CN110257068A - 一种黄绿色磷酸盐荧光材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄绿色磷酸盐荧光材料及其制备方法与应用，涉及照明材料领域。该黄绿色磷酸盐荧光材料的化学组成为NaLa1‑ xErxP4O12，x为摩尔分数，0﹤x≤0.05。磷酸盐的物理和化学性质稳定，合成成本低廉，具有丰富的配位方式和晶体结构，展现出丰富的结构化学特点和多样性，可为稀土离子提供不同的晶体场配位环境，有利于稀土离子的电子跃迁和能量传递。该荧光材料结晶性好，能被紫外光有效激发，发出黄绿光，并能与近紫外LED芯片高度匹配，应用于基于近紫外LED芯片的白色发光二极管时，具有性能稳定、发光强度大、色温及色纯度高的优势。该方法工序简单，设备简易，产品稳定性好，重复性高，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及照明材料领域，具体而言涉及一种黄绿色磷酸盐荧光材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着社会的进步和发展，能源和环境问题越来越成为当今世界着重关注的问题，节约能源、保护环境越来越成为社会进步的主要动力。人们日常生活中，照明用电的需求占总消耗电量的比例十分大，但目前存在的传统照明方式存在耗电量大、使用寿命短、转换效率低、污染环境等缺陷，因而不符合现代社会节约能源保护环境的宗旨，因此需要有一种符合社会发展需求的新的照明方式来代替传统照明方式。具有较长使用寿命、转换效率高且对环境污染低的绿色照明方式即半导体白色发光二极管，被公认为是21世纪最有价值的新光源。
白色发光二极管简称WLED，被广泛地应用于照明领域，与白炽灯、日光灯相比，具有体积小、发热量低、耗电量小、寿命长、反应速度快、环保、可平面封装易开发成轻薄短小产品等优点，尤其是在节约能源消耗方面，显著地降低了电力、化石燃料的消耗。因此，对白光LED用荧光粉材料的研究与开发在国内外都具有很大的科研价值与市场价值。目前实现白光LED最主要的方式是荧光转换技术，就是将红色/绿色/蓝色三色荧光粉材料涂覆在单一基质的LED芯片上。在通入低压直流电源时，LED芯片在近紫外光（UV，370-410nm）激发下，荧光粉发出可见光，通过不同颜色的光复合之后成白光。为适应人们对生活品质的不断追求，开发出发光效率高、稳定性好、色温低、色纯度高、生产成本低的新型荧光粉材料始终是产业界关注的科学问题。
发明内容
本发明的第一发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种黄绿色磷酸盐荧光材料，该材料能够被紫外光有效激发，发出黄绿光，能够很好地与近紫外（350-400nm）LED芯片相匹配，并且具有性能稳定、结晶性好、发光强度大、色温及色纯度高的特点。
本发明的第二发明目的在于，提供上述黄绿色磷酸盐荧光材料的制备方法，该方法所需设备简单，合成工艺简单，产品稳定性好，重复性高，适合大量工业化生产。
本发明的第三发明目的在于，提供上述黄绿色磷酸盐荧光材料在在基于近紫外LED芯片的白色发光二极管中的应用。
本发明采用的技术方案如下：
一种黄绿色磷酸盐荧光材料，其化学组成为NaLa1-xErxP4O12；式中，x为摩尔分数，0﹤x≤ 0.05。
本发明的一种黄绿色磷酸盐荧光材料，其原料包括摩尔比为1 : 1-x : 8 : x的Na2CO3、La2O3、NH4H2PO4和Er2O3，其中，0﹤x ≤ 0.05。
本发明的一种黄绿色磷酸盐荧光材料，其最发波长为370-380nm，发射波长为520-600nm。
本发明的一种黄绿色磷酸盐荧光材料，其最强发射波长为378nm，最强发射波长为541和/或549nm。
一种黄绿色磷酸盐荧光材料的制备方法，其包括如下步骤：
按质量比称取各原料，研磨20-40min后转入坩埚中；
原料随坩埚进行预烧，冷却后取出，进行二次研磨，研磨20-40min；
将二次研磨后的物料进行高温烧结，随炉冷却至室温，取出后研磨20-40min即得。
本发明的一种黄绿色磷酸盐荧光材料的制备方法，预烧过程温度为350-500℃，预烧时间为4-8h。
本发明的一种黄绿色磷酸盐荧光材料的制备方法，高温烧结过程，温度为650-700℃，烧结时间为6-9天。
本发明的一种黄绿色磷酸盐荧光材料的制备方法，高温烧结过程为非连续过程，每烧结12-16h，将物料取出研磨20-40min，然后继续烧结。
上述的黄绿色磷酸盐荧光材料在基于近紫外LED芯片的白色发光二极管中的应用。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明提供一种黄绿色磷酸盐荧光材料，采用磷酸盐作为基质材料，一方面，磷酸盐的物理和化学性质稳定，合成成本低廉；另一方面，磷酸盐具有丰富的配位方式和晶体结构，从而展现出丰富的结构化学特点和多样性，可以为稀土离子提供不同的晶体场配位环境，从而有利于稀土离子的电子跃迁和能量传递。该材料结晶性好，能够被紫外光有效激发，发出黄绿光，并且能很好地与近紫外（350-400 nm）LED芯片相匹配。将其应用于基于近紫外LED芯片的白色发光二极管时，具有性能稳定、发光强度大、色温及色纯度高的优势。
本发明提供的黄绿色磷酸盐荧光材料采用高温固相法制成，该方法工序简单，设备简易，产品稳定性好，重复性高，适合大量工业化生产。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是本发明的黄绿色磷酸盐荧光材料NaLa1-xErxP4O12，0.005 ≤ x ≤0.05在378 nm激发波长下荧光粉的最强发射峰（4I15/2→4S3/2）强度与x取值的关系曲线图；
图2是本发明实施例7中提供的NaLa0.98 Er3+ 0.02P4O12材料的衍射图谱；
图3是本发明实施例7中提供的NaLa0.98 Er3+ 0.02P4O12材料的激发光谱图和发射光谱图；
图4是本发明实施例7中提供的NaLa0.98 Er3+ 0.02P4O12材料在378 nm的激发波长下，得到的CIE色度坐标图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书（包括任何附加权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
本实施例提供一种黄绿色磷酸盐荧光材料的基质，其原料包括0.265g Na2CO3、0.810gLa2O3、2.300g NH4H2PO4。
该基质采用如下步骤制备而成：
步骤一：准确称量各原料并混合，然后在在玛瑙研钵中进行研磨，研磨20-40min过后，将反应物放入刚玉坩埚中。
步骤二：将盛有反应物的刚玉坩埚放入电阻炉中，在350℃下保温8h，然后，随炉冷却到室温后，将预烧后的产物取出，进行二次研磨，研磨20-40min。
步骤三：将二次研磨过后的反应物在650℃下烧结9天，然后通过随炉降温的方式冷却到室温，最后取出样品，研磨20-40min过后得到最终样品。
经鉴定，本实施例提供的基质的化学组成为：NaLaP4O12。
实施例2
本实施例提供一种黄绿色磷酸盐荧光材料，其原料包括0.265g Na2CO3、0.815g La2O3、2.300g NH4H2PO4、0.005g Er2O3。
该黄绿色磷酸盐荧光材料采用如下步骤制备而成：
步骤一：准确称量各原料并混合，然后在在玛瑙研钵中进行研磨，研磨20-40min过后，将反应物放入刚玉坩埚中。
步骤二：将盛有反应物的刚玉坩埚放入电阻炉中，在350℃下保温8h，然后，随炉冷却到室温后，将预烧后的产物取出，进行二次研磨，研磨20-40min。
步骤三：将二次研磨过后的反应物在650℃下烧结9天，然后通过随炉降温的方式冷却到室温，最后取出样品，研磨20-40min过后得到最终样品。
经鉴定，本实施例红提供的黄绿色磷酸盐荧光材料的化学组成为：
NaLa0.995 Er3+ 0.005P4O12。
实施例3
本实施例提供一种黄绿色磷酸盐荧光材料，其原料包括0.265g Na2CO3、0.806g La2O3、2.300g NH4H2PO4、0.0096g Er2O3。
该黄绿色磷酸盐荧光材料采用如下步骤制备而成：
步骤一：准确称量各原料并混合，然后在在玛瑙研钵中进行研磨，研磨20-40min过后，将反应物放入刚玉坩埚中。
步骤二：将盛有反应物的刚玉坩埚放入电阻炉中，在500℃下保温4h，然后，随炉冷却到室温后，将预烧后的产物取出，进行二次研磨，研磨20-40min。
步骤三：将二次研磨过后的反应物在680℃下非连续烧结8天，每烧结12-16h，将反应物取出，进行研磨，最后通过随炉降温的方式冷却到室温，取出样品，研磨20-40min过后得到最终样品。
经鉴定，本实施例红提供的黄绿色磷酸盐荧光材料的化学组成为：
NaLa0.99 Er3+ 0.01P4O12。
实施例4
本实施例提供一种黄绿色磷酸盐荧光材料，其原料包括0.265g Na2CO3、0.790g La2O3、2.300g NH4H2PO4、0.029g Er2O3。
该黄绿色磷酸盐荧光材料采用如下步骤制备而成：
步骤一：准确称量各原料并混合，然后在在玛瑙研钵中进行研磨，研磨20-40min过后，将反应物放入刚玉坩埚中。
步骤二：将盛有反应物的刚玉坩埚放入电阻炉中，在400℃下保温5h，然后，随炉冷却到室温后，将预烧后的产物取出，进行二次研磨，研磨20-40min。
步骤三：将二次研磨过后的反应物在700℃下非连续烧结7天，每烧结12-16h，将反应物取出，进行研磨，最后通过随炉降温的方式冷却到室温，取出样品，研磨20-40min过后得到最终样品。
经鉴定，本实施例红提供的黄绿色磷酸盐荧光材料的化学组成为：
NaLa0.97 Er3+ 0.0 3P4O12。
实施例5
本实施例提供一种黄绿色磷酸盐荧光材料，其原料包括0.265g Na2CO3、0.782g La2O3、2.300g NH4H2PO4、0.038g Er2O3。
该黄绿色磷酸盐荧光材料的制备过程同实施例4。经鉴定，本实施例红提供的黄绿色磷酸盐荧光材料的化学组成为：NaLa0.96 Er3+ 0.04P4O12。
实施例6
本实施例提供一种黄绿色磷酸盐荧光材料，其原料包括0.265g Na2CO3、0.774g La2O3、2.300g NH4H2PO4、0.048g Er2O3。
该黄绿色磷酸盐荧光材料的制备过程同实施例4。经鉴定，本实施例红提供的黄绿色磷酸盐荧光材料的化学组成为：NaLa0.95 Er3+ 0.05P4O12。
实施例7
本实施例提供一种黄绿色磷酸盐荧光材料，其原料包括0.265g Na2CO3、0.798g La2O3、2.300g NH4H2PO4、0.019g Er2O3。
该黄绿色磷酸盐荧光材料的制备过程同实施例4。经鉴定，本实施例红提供的黄绿色磷酸盐荧光材料的化学组成为：NaLa0.98 Er3+ 0.02P4O12。
实施例8
本实施例对对发明提供的黄绿色磷酸盐荧光材料的性能进行表征，结果如图1-4所示。
图1为本发明所有实施例 NaLa1-xErxP4O12，0.005 ≤ x ≤0.05荧光粉在378 nm激发波长下荧光粉的最强发射峰（4I15/2→4S3/2）强度与x取值的关系曲线图。从图中可以看出，Er3+的最佳掺杂量为0.02mol。
图2为本发明实施例7中 NaLa0.98 Er3+ 0.02P4O12的粉末衍射图谱。有图可知，NaLa0.98Er3+ 0.02P4O12衍射峰的位置与模拟的纯相NaLaP4O12的衍射峰位置一一对应。表明Er3+取代了La3+的晶格位置，基质晶体结构保持不变，成功合成了纯相的NaLa0.98 Er3+ 0.02P4O12荧光材料，Er3+离子的引入没有破坏基质的晶体结构。
图3为本发明实施例7中 NaLa0.98 Er3+ 0.02P4O12的激发光谱图和发射光谱图。如图2-A图所示：用541 nm的波长作为监测波长，得到NaLa0.98 Er3+ 0.02P4O12的激发光谱，激发中心分别位于363 nm、378 nm、405 nm、442 nm、451 nm、468 nm处，分别对应于Er3+离子的4I15/2→4G9/2，4I15/2→4G11/2，4I15/2→2H9/2，4I15/2→4F3/2，4I15/2→4F5/2，4I15/2→4F7/2跃迁，在378nm处得到最大的激发强度。如图2-B所示：在378nm 波长的激发下，得到NaLa0.98 Er3+ 0.02P4O12的发射光谱。其中，两个主发射峰的发射中心分别位于541 nm和549 nm，对应为Er3+离子的4I15/2→4S3/2的特征跃迁。450 nm、457 nm、 462 nm、 467 nm、 473 nm、481 nm、 492nm处的发射峰对应于Er3+离子的4I15/2→4F7/2特征跃迁。位于524nm和529 nm的发射峰对应于Er3+离子的4I15/2→2H11/2特征跃迁。
图4为本发明实施例7中 NaLa0.98 Er3+ 0.02P4O12在378 nm的激发波长下，得到的CIE色度坐标图。从图中可以看出，NaLa0.98 Er3+ 0.02P4O12荧光材料的色坐标位于黄绿光区域，色温和色纯度分别为4156 K和92%。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (9)
1.一种黄绿色磷酸盐荧光材料，其特征在于，其化学组成为NaLa1-xErxP4O12；式中，x为摩尔分数，0﹤x ≤ 0.05。
2.根据权利要求1所述的黄绿色磷酸盐荧光材料，其特征在于，其原料包括摩尔比为1:1-x : 8 : x的Na2CO3、La2O3、NH4H2PO4和Er2O3，其中，0﹤x ≤ 0.05。
3.根据权利要求1或2所述的黄绿色磷酸盐荧光材料，其特征在于，其最发波长为370-380nm，发射波长为520-600nm。
4.根据权利要求3所述的黄绿色磷酸盐荧光材料，其特征在于，其最强激发波长为378nm，最强发射波长为541和/或549nm。
5.一种黄绿色磷酸盐荧光材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
按质量比称取各原料，研磨20-40min后转入坩埚中；
原料随坩埚进行预烧，冷却后取出，进行二次研磨，研磨20-40min；
将二次研磨后的物料进行高温烧结，随炉冷却至室温，取出后研磨20-40min即得。
6.根据权利要求5所述的黄绿色磷酸盐荧光材料的制备方法，其特征在于，预烧过程温度为350-500℃，预烧时间为4-8h。
7.根据权利要求6所述的黄绿色磷酸盐荧光材料的制备方法，其特征在于，高温烧结过程，温度为650-700℃，烧结时间为6-9天。
8.根据权利要求7所述的黄绿色磷酸盐荧光材料的制备方法，其特征在于，高温烧结过程为非连续过程，每烧结12-16h，将物料取出研磨20-40min，然后继续烧结。
9.权利要求1-4中任一项所述的黄绿色磷酸盐荧光材料在基于近紫外LED芯片的白色发光二极管中的应用。
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