CN114058371B - 一种黄光长余辉发光材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种黄光长余辉荧光粉及其制备方法和应用。该荧光粉的化学成分为M1‑ xAl3‑ySi3+yO4‑yN5‑y:Ybx,Lny；式中的M是Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或多种元素；Ln是Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm中的一种或多种元素；式中0.001≤x≤0.2，0≤y≤0.3。与现有技术相比，本发明长余辉荧光粉具有全新的化学组成，以Yb2+为激活剂，该荧光粉能被250～500nm波长范围内的光激发而发射出峰值波长处于540～550nm范围的黄光，停止该波段的激发光照后，能够产生明亮的黄色长余辉发光，从而使该荧光材料可存储紫外光及紫蓝光转化为黄光。本发明提供的黄色长余辉荧光粉制备方法简单、化学性能稳定，适用于光学信息存储、白光LED(包括直流和交流LED)、太阳能电池等应用场景。

Description

一种黄光长余辉发光材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，尤其涉及一种黄光长余辉发光材料及其制备方法和应用。
背景技术
长余辉材料作为一种储能材料，具有能够在激发光源停止以后持续发光的特性而被人们广泛关注。自20世纪末被研究者关注并研究以来，蓝色和绿色长余辉材料得到了较好的发展，并且大都以铝酸盐作为基质为主。比如商用的蓝色长余辉(CaAl2O4:Eu2+,Nd3+)和绿色长余辉(SrAl2O4:Eu2+,Dy3+)材料的余辉时间都能够超过10小时(参照非专利文献1和2)。而更长波长的长余辉材料，如黄光、红光以及红外光的长余辉材料则相对种类较少，并且这种发光波段的长余辉发光性能相对较差，再者由于颜色丰富的长余辉发光材料在信息存储，如非专利文献3，光学成像等方面具有较好的应用前景。所以开发和研制长波长的长余辉材料具有重要意义。
近年来，在红色和近红外长余辉发光材料的研究相对较多，这归功于此类材料在生物探针和防伪检测等领域具有较大研究价值。而在黄色长余辉方面的研究却相对较少；如前文所述，不同颜色的长余辉发光材料在信息存储方面具有良好的应用前景。从发光原理上来讲，想要得到黄色长余辉发光材料，激活离子一般可以为Eu2+，Mn2+和Ce3+等。如中国专利1410508A报道了一种Eu2+掺杂的溴硅酸盐黄色长余辉发光材料，通过调整激活中心所受晶体场环境能够实现黄色长余辉发光。Yb2+由于具有较好的紫外吸收能力，能够在合适的基质中表现出颜色可调控的发光特性，如非专利文献4报道Yb2+可以在在MAl2O4(M＝Ba,Sr)表现出青色或蓝色的余辉发光，但此波段的余辉材料较前文所述的材料并无优势；非专利文献5报道，在Ba1-xCaxS:Yb中，通过调整基质的组分，可在材料中实现橙光至红光的余辉发射特性。
非专利文献1：Van den Eeckhout K,Smet P F,Poelman D.PersistentLuminescence in Eu2+-Doped Compounds:A Review[J].Materials,2010,3(4):2536-2566.
非专利文献2：Matsuzawa T,Aoki Y,Takeuchi N,et al.New LongPhosphorescent Phosphor with High Brightness,SrAl2O4:Eu2+,Dy3+[J].Journal ofthe Electrochemical Society,1996,143(8):2670-2673.
非专利文献3：Zhuang Y,Wang L,Lv Y,et al.Optical Data Storage andMulticolor Emission Readout on Flexible Films Using Deep-Trap PersistentLuminescence Materials[J].Advanced Functional Materials, 2018,28(8):1705769.
非专利文献4：Yu F,Yang Y,Su X,et al.Novel Long Persistent LuminescencePhosphors:Yb2+Codoped MAl2O4(M＝Ba,Sr)[J].Optical Materials Express,2015,5(3):585-595
非专利文献5：Wei J,Chen L,Zhang W,et al.The Orange–Red PersistentLuminescence of Ba1-xCaxS:Yb2+[J].Journal of Luminescence,2017,181:427-432.
发明内容
鉴于上述背景技术，本发明的目的是提供一种简单、效率高且有利于工业化生产的适用于信息存储、白光LED、安全防伪和太阳能电池的发光材料以及适用于生物标记用的氮氧化物长余辉发光材料的制备方法和应用。
本发明是基于上述认识进行的一系列研究的结果，由此成功提供了一种Yb2+激活的氮氧化物黄光发光材料，并且具有长余辉发光性质。其构成如式(I)所示：
M1-xAl3-ySi3+yO4-yN5-y:Ybx,Lny  (I)；
优选地，上述(I)中，化学组成0.001≤x≤0.2，0≤y≤0.3。M是Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或多种元素；Ln是Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm中的一种或多种元素。
优选地，其中式(I)中所述的长余辉发光材料，化学组成通式中的M至少包含Ba或者Sr元素。
本发明还公开了上述(1)或(2)所述的长余辉发光材料的制备方法，将M前驱体、Yb前驱体、Ln前躯体、Al前驱体、与Si前驱体按照一定的化学剂量比在还原气氛中于1200℃至1800℃下煅烧；或者先在还原气氛下烧结得到Yb2+和Ln3+掺杂的M金属的硅酸盐化合物，然后再与化学剂量比的Si和Al的前驱体在还原气氛下于1200℃至1800℃再次烧结。
进一步地，所述M前驱体为M的碳酸盐、M的氧化物、M的草酸盐与M的硝酸盐中的一种或多种；
进一步地，所述Yb前驱体为Yb的碳酸盐、Yb的氧化物、Yb的草酸盐与Yb的硝酸盐中的一种或多种；
进一步地，所述Ln前驱体为Ln的碳酸盐、Ln的氧化物、Ln的草酸盐与Ln的硝酸盐中的一种或多种；
进一步地，所述Al前驱体为Al的氧化物与Al的硝酸盐中的一种或多种；
进一步地，所述Si前驱体为Si的氧化物、Si的氮化物中的一种或多种；优选的，所述还原气氛为氨气或氮氢混合气体。
进一步地，所述高温烧结的温度为1200～1800℃；所述高温烧结的时间为3～8h。
本发明还公开了上述发光材料在50-80RH％湿度环境下的应用。
本发明的有益效果：本发明提供了一种黄光长余辉材料及其制备方法。该长余辉发光材料具有全新的化学组成并且无相关文献报道其发光特性。此外，与传统的长余辉发光材料相比，该长余辉发光材料以Yb2+为激活剂，而以Yb2+作为激活剂的长余辉发光材料鲜有报道。此外氮氧化物作为基质的荧光粉通常具有很好的稳定性，使得所制备的长余辉发光材料能够适用于一些特殊条件(如高湿度)的场景。
附图说明
图1为本发明实施例2(a)和实施例3(b)中得到的长余辉发光材料的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例3中得到的长余辉发光材料的电镜扫描照片；
图3是通过实施例6得到的样品的激发和发射光谱曲线；
图4是通过实施例6得到的样品在被254nm紫外线激发2分钟再移除激发源之后得到的余辉发射光谱；
图5是通过实施例11和实施例6得到样品在被254nm紫外线激发2分钟再移除激发源之后得到的余辉衰减曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按照BaCO3(分析纯)、SrCO3(分析纯)、SiO2(分析纯)和Yb2O3(分析纯)摩尔比为1.56：0.4：1：0.02，分别取料将上述原料研磨混匀、干燥后在装入刚玉坩埚，在高温炉内，在H2/N2混合气(气体含量比例为H2：N2＝5：95，气体流速为100mL/min)中1300℃烧结3小时，随炉冷却到室温，得到Yb2+掺杂的Ba1.6Sr0.4SiO4前驱体材料。然后将此前躯体与Si3N4、Al2O3和AlN按照摩尔比为3：5：4：10的量混合，研磨混匀、干燥后在装入氮化硼坩埚中，放入高温炉内，在H2/N2混合气(气体含量比例为H2：N2＝5：95，气体流速为100mL/min)中1600℃烧结4小时，随炉冷却到室温取出后研磨后得到所需的黄色发光材料。
利用荧光光谱仪对实施例1中得到的荧光材料进行分析(60RH％湿度下)，在283和414nm激发下的发射峰位于542nm，在254nm紫外光激发下，能够表现出黄色长余辉发光特性。可见该荧光粉能被紫外光激发而发射黄光，从而使该荧光材料可将紫外光转化为黄光。
实施例2
按照BaCO3(分析纯)、SiO2(分析纯)、Yb2O3(分析纯)、Si3N4(分析纯)、Al2O3(分析纯)和AlN(分析纯)摩尔比为5.88：3：0.06：5：4：10，分别取料将上述原料研磨混匀、干燥后在装入氮化硼坩埚，在高温炉内，在H2/N2混合气(气体含量比例为H2：N2＝5：95，气体流速为100mL/min)中1600℃烧结4小时，随炉冷却到室温取出后研磨后得到所需的Yb2+掺杂黄色发光材料；
实施例3
按照BaCO3(分析纯)、SiO2(分析纯)、Yb2O3(分析纯)、Si3N4(分析纯)、Al2O3(分析纯)和AlN(分析纯)摩尔比为5.88：3：0.06：5.1：4：10.2(需要说明的是，在采取一步高温固相法合成目标基质材料时，Si3N4和AlN均过量2％以防止少许MSi2Al2O8杂相的生成)，分别取料将上述原料研磨混匀、干燥后在装入氮化硼坩埚，在高温炉内，在H2/N2混合气(气体含量比例为H2：N2＝5：95，气体流速为100mL/min)中1600℃烧结4小时，随炉冷却到室温取出后研磨后得到所需的Yb2+掺杂黄色发光材料。
利用X射线衍射对实施例2和实施例3中得到的材料进行分析，得到其X射线衍射图谱。实施例2存在BaSi2Al2O8的杂相衍射峰(图1a中标*处)，其余衍射峰和实施3的图谱(图1b)相同，均与单斜晶系空间群为P21/m化学组成为BaAl3Si3O4N5的标准图谱(ICSD186416)一致，确认了采用过量Si3N4和AlN的一步高温固相法合成目标基质材料的可靠性。
利用荧光光谱仪对实施例3中得到的荧光材料进行分析(60RH％湿度下)，在283和414nm激发下的发射峰位于542nm，在254nm紫外光激发下，能够表现出黄色长余辉发光特性。可见该荧光粉能被紫外光和蓝光激发而发射黄光，从而使该荧光材料可将紫外光转化为黄光。
图2是实施例3所获样品的电镜扫描照片，所得材料的颗粒尺寸约为5-10μm。
实施例4
按照BaCO3(分析纯)、SrCO3(分析纯)、SiO2(分析纯)、Yb2O3(分析纯)、Si3N4(分析纯)、Al2O3(分析纯)和AlN(分析纯)摩尔比为3.48：2.4：3：0.03：5.1：4：10.2，分别取料将上述原料研磨混匀、干燥后在装入氮化硼坩埚，在高温炉内，在H2/N2混合气(气体含量比例为H2：N2＝5：95，气体流速为100mL/min)中1600℃烧结4小时，随炉冷却到室温取出后研磨后得到所需的Yb2+掺杂黄色发光材料。
利用X射线衍射对实施例4中得到的材料进行分析，确认此样品的衍射图谱与BaAl3Si3O4N5的标准图谱(ICSD 186416)一致，没有观察到明显的杂峰。
利用荧光光谱仪对实施例4中得到的荧光材料进行分析(70RH％湿度下)，在紫外光激发表现出黄光发射，且伴随着余辉发光现象。
实施例5
按照BaCO3(分析纯)、SrCO3(分析纯)、SiO2(分析纯)和Yb2O3(分析纯)摩尔比为3.48：2.4：3：0.06，分别取料将上述原料研磨混匀、干燥后在装入刚玉坩埚，放入高温炉内，在H2/N2混合气(气体含量比例为H2：N2＝5：95，气体流速为100mL/min)中1300℃烧结3小时，随炉冷却到室温，得到Yb2+掺杂的(Ba,Sr)2SiO4前驱体材料。然后将此前躯体与Si3N4、Al2O3和AlN按照摩尔比为3：5.1：4：10.2的量混合，研磨混匀、干燥后在装入氮化硼坩埚中，放入高温炉内，在H2/N2混合气(气体含量比例为H2：N2＝5：95，气体流速为100mL/min)中1600℃烧结4小时，随炉冷却到室温取出后研磨后得到所需的黄色发光材料。利用X射线衍射对实施例4中得到的材料进行分析，确认此样品的衍射图谱与BaAl3Si3O4N5的标准图谱(ICSD186416)一致，没有观察到明显的杂峰。
利用荧光光谱仪对实施例5中得到的荧光材料进行分析，在紫外光激发表现出黄光发射，且伴随着余辉发光现象。
实施例6
按照BaCO3(分析纯)、SrCO3(分析纯)、SiO2(分析纯)、Yb2O3(分析纯)、Si3N4(分析纯)、Al2O3(分析纯)和AlN(分析纯)摩尔比为3：2.4：3：0.3：5.1：4：10.2，分别取料将上述原料研磨混匀、干燥后在装入氮化硼坩埚，在高温炉内，在H2/N2混合气(气体含量比例为H2：N2＝5：95，气体流速为100mL/min)中1600℃烧结4小时，随炉冷却到室温取出后研磨后得到所需的Yb2+掺杂黄色发光材料。
利用X射线衍射对实施例6中得到的材料进行分析，确认此样品的衍射图谱与BaAl3Si3O4N5的标准图谱(ICSD 186416)相比，存在微小衍射角度的增大，没有观察到明显的杂峰。
利用荧光光谱仪对实施例6中得到的荧光材料进行分析，其激发和发射光谱如图3所示，在283nm的激发下表现出发射峰为542nm的黄光发射，并且样品表现出余辉发光特性。
图4为实施例6样品在254nm激发2分钟后并且移除光源后不同时间下的余辉发射光谱。
实施例7～10
按照BaCO3(分析纯)、SrCO3(分析纯)、SiO2(分析纯)、Yb2O3(分析纯)、RE2O3、(分析纯)Si3N4(分析纯)、Al2O3(分析纯)和AlN(分析纯)摩尔比为2.88：2.4：3：0.3：0.06：5.1：4：10.2，(实施例7-10中RE2O3分别为Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3)分别取料将上述原料研磨混匀、干燥后在装入氮化硼坩埚，在高温炉内，在H2/N2混合气(气体含量比例为H2：N2＝5：95，气体流速为100mL/min)中1600℃烧结4小时，随炉冷却到室温取出后研磨后得到所需的Yb2+和RE3+掺杂黄色发光材料。
利用X射线衍射对实施例7～10中得到的材料进行分析，确认此样品的衍射图谱与BaAl3Si3O4N5的标准图谱(ICSD 186416)相比，存在微小衍射角度的增大，没有观察到明显的杂峰。
利用荧光光谱仪对实施例7～10中得到的荧光材料进行分析，在紫外光激发表现出黄光发射，且伴随着余辉发光现象。但实施例7～10的样品在254nm激发2分钟后并且移除光源后能够展现出较实施例6所得样品更好的余辉发射效果，余辉发光性能得到提升，可能原因是由于Ln3+引入能够增加缺陷中心数量，从而增强余辉效果。
实施例11
按照BaCO3(分析纯)、SrCO3(分析纯)、SiO2(分析纯)、Yb2O3(分析纯)、Tb4O7(分析纯)、Si3N4(分析纯)、Al2O3(分析纯)和AlN(分析纯)摩尔比为2.88：2.4：3：0.3：0.06：5.1：4：10.2，分别取料将上述原料研磨混匀、干燥后在装入刚玉氮化硼坩埚，在高温炉内，在H2/N2混合气(气体含量比例为H2：N2＝5：95，气体流速为100mL/min)中1600℃烧结4小时，随炉冷却到室温取出后研磨后得到所需的Yb2+和Tb3+掺杂黄色发光材料。
利用X射线衍射对实施例11中得到的材料进行分析，确认此样品的衍射图谱与BaAl3Si3O4N5的标准图谱(ICSD 186416)相比，存在微小衍射角度的增大，没有观察到明显的杂峰。
利用荧光光谱仪对实施例11中得到的荧光材料进行分析(60RH％湿度下)，在紫外光激发表现出黄光发射，且伴随着余辉发光现象。但实施例11的样品在254nm激发2分钟后并且移除光源后能够展现出比实施例6所获样品更好的余辉发射效果，余辉发光性能得到提升；如图5所示，由实施例11和实施例6所获2个样品在254nm紫外光激发2分钟后的余辉衰减曲线，可能原因是由于Ln3+引入能够增加缺陷中心数量，从而增强余辉效果。
实施例12～14
按照BaCO3(分析纯)、SiO2(分析纯)、Yb2O3(分析纯)、Si3N4(分析纯)、Al2O3(分析纯)和AlN(分析纯)摩尔比为5.4：3：0.3：5.1：4：10.2，分别取料将上述原料研磨混匀、干燥后在装入氮化硼坩埚，在高温炉内，分别在纯氮气、H2/N2混合气(气体含量比例为H2：N2＝10：90)和H2/Ar混合气(气体含量比例为H2：Ar＝5：95)且气体流速为100mL/min中1600℃烧结4小时，随炉冷却到室温取出后研磨后得到所需Yb2+掺杂的黄色发光材料。利用荧光光谱仪对实施例12-14中得到的荧光材料进行分析(60RH％湿度下)，在紫外光激发表现出黄光发射，且伴随着余辉发光现象。
另外，本发明采用Yb2+激活制备的氮氧化物黄光长余辉发光材料能够解决现有黄光长余辉发光材料研究中稳定性能不好(主要是由于共价键型氮氧化物的化学稳定性较高)，效率不高，且陷阱深度难以调控的问题，从而促进氮氧化物黄光长余辉发光材料在信息存储、安全防伪、白光LED等应用领域的发展。

Claims (9)

1.一种发光材料的应用，其特征在于，在黄光长余辉发光材料上的应用，所述黄光长余辉发光材料如式(I)所示：
M1-xAl3-ySi3+yO4-yN5-y:Ybx,Lny  (I)；
其中，M是Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或多种元素；Ln是Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm中的一种或多种元素，其中，0.001 ≤ x ≤ 0.2，0 ≤ y ≤ 0.3。
2.一种如权利要求1所述的应用，其特征在于，黄光长余辉发光材料的制备方法包括：
将M前驱体、Yb前驱体、Ln前躯体、Al前驱体、与Si前驱体混合，进行高温固相反应，得到长余辉发光材料。
3.一种如权利要求1所述的应用，其特征在于，黄光长余辉发光材料的制备方法包括：
黄光长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于，先合成含M、Ln和Yb的硅酸盐，再与Al前驱体和Si前驱体混合后进行固相反应，得到长余辉荧光粉。
4.根据权利要求2或3所述的应用，其特征在于，所述长余辉发光材料中M、Yb、Al与Si的摩尔比为(1-x)：x：(3-y)：(3+y)；0.001 ≤ x ≤ 0.2，0 ≤ y ≤ 0.3。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述M前驱体、Yb前驱体、Ln前驱体、Al前躯体与Si前驱体的纯度均不低于99.5%。
6.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述步骤具体为：
将M前驱体、Yb前驱体、Ln前躯体、Al前驱体与Si前驱体混合，在还原气氛中进行高温烧结，得到荧光粉。
7.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述步骤具体为：将M前驱体、Yb前驱体、Ln前躯体、和Si前驱体混合，在还原气氛中进行高温烧结，得到Yb和Ln掺杂的含M的硅酸盐，再与Al前驱体和Si前驱体混合后在还原气氛中进行二次烧结。
8.根据权利要求6或7所述的应用，其特征在于，具有以下技术特征之一：
所述M前驱体为M的碳酸盐、M的氧化物、M的草酸盐与M的硝酸盐中的一种或多种；
所述Yb前驱体为Yb的碳酸盐、Yb的氧化物、Yb的草酸盐与Yb的硝酸盐中的一种或多种；
所述Ln前驱体为Ln的碳酸盐、Ln的氧化物、Ln的草酸盐与Ln的硝酸盐中的一种或多种；
所述Al前驱体为Al的氧化物、Al的氮化物与Al的硝酸盐中的一种或多种；
所述Si前驱体为Si的氧化物、Si的氮化物中的一种或多种；
所述还原气氛为氨气、氩氢或氮氢混合气体；
所述高温烧结的温度为1200℃~1800℃；所述高温烧结的时间为2~10 h。
9.一种如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述黄光长余辉发光材料在50-80RH%湿度环境下的应用。
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