CN103849384A - 铝酸锌发光材料及其制备方法 - Google Patents

铝酸锌发光材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103849384A
CN103849384A CN201210498729.7A CN201210498729A CN103849384A CN 103849384 A CN103849384 A CN 103849384A CN 201210498729 A CN201210498729 A CN 201210498729A CN 103849384 A CN103849384 A CN 103849384A
Authority
CN
China
Prior art keywords
luminescent material
zinc aluminate
aluminate luminescent
preparation
material according
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201210498729.7A
Other languages
English (en)
Inventor
周明杰
王荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Oceans King Lighting Science and Technology Co Ltd
Shenzhen Oceans King Lighting Science and Technology Co Ltd
Shenzhen Oceans King Lighting Engineering Co Ltd
Original Assignee
Oceans King Lighting Science and Technology Co Ltd
Shenzhen Oceans King Lighting Engineering Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Oceans King Lighting Science and Technology Co Ltd, Shenzhen Oceans King Lighting Engineering Co Ltd filed Critical Oceans King Lighting Science and Technology Co Ltd
Priority to CN201210498729.7A priority Critical patent/CN103849384A/zh
Publication of CN103849384A publication Critical patent/CN103849384A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明属于发光材料领域,其公开了一种铝酸锌发光材料及其制备方法;该发光材料的分子通式为:Zn1-xAl2O4:A3+ x,My;其中,A为Cr、Eu、Tb及Ce元素中的至少一种,M为掺杂金属纳米粒子,M为Ag、Au、Pt、Pd及Cu金属纳米粒子中的至少一种,x为0<x≤0.1,y为M与Al的摩尔比,y的取值为0<y≤1×10-2。本发明提供的铝酸锌发光材料,化学性能和热性能都非常稳定;另外,该发光材料采用氧化铝气凝胶吸附金属纳米粒子,得到包含有金属纳米粒子的Al2O3氧化铝气凝胶,然后再以包含有金属粒子的氧化铝气凝胶为原料来制备,这样通过掺杂金属纳米粒子,增强了发光材料的发光强度。

Description

铝酸锌发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料,尤其涉及一种铝酸锌发光材料及其制备方法。
背景技术
场发射显示(FED)是一种很有发展潜力的平板显示技术。场发射显示器件的工作电压比阴极射线管(CRT)的工作电压低,通常小于5kV,而工作电流密度却相对较大,一般在10~100μA·cm-2。因此,对用于场发射显示的发光粉的要求更高,如要具有更好的色品度、在低电压下的发光效率较高以及在高电流密度下无亮度饱和现象等。目前,对场发射显示发光粉的研究主要集中在两个方面:一是利用并改进已有的阴极射线管发光粉;二是寻找新的发光材料。已商用的阴极射线发光粉以硫化物为主,当将其用来制作场发射显示屏时,由于其中的硫会与阴极中微量钼、硅或锗等发生反应,从而减弱了其电子发射,进而影响整个器件的性能。在发光材料应用领域存在着潜在的应用价值。
铝酸锌(ZnAl2O4)是一种具有立方尖晶石结构的宽禁带半导体材料。ZnAl2O4多晶粉末的光学带隙一般约为318~319eV,化学稳定性和热稳定性都非常好,在发光材料应用领域存在着潜在的应用价值。
发明内容
基于上述问题,本发明所要解决的问题在于提供一种铝酸锌发光材料。
本发明的技术方案如下:
一种铝酸锌发光材料,其分子通式为:Zn1-xAl2O4:A3+ x,My;其中,A为Cr、Eu、Tb及Ce元素中的至少一种,M为掺杂金属纳米粒子,M为Ag、Au、Pt、Pd及Cu金属纳米粒子中的至少一种,x为0<x≤0.1,y为M与Al的摩尔比,y的取值为0<y≤1×10-2
所述铝酸锌发光材料,优选,x为1×10-4≤x≤5×10-2,y的取值为5×10-5≤y≤5×10-3
所述铝酸锌发光材料,优选,M为摩尔比为1∶1的Ag和Au或者M为摩尔比为20∶1的Tb和Au。
本发明还提供一种铝酸锌发光材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、将含M的盐溶液、助剂和还原剂混合反应后制得M纳米粒子胶体;其中,还原剂的添加量与M离子的摩尔比为0.35∶1~10∶1,所述助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体中的含量为1×10-4g/mL~5×10-2g/mL;
S2、将氧化铝气凝胶溶解到步骤S1制得的M纳米粒子胶体中,在50~75℃下搅拌0.5~3h,然后超声10min,再在60-150℃下干燥,将干燥后的原料研磨均匀,在600~1200℃下煅烧0.5~4h,制得含有M纳米粒子的氧化铝气凝胶;其中,氧化铝与M的摩尔比为大于0小于等于5×10-3
S3、按照分子通式Zn1-xAl2O4:A3+ x,My中各元素的化学计量比,称取Zn和A对应的化合物及步骤S2中制得的包含有M纳米粒子的氧化铝气凝胶,研磨混合均匀,升温至800℃~1400℃预煅烧2~15小时,再于空气气氛或还原气氛中于1000℃~1400℃煅烧0.5~6小时,随炉冷却降温至室温,将所得到的样品研磨为粉末,即得到分子通式为Zn1-xAl2O4:A3+ x,My的铝酸锌发光材料;
上述步骤中,A为Cr、Eu、Tb及Ce元素中的至少一种,M为掺杂金属纳米粒子,M为Ag、Au、Pt、Pd及Cu金属纳米粒子中的至少一种,x为0<x≤0.1,y为M与Al的摩尔比,y的取值为0<y≤1×10-2
所述铝酸锌发光材料的制备方法,步骤S1中,含M的盐溶液的浓度为1×10-4~1.25×10-2mol/L。
所述铝酸锌发光材料的制备方法,步骤S1中,所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠及十二烷基磺酸钠中的至少一种。
所述铝酸锌发光材料的制备方法,步骤S1中,所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠及硼氢化钠中的至少一种。
所述铝酸锌发光材料的制备方法,步骤S1中,所述混合反应的时间为10min~45min。
所述铝酸锌发光材料的制备方法,步骤S3中,Zn的化合物为Zn的氧化物、Zn的碳酸盐、Zn的硝酸盐、Zn的乙酸盐及Zn的草酸盐中的至少一种。
所述铝酸锌发光材料的制备方法,步骤S3中,A的化合物为A的氧化物、A的碳酸盐、A的硝酸盐、A的乙酸盐及A的草酸盐中的至少一种。
本发明提供的铝酸锌发光材料,该发光材料采用氧化铝气凝胶吸附金属纳米粒子,得到包含有金属纳米粒子的Al2O3氧化铝气凝胶,然后再以包含有金属粒子的氧化铝气凝胶为原料来制备,这样通过掺杂金属纳米粒子,增强了发光材料的发光强度;另外,该材料由于掺杂有金属纳米粒子,其化学性能和热性能都非常稳定。
附图说明
图1为本发明铝酸锌发光材料的制备工艺流程图;
图2为实施例3制备的铝酸锌发光材料与对比发光材料在加速电压为3KV下的阴极射线激发下的发光光谱对比图;其中,曲线1是实施例3制得的铝酸锌发光材料:掺杂金属纳米粒子Ag的Zn0.99Al2O4:Tb0.01
Figure BDA00002491031900031
铝酸锌发光材料的发光光谱;曲线2是对比发光材料:未掺杂金属纳米粒子的Zn0.99Al2O4:Tb0.01发光材料的发光光谱。
具体实施方式
本发明提供的铝酸锌发光材料,其分子通式为:Zn1-xAl2O4:A3+ x,My;其中,A为Cr、Eu、Tb及Ce元素中的至少一种,M为掺杂金属纳米粒子,M为Ag、Au、Pt、Pd及Cu金属纳米粒子中的至少一种,x为0<x≤0.1,y为金属纳米粒子M与发光材料中Al的摩尔之比,y的取值为0<y≤1×10-2;优选,x为5×10-4≤x≤5×10-2,y的取值为1×10-5≤y≤5×10-3
优选,M为摩尔比为1∶1的Ag和Au或者M为摩尔比为20∶1的Tb和Au。
本发明提供的铝酸锌发光材料,该发光材料采用氧化铝气凝胶吸附金属纳米粒子,得到包含有金属纳米粒子的Al2O3氧化铝气凝胶,然后再以包含有金属粒子的氧化铝气凝胶为原料来制备,这样通过掺杂金属纳米粒子,增强了发光材料的发光强度;另外,该材料由于掺杂有金属纳米粒子,其化学性能和热性能都非常稳定。
上述铝酸锌发光材料的制备方法,其包括如下步骤:
S1:将将含M的盐溶液、助剂和还原剂混合反应后制得M纳米粒子胶体;其中,还原剂的添加量与M离子的摩尔比为0.35∶1~10∶1,所述助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体中的含量为1×10-4g/mL~5×10-2g/mL;
S2、将氧化铝气凝胶溶解到步骤S1制得的M纳米粒子胶体中,在50~75℃下搅拌0.5~3h,然后超声10min,再在60-150℃下干燥,将干燥后的原料研磨均匀,在600~1200℃下煅烧0.5~4h,制得含有M纳米粒子的氧化铝气凝胶;其中,氧化铝与M的摩尔比为大于0小于等于5×10-3,优选,氧化铝与M的摩尔比为5×10-6~2.5×10-3
S3、按照分子通式Zn1-xAl2O4:A3+ x,My中各元素的化学计量比,称取Zn和A对应的化合物及步骤S2中制得的包含有M纳米粒子的氧化铝气凝胶,研磨混合均匀,升温至800℃~1400℃预煅烧2~15小时,再于空气气氛或还原气氛中于1000℃~1400℃煅烧0.5~6小时,随炉冷却降温至室温,将所得到的样品研磨为粉末,即得到分子通式为:Zn1-xAl2O4:A3+ x,My的铝酸锌发光材料;
上述步骤中,A为Cr、Eu、Tb及Ce元素中的至少一种,M为掺杂金属纳米粒子,M为Ag、Au、Pt、Pd及Cu金属纳米粒子中的至少一种,x为0<x≤0.1,y为M与Al的摩尔比,y的取值为0<y≤1×10-2
所述铝酸锌发光材料的制备方法,步骤S1中,助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一种,助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体中的含量为1×10-4g/mL~5×10-2g/mL。
所述铝酸锌发光材料的制备方法,步骤S1中,还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠中的至少一种;将还原剂配制或稀释成浓度为1×10-4mol/L~1mol/L的水溶液。
所述铝酸锌发光材料的制备方法,步骤S1中,在保证得到金属纳米粒子胶体的前提下,为了节约能耗,混合反应时间优选为10min~45min。
所述铝酸锌发光材料的制备方法,步骤S1中,所述Zn和A(如,A选自Cr,Eu,Tb,Ce等元素)的化合物为Zn和A(Cr,Eu,Tb,Ce)的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、乙酸盐或者草酸盐;即:Zn的化合物为Zn的氧化物、Zn的碳酸盐、Zn的硝酸盐、Zn的乙酸盐及Zn的草酸盐中的至少一种;A的化合物为A的氧化物、A的碳酸盐、A的硝酸盐、A的乙酸盐及A的草酸盐中的至少一种。
所述铝酸锌发光材料的制备方法,步骤S2中,所述还原气氛为体积比为95∶5的N2与H2组成的还原气氛、碳粉还原气氛、纯H2还原气氛中的至少一种。
所述铝酸锌发光材料的制备方法中,优选,x为5×10-4≤x≤5×10-2,y的取值为1×10-5≤y≤5×10-3;优选,M为摩尔比为1∶1的Ag和Au或者M为摩尔比为20∶1的Tb和Au。
在上述铝酸锌发光材料及其制备方法中,通过掺杂金属纳米粒子增强了其发光强度,而且所制得的铝酸锌发光材料具有稳定性好,发光性能好的优点;本发明的制备方法工艺简单、设备要求低、无污染、易于控制,适于工业化生产,具有广阔的生产应用前景。
下面结合附图,对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1:Zn0.9995Al2O4:Cr3+ 0.0005
称取0.22mg氯化钯(PdCl2·2H2O)溶解到10mL的去离子水中;当氯化钯完全溶解后,称取11.0mg柠檬酸钠和4.0mg十二烷基硫酸钠,并在磁力搅拌的环境下溶解到氯化钯水溶液中;称取0.38mg硼氢化钠溶到100mL去离子水中,得到浓度为1×10-4mol/L的硼氢化钠还原液;在磁力搅拌的环境下,往氯化钯水溶液中快速加入10mL 1×10-4mol/L的硼氢化钠水溶液,之后继续反应20min,即得20mL Pd含量为5×10-5mol/L的Pd纳米颗粒溶胶;
称取氧化铝气凝胶0.6117g,溶解到2.4ml含有5×10-5mol/L Pd纳米颗粒溶胶中,在50℃下搅拌3h,然后超声10min,再在60℃干燥,将干燥后的样品研磨均匀,在600℃下预煅烧4h,得到含有金属纳米粒子Pd的氧化铝气凝胶。
然后称取ZnC2O4·2H2O 0.7573g,0.4078g的含有金属粒子Pd的Al2O3气凝胶,Cr2(C2O4)3·6H2O 0.0009g,置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀,然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于马弗炉中1400℃热处理2h,再于1400℃烧结0.5h,冷却至室温,即可得到掺杂Pd纳米粒子的Zn0.9995Al2O4:Cr3+ 0.0005
Figure BDA00002491031900061
发光材料。
实施例2:Zn0.98Al2O4:Eu0.02
Figure BDA00002491031900062
称取41.2mg氯金酸(AuCl3·HCl·4H2O)溶解到16mL的去离子水中;当氯金酸完全溶解后,称取28mg柠檬酸钠和12mg十六烷基三甲基溴化铵,并在磁力搅拌的环境下溶解到氯金酸水溶液中;称取3.8mg硼氢化钠和35.2mg抗坏血酸分别溶解到10mL去离子水中,得到10mL浓度为1×10-2mol/L的硼氢化钠水溶液和10mL浓度为2×10-2mol/L的抗坏血酸水溶液;在磁力搅拌的环境下,先往氯金酸水溶液中加入1mL硼氢化钠水溶液,搅拌反应5min后再往氯金酸水溶液中加入3mL 2×10-2mol/L的抗坏血酸水溶液,之后继续反应30min,即得20mLAu含量为1×10-2mol/L的Au纳米颗粒溶胶。
称取氧化铝气凝胶0.6117g,溶解到12ml含有1×10-2mol/L Au纳米颗粒溶胶中,在75℃下搅拌0.5h,然后超声10min,再在150℃干燥,将干燥后的样品研磨均匀,在1200℃下预煅烧0.5h,得到含有金属纳米粒子的氧化铝气凝胶。
然后称取ZnCO3 0.3073g,含有金属纳米粒子Au的Al2O3气凝胶0.2549g,Eu2(CO3)3 0.0121g,置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀,然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于马弗炉中800℃热处理15h,再于1000℃烧结4h,冷却至室温,即可得到掺杂Au纳米粒子的Zn0.98Al2O4:Eu0.02
Figure BDA00002491031900071
发光材料。
实施例3:Zn0.99Al2O4:Tb0.01
Figure BDA00002491031900072
称取0.68mg硝酸银(AgNO3)溶解到18.4mL的去离子水中;当硝酸银完全溶解后,称取8.4mg柠檬酸钠在磁力搅拌的环境下溶解到硝酸银水溶液中;称取1.14mg硼氢化钠溶到10mL去离子水中,得到10mL浓度为1.5×10-3mol/L的硼氢化钠水溶液;在磁力搅拌的环境下,往硝酸银水溶液中一次性加入1.6mL1.5×10-3mol/L的硼氢化钠水溶液,之后继续反应10min,即得20mLAg含量为2×10-4mol/L的Ag纳米颗粒溶胶。
称取氧化铝气凝胶0.6117g,溶解到15ml含有2×10-4mol/L Ag纳米颗粒溶胶中,在60℃下搅拌2h,然后超声10min,再在80℃干燥,将干燥后的样品研磨均匀,在800℃下预煅烧2h,得到含有金属粒子的氧化铝气凝胶。
然后称取ZnO 0.3223g,含有金属纳米粒子Ag的Al2O3气凝胶0.4078g,Tb4O7 0.0074g,置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀,然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于马弗炉中1250℃热处理4h,再于管式炉中在95v%N2+5v%H2弱还原气氛下1200℃烧结2h还原,冷却至室温,即可得到掺杂Ag纳米粒子的Zn0.99Al2O4:Tb0.01
Figure BDA00002491031900073
发光材料。
图2为实施例3制备的铝酸锌发光材料与对比发光材料在加速电压为3KV下的阴极射线激发下的发光光谱对比图;其中,曲线1是实施例3制得的铝酸锌发光材料:掺杂金属纳米粒子Ag的Zn0.99Al2O4:Tb0.01
Figure BDA00002491031900074
铝酸锌发光材料的发光光谱;曲线2是对比发光材料:未掺杂金属纳米粒子的Zn0.99Al2O4:Tb0.01发光材料的发光光谱。
从图2中可以看出,在544nm处的发射峰,掺杂金属纳米粒子后发光材料的发光强度较未掺杂前增强了30%,本实施例的发光材料具有稳定性好、色纯度好、并且发光较好的特点。
实施例4:Zn0.95Al2O4:Eu0.05
Figure BDA00002491031900081
称取51.8mg氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)溶解到17mL的去离子水中;当氯铂酸完全溶解后,称取400mg柠檬酸钠和600mg十二烷基磺酸钠,并在磁力搅拌的环境下溶解到氯铂酸水溶液中;称取1.9mg硼氢化钠溶解到10mL去离子水中,得到10mL浓度为5×10-3mol/L的硼氢化钠水溶液,同时配制10mL浓度为5×10-2mol/L的水合肼溶液;磁力搅拌的环境下,先往氯铂酸水溶液中滴加0.4mL硼氢化钠水溶液,搅拌反应5min,然后再往氯铂酸水溶液中滴加2.6mL5×10-2mol/L的水合肼溶液,之后继续反应40min,即得20mL Pt含量为5×10-3mol/L的Pt纳米颗粒溶胶。
称取氧化铝气凝胶0.6117g,溶解到12ml含有5×10-3mol/L Pt纳米颗粒溶胶中,在50℃下搅拌3h,然后超声10min,再在60℃干燥,将干燥后的样品研磨均匀,在600℃下预煅烧4h,得到含有金属纳米粒子的氧化铝气凝胶。
称取Zn(CH3COO)2·2H2O 0.8341g,含有金属纳米粒子Pt的Al2O3气凝胶0.4078g,Eu(CH3COO)3 0.0658g,置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀,然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于马弗炉中1100℃热处理10h,再于1000℃烧结6h,冷却至室温,即可得到掺杂Pt纳米粒子的Zn0.95Al2O4:Eu0.05
Figure BDA00002491031900082
发光材料。
实施例5:Zn0.98Al2O4:Ce0.01,Tb0.01
Figure BDA00002491031900083
称取2mg硝酸铜溶解到16mL的乙醇中,完全溶解后,一边搅拌一边加入2mg PVP,然后缓慢滴入用0.4mg硼氢化钠溶到10mL乙醇中得到的1×10-3mol/L的硼氢化钠醇溶液4mL,继续搅拌反应10min,得到20mL 5×10-4mol/L的Cu纳米粒子胶体。
称取氧化铝气凝胶0.6117g,溶解到12ml 5×10-4mol/L的Cu纳米粒子胶体中,在70℃下搅拌1h,然后超声10min,再在70℃干燥,将干燥后的样品研磨均匀,在800℃下预煅烧2h,得到含有金属纳米粒子的氧化铝气凝胶。
称取ZnO 0.3191g,含有金属纳米粒子Cu的Al2O3气凝胶0.4078g,CeO20.0069g,Tb4O7 0.0074g,置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀,然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于马弗炉中1100℃热处理10h,再于管式炉中在纯H2还原气氛下1000℃烧结6h还原,冷却至室温,即可得到掺杂Pd纳米粒子的Zn0.98Al2O4:Ce0.01,Tb0.01
Figure BDA00002491031900091
发光材料。
实施例6:Zn0.9Al2O4:Eu0.1
Figure BDA00002491031900092
称取6.2mg氯金酸(AuCl3·HCl·4H2O)和2.5mg AgNO3溶解到28mL的去离子水中;当完全溶解后,称取22mg柠檬酸钠和20mg PVP,并在磁力搅拌的环境下溶解到上述混合溶液中;称取新制备的380mg硼氢化钠溶到10mL去离子水中,得到10mL浓度为1mol/L的硼氢化钠水溶液;在磁力搅拌的环境下,往上述混合溶液中一次性加入0.31mol/L的硼氢化钠水溶液,之后继续反应20min,即得30mL总金属浓度为1×10-3mol/L的Ag/Au纳米颗粒溶胶。
称取氧化铝气凝胶0.6117g,溶解到15ml含有1×10-3mol/L的Ag/Au纳米颗粒溶胶中,在60℃下搅拌2h,然后超声10min,再在80℃干燥,将干燥后的样品研磨均匀,在1000℃下预煅烧4h,得到含有金属纳米粒子的氧化铝气凝胶。
然后称取Zn(NO3)2·6H2O 1.0709g,含有金属纳米粒子(Ag0.5/Au0.5)的Al2O3气凝胶0.4078g,Eu(NO3)3·6H2O 0.1784g,置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀,然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于马弗炉中1000℃热处理15h,再于1000℃烧结4h,冷却至室温,即可得到掺杂Ag/Au纳米粒子的Zn0.9Al2O4:Eu0.1
Figure BDA00002491031900093
发光材料。
应当理解的是,上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细,并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制,本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种铝酸锌发光材料,其特征在于,其分子通式为:Zn1-xAl2O4:A3+ x,My;其中,A为Cr、Eu、Tb及Ce元素中的至少一种,M为掺杂金属纳米粒子,M为Ag、Au、Pt、Pd及Cu金属纳米粒子中的至少一种,x为0<x≤0.1,y为M与Al的摩尔比,y的取值为0<y≤1×10-2
2.根据权利要求1所述的铝酸锌发光材料,其特征在于,x为5×10-4≤x≤5×10-2,y的取值为1×10-5≤y≤5×10-3
3.根据权利要求1所述的铝酸锌发光材料,其特征在于,M为摩尔比为1∶1的Ag和Au或者M为摩尔比为20∶1的Tb和Au。
4.一种铝酸锌发光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将含M的盐溶液、助剂和还原剂混合反应后制得M纳米粒子胶体;其中,还原剂的添加量与M离子的摩尔比为0.35∶1~10∶1,所述助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体中的含量为1×10-4g/mL~5×10-2g/mL;
S2、将氧化铝气凝胶溶解到步骤S1制得的M纳米粒子胶体中,在50~75℃下搅拌0.5~3h,然后超声10min,再在60-150℃下干燥,将干燥后的原料研磨均匀,在600~1200℃下煅烧0.5~4h,制得含有M纳米粒子的氧化铝气凝胶;其中,氧化铝与M的摩尔比为大于0小于等于5×10-3
S3、按照分子通式Zn1-xAl2O4:A3+ x,My中各元素的化学计量比,称取Zn和A对应的化合物及步骤S2中制得的包含有M纳米粒子的氧化铝气凝胶,研磨混合均匀,升温至800℃~1400℃预煅烧2~15小时,再于空气气氛或还原气氛中于1000℃~1400℃煅烧0.5~6小时,随炉冷却降温至室温,将所得到的样品研磨为粉末,即得到分子通式为Zn1-xAl2O4:A3+ x,My的铝酸锌发光材料;
上述步骤中,A为Cr、Eu、Tb及Ce元素中的至少一种,M为掺杂金属纳米粒子,M为Ag、Au、Pt、Pd及Cu金属纳米粒子中的至少一种,x为0<x≤0.1,y为M与Al的摩尔比,y的取值为0<y≤1×10-2
5.根据权利要求4所述的铝酸锌发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,含M的盐溶液的浓度为1×10-4mol/L~1.25×10-2mol/L。
6.根据权利要求4所述的铝酸锌发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠及十二烷基磺酸钠中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的铝酸锌发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠及硼氢化钠中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的铝酸锌发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述混合反应的时间为10min~45min。
9.根据权利要求4所述的铝酸锌发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,Zn的化合物为Zn的氧化物、Zn的碳酸盐、Zn的硝酸盐、Zn的乙酸盐及Zn的草酸盐中的至少一种。
10.根据权利要求4所述的铝酸锌发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,A的化合物为A的氧化物、A的碳酸盐、A的硝酸盐、A的乙酸盐及A的草酸盐中的至少一种。
CN201210498729.7A 2012-11-29 2012-11-29 铝酸锌发光材料及其制备方法 Pending CN103849384A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210498729.7A CN103849384A (zh) 2012-11-29 2012-11-29 铝酸锌发光材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210498729.7A CN103849384A (zh) 2012-11-29 2012-11-29 铝酸锌发光材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103849384A true CN103849384A (zh) 2014-06-11

Family

ID=50857515

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210498729.7A Pending CN103849384A (zh) 2012-11-29 2012-11-29 铝酸锌发光材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103849384A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019196376A1 (zh) * 2018-04-12 2019-10-17 山东大学 尖晶石基颜色可调控的上转换发光材料及其制备方法和应用
CN114247388A (zh) * 2021-11-12 2022-03-29 巢湖学院 一种高比表面积铝酸锌和铝酸镁气凝胶制备方法
CN114437718A (zh) * 2020-11-05 2022-05-06 中国科学院化学研究所 一种醇类辅助制备长余辉纳米晶体的方法
CN115108822A (zh) * 2022-07-14 2022-09-27 南京工业大学 一种光热调控型陶瓷纳米纤维增强ZnAl2O4:Eu3+气凝胶的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102399555A (zh) * 2010-09-15 2012-04-04 海洋王照明科技股份有限公司 铝酸盐荧光粉及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102399555A (zh) * 2010-09-15 2012-04-04 海洋王照明科技股份有限公司 铝酸盐荧光粉及其制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
B. S. BARROS ET AL.: "Photophysical properties of Eu3+ and Tb3+-doped ZnAl2O4 phosphors obtained by combustion reaction", 《J MATER SCI》 *
K.G. TSHABALALA ET AL.: "Luminescent properties and X-ray photoelectron spectroscopy study of ZnAl2O4:Ce3+,Tb3+ phosphor", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 *
MITHLESH KUMAR ET AL.: "Synthesis, characterization and studies of radiative properties on Eu3+-doped ZnAl2O4", 《JOURNAL OF LUMINESCENCE》 *
VIJAY SINGH ET AL.: "EPR and photoluminescence properties of combustion-synthesized ZnAl2O4:Cr3+ phosphors", 《J MATER SCI》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019196376A1 (zh) * 2018-04-12 2019-10-17 山东大学 尖晶石基颜色可调控的上转换发光材料及其制备方法和应用
CN114437718A (zh) * 2020-11-05 2022-05-06 中国科学院化学研究所 一种醇类辅助制备长余辉纳米晶体的方法
CN114247388A (zh) * 2021-11-12 2022-03-29 巢湖学院 一种高比表面积铝酸锌和铝酸镁气凝胶制备方法
CN114247388B (zh) * 2021-11-12 2023-09-22 巢湖学院 一种高比表面积铝酸锌和铝酸镁气凝胶制备方法
CN115108822A (zh) * 2022-07-14 2022-09-27 南京工业大学 一种光热调控型陶瓷纳米纤维增强ZnAl2O4:Eu3+气凝胶的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102477293B (zh) 一种场致发光材料及其制备方法
CN103849384A (zh) 铝酸锌发光材料及其制备方法
CN104059634A (zh) 掺杂金属纳米粒子的硅酸盐发光材料及其制备方法
CN104204133B (zh) 铝酸锌荧光材料及其制备方法
CN104619812B (zh) 铝酸锌发光材料及其制备方法
CN103849383B (zh) 铝酸锌锰发光材料及其制备方法
CN104271704B (zh) 一种掺锰锡酸镁发光材料及其制备方法
CN103773362A (zh) 偏硅酸钙发光材料及其制备方法
CN104169393B (zh) 锡酸盐荧光材料及其制备方法
CN103849389B (zh) 钙钇锡酸盐发光材料及其制备方法
CN103025848B (zh) 硼酸盐发光材料及其制备方法和应用
CN103881717A (zh) 掺杂的钇铝石榴石发光材料及其制备方法
CN104119884B (zh) 一种铝酸锶发光材料及其制备方法
CN104119903B (zh) 包覆金属纳米粒子的钛酸盐发光材料及其制备方法
CN104119867A (zh) 一种镁盐发光材料及其制备方法
CN104119875B (zh) 一种中空结构的铝酸锶铽发光材料及其制备方法
CN103773370A (zh) 稀土-铝酸盐发光材料及其制备方法
CN104059661A (zh) 掺杂金属纳米粒子的钆酸钙发光材料及制备方法
CN104119908A (zh) 掺杂金属纳米粒子的铝酸钇发光材料及其制备方法
CN104119878A (zh) 一种铝酸锶发光材料及其制备方法
CN104119869A (zh) 一种镓酸锶发光材料及其制备方法
CN104119877A (zh) 一种铝酸锶铽发光材料及其制备方法
CN103788950A (zh) 稀土铝酸镧发光材料及其制备方法
CN104119895A (zh) 一种氟磷酸盐基质发光材料及其制备方法
CN104059664A (zh) 掺杂金属纳米粒子的镓酸盐发光材料及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140611