CN115287068B - 一种钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉及其制备方法 - Google Patents
一种钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115287068B CN115287068B CN202211048807.3A CN202211048807A CN115287068B CN 115287068 B CN115287068 B CN 115287068B CN 202211048807 A CN202211048807 A CN 202211048807A CN 115287068 B CN115287068 B CN 115287068B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- near infrared
- sodium
- yttrium
- fluorescent powder
- infrared light
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 39
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 27
- 239000002223 garnet Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 27
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- APLRNZFSUMKULK-UHFFFAOYSA-N sodium yttrium Chemical compound [Na].[Y] APLRNZFSUMKULK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 30
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 20
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 13
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 11
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N digallium;oxygen(2-) Chemical group [O-2].[O-2].[O-2].[Ga+3].[Ga+3] AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 5
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 4
- PHFQLYPOURZARY-UHFFFAOYSA-N chromium trinitrate Chemical compound [Cr+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O PHFQLYPOURZARY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 3
- 230000036541 health Effects 0.000 claims description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 3
- NGDQQLAVJWUYSF-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-2-phenyl-1,3-thiazole-5-sulfonyl chloride Chemical compound S1C(S(Cl)(=O)=O)=C(C)N=C1C1=CC=CC=C1 NGDQQLAVJWUYSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910001195 gallium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- YBMRDBCBODYGJE-UHFFFAOYSA-N germanium oxide Inorganic materials O=[Ge]=O YBMRDBCBODYGJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- IBSDADOZMZEYKD-UHFFFAOYSA-H oxalate;yttrium(3+) Chemical compound [Y+3].[Y+3].[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O IBSDADOZMZEYKD-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- PVADDRMAFCOOPC-UHFFFAOYSA-N oxogermanium Chemical group [Ge]=O PVADDRMAFCOOPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZNCPFRVNHGOPAG-UHFFFAOYSA-L sodium oxalate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)C([O-])=O ZNCPFRVNHGOPAG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229940039790 sodium oxalate Drugs 0.000 claims description 2
- QVOIJBIQBYRBCF-UHFFFAOYSA-H yttrium(3+);tricarbonate Chemical compound [Y+3].[Y+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O QVOIJBIQBYRBCF-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 abstract description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 7
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 abstract description 4
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 10
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 8
- DFIYWQBRYUCBMH-UHFFFAOYSA-N oxogermane Chemical compound [GeH2]=O DFIYWQBRYUCBMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 8
- QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N dichromium trioxide Chemical compound O=[Cr]O[Cr]=O QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 2
- GVHCUJZTWMCYJM-UHFFFAOYSA-N chromium(3+);trinitrate;nonahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Cr+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O GVHCUJZTWMCYJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005090 crystal field Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000000695 excitation spectrum Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000001857 fluorescence decay curve Methods 0.000 description 1
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000007850 fluorescent dye Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000009877 rendering Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7708—Vanadates; Chromates; Molybdates; Tungstates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/50—Wavelength conversion elements
- H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
- H01L33/502—Wavelength conversion materials
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
- Y02B20/00—Energy efficient lighting technologies, e.g. halogen lamps or gas discharge lamps
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉及其制备方法，该荧光粉为Cr3+掺杂NaY2Ga3Ge2O12近红外光荧光材料，其化学组成表示式为：NaY2Ga3(1‑x)Ge2O12:xCr3+，x为掺杂的Cr3+离子浓度，其中：0<x≤0.05，可被400‑500nm蓝光及600‑700nm红光激发，发射出主峰在800‑825nm范围变化可调且半峰宽介于100‑150nm之间的宽谱带近红外光，且固相合成温度大幅下降，解决了现有技术光谱覆盖度不够，成相温度偏高，生产能耗较大的问题。
Description
技术领域：
本发明涉及发光材料技术领域，具体涉及一种钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉及其制备方法。
背景技术：
目前，随着科学的进步与发展，人类对照明技术的要求日益提升。从原始社会的“火光”照明，到后续多次工业革命时期的白炽灯、卤钨灯、汞灯照明，乃至于当下的LED照明，其发展的大方向是轻便、经济、节能与环保。此外，随着生活水平的不断提高，时代的发展唤醒了人们对更品质照明技术的渴望。以高效率、高亮度、高流明著称的蓝光GaN芯片负载单一的黄光YAG荧光粉所得到的LED白光器件似乎已无法满足当下的需求，“全光谱照明”、“模拟太阳光照明”等更高层次的需求逐步被提出与论证。全光谱照明追求的是宽的光谱覆盖域以获得近乎于白炽灯的超高显色指数。而“模拟太阳光照明”顾名思义则要求光源输出的光谱尽可能地趋于日光，因此，光谱的组成不仅含有可见光，还包含相当比例的近红外光。而作为人造光源，往往需要兼顾效率，近红外光的补充，应以可见光区边缘750nm–850nm的短波红外光为主。也因此，从高端的健康的模态太阳光照明需求角度出发，研制符合此要求的新型近红外光荧光粉尤为重要。
当下的白光LED照明技术主要基于荧光粉与半导体芯片的复合。蓝光芯片技术已然成熟，并且基于蓝光芯片的白光LED照明器件造价低廉。若想在光谱中补充短波红外光以达到模拟太阳光效果，最理想的方案是使用可被蓝光芯片激发的近红外光转换材料。Cr3+激活的荧光粉便是不错的选择。Cr3+在占据六配位格位时，其激发光谱在紫外区，蓝光区，红光区均表现出不错的激发强度。而Cr3+对晶体场的敏感性赋予使其发射光谱具备灵活可变的重要特性。在合适的石榴石结构变体中，仅凭Cr3+单离子掺杂便可获得能被蓝光芯片激发的中心发射波长在750nm–850nm附近变化可调的短波红外光转换材料。
现有技术中，关于Cr3+激活的石榴石基荧光粉报道有Y3Sc2Ga3O12:Cr3+，Ca2LuZr2Al3O12:Cr3+等，主要表现的不足在近红外光主峰位置欠理想，对于750nm–850nm区间覆盖度不够，成相温度普遍偏高，对合成设备要求较高，同时生产所需能耗较大。因此，新型性能优越的石榴石基近红外光荧光粉的探寻依然任重而道远。
发明内容：
本发明的目的是提供一种钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉及其制备方法，该荧光粉可被400-500nm蓝光及600-700nm红光激发，发射出主峰在800-825nm范围变化可调且半峰宽介于100-150nm之间的宽谱带近红外光，且固相合成温度大幅下降，解决了现有技术光谱覆盖度不够，成相温度偏高，生产能耗较大的问题。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉，为Cr3+掺杂NaY2Ga3Ge2O12近红外光荧光材料，其化学组成表示式为：NaY2Ga3(1-x)Ge2O12:xCr3+，x为掺杂的Cr3+离子浓度，其中：0<x≤0.05。
所述钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：按化学组成分别称取含有钠、钇、镓、锗和铬金属元素的原料，其中，金属元素物质的量之比为Na:Y:Ga:Ge:Cr＝1:2:3-3x:2:3x，其中：0<x≤0.05，再根据实验温度的高低，额外加入一定量的Ga2O3用于补偿高温反应过程中Ga的流失，充分研磨使其混合均匀，并放入反应容器中，在常压空气气氛中进行烧结，后冷却至室温，研磨即得目标荧光粉。
优选地，所述的烧结程序步骤为：以3-7℃/min的速率从室温升温至1100–1250℃，升温结束后恒温，时间为4-8h。
优选地，所述的含有钠元素的原料选自碳酸钠、碳酸氢钠和草酸钠中的一种以上。
优选地，所述的含有钇元素的原料选自氧化钇、草酸钇、碳酸钇和硝酸钇中的一种以上。
优选地，所述的含有镓元素的原料选自氧化镓。
优选地，所述的含有锗元素的原料选自氧化锗。
优选地，所述的含有铬元素的原料选自氧化铬和硝酸铬中的一种以上。
本发明的荧光粉利用Cr3+在钠钇镓锗石榴石中的格位环境，适宜的晶体场强度使得掺杂在Ga3+格位上的Cr3+离子仅表现出4T2-4A2跃迁所属的宽谱带近红外光。本发明提出的近红外光NaY2Ga3Ge2O12:Cr3+荧光粉，利用钠、镓、锗构建的新型石榴石基质相较于传统的含铝、硅、碱土金属构建的石榴石同构体系而言，其固相合成的反应温度大幅度下降，合成过程无特定压强、气氛要求。
本发明还保护上述钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉在发光器件中的应用。本发明得到钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉结晶性完好，发光亮度高，荧光寿命短，可用作蓝光LED芯片激发的近红外光转换材料。本发明荧光粉可被400-500nm蓝光及600-700nm红光激发，发射出主峰在800-825nm范围变化可调且半峰宽介于100-150nm之间的宽谱带近红外光，本发明近红外光荧光粉有效激发范围宽、发射覆盖范围宽，可以应用在健康照明、植物照明、温度探测、红外识别等领域当中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉可在温度低至1100–1250℃区间仅经一步烧结成相，结晶性完好，发光亮度高，荧光寿命短，可用作蓝光LED芯片激发的近红外光转换材料。
(2)本发明钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉的合成具有原材料易得、制造过程简便、合成时间短，所需能耗低、易于工业化等优点。
(3)本发明本发明钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉可被400-500nm蓝光及600-700nm红光激发，发射出主峰在800-825nm范围变化可调且半峰宽介于100-150nm之间的宽谱带近红外光。因为其近红外光自700nm起，覆盖范围超880nm，该区域宽谱带发射，具有激发范围广、发射峰可调，发射峰谱宽的优点，可用于全光谱健康照明、人脸识别、温度探测等诸多领域。
附图说明：
图1是实施例1-4制备得到的Cr3+掺杂NaY2Ga3Ge2O12近红外光荧光粉的X射线粉末衍射图谱；
图2是实施例1-4制备得到的Cr3+掺杂NaY2Ga3Ge2O12近红外光荧光粉在450nm波长激发下的荧光发射光谱；
图3是实施例1-4制备得到的Cr3+掺杂NaY2Ga3Ge2O12近红外光荧光粉在各实施例最佳发射位置下的荧光激发光谱；
图4是实施例3制备得到的Cr3+掺杂NaY2Ga3Ge2O12近红外光荧光粉的荧光衰减曲线。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
分别称取碳酸钠(Na2CO3)0.0530g，氧化钇(Y2O3)0.2258g，氧化锗(GeO2)0.2092g，氧化铬(Cr2O3)0.0023g，氧化镓(Ga2O3)0.3339g将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后进行固相反应，在常压空气气氛环境以5℃/min的速率从室温升温至1250℃后，恒温4h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Cr3+掺杂NaY2Ga3Ge2O12近红外光荧光粉。
实施例2：
分别称取碳酸钠(Na2CO3)0.0530g，氧化钇(Y2O3)0.2258g，氧化锗(GeO2)0.2092g，氧化铬(Cr2O3)0.0046g，氧化镓(Ga2O3)0.3305g将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后进行固相反应，在常压空气气氛环境以5℃/min的速率从室温升温至1250℃后，恒温4h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Cr3+掺杂NaY2Ga3Ge2O12近红外光荧光粉。
实施例3:
分别称取碳酸钠(Na2CO3)0.0530g，氧化钇(Y2O3)0.2258g，氧化锗(GeO2)0.2092g，氧化铬(Cr2O3)0.0068g，氧化镓(Ga2O3)0.3272g将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后进行固相反应，在常压空气气氛环境以5℃/min的速率从室温升温至1250℃后，恒温4h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Cr3+掺杂NaY2Ga3Ge2O12近红外光荧光粉。
实施例4:
分别称取碳酸钠(Na2CO3)0.0530g，氧化钇(Y2O3)0.2258g，氧化锗(GeO2)0.2092g，氧化铬(Cr2O3)0.0091g，氧化镓(Ga2O3)0.3238g将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后进行固相反应，在常压空气气氛环境以5℃/min的速率从室温升温至1250℃后，恒温4h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Cr3+掺杂NaY2Ga3Ge2O12近红外光荧光粉。
实施例5:
分别称取碳酸氢钠(NaHCO3)0.0840g，氧化钇(Y2O3)0.2258g，氧化锗(GeO2)0.2092g，氧化铬(Cr2O3)0.0068g，氧化镓(Ga2O3)0.3030g将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后进行固相反应，在常压空气气氛环境以5℃/min的速率从室温升温至1150℃后，恒温6h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Cr3+掺杂NaY2Ga3Ge2O12近红外光荧光粉。
实施例6:
分别称取碳酸氢钠(NaHCO3)0.0840g，氧化钇(Y2O3)0.2258g，氧化锗(GeO2)0.2092g，氧化铬(Cr2O3)0.0068g，氧化镓(Ga2O3)0.2892g将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后进行固相反应，在常压空气气氛环境以5℃/min的速率从室温升温至1100℃后，恒温8h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Cr3+掺杂NaY2Ga3Ge2O12近红外光荧光粉。
实施例7:
分别称取碳酸钠(Na2CO3)0.0530g，氧化钇(Y2O3)0.2258g，氧化锗(GeO2)0.2092g，九水合硝酸铬(Cr(NO3)·9H2O)0.03580g，氧化镓(Ga2O3)0.3272g将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后进行固相反应，在常压空气气氛环境以5℃/min的速率从室温升温至1250℃后，恒温4h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Cr3+掺杂NaY2Ga3Ge2O12近红外光荧光粉。
实施例8:
分别称取碳酸氢钠(NaHCO3)0.0840g，氧化钇(Y2O3)0.2258g，氧化锗(GeO2)0.2092g，九水合硝酸铬(Cr(NO3)·9H2O)0.03580g，氧化镓(Ga2O3)0.3238g将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后进行固相反应，在常压空气气氛环境以5℃/min的速率从室温升温至1250℃后，恒温4h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Cr3+掺杂NaY2Ga3Ge2O12近红外光荧光粉。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉，其特征在于，为Cr3+掺杂NaY2Ga3Ge2O12近红外光荧光材料，其化学组成表示式为：NaY2Ga3(1-x)Ge2O12:xCr3+，x为掺杂的Cr3+离子浓度，其中：0<x≤0.05。
2.一种权利要求1所述钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按化学组成分别称取含有钠、钇、镓、锗和铬金属元素的原料，其中，金属元素物质的量之比为Na:Y:Ga:Ge:Cr＝1:2:3-3x:2:3x，其中：0<x≤0.05，再根据实验温度的高低，额外加入一定量的Ga2O3用于补偿高温反应过程中Ga的流失，充分研磨使其混合均匀，并放入反应容器中，在常压空气气氛中进行烧结，后冷却至室温，研磨即得目标荧光粉。
3.根据权利要求2所述钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的烧结程序步骤为：以3-7℃/min的速率从室温升温至1100–1250℃，升温结束后恒温，时间为4-8h。
4.根据权利要求2所述钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉的制备方法，其特征在于，含有钠元素的原料选自碳酸钠、碳酸氢钠和草酸钠中的一种以上。
5.根据权利要求2所述钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉的制备方法，其特征在于，含有钇元素的原料选自氧化钇、草酸钇、碳酸钇和硝酸钇中的一种以上。
6.根据权利要求2所述钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉的制备方法，其特征在于，含有镓元素的原料选自氧化镓。
7.根据权利要求2所述钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉的制备方法，其特征在于，含有锗元素的原料选自氧化锗。
8.根据权利要求2所述钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉的制备方法，其特征在于，含有铬元素的原料选自氧化铬和硝酸铬中的一种以上。
9.权利要求1所述的钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉在发光器件中的应用。
10.根据权利要求9所述的钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉在发光器件中的应用，其特征在于，应用在健康照明、植物照明、温度探测、红外识别当中。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211048807.3A CN115287068B (zh) | 2022-08-30 | 2022-08-30 | 一种钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211048807.3A CN115287068B (zh) | 2022-08-30 | 2022-08-30 | 一种钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115287068A CN115287068A (zh) | 2022-11-04 |
| CN115287068B true CN115287068B (zh) | 2023-06-02 |
Family
ID=83832019
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211048807.3A Active CN115287068B (zh) | 2022-08-30 | 2022-08-30 | 一种钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115287068B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115991993B (zh) * | 2022-12-09 | 2024-01-26 | 广东省科学院资源利用与稀土开发研究所 | 一种防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉及其制备方法 |
| CN117143599B (zh) * | 2023-08-11 | 2024-04-09 | 广东省科学院资源利用与稀土开发研究所 | 一种钠铟石榴石基反常热猝灭红色荧光粉及其制备方法 |
| CN117143600B (zh) * | 2023-08-11 | 2024-02-20 | 广东省科学院资源利用与稀土开发研究所 | 一种钠铟石榴石基近红外光荧光粉及其制备方法 |
| CN117327491B (zh) * | 2023-09-27 | 2024-05-17 | 广东省科学院资源利用与稀土开发研究所 | 一种钙钇镓锗石榴石基青光荧光粉及其制备方法 |
| CN117363356B (zh) * | 2023-09-27 | 2024-05-31 | 广东省科学院资源利用与稀土开发研究所 | 一种虹膜识别用钙钆镓锗石榴石基近红外光荧光粉及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4648094A (en) * | 1984-06-08 | 1987-03-03 | Gte Laboratories Incorporated | Chromium (3+) doped germanate garnets as active media for tunable solid state lasers |
| CN111778027A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-10-16 | 浙江工业大学 | 一种Cr3+掺杂的含锗石榴石相宽带近红外荧光粉及其制备方法 |
| CN112552912A (zh) * | 2020-12-16 | 2021-03-26 | 江西理工大学 | 一种新型Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉、制备及应用 |
| CN112745845A (zh) * | 2019-10-30 | 2021-05-04 | 通用电气公司 | 用于正电子发射断层摄影（pet）的基于立方石榴石组合物的陶瓷闪烁体 |
| CN113845807A (zh) * | 2020-06-26 | 2021-12-28 | 赢创运营有限公司 | 用于产生具有抗微生物性能的涂层的组合物 |
| CN114015445A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-02-08 | 广东工业大学 | 一种石榴石结构近红外荧光材料及其制备方法和应用 |
| CN114555758A (zh) * | 2019-10-14 | 2022-05-27 | 赢创运营有限公司 | 包含镧系离子诸如Pr3+活化的石榴石的蓝光至UV上转换器及其用于表面消毒目的的用途 |
-
2022
- 2022-08-30 CN CN202211048807.3A patent/CN115287068B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4648094A (en) * | 1984-06-08 | 1987-03-03 | Gte Laboratories Incorporated | Chromium (3+) doped germanate garnets as active media for tunable solid state lasers |
| CN114555758A (zh) * | 2019-10-14 | 2022-05-27 | 赢创运营有限公司 | 包含镧系离子诸如Pr3+活化的石榴石的蓝光至UV上转换器及其用于表面消毒目的的用途 |
| CN112745845A (zh) * | 2019-10-30 | 2021-05-04 | 通用电气公司 | 用于正电子发射断层摄影（pet）的基于立方石榴石组合物的陶瓷闪烁体 |
| CN113845807A (zh) * | 2020-06-26 | 2021-12-28 | 赢创运营有限公司 | 用于产生具有抗微生物性能的涂层的组合物 |
| CN111778027A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-10-16 | 浙江工业大学 | 一种Cr3+掺杂的含锗石榴石相宽带近红外荧光粉及其制备方法 |
| CN112552912A (zh) * | 2020-12-16 | 2021-03-26 | 江西理工大学 | 一种新型Cr3+掺杂宽带近红外荧光粉、制备及应用 |
| CN114015445A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-02-08 | 广东工业大学 | 一种石榴石结构近红外荧光材料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| A3M2Ge3O12石榴石体系中Cr3+离子的宽带发射光谱;刘行仁 等;《光谱学与光谱分析》;第19卷(第4期);第550-552页 * |
| Spectral Regulation and Efficiency Optimization in Cr3+-Doped Gadolinium Aluminum Gallium Garnet Near-Infrared Ceramic Phosphors via Crystal-Field Engineering;Hangjie Jiang et al.;《Adv. Mater. Technol.》;第7卷;第2200519(1-7)页 * |
| Ultra-Broadband and high efficiency Near-Infrared Gd3ZnxGa5-2xGexO12: Cr3+(x=0-2.0) garnet phosphors via crystal field engineering;Ye Wang et al.;《Chemical Engineering Journal》;第437卷;第135346(1-9)页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115287068A (zh) | 2022-11-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN115287068B (zh) | 一种钠钇镓锗石榴石基近红外光荧光粉及其制备方法 | |
| CN105694886B (zh) | 一种Eu2+掺杂的氟酸盐基发光材料的制备方法和应用 | |
| CN114656955A (zh) | 一种Cr3+/Ni2+共掺杂的宽带近红外荧光粉及其制备方法与转换型LED发光装置 | |
| CN113249125B (zh) | Ce3+掺杂的硅酸盐基绿色荧光粉及其制备方法和应用 | |
| CN115368893A (zh) | 一种钠钆镓锗石榴石基青光荧光粉及其制备方法 | |
| CN113201342A (zh) | Ce3+激活的硅酸盐宽带绿色荧光粉及制备方法和应用 | |
| CN103242830B (zh) | 一种氟硅酸盐基蓝绿色荧光粉、制备方法及应用 | |
| CN113174256A (zh) | 一种Mn4+掺杂的红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN106544022B (zh) | 一种Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉、制备方法及用途 | |
| CN106147759A (zh) | 一种白光led用硼酸盐基质荧光粉及其制备方法 | |
| CN112159659B (zh) | 一种高品质健康照明led用单相全光谱荧光粉及其制备方法和应用 | |
| CN111187622B (zh) | 白光led用单一基质磷酸盐荧光粉及其制备方法 | |
| CN108517210A (zh) | 一种Ce3+,Dy3+掺杂的颜色可控的荧光粉及其制备方法 | |
| CN108822842B (zh) | 一种红色锶镁磷酸盐荧光材料及其制备方法和应用 | |
| CN108276998B (zh) | 三价钐离子掺杂钛酸钆钡红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN107474841B (zh) | 一种红色铋磷酸盐荧光材料及其制备方法和应用 | |
| CN113999671B (zh) | 一种照明显示白光led用荧光粉及其制备和应用 | |
| CN112391166B (zh) | 一种Ce3+-Mn2+共激活的高效近红外荧光粉及制备方法与应用 | |
| CN113861981A (zh) | 一种Dy3+激活的镓酸盐黄光荧光粉及其制备方法和应用 | |
| CN106566548B (zh) | 一种白光led用绿色荧光粉及其制备方法 | |
| CN106753363B (zh) | 一种用于暖白光led的荧光粉及其制备方法 | |
| CN105860976B (zh) | 一种氟酸盐基蓝色荧光粉及其制备方法 | |
| CN117143600B (zh) | 一种钠铟石榴石基近红外光荧光粉及其制备方法 | |
| CN113549457B (zh) | 一种铕(iii)掺杂白钨矿型红色荧光粉、制备及应用 | |
| CN108441213A (zh) | 一种红色荧光粉及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |