CN107418575B - 一种铕激活的硅酸盐蓝绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铕激活的硅酸盐蓝绿色荧光粉及其制备方法，该蓝绿色荧光粉的化学结构式为K2‑ 2xHf1‑δMδSi3O9‑δ/2:xEu2+，其中，M为Ga、Sc、Lu或Y；0.05≤δ≤0.15；0.004≤x≤0.08。按化学结构式中各化学组成的化学计量比，分别称取各原料，其中K以其碳酸盐或硝酸盐的形式引入；Hf、Si和Eu均以氧化物形式引入；M以其氧化物形式，按Ga2O3、Sc2O3、Lu2O3或Y2O3引入；将所取原料研磨后，分段烧结，碾碎烧结物，过筛，得蓝绿色荧光粉。该蓝绿色荧光粉有很宽的激发带，可被紫外光、近紫外光和蓝光有效激发，量子效率高，热稳定性好，可工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于固体发光材料技术领域，涉及一种铕激活的硅酸盐蓝绿色荧光粉；本发明还涉及一种该荧光粉的制备方法。
背景技术
白色发光二极管（简称WLEDs）作为新一代的照明光源已经被人们普遍接受，而荧光转换型白光LED（简称pc-WLEDs）在通用照明领域占据主导地位。荧光粉是pc-WLEDs的重要组成部分，其决定了LED设备的发光效率、显色指数和使用寿命等特性。
就pc-WLEDs而言，已经商业化的制作方法为：将一种典型黄色荧光粉（YAG:Ce3+）涂覆在InGaN蓝光芯片上。芯片发出的一部分蓝光用于激发荧光粉产生黄光，另一部分蓝光则与产生的黄光覆合获得白光。此方法制作工艺简单，发光效率高，但是所获得的白光由于缺乏绿色和红色光谱组分，其显色指数偏低（＜80），无法满足通用照明光源对其显色性的要求。目前，由于显色指数高（＞85）和发光均匀等优势，通过近紫外（n-UV，380-410nm）芯片覆合红绿蓝三色荧光粉获得白光的方法引起了人们的广泛关注。蓝绿色荧光粉又非常少。基于此，研究近紫外激发，发光效率高和热稳定性能好的蓝绿色荧光粉已成为获得高显色WLEDs的重点。
发明内容
针对WLEDs显色性的不足，本发明提供了一种量子产率高，热稳定性能好的近紫外激发的铕激活的硅酸盐蓝绿色荧光粉。
本发明还提供一种上述硅酸盐蓝绿色荧光粉的简单易重复的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种铕激活的硅酸盐蓝绿色荧光粉，其化学结构式为K2-2xHf1-δMδSi3O9-δ/2:xEu2+，其中，M为Ga、Sc、Lu或Y；0.05≤δ≤0.15；0.004≤x≤0.08。
本发明所采用的另一个技术方案是：一种上述铕激活的硅酸盐蓝绿色荧光粉的制备方法，具体按以下步骤进行：
1）按化学结构式K2-2xHf1-δMδSi3O9-δ/2:xEu2+ 中各化学组成的化学计量比，分别称取各原料，其中K以碳酸盐或硝酸盐的形式引入；Hf、Si和Eu均以氧化物形式引入；M以氧化物形式，按Ga2O3、Sc2O3、Lu2O3或Y2O3引入；
2）将所取原料充分研磨，混合均匀，得混合物；
3）将混合物置于还原气氛炉中、在通入还原气氛的条件下，分段烧结，自然冷却至室温，得烧结物；
4）烧结物碾碎成粉、过300～600目筛，即得蓝绿色荧光粉。
本发明蓝绿色荧光粉具有以下优点：
1）有很宽的激发带，可被紫外光、近紫外光和蓝光有效激发，且在300～480 nm波段有很强的吸收，发射出主峰为508nm左右的蓝绿光，色纯度高，与近紫外芯片的发射光谱有较高的匹配度。
2）量子效率高（＞50%），热稳定性好（随着温度从室温升高至200 ℃，该荧光粉的发射强度基本不变）。
3）采用传统高温固相法制备而成，制备过程简单易行，成本低廉，无毒，无污染，可工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的荧光粉的XRD谱图。
图2为实施例1制备的荧光粉的激发和发射光谱图。
图3为实施例1制备的荧光粉的发射强度随温度的变化图，激发波长为400nm。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图进一步说明本发明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明提供的硅酸盐蓝绿色荧光粉的化学结构式为K2-2xHf1-δMδSi3O9-δ/2:xEu2+，其中，M为Ga、Sc、Lu或Y；0.05≤δ≤0.15；0.004≤x≤0.08。
本发明还提供了一种上述硅酸盐蓝绿色荧光粉的制备方法，具体按以下步骤进行：
1）按化学结构式K2-2xHf1-δMδSi3O9-δ/2:xEu2+ 中各化学组成的化学计量比，分别称取各原料，其中K以其碳酸盐或硝酸盐的形式引入；Hf、Si和Eu均以氧化物形式引入；M以其氧化物形式，按Ga2O3、Sc2O3、Lu2O3或Y2O3引入；
2）将称取好的原料在空气中充分研磨，混合均匀，得混合物；
3）将混合物置于刚玉坩埚中，放入还原气氛炉中、在通入还原气氛的条件下，进行分段烧结，然后，自然冷却至室温，得烧结物；
按体积百分比，还原气氛由5～10%的H2和95～90%的N2组成。
分段烧结：先以5℃/min的升温速率将温度升至800～900℃，保温1～2h, 以促进碳酸盐类的分解；再以5℃/min的升温速率将温度升至1380～1470℃，保温5～7小时，以保证产物的合成；
4）将烧结物碾碎成粉、过300～600目筛，即得蓝绿色荧光粉。
本发明制备方法的原理：
彻底均匀混合的反应物是相互紧密接触的，在高温下接触面附近的离子拥有足够的能量来摆脱它们固有格点的束缚并扩散，通过进一步结构重排在接触面局部生成一层六方结构的K2-2xHf1-δMδSi3O9-δ/2:xEu2+（晶核），之后随着反应时间的延长，晶核逐渐增大，最终基本形成K2-2xHf1-δMδSi3O9-δ/2:xEu2+产物相。K2HfSi3O9属六方晶系，其呈现出一个典型的框架结构，该结构由 [Si3O9]环状戒指和孤立的[HfO6]八面体通过共角连接而成，而钾离子位于其结构体腔中。Eu2+被期望进入K+格位，从而使制得的荧光粉具有良好的性能。
实施例1
按化学结构式K1.92Hf0.94Sc0.06Si3O8.97:0.04Eu2+中各化学组成的化学计量比，分别称取0.00144mol的K2CO3、0.00141mol的HfO2、0.0045mol的SiO2、0.00003mol 的Eu2O3和0.000045mol的Sc2O3，充分研磨混合均匀后转移至刚玉坩埚中，然后放入管式炉内，在通入按体积比由5%的H2和95%的N2组成的还原气氛的条件下，以5℃/min的升温速率升温至900℃，保温2h，然后以同样是升温速率升温至1450℃，保温6h，自然冷却至室温，得烧结物，将该烧结物碾碎成粉过300目筛，得荧光粉。
实施例1制得的荧光粉的X射线衍射谱图，如图1所示，从图1可以看出所得产物的X射线衍射峰与标准卡片匹配良好且衍射峰强度较高，说明所得荧光粉结晶性良好。实施例1制得的荧光粉的激发和发射光谱图，如图2所示，图中显示样品从紫外光区到可见光区都有吸收（250 nm～490 nm），表明该荧光粉具有很宽的激发带；同时,样品在400nm的近紫外光激发下，发射出主峰位于508 nm色纯度高（半高宽=59 nm）的蓝绿光，说明采用本发明制备方法制得的荧光粉为蓝绿色荧光粉。实施例1制得的荧光粉在400nm近紫外光的激发下，荧光发射强度随温度的变化图，如图3所示，从图3可以看出：当温度从25℃升高至200℃的过程中，样品的发射强度波动不大，未发生明显的下降，表明所得样品具有优秀的热稳定性。
实施例2
按化学结构式K1.84Hf0.85Ga0.15Si3O8.925:0.08Eu2+中各化学组成的化学计量比，分别称取K2CO3、HfO2、SiO2、Eu2O3和Ga2O3，充分研磨混合均匀后转移至刚玉坩埚中，然后放入管式炉内，在通入按体积比由10%的H2和90%的N2组成的还原气氛的条件下，以5℃/min的升温速率升温至800℃，保温1.5h，然后以同样是升温速率升温至1470℃，保温5h，自然冷却至室温，得烧结物，将该烧结物碾碎成粉过600目筛，得蓝绿色荧光粉。
实施例3
按化学结构式K1.88Hf0.90Lu0.10Si3O8.95:0.06Eu2+中各化学组成的化学计量比，分别称取K2CO3、HfO2、SiO2、Eu2O3和Lu2O3，充分研磨混合均匀后转移至刚玉坩埚中，然后放入管式炉内，在通入按体积比由7.5%的H2和92.5%的N2组成的还原气氛的条件下，以5℃/min的升温速率升温至850℃，保温1h，然后以同样是升温速率升温至1380℃，保温7h，自然冷却至室温，得烧结物，将该烧结物碾碎成粉过450目筛，得蓝绿色荧光粉。
实施例4
按化学结构式K1.86Hf0.88Y0.12Si3O8.94:0.07Eu2+中各化学组成的化学计量比，分别称取K2CO3、HfO2、SiO2、Eu2O3和Y2O3，充分研磨混合均匀后转移至刚玉坩埚中，然后放入管式炉内，在通入按体积比由7.5%的H2和92.5%的N2组成的还原气氛的条件下，以5℃/min的升温速率升温至850℃，保温1h，然后以同样是升温速率升温至1380℃，保温7h，自然冷却至室温，得烧结物，将该烧结物碾碎成粉过450目筛，得蓝绿色荧光粉。
Claims (4)
1.一种铕激活的硅酸盐蓝绿色荧光粉，其特征在于，该蓝绿色荧光粉的化学结构式为K2-2xHf1-δMδSi3O9-δ/2:xEu2+，其中，M为Ga、Sc、Lu或Y；0.05≤δ≤0.15；0.004≤x≤0.08。
2.一种权利要求1所述铕激活的硅酸盐蓝绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，该制备方法具体按以下步骤进行：
1）按化学结构式K2-2xHf1-δMδSi3O9-δ/2:xEu2+ 中各化学组成的化学计量比，分别称取各原料，其中K以碳酸盐或硝酸盐的形式引入；Hf、Si和Eu均以氧化物形式引入；M以氧化物形式，按Ga2O3、Sc2O3、Lu2O3或Y2O3引入；
2）将所取原料充分研磨，混合均匀，得混合物；
3）将混合物置于还原气氛炉中、在通入还原气氛的条件下，分段烧结，自然冷却至室温，得烧结物；
4）烧结物碾碎成粉、过300～600目筛，即得蓝绿色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的铕激活的硅酸盐蓝绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中的还原气氛，按体积百分比，由5～10%的H2和95～90%的N2组成。
4.根据权利要求2所述的铕激活的硅酸盐蓝绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中的分段烧结：先以5℃/min的升温速率将温度升至800～900℃，保温1～2h；再以5℃/min的升温速率将温度升至1380～1470℃，保温5～7小时。
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