CN104119867A - 一种镁盐发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料领域，其公开了一种镁盐发光材料及其制备方法；该发光材料的化学通式为：Mg1-xA2O4:Mnx 2+,My；其中，A为Al、Ga中的至少一种，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，0＜x≤0.2，y为M与Mg1-xA2O4:Mnx 2+的摩尔比，0＜y≤1×10-2。本发明提供的镁盐，即铝(镓)酸镁发光材料，通过掺杂金属纳米粒子来增强荧光粉发光，使铝(镓)酸镁发光材料在同样激发条件下的发光效率得到极大的提高，并且发射光的波长没有改变。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种镁盐发光材料及其制备方法。
背景技术
场发射显示(FED)是一种很有发展潜力的平板显示技术。场发射显示器件的工作电压比阴极射线管(CRT)的工作电压低,通常小于5kV,而工作电流密度却相对较大,一般在10～100μA·cm-2。因此,对用于场发射显示的发光粉的要求更高,如要具有更好的色品度、在低电压下的发光效率较高以及在高电流密度下无亮度饱和现象等。目前,对场发射显示发光粉的研究主要集中在两个方面:一是利用并改进已有的阴极射线管发光粉;二是寻找新的发光材料。已商用的阴极射线发光粉以硫化物为主,当将其用来制作场发射显示屏时,由于其中的硫会与阴极中微量钼、硅或锗等发生反应,从而减弱了其电子发射,进而影响整个器件的性能。在发光材料应用领域存在着潜在的应用价值。
镁盐，尤其是铝(镓)酸镁是一种绿色发光材料，主要应用于场发射器件中，但是，目前其发光材料发光效率不高，有待改进。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种发光效率较高，且可用于场发射领域的镁盐发光材料。
本发明的技术方案如下：
一种镁盐发光材料，其化学通式为：Mg1-xA2O4:Mnx 2+,My；其中，A为Al、Ga中的至少一种，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，x为Mn2+取代镁离子的摩尔数，0＜x≤0.2，y为M与Mg1-xA2O4:Mnx 2+的摩尔比，0＜y≤1×10-2；Mg1-xA2O4:Mnx 2+为发光材料，Mn2+为发光离子中心，冒号“：”表示Mn2+掺杂。
所述镁盐发光材料，优选，0.001≤x≤0.02，1×10-5＜y≤5×10-3。
本发明还提供上述镁盐发光材料的制备方法，包括如下步骤：
将M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应，制得M纳米粒子溶胶；
按照Mg1-xA2O4:Mnx 2+,My中各元素的化学计量比，量取Mg、Mn、A各自对应盐的乙醇水溶液，并加入柠檬酸络合剂和聚乙二醇表面活性剂，于60～80℃搅拌，随后加入M纳米粒子溶胶，然后搅拌2～6h，得到前驱体溶胶；其中，柠檬酸与Mg、Mn和A三种离子之和的摩尔比为1～5:1，聚乙二醇的浓度为0.05～0.20g/mL；
将前驱体溶胶干燥挥发溶剂得到干凝胶，研磨干凝胶得到研磨粉体，将研磨粉体放于空气气氛中于500～1000℃预烧2～8小时，冷却至室温后研磨预烧样品，研磨粉体然后再于1000～1600℃还原气氛下反应1～12h，冷却至室温，得到化学通式为：Mg1-xA2O4:Mnx 2+,My的镁盐发光材料；其中，A为Al、Ga中的至少一种，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，x为Mn2+取代镁离子的摩尔数，0＜x≤0.2，y为M与Mg1-xA2O4:Mnx 2+的摩尔比，0＜y≤1×10-2。
所述镁盐发光材料的制备方法，优选，M的盐溶液的摩尔浓度为0.8×10-4mol/L～1×10-2mol/L。
所述镁盐发光材料的制备方法，优选，所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种；所述助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子溶胶中的含量为1×10-4g/mL～5×10-2g/mL；所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠和硼氢化钠中的至少一种；所述还原剂的添加量与M离子的摩尔比为0.5:1～10:1，实际使用时，还需将还原剂配制或稀释成浓度为1×10-4mol/L～1mol/L的水溶液。
所述镁盐发光材料的制备方法，优选，将M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应时间为10min～45min。
所述镁盐发光材料的制备方法，优选，所述Mg、Mn、A各自对应盐分别为Mg、Mn、A各自对应的硝酸盐或乙酸盐；所述乙醇水溶液中，乙醇和水的体积比为3～8:1。
所述Mg、Mn、A各自对应盐的乙醇水溶液的配置如下：
将Mg、Al和(或)Ga的氧化物、碳酸盐为原料，溶于硝酸，然后加入乙醇和水的体积比为3～8:1的混合溶液；或者以Mg、Al和(或)Ga的乙酸盐、硝酸盐为原料，溶于乙醇和水的体积比为3～8:1的混合溶液。
所述镁盐发光材料的制备方法，优选，所述聚乙二醇的分子量为100-20000，可以采用聚乙二醇100-20000表示，下同；更优选，聚乙二醇的分子量为2000-10000。
所述镁盐发光材料的制备方法，优选，预烧过程是在马弗炉或高温箱式炉中进行；还原反应是在管式炉中进行。
所述镁盐发光材料的制备方法，优选，所述还原气氛为体积比为95:5的N2与H2混合还原气氛、碳粉还原气氛、纯H2还原气氛中的至少一种。
所述镁盐发光材料的制备方法，优选，0.001≤x≤0.02，1×10-5＜y≤5×10-3。
本发明提供的镁盐，即铝(和/或镓)酸镁发光材料，通过掺杂金属纳米粒子来增强荧光粉发光，使铝(和/或镓)酸镁发光材料在同样激发条件下的发光效率得到极大的提高，并且发射光的波长没有改变。
本发明的铝(和/或镓)酸镁发光材料的制备方法，工艺步骤少，相对简单；工艺条件不苛刻，容易达到，成本低；不引入其它杂质，得到的发光材料质量高，可广泛用于发光材料的制备。
附图说明
图1是实施例3制备的发光材料与对比例发光材料在加速电压为3KV下的阴极射线激发下的发光光谱对比图；其中，曲线1是实施例3掺杂金属纳米粒子Ag的Mg0.995Ga2O4:Mn0.005 2+,Ag2.5×10ˉ4发光材料的发光光谱，曲线2是对比例未掺杂金属纳米粒子的Mg0.995Ga2O4:Mn0.005 2+发光材料的发光光谱。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
溶胶-凝胶法制备Mg0.8Al2O4:Mn0.2 2+,Pd1×10ˉ5：
Pd纳米粒子溶胶的制备：称取0.22mg氯化钯（PdCl2·2H2O）溶解到10mL的去离子水中；当氯化钯完全溶解后，称取11.0mg柠檬酸钠和4.0mg十二烷基硫酸钠，并在磁力搅拌的环境下溶解到氯化钯水溶液中；称取0.38mg硼氢化钠溶到100mL去离子水中，得到浓度为1×10-4mol/L的硼氢化钠还原液；在磁力搅拌的环境下，往氯化钯水溶液中快速加入10mL1×10-4的硼氢化钠水溶液，之后继续反应20min，即得20mL Pd含量为5×10-5mol/L的Pd纳米粒子溶胶。
前驱体溶胶的制备：称取0.6862g Mg(CH3COO)2·4H2O、2.0698gGa(CH3COO)3和0.1961g Mn(CH3COO)2·4H2O置于容器中，而后加入50mL体积比为4:1的乙醇和水的混合溶液，在80℃水浴搅拌条件下加入6.9163g柠檬酸和10g聚乙二醇100，搅拌均匀，然后加入0.8mL浓度为5×10-5mol/L的Pd纳米粒子溶胶，接着搅拌2小时后得到均匀透明的前驱体溶胶。
Mg0.8Al2O4:Mn0.2 2+,Pd1×10ˉ5的制备：将前驱体溶胶在70℃下干燥20h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉于1000℃下恒温煅烧2h，再于管式炉中在碳粉的弱还原气氛下1200℃煅烧4h，冷却至室温即得到掺杂金属纳米粒子Pd的Mg0.8Al2O4:Mn0.2 2+,Pd1×10ˉ5发光材料。
实施例2
溶胶-凝胶法制备Mg0.999Ga2O4:Mn0.001 2+,Au1×10ˉ2：
Au纳米粒子溶胶的制备：称取41.2mg氯金酸（AuCl3·HCl·4H2O）溶解到10mL的去离子水中；当氯金酸完全溶解后，称取14mg柠檬酸钠和6mg十六烷基三甲基溴化铵，并在磁力搅拌的环境下溶解到氯金酸水溶液中；称取3.8mg硼氢化钠和17.6mg抗坏血酸分别溶解到10mL去离子水中，得到10mL浓度为1×10-2mol/L的硼氢化钠水溶液和10mL浓度为1×10-2mol/L的抗坏血酸水溶液；在磁力搅拌的环境下，先往氯金酸水溶液中加入5mL硼氢化钠水溶液，搅拌反应5min后再往氯金酸水溶液中加入5mL1×10-2mol/L的抗坏血酸水溶液，之后继续反应30min，即得20mLAu含量为5×10-3mol/L的Au纳米粒子溶胶。
称取0.1610g MgO、0.7498g Ga2O3和0.0010g Mn(CH3COO)2·4H2O，用3mL浓硝酸和2mL去离子水加热溶解于容器中，冷却后加入50mL体积比为3:1的乙醇和水的混合溶液，在60℃水浴搅拌条件下加入2.3054g柠檬酸和7.5g聚乙二醇2000，搅拌均匀后加入8mL浓度为5×10-3mol/L的Au纳米粒子溶胶，接着搅拌4小时得到均匀透明的前驱体溶胶。
Mg0.999Ga2O4:Mn0.001 2+,Au1×10ˉ2的制备：将前驱体溶胶在150℃下干燥6h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉中于空气气氛下500℃下恒温煅烧8h，再于管式炉中体积比为95:5的N2与H2混合还原气氛下1600℃煅烧1h，冷却至室温即得到Mg0.999Ga2O4:Mn0.001 2+,Au1×10ˉ2锗酸盐发光材料。
实施例3
溶胶-凝胶法制备Mg0.995Ga2O4:Mn0.005 2+,Ag2.5×10ˉ4：
Ag纳米粒子溶胶的制备：称取3.4mg硝酸银（AgNO3）溶解到18.4mL的去离子水中；当硝酸银完全溶解后，称取42mg柠檬酸钠在磁力搅拌的环境下溶解到硝酸银水溶液中；称取5.7mg硼氢化钠溶到10mL去离子水中，得到10mL浓度为1.5×10-2mol/L的硼氢化钠水溶液；在磁力搅拌的环境下，往硝酸银水溶液中一次性加入1.6mL1.5×10-2mol/L的硼氢化钠水溶液，之后继续反应10min，即得20mL Ag含量为1×10-3mol/L的Ag纳米粒子溶胶。
前驱体溶胶的制备：称取0.5903g Mg(NO3)2、2.0459g Ga(NO3)3和0.0491gMn(CH3COO)2·4H2O置于容器中，而后加入50mL体积比为8:1的乙醇和水的混合溶液，在70℃水浴搅拌条件下加入5.7635g柠檬酸和5g聚乙二醇10000，搅拌均匀后加入1mL浓度为1×10-3mol/L的Ag纳米粒子溶胶，接着搅拌4小时得到均匀透明的前驱体溶胶。
Mg0.995Ga2O4:Mn0.005 2+,Ag2.5×10ˉ4的制备：将前驱体溶胶在120℃下干燥8h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉中于空气气氛下800℃下恒温煅烧4h，再于管式炉中体积比为95:5的N2与H2混合还原气氛下1350℃煅烧4h，冷却至室温即得到掺杂金属纳米粒子Ag的Mg0.995Ga2O4:Mn0.005 2+,Ag2.5×10ˉ4发光材料。
图1是实施例3制备的发光材料与对比例发光材料在加速电压为3KV下的阴极射线激发下的发光光谱对比图；其中，曲线1是实施例3掺杂金属纳米粒子Ag的Mg0.995Ga2O4:Mn0.005 2+,Ag2.5×10ˉ4发光材料的发光光谱，曲线2是对比例未掺杂金属纳米粒子的Mg0.995Ga2O4:Mn0.005 2+发光材料的发光光谱。
从图1中可以看出，在505nm处的发射峰，掺杂金属纳米粒子后发光材料的发光强度较未掺杂前增强了50%。
实施例4
溶胶-凝胶法制备Mg0.9(Al0.9Ga0.1)2O4:Mn0.1 2+,Pt5×10ˉ3：
含Pt纳米粒子溶胶的制备：称取25.9mg氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)溶解于17mL的去离子水中；在磁力搅拌的条件下，将400mg柠檬酸钠和600mg十二烷基磺酸钠溶解于上述氯铂酸溶液中；称取1.9mg硼氢化钠溶解于10mL去离子水中，得到浓度为5×10-3mol/L的硼氢化钠溶液；同时配制10mL浓度为5×10-2mol/L的水合肼溶液；在磁力搅拌的条件下，先向上述氯铂酸溶液中滴加0.4mL上述硼氢化钠溶液，反应5min后，再向上述氯铂酸溶液中加入2.6mL上述水合肼溶液，继续反应40min，即得20mL Pt纳米粒子浓度为2.5×10-3mol/L的溶胶。
称取0.3035g MgCO3、0.8424g Al2(CO3)3、0.1278g Ga2(CO3)3和0.0980gMn(CH3COO)2·4H2O，用6mL稀硝酸加热溶解于容器中，冷却后加入50mL体积比为3:1的乙醇和水的混合溶液，在65℃水浴搅拌条件下加入11.5272g柠檬酸和8.4g聚乙二醇200，搅拌均匀后加入4mL浓度为5×10-3mol/L的Pt纳米粒子溶胶，接着搅拌4小时得到均匀透明的前驱体溶胶。
Mg0.9(Al0.9Ga0.1)2O4:Mn0.1 2+,Pt5×10ˉ3的制备:将前驱体溶胶在100℃下干燥8h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉中于空气气氛下700℃下恒温煅烧5h，再于管式炉中在纯H2还原气氛下1000℃煅烧12h，冷却至室温即得到掺杂金属纳米粒子Pt的Mg0.9(Al0.9Ga0.1)2O4:Mn0.1 2+,Pt5×10ˉ3发光材料。
实施例5
溶胶-凝胶法制备Mg0.92(Al0.5Ga0.5)2O4:Mn0.08 2+,Cu1×10ˉ4：
Cu纳米粒子溶胶的制备：称取1.6mg硝酸铜溶解到16mL的乙醇中，完全溶解后，一边搅拌一边加入2mg PVP，然后缓慢滴入用0.4mg硼氢化钠溶到10mL乙醇中得到的1×10-3mol/L的硼氢化钠醇溶液4mL，继续搅拌反应10min，得到20mL4×10-4mol/L的Cu纳米粒子溶胶。
称取0.5458g Mg(NO3)2、0.8520g Al(NO3)3、1.0229g Ga(NO3)3和0.0784gMn(CH3COO)2·4H2O置于容器中，而后加入50mL体积比为4:1的乙醇和水的混合溶液，在60℃水浴搅拌条件下加入3.4581g柠檬酸和2.5g聚乙二醇20000，搅拌均匀后加入1mL浓度为4×10-4mol/L的Cu纳米粒子溶胶溶液，接着搅拌6小时得到均匀透明的前驱体溶胶。
Mg0.92(Al0.5Ga0.5)2O4:Mn0.08 2+,Cu1×10ˉ4的制备：将前驱体溶胶在80℃下干燥15h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉中于空气气氛下700℃下恒温煅烧5h，再于管式炉中在体积比为95:5的N2与H2混合还原气氛下1500℃煅烧2h，冷却至室温即得到掺杂金属纳米粒子Cu的Mg0.92(Al0.5Ga0.5)2O4:Mn0.08 2+,Cu1×10ˉ4发光材料。
实施例6
溶胶-凝胶法制备Mg0.99Al2O4:Mn0.01 2+,(Ag0.5/Au0.5)1.25×10ˉ3：
Ag0.5/Au0.5纳米粒子溶胶的制备：称取6.2mg氯金酸（AuCl3·HCl·4H2O）和2.5mg AgNO3溶解到28mL的去离子水中；当完全溶解后，称取22mg柠檬酸钠和20mgPVP，并在磁力搅拌的环境下溶解到上述混合溶液中；称取新制备的380mg硼氢化钠溶到10mL去离子水中，得到10mL浓度为1mol/L的硼氢化钠水溶液；在磁力搅拌的环境下，往上述混合溶液中一次性加入0.3mL1mol/L的硼氢化钠水溶液，之后继续反应20min，即得30mL总金属浓度为1×10-3mol/L的Ag/Au纳米粒子溶胶。
称取0.1596g MgO、0.4078g Al2O3和0.0098g Mn(CH3COO)2·4H2O，用2mL浓硝酸和1mL去离子水加热溶解于容器中，冷却后加入50mL体积比为3:1的乙醇和水的混合溶液，在70℃水浴搅拌条件下加入3.8424g柠檬酸和6.36g聚乙二醇4000，搅拌均匀后加入5mL浓度为1×10-3mol/L的Ag/Au纳米粒子溶胶，接着搅拌4小时得到均匀透明的前驱体溶胶。
Mg0.99Al2O4:Mn0.01 2+,(Ag0.5/Au0.5)1.25×10ˉ3的制备：将前驱体溶胶在100℃下干燥12h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入马弗炉中于空气气氛下800℃下恒温煅烧5h，再于管式炉中在碳粉还原气氛下1100℃煅烧8h，冷却至室温即得到掺杂金属纳米粒子Ag/Au的Mg0.99Al2O4:Mn0.01 2+,(Ag0.5/Au0.5)1.25×10ˉ3发光材料。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种镁盐发光材料，其特征在于，其化学通式为：Mg1-xA2O4:Mnx 2+,My；其中，A为Al、Ga中的至少一种，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，x为Mn2+取代镁离子的摩尔数，0＜x≤0.2，y为M与Mg1-xA2O4:Mnx 2+的摩尔比，0＜y≤1×10-2。
2.根据权利要求1所述的镁盐发光材料，其特征在于，0.001≤x≤0.02，1×10-5＜y≤5×10-3。
3.根据权利要求1所述的镁盐发光材料，其特征在于，包括以下发光材料中的一种：
Mg0.8Al2O4:Mn0.2 2+,Pd1×10ˉ5；Mg0.999Ga2O4:Mn0.001 2+,Au1×10ˉ2；Mg0.995Ga2O4:Mn0.005 2+,Ag2.5×10ˉ4；Mg0.9(Al0.9Ga0.1)2O4:Mn0.1 2+,Pt5×10ˉ3；Mg0.92(Al0.5Ga0.5)2O4:Mn0.08 2+,Cu1×10ˉ4；Mg0.99Al2O4:Mn0.01 2+,(Ag0.5/Au0.5)1.25×10ˉ3。
4.一种镁盐发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应，制得M纳米粒子溶胶；
按照Mg1-xA2O4:Mnx 2+,My中各元素的化学计量比，量取Mg、Mn、A各自对应盐的乙醇水溶液，并加入柠檬酸络合剂和聚乙二醇表面活性剂，于60～80℃搅拌，随后加入M纳米粒子溶胶，然后搅拌2～6h，得到前驱体溶胶；其中，柠檬酸与Mg、Mn和A三种离子之和的摩尔比为1～5:1，聚乙二醇的浓度为0.05～0.20g/mL；
将前驱体溶胶干燥挥发溶剂得到干凝胶，研磨干凝胶得到研磨粉体，将研磨粉体放于空气气氛中于500～1000℃预烧2～8小时，冷却至室温后研磨预烧样品，研磨粉体然后再于1000～1600℃还原气氛下反应1～12h，冷却至室温，得到化学通式为：Mg1-xA2O4:Mnx 2+,My的镁盐发光材料；其中，A为Al、Ga中的至少一种，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，x为Mn2+取代镁离子的摩尔数，0＜x≤0.2，y为M与Mg1-xA2O4:Mnx 2+的摩尔比，0＜y≤1×10-2。
5.根据权利要求4所述的镁盐发光材料的制备方法，其特征在于，M的盐溶液的摩尔浓度为0.8×10-4mol/L～1×10-2mol/L。
6.根据权利要求4所述的镁盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种；所述助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子溶胶中的含量为1×10-4g/mL～5×10-2g/mL；所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠和硼氢化钠中的至少一种；所述还原剂的添加量与M离子的摩尔比为0.5:1～10:1；将M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应时间为10min～45min。
7.根据权利要求4所述的镁盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述Mg、Mn、A各自对应盐分别为Mg、Mn、A各自对应的硝酸盐或乙酸盐；所述乙醇水溶液中，乙醇和水的体积比为3～8:1。
8.根据权利要求4所述的镁盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为100-20000。
9.根据权利要求4所述的镁盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述还原气氛为体积比为95:5的N2与H2混合还原气氛、碳粉还原气氛、纯H2还原气氛中的至少一种。
10.根据权利要求4所述的镁盐发光材料的制备方法，其特征在于，0.001≤x≤0.02，1×10-5＜y≤5×10-3。
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2013
- 2013-04-26 CN CN201310150262.1A patent/CN104119867A/zh active Pending
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