CN109111596B - 碳点复合纳米粒子、碳点/氟化物复合材料、制法及应用 - Google Patents
碳点复合纳米粒子、碳点/氟化物复合材料、制法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了碳点复合纳米粒子、碳点/氟化物复合材料、制法及应用。所述的碳点/氟化物复合纳米粒子中碳点复合到氟化物晶体内部,实现了碳点的固态发光,无毒性、耐高温、不易分解且稳定性好,能够吸收UV并转化为植物所需的蓝光。本发明还提供了该碳点/氟化物复合纳米粒子的一步法制备方案,工艺简单,成本低廉,易于工业生产。本发明同时还提供了一种碳点/氟化物/高分子复合材料,将所述的碳点/氟化物纳米粒子和高分子材料复合,透明性高,同时具有转光、增韧或抗老化效果;制备方法简单易行,可应用于农业薄膜或橡胶产品的制备,具有良好的产业化前景。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域,特别涉及一种碳点复合纳米粒子、碳点/氟化物复合材料、制法及应用。
背景技术
现有材料多为具有单一的转光、增韧或抗老化效果,且面临着高成本,高毒性,反应条件复杂以及造成环境污染等问题。例如,当前的转光剂多为稀土基掺杂荧光材料,但由于地球稀土资源有限,此类材料成本昂贵,每克稀土金属的市场平均售价在上千元;同时,稀土基掺杂荧光材料的合成条件复杂,多需高温固相反应。而现有的UV吸收剂,主要包括水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类和受阻胺类,都是高分子有机材料,合成过程中多涉及如苯类等毒性原材料,会产生毒性副产品或导致最终产品具有一定的毒性,并且材料稳定性较差。
碳点是一种尺寸小于10nm的零维碳纳米材料,具有光致发光性能,来源广泛,在材料制备领域受到了广泛的关注。但碳点本身多是水溶性的,不耐高温,与高分子材料复合效果不好,限制了其在新材料中的研究和应用。有研究者将碳点复合于介孔二氧化硅,但碳点复合于孔道中,其表面的碳点容易发生迁移;同时,目前一般是通过两步法合成,需先分别合成碳点、介孔二氧化硅材料,再通过物理吸附的方法将两者复合。
因此,亟需解决目前材料效果单一、存在毒性,合成方法复杂等技术问题,而拓展开发新的碳点复合材料亦是迫切需要。
发明内容
本发明的第一目的在于克服现有技术的缺点与不足,提供一种碳点/氟化物复合纳米粒子,该碳点/氟化物复合纳米粒子无毒性、稳定性好,能吸收紫外线并转换为蓝光,且对高分子材料有增韧作用。
本发明的第二目的在于提供所述的碳点/氟化物复合纳米粒子的制备方法。
本发明的第三目的在于提供一种新的碳点复合材料,具体为一种碳点/氟化物/高分子纳米材料,是由所述的碳点/氟化物复合纳米粒子与高分子材料有机复合,透光性好,具有良好的紫外吸收性能,耐高温,不易分解且稳定性好,是一种兼具转光、增韧或抗老化效果的新材料。
本发明的第四目的在于提供所述的碳点/氟化物/高分子纳米材料的制备方法,成本低廉,工艺简单。
本发明的第五目的在于提供所述的碳点/氟化物复合纳米粒子或碳点/氟化物/高分子纳米材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种碳点/氟化物复合纳米粒子,包括碳点与氟化物基质,所述的碳点复合到氟化物晶体内部。该碳点/氟化物复合纳米粒子能实现固态发光,同时可耐高温。
所述的氟化物优选为氟化钙、氟化锶、氟化钡中的至少一种。
所述的碳点/氟化物复合纳米粒子的制备方法,包括如下步骤:
在碳点水溶液中加入可溶性盐得到第一溶液,搅拌下向第一溶液滴加可溶性氟化物溶液,滴加完毕后继续搅拌反应至少1小时,过滤,洗涤,干燥,即得所述的碳点/氟化物复合纳米粒子。
所述的第一溶液中碳点的浓度优选为75~250μg/mL。
所述的可溶性盐为可溶性钙盐、锶盐或钡盐中的至少一种;优选为可溶性钙盐,最优选为氯化钙。
所述的可溶性盐和可溶性氟化物优选按摩尔比1:(1~2)进行配比。
所述的可溶性氟化物优选为氟化铵。
所述的滴加的滴速优选为4mL/3min。
所述的洗涤优选采用水和乙醇依次洗涤。
所述的干燥优选为烘干。
所述的碳点水溶液可通过常规方法制备得到,如水热法、微波法、热解法等,优选为水热法。
一种碳点/氟化物/高分子复合材料,包括所述的碳点/氟化物复合纳米粒子和高分子材料。
所述的碳点/氟化物复合纳米粒子的含量优选为总质量的10~20%(w/w)。
所述的高分子材料包括聚乙烯、缩聚物类树脂、封装树脂和橡胶中的至少一种。
所述的缩聚物类树脂优选为酚醛树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂中的至少一种。
所述的封装树脂优选为有机硅树脂和环氧树脂中的至少一种。
所述的碳点/氟化物/高分子复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将所述的碳点/氟化物复合纳米粒子与高分子材料混合后,加热使高分子材料熔融,保持高分子材料处于熔融状态下继续搅拌反应至少0.5小时,制粒得到母粒;
(2)将步骤(1)得到的母粒热熔吹膜,得到所述的碳点/氟化物/高分子复合材料。
步骤(1)中所述的碳点/氟化物复合纳米粒子与高分子材料优选按1:(4~9)进行配比。
步骤(1)中所述的熔融的温度优选为170~180℃。
所述的碳点/氟化物复合纳米粒子或碳点/氟化物/高分子复合材料在光学农业薄膜或橡胶制品中的应用。
氟化物(如氟化钙)具有合适的折射率,且其本身透明性较好,与透明高分子基质复合后制得的材料透光性较好,在农业薄膜的制备中具有良好的产业化前景。
碳点多为液态发光,固态容易发生荧光猝灭,本发明将碳点与基质复合之后能达到固态发光。本发明的碳点/氟化物复合纳米粒子中的氟化物可耐高温,并且不溶于酸、碱;碳点/氟化物复合纳米粒子经过与高分子材料复合过程中高温热熔、成膜后,仍能保持碳点的荧光性能,耐高温性能良好。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
(1)本发明提供了一种碳点/氟化物复合纳米粒子,该碳点/氟化物复合纳米粒子可实现固态发光,无毒性、耐高温、不易分解且稳定性好,且能够吸收UV并转化为植物所需的蓝光。
(2)本发明还提供了所述的碳点/氟化物复合纳米粒子的制备方法,通过一步法得到该碳点/氟化物复合纳米粒子,在合成氟化物的同时将碳点复合到其内部,制备工艺简单,成本低廉,所制得的复合材料稳定,易于工业推广生产。
(3)本发明的碳点/氟化物复合纳米粒子可与高分子材料实现良好的复合,得到新型碳点复合材料,所述的碳点复合纳米粒子对复合的高分子具有增韧作用。该碳点/氟化物/高分子复合材料同时具有转光、增韧或抗老化效果,同时,由于基质(如CaF2)本身透明性高,且具有与PE等高分子相近的折射率,易与高分子结合并保持其透光性,产品具有高透明性。
(4)本发明还提供了所述的碳点/氟化物/高分子复合材料的制备方法,制备工艺简单,成本非常低廉,易于工业推广生产。
附图说明
图1是实施例1制得的CDs@CaF2复合纳米粒子透过率和荧光发射图,其中,虚线表示荧光碳点溶液的紫外-可见光透过率,实线表示CDs@CaF2复合纳米粒子的荧光发射,其发射峰位置在439nm,为蓝光发射。
图2是实施例1制得的CDs@CaF2复合纳米粒子的扫描电镜图。
图3是实施例1制得的CDs@CaF2复合纳米粒子的粒径分布结果分析图。
图4是实施例1制得的CDs@CaF2复合纳米粒子的透射电子显微镜图。
图5是实施例1制得的CDs@CaF2复合纳米粒子的转光效果图。
图6是实施例4的掺杂CDs@CaF2复合纳米粒子的PE薄膜的发射荧光光谱图。
图7是对实施例4不同薄膜进行相同老化处理后的扫描电镜图;其中,A为纯PE薄膜,B为掺杂CDs@CaF2复合纳米粒子的PE薄膜。
图8为掺杂CDs@CaF2复合纳米粒子的PE薄膜和纯PE膜的应力-应变曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1制备CDs@CaF2复合纳米粒子
1.荧光碳点的制备
称取1g无水柠檬酸溶解于30mL去离子水中,加入1.6mL乙二胺(无水柠檬酸和乙二胺的质量比为1:1.6),混合均匀于200℃烘箱中进行水热反应5h,自然冷却后取出反应液,1000D透析24h,将袋内溶液减压蒸馏并冷冻干燥得到固体碳点(CDs),配置成浓度为0.5mg/mL碳点水溶液备用。
2.CDs@CaF2复合纳米粒子的制备
选取11g无水氯化钙和4g氟化铵为原料,按两者摩尔比1:1.1分别加水配置成溶液A、B各20mL待用,其中A液部分溶剂为5mL的0.5mg/mL碳点水溶液。室温下快速搅拌A液,同时用分液漏斗匀速滴加B液,滴速为20mL/15min,数分钟内滴加完毕,继续搅拌1h。最后,将反应液抽滤并用去离子水和乙醇依次洗涤4次,烘干,即得多功能CDs@CaF2复合纳米粒子。
使用紫外-可见分光光度计和F-7000荧光光谱仪对本实施例制得的CDs@CaF2复合纳米粒子进行测试,图1为透过率和荧光发射图,其吸收对应在紫外区(波长280~400nm),其最佳荧光发射波长对应在蓝光区(439nm),显示其主要吸收在紫外区,并转化为蓝光。
通过扫描电子显微镜(SEM)图像表征CDs/CaF2复合纳米粒子,图2为CDs@CaF2复合纳米粒子的扫描电镜图,结果显示CDs/CaF2复合纳米粒子的尺寸是均匀的(平均直径约66nm)。
由CDs@CaF2复合纳米粒子的SEM图,通过nanomeasure软件测算200个颗粒的直径,测量出粒子的粒径分布,作图得到图3,展示了CDs@CaF2复合纳米粒子的粒径分布情况,表明本实施例制得的纳米粒子的大小主要分布在55~75nm的范围内。
通过透射电子显微镜(TEM)图像进一步对材料进行表征,从图4可直观地看出碳点均匀分布于CaF2内部,同时,TEM图的形貌证明了CaF2基质的透明性。
图5展示了所制得的CDs@CaF2复合纳米粒子的转光效果,左图为日光照射,CDs@CaF2复合纳米粒子呈白色,右图为该材料360nm紫外灯下的情况,材料发蓝光。
实施例2制备CDs@CaF2复合纳米粒子
1.荧光碳点的制备
称取1g无水柠檬酸溶解于30mL去离子水中,加入1.6mL乙二胺(无水柠檬酸和乙二胺的质量比为1:1.6),混合均匀于200℃烘箱中进行水热反应10h,自然冷却后取出反应液,1000D透析24h,将袋内溶液减压蒸馏并冷冻干燥得到固体碳点(CDs),配置成浓度为0.5mg/mL碳点水溶液备用。
2.CDs@CaF2复合纳米粒子的制备
选取11g无水氯化钙和5.5g氟化铵为原料,按两者摩尔比1:1.5分别加水配置成溶液A、B各20mL待用,其中A液部分溶剂为3mL的0.5mg/mL碳点水溶液。室温下快速搅拌A液,同时用分液漏斗匀速滴加B液,滴速为20mL/15min,数分钟内滴加完毕,继续搅拌1h。最后,将反应液抽滤并用去离子水和乙醇依次洗涤4次,烘干,即得多功能CDs@CaF2复合纳米粒子。
实施例3制备CDs@CaF2复合纳米粒子
1.碳点的制备
称取1g无水柠檬酸溶解于30mL去离子水中,加入1.6mL乙二胺(无水柠檬酸和乙二胺的质量比为1:1.6),混合均匀于200℃烘箱中进行水热反应7h,自然冷却后取出反应液,1000D透析24h,将袋内溶液减压蒸馏并冷冻干燥得到固体碳点(CDs),配置成浓度为0.5mg/mL碳点水溶液备用。
2.CDs@CaF2复合纳米粒子的制备
选取11g无水氯化钙和7.5g氟化铵为原料,按两者摩尔比1:2分别加水配置成溶液A、B各20mL待用,其中A液部分溶剂为10mL的0.5mg/mL碳点水溶液。室温下快速搅拌A液,同时用分液漏斗匀速滴加B液,滴速为20mL/15min,数分钟内滴加完毕,继续搅拌1h。最后,将反应液抽滤并用去离子水和乙醇依次洗涤4次,烘干,即得多功能CDs@CaF2复合纳米粒子。
实施例4 CDs@CaF2复合纳米材料的制备
1.CDs@CaF2复合纳米粒子与高分子混合
将实施例1制得的CDs@CaF2复合纳米粒子与聚乙烯(PE),通过高混机进行高速混合,其中,CDs@CaF2复合纳米材料占总质量的15%,逐渐将加热电流升到为240A,致高分子熔融,继续保持PE熔融状态下(170℃)高速搅拌30min,将高混机混合好的料经输送带送入双螺杆机的漏斗,进行剪切,送进单螺杆机挤出切粒,即得到母粒。
2.吹膜
将步骤1得到的母粒经吹膜机180℃热熔吹膜即得到具有转光、增韧或抗老化功能的薄膜。
图6为本实施例制得的掺杂CDs@CaF2复合纳米粒子的PE薄膜的发射荧光光谱图,由图可知,其最佳发射峰位在439nm,为蓝光发射,说明本发明制得的薄膜可以有效地将320~400nm的紫外光转化为主要波长范围为400nm~500nm的蓝光。由此可见,即使在与PE基质复合的过程经历了高温热熔的过程,成膜之后的CDs@CaF2复合纳米粒子仍保持转光性能,耐高温性能良好。同时,经过高温热熔处理的碳点性能依旧稳定并保持其性能,巧妙且有效地解决了碳点不耐高温的问题。
将本实施例制得的薄膜与未加入CDs@CaF2的PE薄膜裁剪成相同尺寸进行抗老化实验,在主波长340nm紫外灯下持续照射640h后,结果如图7所示,未经掺杂的纯PE膜经老化过程后,表面不平整且发泡严重;掺杂了碳点/氟化钙纳米复合材料的薄膜仅仅轻微发泡,由此可见本发明的薄膜具良好的有抗老化作用。
对本实施例制得的薄膜与未加入CDs@CaF2的PE薄膜进行拉伸试验,将薄膜裁剪为宽度1cm的样条,室温条件下,采用万能试验机进行拉伸试验,拉伸速度为100mm/min。图8为本实施例制得的掺杂了CDs@CaF2复合纳米粒子的PE膜和纯PE膜的应力-应变曲线,由图可以看出,掺杂之后的薄膜其力学性能优于纯PE膜。
由上可知,本发明制得的薄膜透明性高,同时具有转光、增韧或抗老化效果,可起到过滤紫外线,并转化为植物生长所需的蓝紫光,延长薄膜使用寿命,可应用于光学农业薄膜。
实施例5 CDs@CaF2复合纳米材料的制备
1.CDs@CaF2与高分子混合
将实施例3制得的CDs@CaF2复合纳米粒子与环氧树脂E-44(6101)(环氧当量210~250)按质量比为1:9配比,通过高混机进行高速混合,逐渐将加热电流升到为240A,致高分子熔融,保持树脂熔融状态下(180℃)继续高速搅拌30min,将高混机混合好的料经输送带送入双螺杆机的漏斗,进行剪切,送进单螺杆机挤出切粒,即得到母粒。
2.吹膜
将步骤1得到的母粒经吹膜机180℃热熔吹膜,制备得到具有转光、增韧或抗老化功能的薄膜。
本实施例制得的薄膜可应用于玻璃夹层中,使其具有转光、增韧或抗老化效果,延长其使用寿命,可应用于温室、大棚顶部。
实施例6 CDs@CaF2复合纳米材料的制备
1.CDs@CaF2与高分子混合
将实施例2制得的CDs@CaF2复合纳米粒子与丁苯橡胶SBR-1500按质量比1:4配比,通过高混机进行高速混合,逐渐将加热电流升到为240A,致高分子熔融,保持高温使橡胶处于熔融状态,继续高速搅拌30min,将高混机混合好的料经输送带送入双螺杆机的漏斗,进行剪切,送进单螺杆机挤出切粒,即得到母粒。
2.吹膜
将步骤1得到的母粒经吹膜机180℃热熔吹膜,制备得到具有转光、增韧或抗老化功能的薄膜。CDs@CaF2复合纳米材料可以吸收紫外线,有效抗老化,实现延长橡胶使用寿命的目的。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种碳点/氟化物复合纳米粒子,包括碳点与氟化物基质,其特征在于:
所述的碳点复合到氟化物晶体内部;
所述的氟化物为氟化钙、氟化锶、氟化钡中的至少一种。
2.权利要求1所述的碳点/氟化物复合纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在碳点水溶液中加入可溶性盐得到第一溶液,搅拌下向第一溶液滴加可溶性氟化物溶液,滴加完毕后继续搅拌反应至少1小时,过滤,洗涤,干燥,即得所述的碳点/氟化物复合纳米粒子;
所述的可溶性盐为可溶性钙盐、锶盐或钡盐中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的碳点/氟化物复合纳米粒子的制备方法,其特征在于:
所述的第一溶液中碳点的浓度为75~250μg/mL;
所述的可溶性盐和可溶性氟化物按摩尔比1:(1~2)进行配比。
4.一种碳点/氟化物/高分子复合材料,其特征在于:
包括权利要求1所述的碳点/氟化物复合纳米粒子和高分子材料。
5.根据权利要求4所述的碳点/氟化物/高分子复合材料,其特征在于:
所述的碳点/氟化物复合纳米粒子的含量为10~20%(w/w)。
6.根据权利要求4或5所述的碳点/氟化物/高分子复合材料,其特征在于:
所述的高分子材料为聚乙烯、缩聚物类树脂、封装树脂和橡胶中的至少一种。
7.权利要求4或5所述的碳点/氟化物/高分子复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将所述的碳点/氟化物复合纳米粒子与高分子材料混合后,加热使高分子材料熔融,保持高分子材料处于熔融状态下继续搅拌反应至少0.5小时,制粒得到母粒;
(2)将步骤(1)得到的母粒吹膜,即得所述的碳点/氟化物/高分子复合材料。
8.根据权利要求7所述的碳点/氟化物/高分子复合材料的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的碳点/氟化物复合纳米粒子与高分子材料按1:(4~9)进行配比。
9.权利要求1所述的碳点/氟化物复合纳米粒子或权利要求4~6任一项所述的碳点/氟化物/高分子复合材料在光学农业薄膜或橡胶制品中的应用。
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