있다 (예를 들어 문헌 [J. Kriegsmann, Technische keramische Werk-stoffe [Industrial Ceramic Materials], Chap. 4, Deutscher Wirtschaftsdienst, 1998] 참조). 사용되는 압착 온도가 압착되는 물질의 용융점의 2/3 내지 5/6 인 것이 중요하다.
그러나, 가능한 것은 본 발명에 따른 방출 전환 물질이 1차 광원으로서 칩에 적용되는 구현예이며, 이때 방출 전환 물질은 층으로서 실리콘에서 적용된다. 여기서, 실리콘은 표면 장력을 가지며, 이는 방출 전환 물질이 현미경 수준에서는 균일하지 않음을 의미하거나 층의 두께가 전체적으로 일정하지 않음을 의미한다. 그러나, 이는 전환 인광체를 포함하는 층의 효율이 제한되지 않거나 적어도 현저하게 제한되지 않는 것을 의미한다.
또한, 본 발명은 조명 기구, 특히 백라이트 디스플레이 소자에 대한 조명 기구에 관한 것이며, 이는 본 발명에 따른 하나 이상의 광원을 함유한다. 이러한 유형의 조명 기구는 원칙적으로 백라이트를 갖는 디스플레이 소자, 특히 액정 디스플레이 소자 (LC 디스플레이) 에서 사용된다. 따라서, 본 발명은 또한 이러한 유형의 디스플레이에 관한 것이다.
본 발명의 변형에 있어서, 방출-전환 물질과 1차 광원 (특히 반도체 칩) 사이의 임의적인 커플링은 바람직하게는 빛-전도성 배열에 의해 영향 받는다. 이는 1차 광원이, 빛-전도성 소자, 예를 들어 광학 섬유에 의해 방출 전환 물질에 광학적으로 커플링되고 중심 위치에서 설치되는 것이 가능하게 한다. 이러한 방식으로, 단지 하나 이상의 상이한 전환 인광체로 구성된 라이팅 위시에 대해 적합화된 램프가 달성되는 것이 가능하며, 이는 배열되어 빛 스크린, 및 광학 웨이브가이드를 형성할 수 있으며, 이는 1차 광원에 커플링된다. 이러한 방식으로, 전기적 설치에 유리한 위치에서 강한 1차 광원을 두는 것이 가능하고 방출 전환 물질을 포함하는 램프를 설치하는 것이 가능하며, 이는 추가의 전기 케이블 없이 임의의 원하는 위치에서 광학 웨이브가이드에 커플링되고, 단지 광학 웨이브가이드에 두는 것으로써 가능하다.
하기 실시예 및 도면은 본 발명을 설명하기 위한 것이다. 그러나 이들은 본 발명을 한정하는 것으로 간주되서는 안된다. 제제에 사용될 수 있는 모든 화합물 및 성분은 공지된 것이거나 시판되는 것이거나, 공지된 방법으로 합성될 수 있는 것이다. 또한, 명세서 및 실시예에서, 복합체에서 첨가되는 성분의 양은 항상 총량이 100%인 것으로 간주된다. 백분율로 나타낸 것은 주어진 내용물에 관한 것이다. 그러나, 이들은 통상적으로는 지시되는 총량 또는 부분량의 중량에 관한 것이다.
추가 설명 없이도, 당업자는 가장 넓은 범위에서 상기 명세서를 이용할 것이다. 바람직한 구현예는 단지 설명하기 위한 것이며 어떠한 방식으로는 본 발명을 한정하고자 함이 아니다. 상기 언급된 모든 출원 및 공보의 개시 내용은 본원에 참조로서 포함되어 있다.
실시예
실시예 1: BaZrSi
3
O
9
의 제조: 0.5 몰% 의 Eu
2+
1.7191 g (8.71 mmol) 의 BaCO3, 1.0788 g (8.75 mmol) 의 ZrO2, 1.5781 g (26.26 mmol) 의 SiO2, 0.0077 g (0.022 mmol) 의 Eu2O3 및 0.1200 g (1.94 mmol) 의 H3BO3 을 그린딩 작용제로서 소량의 아세톤의 첨가를 이용하여 마노 막자사발에서 철저히 혼합하였다. 분말을 100℃ 에서 1 시간 동안 건조시키고, 산화알루미늄 도가니에 이동시키고 일산화탄소 분위기 하에서 1300 내지 1500℃ 의 온도에서 2 내지 4 시간 동안 소결시켰다. 제 2 소결 단계에서, 수평 관형 용광로에서, 분말을, 기체 (10% 의 H2) 를 형성하는 스트림 하에서 1200℃ 의 온도로 2 시간 동안 처리하였다. 도 2 는, 이러한 방식으로 제조된 화합물의 X-선 분말 분절 패턴을 나타낸다.
실시예 2: BaZrSi
3
O
9
의 제조: 2 몰% 의 Eu
2+
화합물을 실시예 1 에서의 화합물과 동일한 방식으로 제조하였으며, 단 차이점은 하기 화합물을 초기에 칭량하고 이어서 혼합했다는 점이다: 1.6924 g (8.58 mmol) 의 BaCO3, 1.0783 g (8.75 mmol) 의 ZrO2, 1.5774 g (26.25 mmol) 의 SiO2, 0.0308 g (0.088 mmol) 의 Eu2O3 및 0.1200 g (1.94 mmol) 의 H3BO3. 이러한 화합물의 X-선 분말 회절 패턴을 마찬가지로 도 2 에 나타낸다.
도 3 은 실시예 1 및 실시예 2 에 제조된 화합물의 방출 스펙트럼을 나타낸다.
실시예 3: BaHfSi
3
O
9
의 제조: 0.5 몰% 의 Eu
2+
화합물을 실시예 1 과 동일한 방식으로 제조하였으며, 단 차이점은 하기 구성성분을 혼합했다는 점이다: 1.4434 g (7.31 mmol) 의 BaCO3, 1.5473 g (7.35 mmol) 의 HfO2, 1.3250 g (22.1 mmol) 의 SiO2, 0.0065 g (0.018 mmol) 의 Eu2O3 및 1.1200 g (1.94 mmol) 의 H3BO3. 이러한 화합물의 X-선 분말 회절 패턴 도 4 에 나타낸다.
실시예 4: BaHfSi
3
O
9
의 제조: 2 몰% 의 Eu
2+
마찬가지로 상기 화합물을 실시예 1 에서의 화합물과 같이 제조하였으며, 단 차이점은 하기 구성성분을 서로 혼합했다는 점이다: 1.4211 g (7.20 mmol) 의 BaCO3, 1.5467 g (7.35 mmol) 의 HfO2, 1.3245 g (22.0 mmol) 의 SiO2, 0.0259 g (0.074 mmol) 의 Eu2O3 및 0.1200 g (1.94 mmol) 의 H3BO3. 마찬가지로, 이러한 화합물의 X-선 분말 회절 패턴을 도 4 에 나타낸다.
도 5 는 실시예 3 및 4 에서 제조된 화합물의 방출 스펙트럼을 나타낸다.
실시예 5: BaZrSi
3
O
9
의 제조: 1 몰% 의 Sm
3+
, 1 몰% 의 Na
+
1.6972 g (8.60 mmol) 의 BaCO3, 1.0814 g (8.78 mmol) 의 ZrO2, 1.5819 g (26.33 mmol) 의 SiO2, 0.0153 g (0.044 mmol) 의 Sm2O3, 0.0047 g (0.044 mmol) 의 Na2CO3 및 0.1200 g (1.94 mmol) 의 H3BO3 을 그린딩 작용제로서 소량의 아세톤의 첨가를 이용하여 마노 맞자사발에서 서로 조심스럽게 혼합하였다. 분말을 100℃ 에서 1 시간 동안 건조시키고, 산화알루미늄 도가니에 이동시키고 공기 중에서 1300 내지 1500℃ 에서 2 내지 4 시간 동안 소결시켰다.
실시예 6: BaHfSi
3
O
9
의 제조: 1 몰% 의 Sm
3+
, 1 몰% 의 Na
+
상기 화합물을 실시예 5 에서와 동일한 방식으로 제조하였으며, 단 차이점은 하기 출발 물질을 서로 혼합했다는 점이다: 1.4245 g (7.22 mmol) 의 BaCO3, 1.5504 g (7.37 mmol) 의 HfO2, 1.3277 g (22.10 mmol) 의 SiO2, 0.0128 g (0.037 mmol) 의 Sm2O3, 0.0039 g (0.037 mmol) 의 Na2CO3 및 0.1200 g (1.94 mmol) 의 H3BO3.
도 6 은 실시예 5 및 6 에서 제조된 화합물의 방출 스펙트럼을 나타낸다.
실시예 7: BaZrSi
3
O
9
의 제조: 1 몰% 의 Eu
3+
, 1 몰% 의 Na
+
마찬가지로, 상기 화합물을 실시예 5 에서와 같이 제조하였으며, 단 차이점은 하기의 출발 화합물을 서로 혼합했다는 점이다: 1.6971 g (8.60 mmol) 의 BaCO3, 1.0814 g (8.78 mmol) 의 ZrO2, 1.5818 g (26.33 mmol) 의 SiO2, 0.0154 g (0.044 mmol) 의 Eu2O3, 0.0047 g (0.044 mmol) 의 Na2CO3 및 0.1200 g (1.94 mmol) 의 H3BO3.
실시예 8: BaHfSi
3
O
9
의 제조: 1 몰% 의 Eu
3+
, 1 몰% 의 Na
+
상기 화합물을 실시예 5 의 화합물에서와 동일한 방식으로 제조하였으며, 단 차이점은 하기의 화합물을 서로 혼합했다는 점이다: 1.4244 g (7.22 mmol) 의 BaCO3, 1.5504 g (7.37 mmol) 의 HfO2, 1.3277 g (22.10 mmol) 의 SiO2, 0.0130 g (0.037 mmol) 의 Eu2O3, 0.0039 g (0.037 mmol) 의 Na2CO3 및 0.1200 g (1.94 mmol) 의 H3BO3.
도 7 은 실시예 7 및 8 에서 제조된 화합물의 방출 스펙트럼을 나타낸다.
실시예 9: BaZrSi
3
O
9
의 제조: 0.5 몰% 의 Pr
3+
, 0.5 몰% 의 Na
+
마찬가지로, 상기 화합물을 실시예 5 에서의 화합물과 같이 제조하였으며, 단 차이점은 하기의 출발 화합물을 서로 혼합했다는 점이다: 1.7128 g (8.68 mmol) 의 BaCO3, 1.0803 g (8.78 mmol) 의 ZrO2, 1.5803 g (26.30 mmol) 의 SiO2, 0.0159 g (0.022 mmol) 의 Pr2(C2O4)3·10 H2O, 0.0023 g (0.022 mmol) 의 Na2CO3 및 0.1200 g (1.94 mmol) 의 H3BO3.
실시예 10: BaHfSi
3
O
9
의 제조: 0.5 몰% 의 Pr
3+
, 0.5 몰% 의 Na
+
상기 화합물을 실시예 5 의 화합물과 동일한 방식으로 제조하였으며, 단 차이점은 하기의 출발 화합물을 서로 혼합했다는 점이다: 1.4378 g (7.29 mmol) 의 BaCO3, 1.5491 g (7.36 mmol) 의 HfO2, 1.3266 g (22.08 mmol) 의 SiO2, 0.0134 g (0.018 mmol) 의 Pr2(C2O4)3·10 H2O, 0.0020 g (0.018 mmol) Na2CO3 및 1.1200 g (1.94 mmol) 의 H3BO3.
도 8 은 실시예 9 및 10 에서 제조된 화합물의 방출 스펙트럼을 나타낸다.
실시예 11: 본 발명에 따른 화합물을 이용한 pc-LED 의 제조
실시예 1 내지 10 으로부터의 본 발명에 따른 인광체 1 g 을 스피드믹서에서 광학적으로 투명한 실리콘 (OE 6550, Dow Corning 사제) 10 g 을 이용하여 분산시켰다. 이러한 방식으로 수득된 실리콘/인광체 혼합물을 자동 디스펜서의 도움으로 청색 반도체 LED 칩 (Unicorn 포장, Mimaki Electronics 사제, 450 nm 에서 방출하는 InGaN 칩을 이용하여 피팅됨) 에 적용시키고 150℃ 에서 가열 캐비넷에서 열의 공급을 이용하여 1 시간에 걸쳐 경화시켰다.
실시예 12: 실시예 11 에서 제조된 pc-LED 의 시험 결과
실시예 11 로부터의 LED 를 Keithley K2400 Sourcemeter 를 이용하여 전류 (350 mA) 와 접촉시키고, 광학 특성을 Instrument Systems CAS 140 분광계를 이용하여 측정하고, 통합 스피어를 이용하여 피팅하였다. 분광계 소프트웨어는 수득된 방출 스펙트럼으로부터 LED 의 CIE 1931 x 및 y 색 포인트를 계산하였다. 상응하는 값은 도 1 에서 CIE 다이아그램으로 플롯팅하였다.
Claims (14)
- 하기 화학식 I 의 화합물로서:
(BaySr1-y)Zr1-xHfxSi3O9 (I)
[식 중,
x 는 0 내지 1 의 범위이고,
서로 독립적으로, y 는 0 내지 1 범위임],
Zr 또는 Hf 이온의 일부가 Eu, Pr 또는 Sm 이온으로 대체된 것을 특징으로 하며, 이때 알칼리 금속 이온은 상기 이온이 3가인 경우 추가적으로 존재하는 것을 특징으로 하는 화합물. - 제 1 항에 있어서, 0.1 내지 20 몰%, 바람직하게는 0.2 내지 10 몰%의 Zr 또는 Hf 이온이 Eu, Pr 또는 Sm 이온으로 대체된 것을 특징으로 하는 화합물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, Zr 또는 Hf 이온이 이온의 몰수 기준으로 Eu2+ 이온의 양을 배가함으로써 대체된 것을 특징으로 하는 화합물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, Zr 또는 Hf 이온이 Eu3+ 이온, Sm3+ 이온 또는 Pr3+ 이온으로 대체되며, Eu3+ 이온, Sm3+ 이온 또는 Pr3+ 이온에 대한 알칼리 금속 이온 당량의 양이 전하 보상을 위해 존재하는 것을 특징으로 하는 화합물.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, x 가 0 또는 1 과 동일한 것을 특징으로 하는 화합물.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 0 ≤ y < 0.3, 바람직하게는 y = 0, 또는 0.7 < y ≤ 1, 바람직하게는 y = 1 인 것을 특징으로 하는 화합물.
- 하기 단계를 포함하는 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 따른 화합물의 제조 방법:
a) 바륨 및/또는 스트론튬 원천, 지르코늄 또는 하프늄 원천, 규소 원천 및 금속 사마륨, 프라세오디뮴또는 유로퓸 중 하나의 원천의 제공,
b) 단계 a) 에서 제공되는 원천의 혼합; 및
c) 단계 b) 에서 혼합된 원천들의 1000 내지 1700℃ 범위에서의 온도 처리. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 따른 화합물의 전환 인광체로서의 용도.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 따른 화합물을 포함하는 방출-전환 물질.
- 제 9 항에 있어서, 하나 이상의 추가의 전환 인광체를 또한 포함하는 방출-전환 물질로서, 상기 추가의 전환 인광체가 바람직하게는 Eu2+, Ce3+ 또는 Mn2+ 로 도핑된 술피드, 실리케이트, 알루미네이트, 보레이트, 니트라이드, 옥시니트라이드, 실리코-니트라이드 및 알루모실리코니트라이드로 구성된 군에서 선택되는, 방출-전환 물질.
- 1차 광원 및 제 9 항 또는 제 10 항에 따른 방출-전환 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 광원.
- 제 11 항에 있어서, 1차 광원이 발광성 인듐 알루미늄 갈륨 니트라이드인 것을 특징으로 하는 광원.
- 제 11 항 또는 제 12 항에 따른 하나 이상의 광원을 포함하는 것을 특징으로 하는 조명 기구, 특히 디스플레이 소자의 백라이트를 위한 조명 기구.
- 제 13 항에 따른 하나 이상의 조명 기구를 포함하는 것을 특징으로 하는 디스플레이 소자, 특히 액정 디스플레이 소자 (LC 디스플레이).
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