CN105860976B - 一种氟酸盐基蓝色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种氟酸盐基蓝色荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氟酸盐基蓝色荧光粉及其制备方法，荧光粉化学通式为Sr7Y6‑6xCe6xOF30，其中x为Ce3+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.05。原料多次埋入总重量的1‑2倍的氟化铵NH4F中进行煅烧得到蓝色荧光粉。本发明制备得到的材料可以被309纳米的紫外光有效激发，发射出375～450纳米的蓝光，具有很宽的激发光谱和发光光谱，与紫外LED芯片匹配良好；且得到的颗粒度均匀，发光效率高，化学稳定性好，可应用于各种照明显示和发光色度的调节，具有良好的实际应用前景；制备该材料的工艺简单、无任何污染，对环境友好，适合工业化生产。

Description

一种氟酸盐基蓝色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种发光材料及其制备方法，特别涉及一种氟酸盐基蓝色荧光粉及其制备方法，属于发光材料技术领域。
背景技术
自1996年日亚公司首次开发出白光LED之后，白光LED凭借体积小、寿命长、节能环保等诸多优异的性能而引起人们的广泛研究，并被人们誉为新世纪的绿色能源。
目前使用最广泛且技术很成熟的白光LED主要是以发蓝光的GaN基芯片搭配YAG：Ce的荧光粉，通过激发YAG：Ce来发射黄光与蓝光混合来实现的，其效率高、制造成本低，但由于其发射光谱中缺少绿色和红色成分，尤其在红色区域发光效率不高，导致它的显色指数比较低，色彩还原性差，色调偏冷色调，从而使得其应用受到一定的限制。因此人们把目光投向了紫外芯片搭配红、绿、蓝三基色荧光粉形成复合白光来提高它的显色指数。但蓝色荧光粉的综合性能较差，在显色性能和稳定性能方面不如红色和绿色荧光粉的好，因此研究性能好的蓝色荧光粉不仅具有一定的理论意义，更具有重要的实际应用意义。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种稳定性高、发光效率高，制备工艺简单易行、成本低廉，且对环境无污染的氟酸盐基蓝色荧光粉及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种氟酸盐基蓝色荧光粉，化学通式为Sr7Y6-6xCe6xOF30，其中x为Ce3+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.05。
本发明还提供一种氟酸盐基蓝色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)按化学式Sr7Y6-6xCe6xOF30中各元素的化学计量比，其中0.0001≤x≤0.05，分别称取含有锶离子Sr2+的化合物、含有钇离子Y3+的化合物、含有铈离子Ce3+的化合物，研磨并混合均匀；称取原料总重量的1-2倍的氟化铵NH4F，将前述混合均匀的样品埋入其中得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物置于马弗炉中，在还原气氛下预煅烧，预煅烧温度为400～950℃，预煅烧时间为1～15小时；
(3)将得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，再次埋入总重量的1-2倍的氟化铵NH4F中，在还原气氛中煅烧，煅烧温度为950～1400℃，煅烧时间为1～12小时，自然冷却到室温，得到蓝色荧光粉。
上述技术方案中，所述的含有锶离子Sr2+的化合物为碳酸锶、氧化锶、硝酸锶、氢氧化锶、氟化锶中的一种；含有钇离子Y3+的化合物为氧化钇、硝酸钇、碳酸钇、氟化钇中的一种；含有铈离子Ce3+的化合物为氧化铈、硝酸铈、三氟化铈和四氟化铈中的一种。
作为制备方法的优选方案，步骤(2)的预煅烧温度为450～900，℃预煅烧时间为3～14小时。
作为制备方法的另一个优选方案，步骤(3)的煅烧温度为1000～1350℃，煅烧时间为2～10小时。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明提供的氟酸盐基蓝色荧光材料，有良好的物理和化学性能，发光效率高，可以广泛应用于制备高功率的LED。
2、本发明提供的氟酸盐基蓝色荧光材料，可以被309纳米的紫外光有效激发，发射出375～450纳米的蓝光，具有很宽的激发光谱和发光光谱，与紫外LED芯片匹配良好，可以有效的应用于白光LED中色度的调节，且可以用于被紫外光激发的各种照明设备及色度的调节，具有广阔的应用前景。
3、本发明提供的氟酸盐基蓝色荧光粉，制备工艺简单、无任何污染，对环境友好。
附图说明
图1是本发明实施例1制备样品Sr7Y5.9994Ce0.0006OF30在425纳米波长监测下的激发光谱图；
图2是本发明实施例1制备样品Sr7Y5.9994Ce0.0006OF30在303纳米波长激发下的发射光谱图；
图3是本发明实施例1制备样品Sr7Y5.9994Ce0.0006OF30在303纳米波长激发、425纳米波长监测下的发光衰减曲线；
图4是本发明实施例1制备样品Sr7Y5.9994Ce0.0006OF30的扫描电子显微镜图谱；
图5是本发明实施例5制备样品Sr7Y5.7Ce0.3OF30在410纳米波长监测下的激发光谱图；
图6是本发明实施例5制备样品Sr7Y5.7Ce0.3OF30在309纳米波长激发下的发射光谱图；
图7是本发明实施例5制备样品Sr7Y5.7Ce0.3OF30在309纳米波长激发、410纳米波长监测下的发光衰减曲线；
图8是本发明实施例5制备样品Sr7Y5.7Ce0.3OF30的扫描电子显微镜图谱；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
制备Sr7Y5.9994Ce0.0006OF30
根据化学式Sr7Y5.9994Ce0.0006OF30中各元素的化学计量比，分别称取氟化锶SrF2：2.1983克，氧化钇Y2O3：1.6934克，氧化铈CeO2：0.0003克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，埋于4.6702克的氟化铵NH4F中，选择还原性气氛进行预煅烧，预煅烧温度是450℃，预煅烧时间14小时，然后冷却至室温，取出样品；将预煅烧的样品再次充分混合研磨均匀，埋于4.6702克的氟化铵NH4F中，在还原性气氛中进行最终煅烧，煅烧温度是1350℃，煅烧时间2小时，自然冷却至室温，取出样品，即得到蓝光荧光粉。
参见附图1，它是按本实施例技术方案制备的样品在425纳米波长监测下的激发光谱图，从图中可以看出，该材料的蓝色发光的激发来源主要在270～320纳米的紫外区域，可以很好的制备紫外光激发荧光灯。
参见附图2，它是按本实施例技术方案制备的样品在303纳米波长激发下的荧光光谱图，从图中可以看出，该材料的发射波长为425纳米波段范围的蓝光。
参见附图3，它是按本实施例技术方案制备的样品在303纳米波长激发、425纳米波长监测下的发光衰减曲线，计算可得衰减时间为9.23微秒。
参见附图4，它是按本实施例技术方案所制备样品的扫描电子显微镜图谱；从图中可以看出，样品结晶良好颗粒分散均匀，其平均粒径为1.15微米。
实施例2：
制备Sr7Y5.994Ce0.006OF30
根据化学式Sr7Y5.994Ce0.006OF30中各元素的化学计量比，分别称取碳酸锶SrCO3：2.5835克，氟化钇YF3：2.1863克，硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O：0.0065克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，埋于5.7316克的氟化铵NH4F中，选择还原性气氛进行预煅烧，预煅烧温度是400℃，预煅烧时间15小时，然后冷却至室温，取出样品；将预煅烧的样品再次充分混合研磨均匀，埋于5.7316克的氟化铵NH4F中，在还原性气氛中进行最终煅烧，煅烧温度是1400℃，煅烧时间1小时，自然冷却至室温，取出样品，即得到粉体蓝光荧光粉。
其主要激发光谱、发射光谱、衰减曲线以及形貌与实施例1的样品相似。
实施例3：
制备Sr7Y5.97Ce0.03OF30
根据化学式Sr7Y5.97Ce0.03OF30中各元素的化学计量比，分别称取硝酸锶Sr(NO3)2：3.7035克，硝酸钇Y(NO3)3·6H2O：5.7172克，四氟化铈CeF4：0.0119克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，埋于11.3191克的氟化铵NH4F中，选择还原性气氛进行预煅烧，预煅烧温度是550℃，预煅烧时间10小时，然后冷却至室温，取出样品；将预煅烧的样品再次充分混合研磨均匀，埋于11.3191克的氟化铵NH4F中，在还原性气氛中进行最终煅烧，煅烧温度是950℃，煅烧时间12小时，自然冷却至室温，取出样品，即得到粉体蓝光荧光粉。
其主要激发光谱、发射光谱、衰减曲线以及形貌与实施例1的样品相似。
实施例4：
制备Sr7Y5.952Ce0.048OF30
根据化学式Sr7Y5.952Ce0.048OF30中各元素的化学计量比，分别称取氧化锶SrO：1.8133克，碳酸钇Y2(CO3)3·3H2O：3.0644克，三氟化铈CeF3：0.0237克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，埋于5.8817克的氟化铵NH4F中，选择还原性气氛进行预煅烧，预煅烧温度是580℃，预煅烧时间9小时，然后冷却至室温，取出样品；将预煅烧的样品再次充分混合研磨均匀，埋于5.8817克的氟化铵NH4F中，在还原性气氛中进行最终煅烧，煅烧温度是1280℃，煅烧时间4小时，自然冷却至室温，取出样品，即得到粉体蓝光荧光粉。
其主要激发光谱、发射光谱、衰减曲线以及形貌与实施例1的样品相似。
实施例5：
制备Sr7Y5.7Ce0.3OF30
根据化学式Sr7Y5.7Ce0.3OF30中各元素的化学计量比，分别称取氟化锶SrF2：2.1983克，氟化钇YF3：2.0791克，氧化铈CeO2：0.1291克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，埋于5.2878克的氟化铵NH4F中，选择还原性气氛进行预煅烧，预煅烧温度是640℃，预煅烧时间8小时，然后冷却至室温，取出样品；将预煅烧的样品再次充分混合研磨均匀，埋于5.2878克的氟化铵NH4F中，在还原性气氛中进行最终煅烧，煅烧温度是1050℃，煅烧时间9小时，自然冷却至室温，取出样品，即得到粉体状蓝光荧光粉。
参见附图5，是按本实施例技术方案制备的样品在410纳米波长监测下的激发光谱图，从图中可以看出，该材料的蓝色发光的激发来源主要在290～330纳米的紫外区域，可以很好的制备紫外光激发荧光灯。
参见附图6，它是按本实施例技术方案制备的样品在309纳米波长激发下的荧光光谱图，从图中可以看出，该材料的主要发光波长为410纳米波段范围的蓝光。
参见附图7，它是按本实施例技术方案制备的样品在309纳米的光激发下、410纳米波长监测下的发光衰减曲线，计算可得衰减时间为8.67微秒。
参见附图8，它是按本实施例技术方案所制备样品的扫描电子显微镜图谱，从图中可以看出，所得样品结晶良好颗粒分散均匀，其平均粒径为1.06微米。
实施例6：
制备Sr7Y5.76Ce0.24OF30
根据化学式Sr7Y5.76Ce0.24OF30中各元素的化学计量比，分别称取碳酸锶SrCO3：2.1983克，氧化钇Y2O3：1.6258克，四氟化铈CeF4：0.0955克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，埋于5.1658克的氟化铵NH4F中，选择还原性气氛进行预煅烧，预煅烧温度是700℃，预煅烧时间7小时，然后冷却至室温，取出样品；将预煅烧的样品再次充分混合研磨均匀，埋于5.1658克的氟化铵NH4F中，在还原性气氛中进行最终煅烧，煅烧温度是1240℃，煅烧时间5小时，自然冷却至室温，取出样品，即得到粉体状蓝光荧光粉。
其主要激发光谱、发射光谱、衰减曲线以及形貌与实施例5的样品相似。
实施例7：
制备Sr7Y5.82Ce0.18OF30
根据化学式Sr7Y5.82Ce0.18OF30中各元素的化学计量比，分别称取硝酸锶Sr(NO3)2：2.9628克，氧化钇Y2O3：1.3142克，三氟化铈CeF3：0.0710克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，埋于5.2716克的氟化铵NH4F中，选择还原性气氛进行预煅烧，预煅烧温度是760℃，预煅烧时间6小时，然后冷却至室温，取出样品；将预煅烧的样品再次充分混合研磨均匀，埋于5.2716克的氟化铵NH4F中，在还原性气氛中进行最终煅烧，煅烧温度是1200℃，煅烧时间6小时，自然冷却至室温，取出样品，即得到粉体状蓝光荧光粉。
其主要激发光谱、发射光谱、衰减曲线以及形貌与实施例5相似。
实施例8
制备Sr7Y5.88Ce0.12OF30
根据化学式Sr7Y5.88Ce0.12OF30中各元素的化学计量比，分别称取氧化锶SrO：1.8134克，氟化钇YF3：2.1447克，硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O：0.1302克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，埋于4.9060克的氟化铵NH4F中，选择还原性气氛进行预煅烧，预煅烧温度是950℃，预煅烧时间1小时，然后冷却至室温，取出样品；将预煅烧的样品再次充分混合研磨均匀，埋于4.9060克的氟化铵NH4F中，在还原性气氛中进行最终煅烧，煅烧温度是1100℃，煅烧时间8小时，自然冷却至室温，取出样品，即得到粉体状蓝光荧光粉。
其主要激发光谱、发射光谱、衰减曲线以及形貌与实施例5的样品相似。
实施例9
制备Sr7Y5.94Ce0.06OF30
根据化学式Sr7Y5.94Ce0.06OF30中各元素的化学计量比，分别称取氢氧化锶Sr(OH)2：2.1285克，氟化钇YF3：2.1667克，氧化铈CeO2：0.0258克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，埋于5.1852克的氟化铵NH4F中，选择还原性气氛进行预煅烧，预煅烧温度是900℃，预煅烧时间3小时，然后冷却至室温，取出样品；将预煅烧的样品再次充分混合研磨均匀，埋于5.1852克的氟化铵NH4F中，在还原性气氛中进行最终煅烧，煅烧温度是1160℃，煅烧时间7小时，自然冷却至室温，取出样品，即得到粉体状蓝光荧光粉。
其主要激发光谱、发射光谱、衰减曲线以及形貌与实施例5的样品相似。

Claims (5)

1.一种氟酸盐基蓝色荧光粉，其特征在于：化学通式为Sr7Y6-6xCe6xOF30，其中x为Ce3+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.05。
2.一种如权利要求1所述的氟酸盐基蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按化学式Sr7Y6-6xCe6xOF30中各元素的化学计量比，其中0.0001≤x≤0.05，分别称取含有锶离子Sr2+的化合物、含有钇离子Y3+的化合物、含有铈离子Ce3+的化合物，研磨并混合均匀；称取原料总重量的1-2倍的氟化铵NH4F，将前述混合均匀的样品埋入其中得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物置于马弗炉中，在还原气氛下预煅烧，预煅烧温度为400～950℃，预煅烧时间为1～15小时；
(3)将得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，再次埋入总重量的1-2倍的氟化铵NH4F中，在还原气氛中煅烧，煅烧温度为950～1400℃，煅烧时间为1～12小时，自然冷却到室温，得到蓝色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的氟酸盐基蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有锶离子Sr2+的化合物为碳酸锶、氧化锶、硝酸锶、氢氧化锶、氟化锶中的一种；含有钇离子Y3+的化合物为氧化钇、硝酸钇、碳酸钇、氟化钇中的一种；含有铈离子Ce3+的化合物为氧化铈、硝酸铈、三氟化铈和四氟化铈中的一种。
4.根据权利要求2所述的氟酸盐基蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)的预煅烧温度为450～900，℃预煅烧时间为3～14小时。
5.根据权利要求2所述的氟酸盐基蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)的煅烧温度为1000～1350℃，煅烧时间为2～10小时。
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