CN116103040A - 纳米发光材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了纳米发光材料的制备方法，S1：准备需要的材料，选取需要的纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂、辅助发光材料和溶剂；S2：将纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂与溶剂混合，从而制备溶液一；S3：将辅助发光材料与溶剂二进行混合，从而制备溶液二，把S2中的溶液一滴入溶液二中，从而能够制备混合液；S4：将S3中制备的混合液进行水解反应，通过水解反应能够把发光材料生生活性单体，在将活性单体进行聚合。本方法制备纳米发光材料初始亮度达到10cd/m2以上,余辉达20小以上，且发光颜色有浅黄色、浅蓝色和紫色多种，能够满足不同的需求。
Description
技术领域
本发明涉及纳米发光材料技术领域，尤其涉及纳米发光材料的制备方法。
背景技术
纳米发光材料具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应，展示了与体相材料明显不同的光学性质，被广泛的应用于传感器，太阳能电池，激光器，纳米激光材料的制作。
目前，公告号为CN107500339A的中国专利公告的一种近红外光的共掺杂硫化银纳米发光材料的制备方法，包括混合前驱体的合成，硫化钠前驱体的合成，近红外光的共掺杂硫化银纳米发光材料的合成。本发明的方法简单，易于操作，反应条件温和，成本低，操作性好；得到的Ag2S:Mn:Eu纳米发光材料或Ag2S:Eu:Mn纳米发光材料，Ag2S:Eu:Y纳米发光材料或Ag2S:Y:Eu纳米发光材料，Ag2S:Mn:Y纳米发光材料或Ag2S:Y:Mn纳米发光材料，Ag2S:Y:Mn:Eu纳米发光材料或Ag2S:Y:Eu:Mn纳米发光材料结晶性好，分散均匀稳定，荧光强度高，在传感器、纳米激光材料制作、DNA定量分析等方面具有良好的应用前景。
在实际使用中发现当发光材料掺杂比例的变化，容易出现发光效率降低，且粉末干燥过程中易团聚，达不到纳米级颗粒，因此我们提出了纳米发光材料的制备方法用来解决上述问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了纳米发光材料的制备方法。
本发明提出的纳米发光材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：准备需要的材料，选取需要的纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂、辅助发光材料和溶剂；
S2：将纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂与溶剂混合，从而制备溶液一；
S3：将辅助发光材料与溶剂二进行混合，从而制备溶液二，把S2中的溶液一滴入溶液二中，从而能够制备混合液；
S4：将S3中制备的混合液进行水解反应，通过水解反应能够把发光材料生生活性单体，在将活性单体进行聚合，使其成为凝胶；
S5：将S4中取出一部分分散到溶解中，通过超声进行荧光测试；
S6：将S4中获取的凝胶在真空的环境下进行热处理，从而实现对凝胶进行干化的目的；
S7：将S6中的干化的凝胶通过制粒机进行制粒，然后将制粒通过纳米筛分机进行筛分；
S8：通过筛分出的纳米级颗粒制成纳米发光材料成品。
优选的，所述S3中溶液一滴入溶剂二的滴加速度为2-5滴/秒，且滴加时通过搅拌棒进行搅拌，且搅拌速度60-120r/min。
优选的，所述S2中纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂与溶剂混合时，通过搅拌机构进行混合搅拌，且搅拌速度100-150r/min。
优选的，所述S6热处理的温度为500-700°C，烘烤时间为30-60分钟。
优选的，所述S6中的真空环境中在充入保护气体，且所述保护气体包括氮气、氦气、氩气中的任意一种或多种的组合。
优选的，所述S4中凝胶的温度设置为100-120°C，且凝胶时间设置为7-9小时。
优选的，所述将S3中的混合液置于反应釜中，在60～80°C的温度下处理15-25小时，得到反应液。
本发明制备的由纳米氧化镁，氧化铝、 氧化硼及稀土氧化物等经高温固相反应制得纳米发光材料,初始亮度达到10cd/m2以上,余辉达20小以上，且发光颜色有浅黄色、浅蓝色和紫色多种，能够满足不同的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本实施例中提出了纳米发光材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：准备需要的材料，选取需要的纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂、辅助发光材料和溶剂；
S2：将纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂与溶剂混合，从而制备溶液一；
S3：将辅助发光材料与溶剂二进行混合，从而制备溶液二，把S2中的溶液一滴入溶液二中，从而能够制备混合液；
S4：将S3中制备的混合液进行水解反应，通过水解反应能够把发光材料生生活性单体，在将活性单体进行聚合，使其成为凝胶；
S5：将S4中取出一部分分散到溶解中，通过超声进行荧光测试；
S6：将S4中获取的凝胶在真空的环境下进行热处理，从而实现对凝胶进行干化的目的；
S7：将S6中的干化的凝胶通过制粒机进行制粒，然后将制粒通过纳米筛分机进行筛分；
S8：通过筛分出的纳米级颗粒制成纳米发光材料成品。
本实施例中，所述S3中溶液一滴入溶剂二的滴加速度为2滴/秒，且滴加时通过搅拌棒进行搅拌，且搅拌速度120r/min。
本实施例中，所述S2中纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂与溶剂混合时，通过搅拌机构进行混合搅拌，且搅拌速度100r/min。
本实施例中，所述S6热处理的温度为500°C，烘烤时间为60分钟。
本实施例中，所述S6中的真空环境中在充入保护气体，且所述保护气体包括氮气。
本实施例中，所述S4中凝胶的温度设置为100°C，且凝胶时间设置为9小时。
本实施例中，所述将S3中的混合液置于反应釜中，在60°C的温度下处理25小时，得到反应液。
实施例二
S1：准备需要的材料，选取需要的纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂、辅助发光材料和溶剂；
S2：将纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂与溶剂混合，从而制备溶液一；
S3：将辅助发光材料与溶剂二进行混合，从而制备溶液二，把S2中的溶液一滴入溶液二中，从而能够制备混合液；
S4：将S3中制备的混合液进行水解反应，通过水解反应能够把发光材料生生活性单体，在将活性单体进行聚合，使其成为凝胶；
S5：将S4中取出一部分分散到溶解中，通过超声进行荧光测试；
S6：将S4中获取的凝胶在真空的环境下进行热处理，从而实现对凝胶进行干化的目的；
S7：将S6中的干化的凝胶通过制粒机进行制粒，然后将制粒通过纳米筛分机进行筛分；
S8：通过筛分出的纳米级颗粒制成纳米发光材料成品。
本实施例中，所述S3中溶液一滴入溶剂二的滴加速度为3滴/秒，且滴加时通过搅拌棒进行搅拌，且搅拌速度110r/min。
本实施例中，所述S2中纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂与溶剂混合时，通过搅拌机构进行混合搅拌，且搅拌速度130/min。
本实施例中，所述S6热处理的温度为600°C，烘烤时间为40分钟。
本实施例中，所述S6中的真空环境中在充入保护气体，且所述保护气体包括氮气、氦气、氩气中的任意一种或多种的组合。
本实施例中，所述S4中凝胶的温度设置为110°C，且凝胶时间设置为8小时。
本实施例中，所述将S3中的混合液置于反应釜中，在70°C的温度下处理20小时，得到反应液。
实施例三
S1：准备需要的材料，选取需要的纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂、辅助发光材料和溶剂；
S2：将纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂与溶剂混合，从而制备溶液一；
S3：将辅助发光材料与溶剂二进行混合，从而制备溶液二，把S2中的溶液一滴入溶液二中，从而能够制备混合液；
S4：将S3中制备的混合液进行水解反应，通过水解反应能够把发光材料生生活性单体，在将活性单体进行聚合，使其成为凝胶；
S5：将S4中取出一部分分散到溶解中，通过超声进行荧光测试；
S6：将S4中获取的凝胶在真空的环境下进行热处理，从而实现对凝胶进行干化的目的；
S7：将S6中的干化的凝胶通过制粒机进行制粒，然后将制粒通过纳米筛分机进行筛分；
S8：通过筛分出的纳米级颗粒制成纳米发光材料成品。
本实施例中，所述S3中溶液一滴入溶剂二的滴加速度为5滴/秒，且滴加时通过搅拌棒进行搅拌，且搅拌速度120r/min。
本实施例中，所述S2中纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂与溶剂混合时，通过搅拌机构进行混合搅拌，且搅拌速度120r/min。
本实施例中，所述S6热处理的温度为700°C，烘烤时间为60分钟。
本实施例中，所述S6中的真空环境中在充入保护气体，且所述保护气体包括氮气、氦气的组合。
本实施例中，所述S4中凝胶的温度设置为120°C，且凝胶时间设置为9小时。
本实施例中，所述将S3中的混合液置于反应釜中，在80°C的温度下处理25小时，得到反应液。
实施例四
本实施例中提出了纳米发光材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：准备需要的材料，选取需要的纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂、辅助发光材料和溶剂；
S2：将纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂与溶剂混合，从而制备溶液一；
S3：将辅助发光材料与溶剂二进行混合，从而制备溶液二，把S2中的溶液一滴入溶液二中，从而能够制备混合液；
S4：将S3中制备的混合液进行水解反应，通过水解反应能够把发光材料生生活性单体，在将活性单体进行聚合，使其成为凝胶；
S5：将S4中取出一部分分散到溶解中，通过超声进行荧光测试；
S6：将S4中获取的凝胶在真空的环境下进行热处理，从而实现对凝胶进行干化的目的；
S7：将S6中的干化的凝胶通过制粒机进行制粒，然后将制粒通过纳米筛分机进行筛分；
S8：通过筛分出的纳米级颗粒制成纳米发光材料成品。
本实施例中，所述S3中溶液一滴入溶剂二的滴加速度为5滴/秒，且滴加时通过搅拌棒进行搅拌，且搅拌速度120r/min。
本实施例中，所述S2中纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂与溶剂混合时，通过搅拌机构进行混合搅拌，且搅拌速度150r/min。
本实施例中，所述S6热处理的温度为700°C，烘烤时间为50分钟。
本实施例中，所述S6中的真空环境中在充入保护气体，且所述保护气体包括氮气、氦气、氩气的组合。
本实施例中，所述S4中凝胶的温度设置为120°C，且凝胶时间设置为8小时。
本实施例中，所述将S3中的混合液置于反应釜中，在80°C的温度下处理20小时，得到反应液。
本发明制备的由纳米氧化镁，氧化铝、 氧化硼及稀土氧化物等经高温固相反应制得纳米发光材料,初始亮度达到10cd/m2以上,余辉达20小以上，且发光颜色有浅黄色、浅蓝色和紫色多种，能够满足不同的需求。
上述实施例中的制得的纳米发光材料，然后得出成品，经过检验后得出如下表中的数据
| 测试项目 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 |
| 初始亮度 | 9cd/m2 | 10cd/m2 | 10cd/m2 | 12cd/m2 |
| 余辉时间 | 20小时 | 21小时 | 21.5小时 | 23小时 |
| 发光颜色 | 多种 | 多种 | 多种 | 多种 |
结果表明，采用本发明制备的纳米发光材料，并且实施例四为最佳实施例。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.纳米发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：准备需要的材料，选取需要的纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂、辅助发光材料和溶剂；
S2：将纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂与溶剂混合，从而制备溶液一；
S3：将辅助发光材料与溶剂二进行混合，从而制备溶液二，把S2中的溶液一滴入溶液二中，从而能够制备混合液；
S4：将S3中制备的混合液进行水解反应，通过水解反应能够把发光材料生生活性单体，在将活性单体进行聚合，使其成为凝胶；
S5：将S4中取出一部分分散到溶解中，通过超声进行荧光测试；
S6：将S4中获取的凝胶在真空的环境下进行热处理，从而实现对凝胶进行干化的目的；
S7：将S6中的干化的凝胶通过制粒机进行制粒，然后将制粒通过纳米筛分机进行筛分；
S8：通过筛分出的纳米级颗粒制成纳米发光材料成品。
2.根据权利要求1所述的纳米发光材料的制备方法，其特征在于，所述S3中溶液一滴入溶剂二的滴加速度为2-5滴/秒，且滴加时通过搅拌棒进行搅拌，且搅拌速度60-120r/min。
3.根据权利要求1所述的纳米发光材料的制备方法，其特征在于，所述S2中纳米氧化镁、氧化铝、二氧化硅、矿化剂、稀土激活剂与溶剂混合时，通过搅拌机构进行混合搅拌，且搅拌速度100-150r/min。
4.根据权利要求1所述的纳米发光材料的制备方法，其特征在于，所述S6热处理的温度为500-700°C，烘烤时间为30-60分钟。
5.根据权利要求1所述的纳米发光材料的制备方法，其特征在于，所述S6中的真空环境中在充入保护气体，且所述保护气体包括氮气、氦气、氩气中的任意一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的纳米发光材料的制备方法，其特征在于，所述S4中凝胶的温度设置为100-120°C，且凝胶时间设置为7-9小时。
7.根据权利要求1所述的纳米发光材料的制备方法，其特征在于，所述将S3中的混合液置于反应釜中，在60～80°C的温度下处理15-25小时，得到反应液。
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| CN202310097265.7A Pending CN116103040A (zh) | 2023-02-10 | 2023-02-10 | 纳米发光材料的制备方法 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101851509A (zh) * | 2010-05-26 | 2010-10-06 | 厦门大学 | 用网络凝胶制备稀土铈离子掺杂钇铝石榴石荧光粉的方法 |
| CN104119867A (zh) * | 2013-04-26 | 2014-10-29 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 一种镁盐发光材料及其制备方法 |
-
2023
- 2023-02-10 CN CN202310097265.7A patent/CN116103040A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101851509A (zh) * | 2010-05-26 | 2010-10-06 | 厦门大学 | 用网络凝胶制备稀土铈离子掺杂钇铝石榴石荧光粉的方法 |
| CN104119867A (zh) * | 2013-04-26 | 2014-10-29 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 一种镁盐发光材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 贺江凡: "溶胶-凝胶法制备稀土掺杂硅酸盐基荧光粉及其发光性能的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 * |
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