CN111269717A - 一种白光led用复合钙钛矿红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
一种白光led用复合钙钛矿红色荧光粉及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111269717A CN111269717A CN202010248657.5A CN202010248657A CN111269717A CN 111269717 A CN111269717 A CN 111269717A CN 202010248657 A CN202010248657 A CN 202010248657A CN 111269717 A CN111269717 A CN 111269717A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- white light
- composite perovskite
- light led
- fluorescent powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 80
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 19
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000012856 weighed raw material Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 3
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims description 15
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims description 14
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N manganese dioxide Chemical compound O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910001938 gadolinium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229940075613 gadolinium oxide Drugs 0.000 claims description 6
- CMIHHWBVHJVIGI-UHFFFAOYSA-N gadolinium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Gd+3].[Gd+3] CMIHHWBVHJVIGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N niobium pentoxide Inorganic materials O=[Nb](=O)O[Nb](=O)=O ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N niobium(5+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Nb+5].[Nb+5] URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 claims description 6
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 5
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 5
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 4
- 230000005855 radiation Effects 0.000 abstract description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000000695 excitation spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000009877 rendering Methods 0.000 description 2
- 239000005132 Calcium sulfide based phosphorescent agent Substances 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7766—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
- C09K11/7767—Chalcogenides
- C09K11/7768—Chalcogenides with alkaline earth metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7701—Chalogenides
- C09K11/7702—Chalogenides with zinc or cadmium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7766—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
- C09K11/7767—Chalcogenides
- C09K11/7769—Oxides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/50—Wavelength conversion elements
- H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
- H01L33/502—Wavelength conversion materials
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
- Y02B20/00—Energy efficient lighting technologies, e.g. halogen lamps or gas discharge lamps
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉及其制备方法,所述荧光粉化学通式为AB0.667‑xNb0.333MnxO3,其中,A为Gd、La中的一种或多种,B为Mg、zn中的一种或多种,0.001≤x≤0.015。所述方法包含以下步骤:(1)按复合钙钛矿AB0.667‑xNb0.333MnxO3所需的金属元素摩尔比称量原料;(2)将称量好的原料进行干粉球磨;(3)将球磨好的粉体加入到坩埚中,放置到陶瓷垫板中央,并在坩埚周围放置活性炭;(4)将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中,加热到900~1300℃后保温5~25分钟;(5)冷却至室温后,即可获得白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉。本发明的荧光粉采用微波辐射法制备,可在相对较低的温度下快速合成出单相的复合钙钛矿粉体,极大地缩短荧光粉的制备周期,减少制备能耗;本发明制备的粉体分散性较好。
Description
技术领域
本发明属于无机发光材料领域,具体为一种白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED作为第四代照明电器具有节能环保、使用寿命长、高效等特点,在室内照明、道路照明、汽车照明等领域获得了广泛应用。
目前获得白光LED的方式主要有两种。第一种是在GaN蓝色芯片上涂覆YAG:Ce3+黄色荧光粉,黄光与蓝光混合得到白光,但是得到的器件由于缺少红光发射,显色指数较低、色温较高,需要在荧光粉中加入红色荧光粉来补偿红光发射以提高显色指数;第二种是在近紫外LED芯片上均匀地涂覆上红绿蓝三基色荧光粉,但是在同激发下,目前所用的红粉如Y2O2S:Eu3+、CaS:Eu2+等的发光强度远低于蓝粉和绿粉,且硫化物的化学稳定性差,限制了其应用。因此,具有高发光效率且化学稳定性好的红色荧光粉是发展白光LED的关键之一。
目前商用红色荧光粉大多是Eu2+激活的氮化物或氮氧化物,该荧光粉的制备工艺要求较高,需要在高温高压下进行,较高的制备成本限制了其在白光LED中的广泛应用。Eu3+激活的红色荧光粉,Eu3+在这些基质中可以发射590nm的橙红光和615nm的红光,但是Eu3+在近紫外到蓝光波段呈现窄带吸收,光转换率较低,难以应用到白光LED器件上。Mn4+激活的红色荧光粉主要有氟化物和氧化物,其中氟化物的制备需要使用HF,制备过程存在很大的安全隐患。现有的具有钙钛矿结构的氧化物表现出良好的化学稳定性,但均采用高温固相法合成,反应时间长,能耗大,并且合成的粉体团聚现象比较严重,不利于在涂覆胶中的分散。
发明内容
发明目的:为了克服现有技术中存在的不足,本发明目的是提供一种发光强度高的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉,本发明的另一目的是提供一种快速合成、极大降低能耗的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法。
技术方案:本发明所述的一种白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉,其化学通式为AB0.667-xNb0.333MnxO3,其中,A为Gd、La中的一种或多种,B为Mg、zn中的一种或多种,0.001≤x≤0.015。
上述白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法,包含以下步骤:
(1)按复合钙钛矿AB0.667-xNb0.333MnxO3所需的金属元素摩尔比称量原料,原料为高纯氧化钆、高纯氧化镧、高纯球形纳米氧化镁、高纯纳米氧化锌、高纯五氧化二铌和分析纯二氧化锰中的多种,加入到球磨罐中;
(2)将称量好的原料在球磨机上进行干粉球磨2~6小时,转速200~400转/分钟;
(3)将球磨好的粉体加入到氧化铝坩埚中,将坩埚放置到陶瓷垫板中央,并在坩埚周围放置活性炭;
(4)将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中,以20~40℃/min的升温速率加热到900~1300℃后保温5~25分钟;
(5)冷却至室温后,即可获得白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉。
其中,活性炭的用量是坩埚中粉体质量的20.0~60.0倍,有利于对微波的吸附。
制备原理:微波通过极性分子相互作用,把能量直接转换为介质热能,转移至粉体内部达到加热效果。粉体处于均一的热环境中,避免了受热不均匀现象,整个体系迅速膨胀、爆裂、均匀分散,变成微小的单体独立生长,得到的产物分散性能好。
有益效果:本发明和现有技术相比,具有如下显著性特点:
1、本发明的荧光粉采用微波辐射法制备,可在相对较低的温度下快速合成出单相的复合钙钛矿粉体,极大地缩短荧光粉的制备周期,减少制备能耗;
2、本发明制备的粉体分散性较好;
3、荧光粉以铌酸盐为基质,以Mn4+为发光中心,在290~550nm范围内呈现宽峰激发,与近紫外LED芯片、蓝光LED芯片均有较好的匹配性,可应用于白光LED及其他固体发光领域;
4、荧光粉在近紫外到蓝光波段吸收均比较强,并发射出Mn4+的特征红光,发射波长在680~720nm范围内,发光强度强。
附图说明
图1是本发明的荧光粉以709nm为监测波长测得的激发光谱和以365nm为激发波长测得的发射光谱图;
图2是本发明的荧光粉的XRD图;
图3是本发明的荧光粉的扫描电镜图。
具体实施方式
以下各实施例中,原料高纯氧化钆、高纯氧化镧、高纯球形纳米氧化镁、高纯纳米氧化锌、高纯五氧化二铌和分析纯二氧化锰粉体均为直接购买使用。高纯氧化钆的纯度为99.99%,高纯氧化镧的纯度为99.99%,高纯球形纳米氧化镁的纯度为99.9%,平均粒径25~30nm。高纯纳米氧化锌的纯度为99.9%,高纯五氧化二铌的纯度为99.9%,分析纯二氧化锰粉体的纯度为99%,微波马弗炉的型号为RWS-M1.5,购于湖南中晟热能科技有限公司。
实施例1
一种白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉(La0.9Gd0.1Mg066Mn0.007Nb0.333O3)的制备方法,包含以下步骤:
(1)称量原料2.9322gLa2O3、0.3625gGd2O3、0.5320gMgO、0.8851gNb2O5、0.0122gMnO2,加入到球磨罐中;
(2)将球磨罐放入到球磨机上进行干粉球磨4小时,转速200转/分钟;
(3)将球磨好的粉体加入到氧化铝坩埚中,将坩埚放置到陶瓷垫板中央,并在坩埚周围放置活性炭,活性炭的用量为原料粉体总质量的20倍;
(4)将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中,以20℃/min的升温速率加热到1200℃后保温5分钟;
(5)冷却至室温后,即可获得白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉La0.9Gd0.1Mg0.66Mn0.007Nb0.333O3。
将获得的粉末样品进行荧光光谱(Hitachi F-4600,Japan)测试,以709nm为监测波长测得激发光谱,以365nm为激发波长测得发射光谱,测试结果见图1。可以看出,荧光粉在300-550nm范围内呈现宽峰激发,在680-720nm范围内呈现窄带发射,发射出红光。
实施例2
一种白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉(LaZn0.652Mn0.015Nb0.333O3)的制备方法,包含以下步骤:
(1)称量原料3.2580gLa2O3、1.0612g ZnO、0.8851gNb2O5、0.0261g MnO2,加入到球磨罐中;
(2)将球磨罐放入到球磨机上进行干粉球磨6小时,转速400转/分钟;
(3)将球磨好的粉体加入到氧化铝坩埚中,将坩埚放置到陶瓷垫板中央,并在坩埚周围放置活性炭,活性炭的用量为原料粉体总质量的45倍;
(4)将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中,以40℃/min的升温速率加热到1100℃后保温25分钟;
(5)冷却至室温后,即可获得白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉LaZn0.652Mn0.015Nb0.333O3。
实施例3
一种白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉(La0.4Gd0.6Mg0.38Zn0.282Mn0.00sNb0.333O3)的制备方法,包含以下步骤:
(1)称量原料1.3032gLa2O3、2.1750gGd2O3、0.3063gMgO、0.4590gZnO、0.8851gNb2O5、0.0087g MnO2,加入到球磨罐中;
(2)将球磨罐放入到球磨机上进行干粉球磨2小时,转速300转/分钟;
(3)将球磨好的粉体加入到氧化铝坩埚中,将坩埚放置到陶瓷垫板中央,并在坩埚周围放置活性炭,活性炭的用量为原料粉体总质量的60倍;
(4)将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中,以35℃/min的升温速率加热到1300℃后保温10分钟;
(5)冷却至室温后,即可获得白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉La0.4Gd0.6Mg0.38Zn0.282Mn0.005Nb0.333O3。
将获得的粉末样品进行XRD测试,扫描范围10-80°,测试结果见图2。可以看出,制备的粉体为纯相的LaMg0.667Nb0.333O3。
实施例4
一种白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉(GdMg0.299Zn0.367Mn0.001Nb0.333O3)的制备方法,包含以下步骤:
(1)称量原料2.9322gLa2O3、0.3625gGd2O3、0.5320gMgO、0.8851gNb2O5、0.0122gMnO2,加入到球磨罐中;
(2)将球磨罐放入到球磨机上进行干粉球磨5小时,转速250转/分钟;
(3)将球磨好的粉体加入到氧化铝坩埚中,将坩埚放置到陶瓷垫板中央,并在坩埚周围放置活性炭,活性炭的用量为原料粉体总质量的32倍;
(4)将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中,以28℃/min的升温速率加热到900℃后保温20分钟;
(5)冷却至室温后,即可获得白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉GdMg0.299Zn0.367Mn0.001Nb0.333O3。
将获得的粉末样品进行扫描电镜表征,测试结果见图3。可以看出,制备的荧光粉粉体分散性较好。
实施例5
一种白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉(La0.2Gd0.8Zn0.658Mn0009Nb0.333O3)的制备方法,包含以下步骤:
(1)称量原料0.6516gLa2O3、2.900gGd2O3、1.0710gZnO、0.8851gNb2O5、0.0156gMnO2,加入到球磨罐中;
(2)将球磨罐放入到球磨机上进行干粉球磨5小时,转速350转/分钟;
(3)将球磨好的粉体加入到氧化铝坩埚中,将坩埚放置到陶瓷垫板中央,并在坩埚周围放置活性炭,活性炭的用量为原料粉体总质量的55倍;
(4)将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中,以20~40℃/min的升温速率加热到1050℃后保温10分钟;
(5)冷却至室温后,即可获得白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉La0.2Gd0.8Zn0.658Mn0.009Nb0.333O3。
Claims (10)
1.一种白光ELD用复合钙钛矿红色荧光粉,其特征在于:其化学通式为AB0.667- xNb0.333MnxO3,其中,A为Gd、La中的一种或多种,B为Mg、zn中的一种或多种,0.001≤x≤0.015。
2.一种白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)按复合钙钛矿AB0.667-xNb0.333MnxO3所需的金属元素摩尔比称量原料;
(2)将称量好的原料进行干粉球磨;
(3)将球磨好的粉体加入到坩埚中,放置到陶瓷垫板中央,并在坩埚周围放置活性炭;
(4)将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中,加热到900~1300℃后保温5~25分钟;
(5)冷却至室温后,即可获得白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的原料为氧化钆、氧化镧、氧化镁、氧化锌、五氧化二铌和二氧化锰中的多种。
4.根据权利要求3所述的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述氧化钆为高纯氧化钆粉体。
5.根据权利要求3所述的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述氧化镧为高纯氧化镧粉体。
6.根据权利要求3所述的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述氧化镁为高纯球形纳米氧化镁粉体,平均粒径25~30nm。
7.根据权利要求3所述的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述氧化锌为高纯纳米氧化锌粉体。
8.根据权利要求3所述的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述五氧化二铌为高纯五氧化二铌粉体。
9.根据权利要求2所述的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的升温速率是20~40℃/min。
10.根据权利要求2所述的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述活性炭的用量是坩埚中粉体质量的20.0~60.0倍。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010248657.5A CN111269717B (zh) | 2020-04-02 | 2020-04-02 | 一种白光led用复合钙钛矿红色荧光粉及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010248657.5A CN111269717B (zh) | 2020-04-02 | 2020-04-02 | 一种白光led用复合钙钛矿红色荧光粉及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111269717A true CN111269717A (zh) | 2020-06-12 |
CN111269717B CN111269717B (zh) | 2022-09-23 |
Family
ID=70998188
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010248657.5A Active CN111269717B (zh) | 2020-04-02 | 2020-04-02 | 一种白光led用复合钙钛矿红色荧光粉及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111269717B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113292997A (zh) * | 2021-05-25 | 2021-08-24 | 常熟理工学院 | 一种双有序复合钙钛矿红色荧光粉及其制备方法 |
CN116443917A (zh) * | 2023-03-13 | 2023-07-18 | 江南大学 | 一种通过微波制备力致发光CaZnOS:Mn2+材料的方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20140246693A1 (en) * | 2011-10-17 | 2014-09-04 | Grirem Advanced Materials Co., Ltd. | Light emitting diode (led) red fluorescent material and lighting device having the same |
CN104830333A (zh) * | 2015-03-06 | 2015-08-12 | 江苏师范大学 | 一种Li、Mg共掺的双钙钛矿红色荧光粉及其制备方法 |
WO2017092849A1 (de) * | 2015-12-01 | 2017-06-08 | Merck Patent Gmbh | Mn-aktivierte leuchtstoffe |
CN108251113A (zh) * | 2018-01-24 | 2018-07-06 | 长安大学 | 一种Mn4+激活的白光LED用双钙钛矿红色荧光粉及制备方法 |
CN108384542A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-08-10 | 上海应用技术大学 | 一种红色荧光材料及其制备方法 |
-
2020
- 2020-04-02 CN CN202010248657.5A patent/CN111269717B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20140246693A1 (en) * | 2011-10-17 | 2014-09-04 | Grirem Advanced Materials Co., Ltd. | Light emitting diode (led) red fluorescent material and lighting device having the same |
CN104830333A (zh) * | 2015-03-06 | 2015-08-12 | 江苏师范大学 | 一种Li、Mg共掺的双钙钛矿红色荧光粉及其制备方法 |
WO2017092849A1 (de) * | 2015-12-01 | 2017-06-08 | Merck Patent Gmbh | Mn-aktivierte leuchtstoffe |
CN108251113A (zh) * | 2018-01-24 | 2018-07-06 | 长安大学 | 一种Mn4+激活的白光LED用双钙钛矿红色荧光粉及制备方法 |
CN108384542A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-08-10 | 上海应用技术大学 | 一种红色荧光材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
YUMI INAGAKI等: "Crystal growth and ferroelectric property of Na0.5K0.5NbO3 and Mn-doped Na0.5K0.5NbO3 crystals grown by floating zone method", 《JOURNAL OF THE EUROPEAN CERAMIC SOCIETY》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113292997A (zh) * | 2021-05-25 | 2021-08-24 | 常熟理工学院 | 一种双有序复合钙钛矿红色荧光粉及其制备方法 |
CN113292997B (zh) * | 2021-05-25 | 2022-09-23 | 常熟理工学院 | 一种双有序复合钙钛矿红色荧光粉及其制备方法 |
CN116443917A (zh) * | 2023-03-13 | 2023-07-18 | 江南大学 | 一种通过微波制备力致发光CaZnOS:Mn2+材料的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111269717B (zh) | 2022-09-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101150389B1 (ko) | 질소 산화물발광재료, 그 제조방법 및 응용 | |
Xia et al. | A novel Na 3 La (PO 4) 2/LaPO 4: Eu blue-red dual-emitting phosphor with high thermal stability for plant growth lighting | |
CN111205081B (zh) | 一种单一结构式低色温高显指荧光陶瓷及其制备方法与应用 | |
CN110129051B (zh) | La4Ca3Si6N14晶体及荧光粉和制备方法 | |
CN111269717B (zh) | 一种白光led用复合钙钛矿红色荧光粉及其制备方法 | |
CN112094645A (zh) | 一种掺杂Eu2+的蓝光荧光材料及其制备方法和白光LED发光装置 | |
CN113292997B (zh) | 一种双有序复合钙钛矿红色荧光粉及其制备方法 | |
CN106554777B (zh) | 一种色度随温度可调的发光材料及其制备方法与应用 | |
CN113582679B (zh) | 一种白光照明用高显色指数高热稳定性荧光陶瓷及其制备方法 | |
CN109370580B (zh) | 一种铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉及其制备方法与应用 | |
CN107502354B (zh) | 一种暖白光led用荧光粉及其制备方法 | |
WO2016127843A1 (zh) | 固体光源用荧光材料、其制造方法及包含该荧光材料的组合物 | |
CN106753327B (zh) | 一种荧光粉的表面热处理修饰方法以及由其制成的cob光源 | |
CN114672310A (zh) | 一种焦磷酸盐近红外荧光粉及其制备方法和应用 | |
CN115340869B (zh) | 橙色发光材料及其制备方法、白光led | |
CN108034423B (zh) | 一种Mn2+离子掺杂的硅酸盐红色荧光粉、制备方法及应用 | |
CN103275705A (zh) | 荧光粉、其制备方法及包括其的发光装置 | |
CN107267146B (zh) | 一种Mn4+离子掺杂的钛铝酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法 | |
CN112592711B (zh) | 一种远红光荧光粉及其制备和改性方法 | |
CN109233826B (zh) | 一种铕离子激活的钛铝酸盐荧光粉及其制备方法与应用 | |
TW202227592A (zh) | α-堇青石螢光粉體的製備方法 | |
CN101747892A (zh) | 一种白光led用红色荧光粉及其制备方法 | |
WO1999028410A1 (fr) | Phosphore photoluminescent, son procede de preparation et son utilisation | |
CN105860965B (zh) | 一种稀土离子掺杂的红色荧光粉及其制备方法 | |
CN115650725B (zh) | 一种具有多波段荧光发射的荧光陶瓷材料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |