CN110129046B - 一种Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉及其合成与应用 - Google Patents

一种Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉及其合成与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉及其合成与应用，该荧光粉的化学式为Ba1.5‑xCa1.5‑xTbxLixNb2Ta2O12F2，x是Tb3+离子和Li+离子分别取代Ba2+、Ca2+的摩尔数，0.003≤x≤0.15，首先是使用固相合成法制备不含氟化钙的前驱体Ba1‑xCa1‑xTbxLixNb2Ta2O12(0.003≤x≤0.15)；然后在前驱体中加入氟化钡、氟化钙和氟化铵，充分混合，压制成块，再次使用固相合成烧结制得。本发明提供的荧光粉能很好地吸收近紫外光，并发出色度很纯的绿光，该荧光粉可与近紫外半导体LED芯片很好地匹配，是一种潜在的制备白光LED照明器件的绿发光粉。

Description

一种Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉及其合成与应用
技术领域
本发明涉及无机荧光材料领域，具体涉及一种Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉及其合成与应用。
背景技术
发光一般是指物体受到能量的激发，电子吸收能量从基态跃迁至激发态，随后在返回到基态的过程中释放掉能量，并以光的形式辐射，实现材料的发光。例如稀土荧光粉就是最重要的发光材料，稀土荧光材料与相应的非稀土荧光材料相比，其发光效率及光色等性能都更胜一筹。因此近年来稀土荧光材料的用途越来越广泛，年用量迅速增长。
稀土离子有非常丰富的电子能级，其内层的4f轨道在晶体场中实现劈裂，为多种电子的能级跃迁创造了条件，从而获得多种发光光谱。在稀土荧光粉之中，稀土离子最重要的发光激活剂，在各种荧光粉材料中，稀土离子是必不可少的。其中以稀土离子为基础的红、蓝、绿三色发光材料在照明和显示中起着重要的作用。
绿色荧光粉通常采用三价铽离子(Tb3+)作为激活剂，Tb3+离子的最大发射峰位于545纳米，属于Tb3+的5D4-7F5跃迁。Tb3+的发光性能也取决于基质材料，国内外的研究学者在不断地寻找适合Tb3+掺杂的基质材料。目前，已经报道的 Tb3+掺杂的绿色荧光粉的基质有稀土磷酸盐、硅酸盐、铝酸盐、铌酸盐、钒酸盐、钨酸盐等。但是以氟铌钽酸盐为基质的绿色荧光粉还未见报道。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉。
本发明的目的之二是提供上述Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉的合成方法。
本发明的目的之三是提供上述Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉，其化学式为Ba1.5-xCa1.5-xTbxLixNb2Ta2O12F2，x是Tb3+离子和Li+离子分别取代Ba2+、Ca2+的摩尔数，x取值范围为0.003≤x≤0.15。
该荧光粉的基质是Ca3Nb2Ta2O12F2，Tb3+离子为激活剂。
本发明还提供上述Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉的合成方法，采用固相合成法，具体步骤是：
(1)按照化学式Ba1-xCa1-xTbxLixNb2Ta2O12F2，0.003≤x≤0.15中各元素的化学计量比称取：含钡离子的化合物、含钙离子的化合物、含铽离子的化合物、含锂离子的化合物、含铌离子的化合物、含钽离子的化合物，再按照化学式 Ba1-xCa1-xTbxLixNb2Ta2O12F2·0.5BaF2·0.5CaF2，0.003≤x≤0.15中BaF2、CaF2的化学计量比称取BaF2、CaF2，最后称取和BaF2、CaF2摩尔量之和等摩尔的NH4F；
(2)将步骤(1)称得的原料：含钡离子的化合物、含钙离子的化合物、含铽离子的化合物、含锂离子的化合物、含铌离子的化合物、含钽离子的化合物，研磨混合，然后置于空气气氛中预煅烧，煅烧温度为850～1200℃，煅烧时间为 1～10小时；
(3)将步骤(2)得到的预煅烧原料再次研磨，得到的混合物压制成块状，置于空气气氛中二次煅烧，煅烧温度为1200～1400℃，煅烧时间为1～10小时；
(4)将步骤(3)得到的产物自然冷却，研磨成粉末状，并把该粉末和步骤 (1)称取的BaF2、CaF2和NH4F彻底研磨混合，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为850～1000℃，煅烧时间为1～10小时，自然冷却到室温，研磨，即得到一种Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉。
优选的，所述的含钡离子的化合物为碳酸钡BaCO3、硝酸钡Ba(NO3)2中的一种；所述的含钙离子的化合物为碳酸钙CaCO3、硝酸钙Ca(NO3)2中的一种；所述的含铽离子的化合物为氧化铽Tb2O3；所述的含锂离子的化合物为碳酸锂 Li2CO3；所述的含铌离子的化合物为五氧化二铌Nb2O5；所述的含钽离子的化合物为氧化钽Ta2O5。
本发明还提供上述Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉的发光应用。
该荧光粉能够在200～400纳米间的紫外至蓝光区域被有效激光，发出中心波长535纳米的绿光，适合制备以近紫外光、蓝光半导体芯片为激发光源的LED 照明或显示器件，也可用作发光二极管、显示材料、三基色荧光灯和场发射显示器的制造中。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉，其基质晶格中有多种离子多面体组成(Nb，Ta)，阴离子中又有F离子的键合，因此具有非常高的晶格强度，因此，荧光粉具有优秀的热稳定性，适宜于制备高功率的照明设备。
2、阳离子Ca2+和Ba2+充填在刚性强度很高的骨架中，Tb3+离子的掺杂，可以使得发光中心得到充分的扰动，Tb3+离子的禁戒跃迁被彻底打破，实现其有效的绿发光。
3、Li+离子的共同掺杂不但起到因为Tb3+的掺杂引起的电荷平衡，也增强了荧光粉的洁净度和绿发光的强度。
4、该绿色荧光粉的激发光谱在200nm～400nm，主要激发峰257nm，其发射光谱在460nm～620nm，主峰在535nm附近，具有化学性质稳定、发光性能好、发光强度高及显色性好的优点；本发明以氟铌钽酸盐为基质的掺铽绿色荧光粉的制备方法，其中基于固相合成法，操作性强，主要在空气气氛下制备，升温过程简单，整个方法简单易行，重现性好且制备周期短。
附图说明
图1是本发明实施例1制备荧光粉的X射线粉末衍射图。
图2是本发明实施例1制备荧光粉的SEM图。
图3是本发明实施例1制备荧光粉在监测535纳米下的激发光谱。
图4是本发明实施例1制备荧光粉在257纳米激发下的发射光谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：Ba1.4Ca1.4Tb0.1Li0.1Nb2Ta2O12F2
按照化学式Ba0.9Ca0.9Tb0.1Li0.1Nb2Ta2O12中各元素的化学计量比称取： BaCO3：2.29克；CaCO3：1.16克；Tb2O3：0.366克；Li2CO3：0.05克；Nb2O5： 5.316克；Ta2O5：8.84克；将称得的原料放入玛瑙研钵，仔细研磨，得到这些原料的混合物在空气气氛中预煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为10小时；将得到的预煅烧原料再次放入玛瑙研钵研磨，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中二次煅烧，煅烧温度为1400℃，煅烧时间为1小时，自然冷却，放入玛瑙研钵研磨成为粉末状，得到预煅烧混合物。
按照Ba0.9Ca0.9Tb0.1Li0.1Nb2Ta2O12·0.5BaF2·0.5CaF2中BaF2、CaF2的摩尔比称取BaF2：1.75克、CaF2：0.78克和NH4F：0.74克；把预煅烧混合物和称取的BaF2、CaF2以及NH4F研磨，得到混合物压制成块状，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为1小时。把自然冷却的块状样品研磨，即得到所述的一种Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉。
参见附图1，是实施例1技术方案制备荧光粉的X射线粉末衍射图，结果表明制备的材料为单一物相，没有别的杂质存在，例如没有多余的氟化物；
参见附图2，是按实施例1技术方案制备荧光粉的SEM图，结晶度非常好；
参见附图3，按实施例1技术方案制备荧光粉在监测535纳米下的激发光谱。激发光谱标明绿发光的激发来源主要在200～400纳米间的紫外至蓝光区域，可以很好地匹配近紫外LED芯片发射；
参见附图4，它是按实施例1技术方案制备荧光粉的在257纳米激发下的发射光谱。发光光谱显示该发光是色度很纯的、中心发光波长为535纳米的绿发光。
实施例2：Ba1.497Ca1.497Tb0.003Li0.003Nb2Ta2O12F2
按照化学式Ba0.997Ca0.997Tb0.003Li0.003Nb2Ta2O12中各元素的化学计量比称取： Ba(NO3)2：15.625克；Ca(NO3)2：9.81克；Tb2O3：0.0317克；Li2CO3：0.006 克；Nb2O5：15.948克；Ta2O5：26.52克；将称得的原料放入玛瑙研钵，仔细研磨，得到这些原料的混合物在空气气氛中预煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为1小时；将得到的预煅烧原料再次放入玛瑙研钵研磨，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中二次煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为10小时，自然冷却，放入玛瑙研钵研磨成为粉末状，得到预煅烧混合物。
按照Ba1.497Ca1.497Tb0.003Li0.003Nb2Ta2O12F2·0.5BaF2·0.5CaF2中BaF2、CaF2的摩尔比称取BaF2：5.26克；CaF2：2.34克和NH4F：0.74克；把预煅烧混合物和称取的CaF2以及NH4F研磨混合，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为10小时。把自然冷却的块状样品研磨，即得到所述的一种Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉。
其主要的结构性能、激发光谱、发光光谱与实施例1相似。
实施例3：Ba1.35Ca1.35Tb0.15Li0.15Nb2Ta2O12F2
按照化学式Ba0.85Ca0.85Tb0.15Li0.15Nb2Ta2O12中各元素的化学计量比称取： BaCO3：5.87克；CaCO3：2.975克；Tb2O3：1.848克；Li2CO3：0.19克；Nb2O5： 9.303克；Ta2O5：15.47克；将称得的原料放入玛瑙研钵，仔细研磨，得到这些原料的混合物在空气气氛中预煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为3小时；将得到的预煅烧原料再次放入玛瑙研钵研磨，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中二次煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为4小时，将以上步骤得到的产物自然冷却，得到预煅烧物。
按照Ba0.85Ca0.85Tb0.15Li0.15Nb2Ta2O12·0.5BaF2·0.5CaF2中BaF2、CaF2的摩尔比称取BaF2：3.068克；CaF2：1.365克和NH4F：1.295克；把预煅烧混合物和称取的BaF2、CaF2以及NH4F研磨混合，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为5小时。把自然冷却的块状样品研磨，即得到所述的一种Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉。
其主要的结构性能、激发光谱、发光光谱与实施例1相似。

Claims (5)

1.一种Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉，其特征在于，其化学式为Ba1.5-xCa1.5- xTbxLixNb2Ta2O12F2，x是Tb3+离子和Li+离子分别取代Ba2+、Ca2+的摩尔数，x取值范围为0.003≤x≤0.15。
2.一种权利要求1所述的Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉的合成方法，其特征在于，采用固相合成法，具体步骤是：
(1)按照化学式Ba1-xCa1-xTbxLixNb2Ta2O12F2，0.003≤x≤0.15中各元素的化学计量比称取：含钡离子的化合物、含钙离子的化合物、含铽离子的化合物、含锂离子的化合物、含铌离子的化合物、含钽离子的化合物，再按照化学式Ba1-xCa1-xTbxLixNb2Ta2O12F2·0.5BaF2·0.5CaF2，0.003≤x≤0.15中BaF2、CaF2化学计量比称取BaF2、CaF2，最后称取和BaF2、CaF2摩尔量之和等摩尔的NH4F；
(2)将步骤(1)称得的原料：含钡离子的化合物、含钙离子的化合物、含铽离子的化合物、含锂离子的化合物、含铌离子的化合物、含钽离子的化合物，研磨混合，然后置于空气气氛中预煅烧，煅烧温度为850～1200℃，煅烧时间为1～10小时；
(3)将步骤(2)得到的预煅烧原料再次研磨，得到的混合物压制成块状，置于空气气氛中二次煅烧，煅烧温度为1200～1400℃，煅烧时间为1～10小时；
(4)将步骤(3)得到的产物自然冷却，研磨成粉末状，并把该粉末和步骤(1)称取的BaF2、CaF2和NH4F彻底研磨混合，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为850～1000℃，煅烧时间为1～10小时，自然冷却到室温，研磨，即得到一种Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉。
3.根据权利要求2所述的Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉的合成方法，其特征在于，所述的含钡离子的化合物为碳酸钡、硝酸钡中的一种；所述的含钙离子的化合物为碳酸钙、硝酸钙中的一种；所述的含铽离子的化合物为氧化铽；所述的含锂离子的化合物为碳酸锂；所述的含铌离子的化合物为五氧化二铌；所述的含钽离子的化合物为氧化钽。
4.权利要求1所述的Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉在制备以近紫外光、蓝光半导体芯片为激发光源的LED照明或显示器件中的应用。
5.权利要求1所述的Tb3+掺杂的氟铌钽酸盐荧光粉在制备发光二极管、显示材料、三基色荧光灯和场发射显示器中的应用。
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Application publication date: 20190816

Assignee: Xuzhou Tianjiao kangren Biotechnology Co.,Ltd.

Assignor: Jiangsu Normal University

Contract record no.: X2022980020975

Denomination of invention: A Tb3+Doped Fluorinated Niobium Tantalate Phosphor and Its Synthesis and Application

Granted publication date: 20210917

License type: Common License

Record date: 20221111

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Assignee: Xuzhou Tianjiao kangren Biotechnology Co.,Ltd.

Assignor: Jiangsu Normal University

Contract record no.: X2022980020975

Date of cancellation: 20230625