CN115594214B - 一种Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料及其制备方法 - Google Patents

一种Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及发光材料领域，提供了一种Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料，所述Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料的化学通式为：BaSr1‑xGa4O8:xCu2+，其中，x为0.03～0.06。本发明还提供了一种上述Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料的制备方法。本发明发光材料经过紫外或可见光源激发下可获得450～650nm的绿色宽带发射，发射主峰波长在525nm附近；本发明所制备的发光材料还具有良好的余辉性能，余辉时间最长可达到3小时；同时，本发明材料还具有性能稳定、发光效率高、制备方法简单安全、无污染且成本低等优点。

Description

一种Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料及其制备方法。
背景技术
长余辉发光材料是指在停止激发后仍能持续发光一段时间的一类特殊光致发光材料，由于其独特的吸收、存储和释放能量机制，其在信息显示和存储、安全标识以及生物体内医学成像等领域发挥着重要的作用。目前，已实现商业应用的长余辉发光材料主要由稀土离子激活，如CaAl2O4:Eu2+,Nd3+、Ca4Al14O25:Eu2+,Dy3+、SrAl2O4:Eu2+,Dy3+以及Y2O2S:Eu3 +,Mg2+,Ti4+等。迄今为止已开发的非稀土离子激活的、具有良好余辉亮度和较长余辉时间的材料种类较少，影响了长余辉材料相关产业的发展。因此，探索和开发一种可替代稀土的新型长余辉发光材料十分必要。
众多文献表明，在无机化合物中，Cu离子可以存在Cu+或Cu2+两种价态，其掺杂的发光材料在紫外-可见波段均可实现强烈的吸收，且其发射波段可涵盖蓝光至近红外光区间，由其掺杂的部分发光功能材料已得到应用。因此，探寻具有良好发光性能的Cu离子掺杂绿色长余辉材料具有可行性和重要意义。在我们前期的研究中发现，Cu离子在BaGa2O4和SrGa2O4中可产生发射峰位分别位于618nm和624nm的橙红色和红色的余辉发射，其余辉时间分别可达1h和45h(分别见专利申请号：202110907277.2和202010816657.0)。在镓锗酸盐SrGa2Ge2O8中Cu离子可实现主峰位于536nm的绿色余辉发射，其余辉时间约41min(见专利申请号202210513890.0)。因此，通过调整基质环境，有望改变Cu离子的发射波长，这对于实现潜在的可替代稀土且颜色丰富的Cu离子激活高效长余辉发光材料具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种化学性质性能稳定、发光效率高、余辉性能优异且发射波段位于绿色区域的Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料及其制备方法。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：
一种Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料，所述Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料的化学通式为：BaSr1-xGa4O8:xCu2+，其中，x表示Cu在材料组分中所占的摩尔含量，为0.03～0.06。
作为本发明的优选方式之一，所述Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料以化合物BaSrGa4O8为基质，以Cu离子为激活离子。
作为本发明的优选方式之一，所述Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料由含钡化合物，含锶化合物，含镓化合物和含铜化合物混合后烧结而成。
作为本发明的优选方式之一，所述含钡化合物为钡的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐、氢氧化物中的至少一种。
作为本发明的优选方式之一，所述含锶化合物为锶的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐、氢氧化物中的至少一种。
作为本发明的优选方式之一，所述含镓化合物为镓的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐、氢氧化物中的至少一种。
作为本发明的优选方式之一，所述含铜化合物为铜的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐、氢氧化物中的至少一种。
一种上述Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料的制备方法，包括如下步骤：按照化学通式BaSr1-xGa4O8:xCu2+中Ba、Sr、Ga、Cu元素摩尔比例称取相应的含钡化合物，含锶化合物，含镓化合物和含铜化合物原料，并混合均匀得混合料；将混合料在空气或含氧气氛中进行烧结，随炉冷却后即得所述Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料。
作为本发明的优选方式之一，所述烧结温度为1400℃，烧结时间为6h。
本发明相比现有技术的优点在于：
(1)本发明Cu离子掺杂镓酸盐基长余辉材料以BaSrGa4O8为基质，Cu离子为发光中心；在紫外/可见光激发后，本发明材料在450～650nm的波长范围内实现宽带发射，发射峰位于525nm附近，表现为绿光发射。
(2)本发明Cu离子掺杂的镓酸盐基长余辉材料经过紫外/可见光源激发后，其具有较好的余辉亮度和较长的余辉衰减时间，余辉时间可达3h；因此，本发明提供的Cu离子激活的镓酸盐基长余辉发光材料性能良好。
(3)本发明Cu离子掺杂的镓酸盐基长余辉材料用过渡元素Cu离子而非稀土离子作为激活离子，相对稀土离子，Cu离子的原料来源广泛，且价格低廉。
(4)本发明提供的Cu离子掺杂的镓酸盐基长余辉材料的制备方法是在空气气氛或者氧化气氛中进行，不需还原性气氛，可降低对生产设备的要求及降低相应生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例1至实施例5制备的BaSr1-xGa4O8:xCu2+发光材料以及BaSrGaO8标准卡片的XRD图谱；
图2为本发明实施例1至实施例5制备的Cu离子掺杂的镓酸盐基发光材料的激发光谱；
图3为本发明实施例1至实施例5制备的Cu离子掺杂的镓酸盐基发光材料的发射光谱；
图4为本发明实施例1至实施例5制备的Cu离子掺杂的镓酸盐基发光材料的余辉衰减曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，所有实施例均在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例的一种Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料，化学式为：BaSr0.97Ga4O8:0.03Cu2+，制备方法如下：
将原料BaCO3、SrCO3、Ga2O3、CuO按100:97:200:3的摩尔比称取后放入玛瑙研钵中混合均匀。将混合均匀的粉末放入氧化铝坩埚，在空气气氛下进行烧结。从室温加热至1400℃，保温6h后，随炉冷却至室温。研磨粉碎样品即得BaSr0.97GaO8:0.03Cu2+发光材料。
本实施例发光材料BaSr0.97GaO8:0.03Cu2+的XRD图谱见图1，激发和发射光谱分别见图2和图3，余辉衰减曲线见图4。
由图1可知，本实施例制备的BaSr0.97GaO8:0.03Cu2+的XRD图谱与标准卡片一致，未见其它杂质相。表明通过本实施例所采用的方法所获得的样品为纯相。
由图2和图3可知，本实施例制得的发光材料的激发峰位于346nm，发射峰位于525nm，为绿光发射，发射峰的最高峰位处的发光强度在2264个计数单位左右。
由图4可知，本实施例余辉初始亮度14.04mcd/m2，10分钟后亮度是1.72mcd/m2。余辉时间是指样品余辉亮度大于0.32mcd/m2的持续时间，本实施例样品的余辉时间是1小时25分钟。
实施例2
本实施例的一种Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料，化学式为：BaSr0.965Ga4O8:0.035Cu2+，制备方法如下：
将原料BaCO3、SrCO3、Ga2O3、CuO按100:96.5:200:3.5的摩尔比称取后放入玛瑙研钵中混合均匀。将混合均匀的粉末放入氧化铝坩埚，在空气气氛下进行烧结。从室温加热至1400℃，保温6h后，随炉冷却至室温。研磨粉碎样品即得BaSr0.965GaO8:0.035Cu2+发光材料。
本实施例发光材料BaSr0.965Ga4O8:0.035Cu2+的XRD图谱见图1，激发和发射光谱分别见图2和图3，余辉衰减曲线见图4。
由图1可知，本实施例制备的BaSr0.965Ga4O8:0.035Cu2+的XRD图谱与标准卡片一致，未见其它杂质相。表明通过本实施例所采用的方法所获得的样品为纯相。
由图2和图3可知，本实施例制得的发光材料的激发峰位于346nm，发射峰位于525nm，为绿光发射，发射峰的最高峰位处的发光强度在3988个计数单位左右。
由图4可知，本实施例余辉初始亮度27.61mcd/m2，10分钟后亮度是3.16mcd/m2。余辉时间是指样品余辉亮度大于0.32mcd/m2的持续时间，本实施例样品的余辉时间是2小时26分钟。
实施例3
本实施例的一种Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料，化学式为：BaSr0.96Ga4O8:0.04Cu2+，制备方法如下：
将原料BaCO3、SrCO3、Ga2O3、CuO按100:96:200:4的摩尔比称取后放入玛瑙研钵中混合均匀。将混合均匀的粉末放入氧化铝坩埚，在空气气氛下进行烧结。从室温加热至1400℃，保温6h后，样品随炉冷却至室温。研磨粉碎样品即得BaSr0.96GaO8:0.04Cu2+发光材料。
本实施例发光材料BaSr0.96Ga4O8:0.04Cu2+的XRD图谱见图1，激发和发射光谱分别见图2和图3，余辉衰减曲线见图4。
由图1可知，本实施例制备的BaSr0.96Ga4O8:0.04Cu2+的XRD图谱与标准卡片一致，未见其它杂质相，表明通过本实施例所采用的方法所获得的样品为纯相。
由图2和图3可知，本实施例制得的发光材料的激发峰位于346nm，发射峰位于525nm，为绿光发射，发射峰的最高峰位处的发光强度在4348个计数单位左右。
由图4可知，本实施例余辉初始亮度25.75mcd/m2，10分钟后亮度是3.58mcd/m2。余辉时间是指余辉亮度大于0.32mcd/m2的持续时间，本实施例样品的余辉时间是3小时2分钟。
实施例4
本实施例的一种Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料，化学式为：BaSr0.95GaO8:0.05Cu2+，制备方法如下：
将原料BaCO3、SrCO3、Ga2O3、CuO按100:95:200:5的摩尔比称取后放入玛瑙研钵中混合均匀。将混合均匀的粉末放入氧化铝坩埚，在空气气氛下进行烧结。从室温加热至1400℃，保温6h，样品随炉冷却至室温。研磨粉碎样品即得BaSr0.95GaO8:0.05Cu2+发光材料。
本实施例发光材料BaSr0.95GaO8:0.05Cu2+的XRD图谱见图1，激发和发射光谱分别见图2和图3，余辉衰减曲线见图4。
由图1可知，本实施例制备的BaSr0.95GaO8:0.05Cu2+的XRD图谱与标准卡片一致，未见其它杂质相。表明通过本实施例所采用的方法所获得的样品为纯相。
由图2和图3可知，本实施例制得的发光材料的激发峰位于345nm，发射峰位于525nm，为绿光发射，发射峰的最高峰位处的发光强度在5509个计数单位左右。
由图4可知，本实施例余辉初始亮度34.63mcd/m2，10分钟后亮度是4.17mcd/m2。余辉时间是指样品余辉亮度大于0.32mcd/m2的持续时间，本实施例样品的余辉时间是2小时46分钟。
实施例5
本实施例的一种Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料，化学式为：BaSr0.94GaO8:0.06Cu2+，制备方法如下：
将原料BaCO3、SrCO3、Ga2O3、CuO按100:94:200:6的摩尔比称取后放入玛瑙研钵中混合均匀。将混合均匀的粉末放入氧化铝坩埚，在空气气氛下进行烧结。从室温加热至1400℃，保温6h，样品随炉冷却至室温。研磨粉碎样品即得BaSr0.94GaO8:0.06Cu2+发光材料。
本实施例发光材料BaSr0.94GaO8:0.06Cu2+的XRD图谱见图1，激发和发射光谱分别见图2和图3，余辉衰减曲线见图4。
由图1可知，本实施例制备的BaSr0.94GaO8:0.06Cu2+的XRD图谱与标准卡片一致，未见其它杂质相。表明通过本实施例所采用的方法所获得的样品为纯相。
由图2和图3可知，本实施例制得的发光材料的激发峰位于346nm，发射峰位于525nm，为绿光发射，发射峰的最高峰位处的发光强度在3792个计数单位左右。
由图4可知，本实施例余辉初始亮度25.89mcd/m2，10分钟后亮度是3.42mcd/m2。余辉时间是指样品余辉亮度大于0.32mcd/m2的持续时间，本实施例样品的余辉时间是2小时8分钟。
结果分析：
图1为本发明实施例1～实施例5制备的BaSr1-xGa4O8:xCu2+发光材料以及BaSrGaO8标准卡片的XRD图谱。由图1可知，本发明制备的Cu离子掺杂的镓酸盐基长余辉发光材料BaSr1-xGaO8:xCu2+的XRD峰与标准卡片符合一致，均未见其它杂质相，表明通过本发明实施例所采用的方法所获得的样品均为纯相。
图2为本发明实施例1～实施例5制备的Cu离子掺杂的镓酸盐基发光材料的激发光谱，图3为本发明实施例1～实施例5制备的Cu离子掺杂的镓酸盐基发光材料的发射光谱。由图3可知，本发明发光材料BaSr1-xGaO8:xCu2+的发光强度随着Cu离子掺杂浓度的增加先升高再降低，当Cu离子掺杂浓度x＝0.05时发光亮度最高。
图4为本发明实施例1～实施例5制备的Cu离子掺杂的镓酸盐基发光材料的余辉衰减曲线。由图4可知，Cu离子掺杂浓度x＝0.04时，相应样品的余辉时间可达3小时2分钟。
此外，需要注意的是，为了方便说明，上述实施例1～5中的长余辉材料以BaCO3、SrCO3、Ga2O3、CuO为原料，但本发明不限于此，含钡化合物亦可采用钡的氧化物、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐、氢氧化物中的一种，含锶化合物亦可采用锶的氧化物、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐、氢氧化物中的一种，含镓化合物亦可采用镓的氧化物、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐、氢氧化物中的一种，含铜化合物亦可采用铜的氧化物、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐、氢氧化物中的一种。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料，其特征在于，所述Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料的化学通式为：BaSr1-xGa4O8:xCu2+，其中，x为0.03～0.06；
同时，所述Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料以化合物BaSrGa4O8为基质，以Cu离子为激活离子。
2.根据权利要求1所述的Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料，其特征在于，所述Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料由含钡化合物，含锶化合物，含镓化合物和含铜化合物混合后烧结而成。
3.根据权利要求2所述的Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料，其特征在于，所述含钡化合物为钡的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐、氢氧化物中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料，其特征在于，所述含锶化合物为锶的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐、氢氧化物中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料，其特征在于，所述含镓化合物为镓的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐、氢氧化物中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料，其特征在于，所述含铜化合物为铜的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐、氢氧化物中的至少一种。
7.一种如权利要求1～6任一所述的Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照化学通式BaSr1-xGa4O8:xCu2+中Ba、Sr、Ga、Cu元素摩尔比例称取相应的含钡化合物，含锶化合物，含镓化合物和含铜化合物原料，并混合均匀得混合料；将混合料在空气或含氧气氛中进行烧结，随炉冷却后即得所述Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料。
8.根据权利要求7所述的Cu离子掺杂的镓酸盐基绿色长余辉材料的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1400℃，烧结时间为6h。
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