CN115991993B - 一种防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉，该荧光粉化学组成表示式为：NaLu2‑2xGa3Ge2O12:xTb3+，x为掺杂的Tb3+离子浓度，其中：0<x≤0.25。本发明的绿光NaLu2Ga3Ge2O12:Tb3+荧光粉具有激发范围广、发射峰谱窄、发射峰特征明确，原材料易得、制造过程简便、合成时间短，所需能耗低、易于工业化等优点，其可被350～390nm近紫外光以及250～320nm紫外光高效激发，发射出最强峰位于540～545nm的窄带绿光，尤其是在250～320nm紫外光辐照结束后，仍能持续发光，视觉可见的余辉发光时间介于5～20s之间且变化可调，可用于光致发光防伪识别技术领域。
Description
技术领域
本发明属于无机荧光粉材料技术领域，具体涉及一种防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉及其制备方法。
背景技术
市场对利润的竞逐，使高端高价值的商品时刻面临着被仿制被假冒的风险。防伪技术存在的意义便是对高端高价值商品形成保护，让假冒伪劣商品无所遁形，维护商品市场的正常秩序。荧光防伪技术具有识别简单的特点，已渗透在人们日常生活的方方面面。比方说，世界各国的货币中，均使用了荧光防伪技术，在检验真伪时只需要用紫外验钞灯照射，便可呈现相应的荧光纹路。对于荧光防伪技术而言，其技术的核心与关键集中在实现光转化功能的荧光材料身上。
随着科学的进步与发展，防伪用荧光材料亦需进步与更迭，否则猖獗的假冒伪造活动将攻破并仿造出同样的荧光现象，使得原防伪技术失去功能和意义。这意味着，防伪用的荧光材料除了要满足识别简单的特点外，还需具备仿造困难的特性。多种荧光特性的组合，可以大幅度提高材料被破解与仿造的难度，因此，新型防伪用荧光材料需要集多种荧光特性于一体拥有多维度的防伪标识功能。
当下的防伪用荧光粉设计倾向于在不同激发条件下使材料呈现出不同的发光颜色。此类设计被破解的风险系数较大，比如说通过多种发光中心的共激发或者多种荧光粉的混合使用则可复刻出极为相似的荧光效果。若要增加被破解的难度，可考虑引入长余辉发光特性，因为余辉发光的时间是可以调节的，从而在余辉时间层面增加了一个可控的维度。长余辉现象的出现，余辉发光时间的长短，依赖于晶体结构中的陷阱的深度，无法简单地被复刻。Tb3+激活的绿光荧光粉常见，但是具备长余辉发光特性的Tb3+激活的绿光荧光粉却为数不多。市面上容易购买得到的绿光长余辉荧光材料主要基于铕、镝共掺铝酸锶体系，余辉发光是宽峰特征。因此，利用Tb3+的窄带长余辉发光作防伪具有巨大的优势。
现有技术中，关于Tb3+激活的石榴石基荧光粉报道有Gd3Al5O12:Tb3+，Ca3Ga2Ge3O12:Tb3+等，主要表现的不足在于不论用紫外还是近紫外光激发，辐照结束后均不具备余辉发光特性，荧光现象容易被其他Tb3+激活的荧光粉复刻，防伪特征效果单一。另外，材料成相温度普遍偏高，对合成设备要求较高，生产所需能耗较大。因此，新型防伪用特征明显且性能优越的石榴石基荧光粉的探寻依然任重而道远。
发明内容
基于背景技术所描述的种种，本发明的目的在于提供一种具备窄带长余辉发光特性的防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉。
本发明的另一目的是是提供上述防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉的制备方法。
为实现上述发明目的所采取的技术方案为：
一种防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉，该荧光粉化学组成表示式为：NaLu2- 2xTb2xGa3Ge2O12，x为掺杂的Tb3+离子浓度，其中：0<x≤0.25。
上述防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉的制备方法，包括如下步骤：按化学组成分别称取含有钠、镥、镓、锗和铽各金属元素的原料，其中，金属元素物质的量之比为Na:Lu:Ga:Ge:Tb＝1:2-2x:3:2:2x，其中：0<x≤0.25，再加入10％的Ga2O3用于补偿高温反应过程中Ga的流失，充分研磨使其混合均匀，之后在常压空气气氛中以3～7℃/min的速率升温至1150+1250℃，恒温4～6h进行高温烧结，后冷却至室温，将产物研磨即得所述的防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉。
本发明提出的防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉利用钠镥镓锗石榴石中适宜的陷阱深度，紫外光辐照结束后陷阱中的能量逐渐释放给发光中心Tb3+，进而获得Tb3+的5D4-7FJ(J＝3，4，5，6)跃迁发光。本发明提出的防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉，利用钠、镓、锗构建的新型石榴石基质相较于传统的含铝、硅、碱土金属构建的石榴石同构体系而言，其固相合成的反应温度大幅度下降，合成过程无特定压强、气氛要求。其具体技术优势体现在：
1.本发明可在温度低至1150～1250℃区间仅经一步烧结成相，所得荧光粉结晶性完好，发光亮度高。
2.本发明获得的防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉具有激发范围广、发射峰谱窄、发射峰特征明确，原材料易得、制造过程简便、合成时间短，所需能耗低、易于工业化等优点。
3.本发明获得的防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉可被350～390nm近紫外光以及250～320nm紫外光高效激发，发射出最强峰位于540～545nm的窄带绿光。在350～390nm近紫外光辐照结束后，本发明提出的绿光NaLu2Ga3Ge2O12:Tb3+荧光粉的发光随即停止，但在250～320nm紫外光辐照结束后，本发明提出的防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉的发光仍能持续，视觉可见的余辉发光时间介于5～20s之间且变化可调，可用于光致发光防伪识别技术领域。
附图说明
图1是实施例1制备得到的防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉的X射线粉末衍射图谱；
图2是实施例1制备得到的防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉的荧光发射光谱；
图3是实施例1制备得到的防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉的荧光激发光谱；
图4是实施例1制备得到的防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉被紫外光辐照后的时间分辨光谱。
图5是实施例1制备得到的防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉的色坐标图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。除特别说明，本发明使用的设备和试剂为本技术领域常规市购产品。
实施例1
分别称取碳酸钠(Na2CO3)0.0265g，氧化镥(Lu2O3)0.1791g，氧化锗(GeO2)0.1046g，氧化铽(Tb4O7)0.0187g，氧化镓(Ga2O3)0.1546g将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后进行固相反应，在常压空气气氛环境以5℃/min的速率从室温升温至1200℃后，恒温4h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Tb3+掺杂NaLu2Ga3Ge2O12的防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉。
实施例2
分别称取碳酸钠(Na2CO3)0.0265g，氧化镥(Lu2O3)0.1791g，氧化锗(GeO2)0.1046g，氧化铽(Tb4O7)0.0187g，氧化镓(Ga2O3)0.1546g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后进行固相反应，在常压空气气氛环境以3℃/min的速率从室温升温至1150℃后，恒温6h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Tb3+掺杂NaLu2Ga3Ge2O12的防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉。
实施例3
分别称取碳酸钠(Na2CO3)0.0265g，氧化镥(Lu2O3)0.1791g，氧化锗(GeO2)0.1046g，氧化铽(Tb4O7)0.0187g，氧化镓(Ga2O3)0.1546g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后进行固相反应，在常压空气气氛环境以7℃/min的速率从室温升温至1250℃后，恒温4h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Tb3+掺杂NaLu2Ga3Ge2O12的防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉。
实施例4
分别称取碳酸钠(Na2CO3)0.0265g，氧化镥(Lu2O3)0.1692g，氧化锗(GeO2)0.1046g，氧化铽(Tb4O7)0.0281g，氧化镓(Ga2O3)0.1546g将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后进行固相反应，在常压空气气氛环境以5℃/min的速率从室温升温至1200℃后，恒温4h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Tb3+掺杂NaLu2Ga3Ge2O12的防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉。
实施例5
分别称取碳酸钠(Na2CO3)0.0265g，氧化镥(Lu2O3)0.1504g，氧化锗(GeO2)0.1046g，氧化铽(Tb4O7)0.0374g，氧化镓(Ga2O3)0.1546g将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后进行固相反应，在常压空气气氛环境以5℃/min的速率从室温升温至1200℃后，恒温4h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Tb3+掺杂NaLu2Ga3Ge2O12的防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉，其特征在于，该荧光粉化学组成表示式为：NaLu2-2xTb2xGa3Ge2O12，2x为掺杂的Tb3+离子浓度，其中：0 < x ≤ 0.25。
2.一种如权利要求1所述防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按化学组成分别称取含有钠、镥、镓、锗和铽各金属元素的原料，其中，金属元素物质的量之比为Na : Lu : Ga : Ge : Tb = 1 : 2-2x : 3 : 2 : 2x，其中：0 < x≤ 0.25，再加入10%的Ga2O3，充分研磨使其混合均匀，之后在常压空气气氛中进行高温烧结，后冷却至室温，将产物研磨即得所述的防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉。
3.如权利要求2所述防伪用钠镥镓锗石榴石基绿光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述高温烧结参数为：以3~7℃/min的速率升温至1150 – 1250℃，恒温4~6h。
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