CN104059637B - 掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料领域，其公开了一种掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料及其制备方法；该发光材料的化学通式为Sr1-xGa2S4:Rex 3+,My，其中，M为Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，Re为Ce或者Dy，x的取值范围为0<x≤0.2，y为M与Sr1-xGa2S4:Rex 3+的摩尔之比，y的取值范围为0＜y≤1×10-2。本发明的掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料中，引入了M金属粒子，使硫代镓酸锶发光材料在同样激发条件下的发光效率得到极大的提高，并且发射光的波长没有改变，受激发后发射出光的色纯度和亮度均较高，可以应用于场发射器件。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料及制备方法。
背景技术
场发射显示器(FED)是一种新发展起来的平板显示器，其工作原理和传统的阴极射线管类似，是通过电子束轰击显示屏上的荧光粉而成像的。与其它的平板显示器(FPD)相比，FED在亮度、视角、响应时间、工作温度范围、能耗等方面均具有潜在的优势。制备优良性能FED的关键因素之一是荧光粉的制备。Eu掺杂的SrGa2S4是一种三元复合硫化物,与氧化物相比,在电场下能提供更好的电子加速度;并且相对于一些二元硫化物(如SrS、CaS)来说,要稳定的多,但对其发光效率的提高一直是研究的热点。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种发光效率较高、可用于场发射的掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料。
本发明的技术方案如下：
一种掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料，其化学通式为Sr1-xGa2S4:Rex 3+,My，其中，M为掺杂纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，Re为Ce或者Dy，x为Re离子取代Sr离子的摩尔数，x的取值范围为0<x≤0.2，y为M与Sr1-xGa2S4:Rex 3+的摩尔之比，y的取值范围为0＜y≤1×10-2。
所述掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料，优选，x的取值范围为0.001≤x≤0.1，y的取值范围为1×10-5≤y≤5×10-3。
本发明还涉及一种掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，包括如下步骤：
将M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应后，制得M纳米粒子胶体；
按照Sr1-xGa2S4:Rex 3+,My中的各元素化学计量比，量取Sr，Ga和Re盐的乙醇水溶液，然后加入柠檬酸络合剂和聚乙二醇表活性剂，于60～80℃搅拌2～6h，得到溶胶，再加入所述M纳米粒子胶体，搅拌2～12h，得到前驱体溶胶，将前驱体溶胶干燥挥发溶剂得到干凝胶，研磨，研磨粉体在空气气氛中于400～600℃预烧2～10小时，冷却、研磨，得到前驱体粉末；其中，柠檬酸与Sr，Ga和Re总金属离子之和的摩尔比为1～5:1；聚乙二醇的浓度为0.05～0.20g/mL；
研磨所述前驱体粉末均匀,置于加热炉中，随后通入惰性气体，使加热炉中为惰性气氛；然后通入H2S,在800～1200℃煅烧2-10h,冷却到500℃停止通入H2S，换成通入惰性气体，冷却至常温下，停通入惰性气体,取出样品，研磨均匀，即得掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料，该发光材料的化学通式为Sr1-xGa2S4:Rex 3+,My；
上述步骤中，M为掺杂纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，Re为Ce或者Dy，x为Re离子取代Sr原子的摩尔数，x的取值范围为0<x≤0.2，y为M与Sr1-xGa2S4:Rex 3+的摩尔之比，y的取值范围为0＜y≤1×10-2；Sr1-xGa2S4:Rex 3+为发光材料，冒号表示Re的掺杂。
所述掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，优选，所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠中的至少一种，所述还原剂与M的摩尔比为0.5:1～10:1；实际使用中，还原剂需要配置成水溶液，其浓度为1×10-4mol/L～1mol/L；助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一种，助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体中的含量为1×10-4g/mL～5×10-2g/mL。
所述掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，优选，M的盐溶液、助剂和还原剂混合反应的时间为10～45min。
所述掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，优选，蔗糖或葡萄糖与M纳米粒子胶体的密闭反应是在带聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行的。
所述掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，优选，所述聚乙二醇的分子量为100-20000，表示为聚乙二醇100-20000，下同，更优选，所述聚乙二醇的分子量为2000-10000；聚乙二醇为表面活性剂，聚乙二醇的浓度为0.05～0.20g/mL。
所述掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，其中，Sr，Ga和Re盐的为各自对应的硝酸盐或乙酸盐。
Sr，Ga和Re盐各自的乙醇水溶液，是采用以下方法制得：
分别以Sr，Ga和Re的氧化物和碳酸盐为原料，溶于硝酸，再加入体积比为3～8:1的乙醇和水中，分别得到的Sr，Ga和Re盐的乙醇水溶液；或者分别以Sr，Ga和Re的乙酸盐、硝酸盐为原料，溶于体积比为3～8:1的乙醇和水中，分别得到的Sr，Ga和Re盐的乙醇水溶液。
所述掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，优选，前驱体粉末制备过程中，煅烧是在高温箱式炉或马弗炉中进行。
所述掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，优选，前驱体粉末的预烧和H2S煅烧过程中，惰性气体为氩气、氦气等，优选氩气。
所述掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，优选，x的取值范围为0.001≤x≤0.1，y的取值范围为1×10-5≤y≤5×10-3。
本发明提供的掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，采用溶胶凝胶法制备含有金属纳米粒子的Sr，Ga和Re的材料，然后再以此为原料，制备Sr1-xGa2S4:Rex 3+,My发光材料，通过掺杂金属纳米粒子来增强荧光粉发光。使硫代镓酸锶Sr1-xGa2S4:Rex 3+发光材料在同样激发条件下的发光效率得到极大的提高，并且发射光的波长没有改变。
在上述掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料中，由于引入了M金属纳米粒子，使硫代镓酸锶发光材料在同样激发条件下的发光效率得到极大的提高，并且发射光的波长没有改变，受激发后发射出光的色纯度和亮度均较高，可以应用于场发射器件中。
本发明的掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，工艺步骤少，相对简单；工艺条件不苛刻，容易达到，成本低；不引入其它杂质，得到的发光材料质量高，可广泛用于发光材料的制备。
附图说明
图1为本发明实施例4制得的发光材料与对比例发光材料在加速电压为1.5KV下的阴极射线激发下的发光光谱对比图；其中，曲线1是本实施例4制备的掺有金属纳米粒子Ag的Sr0.96Ga2S4:Ce0.04 3+,Ag2.5×10ˉ4发光材料的发光光谱，曲线2是对比例未掺有金属纳米粒子Ag的Sr0.96Ga2S4:Ce0.04 3+发光材料的发光光谱。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1：Sr0.9Ga2S4:Dy0.1 3+,Pd1×10ˉ5：
Pd纳米颗粒溶胶的制备：称取0.176mg氯化钯（PdCl2·2H2O）溶解到10mL的去离子水中；当氯化钯完全溶解后，称取11.0mg柠檬酸钠和4.0mg十二烷基硫酸钠，并在磁力搅拌的环境下溶解到氯化钯水溶液中；称取0.38mg硼氢化钠溶解于100mL去离子水中，得到浓度为1×10-4mol/L的硼氢化钠溶液；在磁力搅拌的条件下，向上述氯化钯溶液中快速加入10mL上述硼氢化钠溶液，反应20min，即得20mLPd含量为4×10-5mol/L的Pd纳米颗粒溶胶；
称取0.7405gSr(CH3COO)2、2.0698gGa(CH3COO)3和0.1358gDy(CH3COO)3置于容器中，而后加入50mL体积比为4:1的乙醇和水的混合溶液，在80℃水浴搅拌条件下加入11.5272g柠檬酸和7.5g聚乙二醇100，搅拌2小时得到均匀透明的溶胶，然后再加入步骤一中的Pd纳米颗粒溶胶1mL，继续搅拌2h，得到前驱体溶胶。将前驱体溶胶在70℃下干燥20h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉于600℃下恒温煅烧2h，研磨得到前驱体粉末。
在玛瑙研钵内研磨均匀,置于刚玉坩埚内,放入炉内,先通氩气15min,赶尽空气,然后通入H2S,在1200℃煅烧1h,冷却到500℃停H2S换氩气,常温下停氩气,取出研磨均匀即得Sr0.9Ga2S4:Dy0.1 3+,Pd1×10ˉ5发光材料。
实施例2:Sr0.8Ga2S4:Ce0.2 3+,Au1×10ˉ2
含Au纳米粒子溶胶的制备：称取48.4mg氯金酸(AuCl3·HCl·4H2O)溶解于10mL的去离子水中；在磁力搅拌的条件下，将14mg柠檬酸钠和6mg十六烷基三甲基溴化铵溶解于上述氯金酸溶液中；称取1.9mg硼氢化钠溶解于10mL去离子水中，得到浓度为5×10-3mol/L的硼氢化钠溶液；称取17.6mg抗坏血酸溶解于10mL去离子水中，得到浓度为1×10-2mol/L的抗坏血酸溶液；在磁力搅拌的条件下，先向上述氯金酸溶液中加入5mL上述硼氢化钠溶液，反应5min后，再向上述氯金酸溶液中加入5mL上述抗坏血酸溶液，继续反应20min，即得20mLAu纳米粒子浓度为5×10-3mol/L的溶胶。
然后称取0.3316gSrO，0.7498gGa2O3,0.1377gCeO2,用2mL浓硝酸和3mL去离子水加热溶解于容器中，冷却后加入50mL体积比为3:1的乙醇和水的混合溶液，在80℃水浴搅拌条件下加入2.3054g柠檬酸和11g聚乙二醇200，搅拌1小时得到均匀透明的溶胶，然后再加入步骤一中的Au纳米颗粒溶胶8mL，继续搅拌12h，得到前驱体溶胶。将前驱体溶胶在150℃下干燥6h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉于500℃下恒温煅烧4h，研磨得到前驱体粉末。
在玛瑙研钵内研磨均匀,置于刚玉坩埚内,放入炉内,先通氩气15min,赶尽空气,然后通入H2S,在800℃煅烧8h,冷却到500℃停H2S换氩气,常温下停氩气,取出研磨均匀即得Sr0.8Ga2S4:Ce0.2 3+,Au1×10ˉ2发光材料。
实施例3:Sr0.999Ga2S4:Ce0.001 3+,Pt5×10ˉ3：
含Pt纳米粒子溶胶的制备：称取25.9mg氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)溶解于17mL的去离子水中；在磁力搅拌的条件下，将400mg柠檬酸钠和600mg十二烷基磺酸钠溶解于上述氯铂酸溶液中；称取1.9mg硼氢化钠溶解于10mL去离子水中，得到浓度为5×10-3mol/L的硼氢化钠溶液；同时配制10mL浓度为5×10-2mol/L的水合肼溶液；在磁力搅拌的条件下，先向上述氯铂酸溶液中滴加0.4mL上述硼氢化钠溶液，反应5min后，再向上述氯铂酸溶液中加入2.6mL上述水合肼溶液，继续反应40min，即得20mLPt纳米粒子浓度为2.5×10-3mol/L的溶胶。
称取0.5898gSrCO3，1.2778gGa2(CO3)3和0.0009gCe2(CO3)3，用5mL3mol/L稀硝酸加热溶解于容器中，冷却后加入50mL体积比为3:1的乙醇和水的混合溶液，在65℃水浴搅拌条件下加入4.6108g柠檬酸和8.25g聚乙二醇2000，搅拌6小时得到均匀透明的溶胶。然后再加入步骤一中的Pt纳米颗粒溶胶8mL，继续搅拌4h，得到前驱体溶胶。将前驱体溶胶在100℃下干燥8h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉于400℃下恒温煅烧6h，研磨得到前驱体粉末。
在玛瑙研钵内研磨均匀,置于刚玉坩埚内,放入炉内,先通氩气15min,赶尽空气,然后通入H2S,在1000℃煅烧5h,冷却到500℃停H2S换氩气,常温下停氩气,取出研磨均匀即得到Sr0.999Ga2S4:Ce0.001 3+,Pt5×10ˉ3发光材料。
实施例4:Sr0.96Ga2S4:Ce0.04 3+,Ag2.5×10ˉ4：
含Ag纳米粒子溶胶的制备：称取3.4mg硝酸银(AgNO3)溶解于18.4mL的去离子水中；在磁力搅拌的条件下，将42mg柠檬酸钠溶解于上述硝酸银溶液中；称取5.7mg硼氢化钠溶解于10mL去离子水中，得到浓度为1.5×10-2mol/L的硼氢化钠溶液；在磁力搅拌的条件下，向上述硝酸银溶液中一次性加入1.6mL上述硼氢化钠溶液，继续反应10min，即得20mLAg纳米粒子浓度为1×10-3mol/L的溶胶。
称取0.8127gSr(NO3)2，2.0459gGa(NO3)3和0.0522gCe(NO3)3置于容器中，而后加入50mL体积比为3:1的乙醇和水的混合溶液，在80℃水浴搅拌条件下加入6.1478g柠檬酸和5g聚乙二醇10000，搅拌4小时得到均匀透明的溶胶，然后再加入步骤一中的Ag纳米颗粒溶胶1mL，继续搅拌6h，得到前驱体溶胶。将前驱体溶胶在100℃下干燥10h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉于600℃下恒温煅烧5h，研磨得到前驱体粉末。
在玛瑙研钵内研磨均匀,置于刚玉坩埚内,放入炉内,先通氩气15min,赶尽空气,然后通入H2S,在900℃煅烧6h,冷却到500℃停H2S换氩气,常温下停氩气,取出研磨均匀即得到Sr0.96Ga2S4::Ce0.04 3+,Ag2.5×10ˉ4发光材料。
图1为本发明实施例4制得的发光材料与对比例发光材料在加速电压为1.5KV下的阴极射线激发下的发光光谱对比图；其中，曲线1是本实施例4制备的掺有金属纳米粒子Ag的Sr0.96Ga2S4:Ce0.04 3+,Ag2.5×10ˉ4发光材料的发光光谱，曲线2是对比例未掺有金属纳米粒子Ag的Sr0.96Ga2S4:Ce0.04 3+发光材料的发光光谱。
从图1中可以看出，在450nm处的发射峰，掺杂Ag金属纳米粒子后发光材料的发光强度较未掺杂前增强了19%。
实施例5:Sr0.99Ga2S4:Dy0.01 3+,Cu1×10ˉ4：
含Cu纳米粒子溶胶的制备：称取1.6mg硝酸铜(Cu(NO3)2)溶解于16mL的去离子水中；在磁力搅拌的条件下，将2mg聚乙烯砒咯烷酮(PVP)溶解于上述硝酸铜溶液中；称取0.4mg硼氢化钠溶解于10mL乙醇中，得到浓度为1×10-3mol/L的硼氢化钠醇溶液；在磁力搅拌的条件下，向上述硝酸铜溶液中缓慢滴入4mL上述硼氢化钠醇溶液，继续反应10min，即得20mLCu纳米粒子浓度为4×10-4mol/L的溶胶。
称取0.8380gSr(NO3)2，2.0459gGa(NO3)3和0.0139gDy(NO3)3置于容器中，而后加入50mL体积比为4:1的乙醇和水的混合溶液，在60℃水浴搅拌条件下加入4.6108g柠檬酸和2.5g聚乙二醇20000，搅拌3小时得到均匀透明的溶胶。然后再加入步骤一中的Cu纳米粒子溶胶1mL，继续搅拌12h，得到前驱体溶胶。将前驱体溶胶在80℃下干燥15h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉于450℃下恒温煅烧5h，研磨得到前驱体粉末。
在玛瑙研钵内研磨均匀,置于刚玉坩埚内,放入炉内,先通氩气15min,赶尽空气,然后通入H2S,在1100℃煅烧3h,冷却到500℃停H2S换氩气,常温下停氩气,取出研磨均匀即得到Sr0.99Ga2S4:Dy0.01 3+,Cu1×10ˉ4发光材料。
实施例6:Sr0.94Ga2S4:Ce0.06 3+,(Ag0.5/Au0.5)1.25×10ˉ3：
含Ag和Au纳米粒子溶胶的制备：称取6.2mg氯金酸（AuCl3·HCl·4H2O）和2.5mg硝酸银(AgNO3)溶解于28mL的去离子水中，得到混合溶液；在磁力搅拌的条件下，将22mg柠檬酸钠和20mg聚乙烯砒咯烷酮(PVP)溶解于上述混合溶液中；称取380mg硼氢化钠溶解于10mL去离子中，得到浓度为1mol/L的硼氢化钠溶液；在磁力搅拌的条件下，向上述混合溶液中一次性加入0.3mL上述硼氢化钠溶液，继续反应20min，即得30mLAg和Au纳米粒子浓度之和为1×10-3mol/L的溶胶。
称取0.7957gSr(NO3)2，2.0459gGa(NO3)3和0.0783gCe(NO3)3置于容器中，而后加入50mL体积比为3:1的乙醇和水的混合溶液，在70℃水浴搅拌条件下加入3.0739g柠檬酸和5.5g聚乙二醇4000，搅拌4小时得到均匀透明的溶胶。然后再加入步骤一中的Ag/Au纳米颗粒溶胶5mL，继续搅拌6h，得到前驱体溶胶。将前驱体溶胶在100℃下干燥12h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉于500℃下恒温煅烧10h，研磨得到前驱体粉末。
在玛瑙研钵内研磨均匀,置于刚玉坩埚内,放入炉内,先通氩气15min,赶尽空气,然后通入H2S,在850℃煅烧4h,冷却到500℃停H2S换氩气,常温下停氩气,取出研磨均匀即得到Sr0.94Ga2S4:Ce0.06 3+,(Ag0.5/Au0.5)1.25×10ˉ3发光材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将含M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应后，制得M纳米粒子胶体溶液；
按照Sr1-xGa2S4:Rex 3+,My中的各元素化学计量比，量取Sr，Ga和Re盐的乙醇水溶液，然后加入柠檬酸络合剂和聚乙二醇表面活性剂，于60～80℃搅拌2～6h，得到溶胶，再加入所述M纳米粒子胶体溶液，搅拌2～12h，得到前驱体溶胶，将前驱体溶胶干燥挥发溶剂得到干凝胶，研磨，研磨粉体在空气气氛中于400～600℃预烧2～10小时，冷却、研磨，得到前驱体粉末；其中，柠檬酸与Sr，Ga和Re总金属离子之和的摩尔比为1～5:1；聚乙二醇的浓度为0.05～0.20g/mL；
研磨所述前驱体粉末均匀,置于加热炉中，随后通入惰性气体，使加热炉中为惰性气氛；然后通入H2S,在800～1200℃煅烧2-10h,冷却到500℃停止通入H2S，换成通入惰性气体，冷却至常温下，停通入惰性气体,取出样品，研磨均匀，即得掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料，该发光材料的化学通式为Sr1-xGa2S4:Rex 3+,My；
上述步骤中，M为掺杂纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，Re为Ce或者Dy，x为Re离子取代Sr离子的摩尔数，x的取值范围为0<x≤0.2，y为M与Sr1-xGa2S4:Rex 3+的摩尔之比，y的取值范围为0＜y≤1×10-2。
2.根据权利要求1所述的掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一种；所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠中的至少一种；所述助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体溶液中的含量为1×10-4g/mL～5×10-2g/mL，所述还原剂与M的摩尔比为0.5:1～10:1。
3.根据权利要求1所述的掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，含M的盐溶液、助剂和还原剂混合反应的时间为10～45min。
4.根据权利要求1所述的掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为100-20000。
5.根据权利要求1所述的掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为2000-10000。
6.根据权利要求1所述的掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，Sr，Ga和Re盐的为各自对应的硝酸盐或乙酸盐。
7.根据权利要求1所述的掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为3～8:1。
8.根据权利要求1所述的掺杂金属纳米粒子的硫代镓酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，x的取值范围为0.001≤x≤0.1，y的取值范围为1×10-5≤y≤5×10-3。
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