CN111269717A - 一种白光led用复合钙钛矿红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉及其制备方法，所述荧光粉化学通式为AB0.667‑xNb0.333MnxO3，其中，A为Gd、La中的一种或多种，B为Mg、zn中的一种或多种，0.001≤x≤0.015。所述方法包含以下步骤：(1)按复合钙钛矿AB0.667‑xNb0.333MnxO3所需的金属元素摩尔比称量原料；(2)将称量好的原料进行干粉球磨；(3)将球磨好的粉体加入到坩埚中，放置到陶瓷垫板中央，并在坩埚周围放置活性炭；(4)将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中，加热到900～1300℃后保温5～25分钟；(5)冷却至室温后，即可获得白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉。本发明的荧光粉采用微波辐射法制备，可在相对较低的温度下快速合成出单相的复合钙钛矿粉体，极大地缩短荧光粉的制备周期，减少制备能耗；本发明制备的粉体分散性较好。
Description
技术领域
本发明属于无机发光材料领域，具体为一种白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED作为第四代照明电器具有节能环保、使用寿命长、高效等特点，在室内照明、道路照明、汽车照明等领域获得了广泛应用。
目前获得白光LED的方式主要有两种。第一种是在GaN蓝色芯片上涂覆YAG：Ce3+黄色荧光粉，黄光与蓝光混合得到白光，但是得到的器件由于缺少红光发射，显色指数较低、色温较高，需要在荧光粉中加入红色荧光粉来补偿红光发射以提高显色指数；第二种是在近紫外LED芯片上均匀地涂覆上红绿蓝三基色荧光粉，但是在同激发下，目前所用的红粉如Y2O2S：Eu3+、CaS：Eu2+等的发光强度远低于蓝粉和绿粉，且硫化物的化学稳定性差，限制了其应用。因此，具有高发光效率且化学稳定性好的红色荧光粉是发展白光LED的关键之一。
目前商用红色荧光粉大多是Eu2+激活的氮化物或氮氧化物，该荧光粉的制备工艺要求较高，需要在高温高压下进行，较高的制备成本限制了其在白光LED中的广泛应用。Eu3+激活的红色荧光粉，Eu3+在这些基质中可以发射590nm的橙红光和615nm的红光，但是Eu3+在近紫外到蓝光波段呈现窄带吸收，光转换率较低，难以应用到白光LED器件上。Mn4+激活的红色荧光粉主要有氟化物和氧化物，其中氟化物的制备需要使用HF，制备过程存在很大的安全隐患。现有的具有钙钛矿结构的氧化物表现出良好的化学稳定性，但均采用高温固相法合成，反应时间长，能耗大，并且合成的粉体团聚现象比较严重，不利于在涂覆胶中的分散。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种发光强度高的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉，本发明的另一目的是提供一种快速合成、极大降低能耗的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法。
技术方案：本发明所述的一种白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉，其化学通式为AB0.667-xNb0.333MnxO3，其中，A为Gd、La中的一种或多种，B为Mg、zn中的一种或多种，0.001≤x≤0.015。
上述白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法，包含以下步骤：
(1)按复合钙钛矿AB0.667-xNb0.333MnxO3所需的金属元素摩尔比称量原料，原料为高纯氧化钆、高纯氧化镧、高纯球形纳米氧化镁、高纯纳米氧化锌、高纯五氧化二铌和分析纯二氧化锰中的多种，加入到球磨罐中；
(2)将称量好的原料在球磨机上进行干粉球磨2～6小时，转速200～400转/分钟；
(3)将球磨好的粉体加入到氧化铝坩埚中，将坩埚放置到陶瓷垫板中央，并在坩埚周围放置活性炭；
(4)将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中，以20～40℃/min的升温速率加热到900～1300℃后保温5～25分钟；
(5)冷却至室温后，即可获得白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉。
其中，活性炭的用量是坩埚中粉体质量的20.0～60.0倍，有利于对微波的吸附。
制备原理：微波通过极性分子相互作用，把能量直接转换为介质热能，转移至粉体内部达到加热效果。粉体处于均一的热环境中，避免了受热不均匀现象，整个体系迅速膨胀、爆裂、均匀分散，变成微小的单体独立生长，得到的产物分散性能好。
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：
1、本发明的荧光粉采用微波辐射法制备，可在相对较低的温度下快速合成出单相的复合钙钛矿粉体，极大地缩短荧光粉的制备周期，减少制备能耗；
2、本发明制备的粉体分散性较好；
3、荧光粉以铌酸盐为基质，以Mn4+为发光中心，在290～550nm范围内呈现宽峰激发，与近紫外LED芯片、蓝光LED芯片均有较好的匹配性，可应用于白光LED及其他固体发光领域；
4、荧光粉在近紫外到蓝光波段吸收均比较强，并发射出Mn4+的特征红光，发射波长在680～720nm范围内，发光强度强。
附图说明
图1是本发明的荧光粉以709nm为监测波长测得的激发光谱和以365nm为激发波长测得的发射光谱图；
图2是本发明的荧光粉的XRD图；
图3是本发明的荧光粉的扫描电镜图。
具体实施方式
以下各实施例中，原料高纯氧化钆、高纯氧化镧、高纯球形纳米氧化镁、高纯纳米氧化锌、高纯五氧化二铌和分析纯二氧化锰粉体均为直接购买使用。高纯氧化钆的纯度为99.99％，高纯氧化镧的纯度为99.99％，高纯球形纳米氧化镁的纯度为99.9％，平均粒径25～30nm。高纯纳米氧化锌的纯度为99.9％，高纯五氧化二铌的纯度为99.9％，分析纯二氧化锰粉体的纯度为99％，微波马弗炉的型号为RWS-M1.5，购于湖南中晟热能科技有限公司。
实施例1
一种白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉(La0.9Gd0.1Mg066Mn0.007Nb0.333O3)的制备方法，包含以下步骤：
(1)称量原料2.9322gLa2O3、0.3625gGd2O3、0.5320gMgO、0.8851gNb2O5、0.0122gMnO2，加入到球磨罐中；
(2)将球磨罐放入到球磨机上进行干粉球磨4小时，转速200转/分钟；
(3)将球磨好的粉体加入到氧化铝坩埚中，将坩埚放置到陶瓷垫板中央，并在坩埚周围放置活性炭，活性炭的用量为原料粉体总质量的20倍；
(4)将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中，以20℃/min的升温速率加热到1200℃后保温5分钟；
(5)冷却至室温后，即可获得白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉La0.9Gd0.1Mg0.66Mn0.007Nb0.333O3。
将获得的粉末样品进行荧光光谱(Hitachi F-4600，Japan)测试，以709nm为监测波长测得激发光谱，以365nm为激发波长测得发射光谱，测试结果见图1。可以看出，荧光粉在300-550nm范围内呈现宽峰激发，在680-720nm范围内呈现窄带发射，发射出红光。
实施例2
一种白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉(LaZn0.652Mn0.015Nb0.333O3)的制备方法，包含以下步骤：
(1)称量原料3.2580gLa2O3、1.0612g ZnO、0.8851gNb2O5、0.0261g MnO2，加入到球磨罐中；
(2)将球磨罐放入到球磨机上进行干粉球磨6小时，转速400转/分钟；
(3)将球磨好的粉体加入到氧化铝坩埚中，将坩埚放置到陶瓷垫板中央，并在坩埚周围放置活性炭，活性炭的用量为原料粉体总质量的45倍；
(4)将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中，以40℃/min的升温速率加热到1100℃后保温25分钟；
(5)冷却至室温后，即可获得白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉LaZn0.652Mn0.015Nb0.333O3。
实施例3
一种白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉(La0.4Gd0.6Mg0.38Zn0.282Mn0.00sNb0.333O3)的制备方法，包含以下步骤：
(1)称量原料1.3032gLa2O3、2.1750gGd2O3、0.3063gMgO、0.4590gZnO、0.8851gNb2O5、0.0087g MnO2，加入到球磨罐中；
(2)将球磨罐放入到球磨机上进行干粉球磨2小时，转速300转/分钟；
(3)将球磨好的粉体加入到氧化铝坩埚中，将坩埚放置到陶瓷垫板中央，并在坩埚周围放置活性炭，活性炭的用量为原料粉体总质量的60倍；
(4)将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中，以35℃/min的升温速率加热到1300℃后保温10分钟；
(5)冷却至室温后，即可获得白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉La0.4Gd0.6Mg0.38Zn0.282Mn0.005Nb0.333O3。
将获得的粉末样品进行XRD测试，扫描范围10-80°，测试结果见图2。可以看出，制备的粉体为纯相的LaMg0.667Nb0.333O3。
实施例4
一种白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉(GdMg0.299Zn0.367Mn0.001Nb0.333O3)的制备方法，包含以下步骤：
(1)称量原料2.9322gLa2O3、0.3625gGd2O3、0.5320gMgO、0.8851gNb2O5、0.0122gMnO2，加入到球磨罐中；
(2)将球磨罐放入到球磨机上进行干粉球磨5小时，转速250转/分钟；
(3)将球磨好的粉体加入到氧化铝坩埚中，将坩埚放置到陶瓷垫板中央，并在坩埚周围放置活性炭，活性炭的用量为原料粉体总质量的32倍；
(4)将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中，以28℃/min的升温速率加热到900℃后保温20分钟；
(5)冷却至室温后，即可获得白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉GdMg0.299Zn0.367Mn0.001Nb0.333O3。
将获得的粉末样品进行扫描电镜表征，测试结果见图3。可以看出，制备的荧光粉粉体分散性较好。
实施例5
一种白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉(La0.2Gd0.8Zn0.658Mn0009Nb0.333O3)的制备方法，包含以下步骤：
(1)称量原料0.6516gLa2O3、2.900gGd2O3、1.0710gZnO、0.8851gNb2O5、0.0156gMnO2，加入到球磨罐中；
(2)将球磨罐放入到球磨机上进行干粉球磨5小时，转速350转/分钟；
(3)将球磨好的粉体加入到氧化铝坩埚中，将坩埚放置到陶瓷垫板中央，并在坩埚周围放置活性炭，活性炭的用量为原料粉体总质量的55倍；
(4)将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中，以20～40℃/min的升温速率加热到1050℃后保温10分钟；
(5)冷却至室温后，即可获得白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉La0.2Gd0.8Zn0.658Mn0.009Nb0.333O3。
Claims (10)
1.一种白光ELD用复合钙钛矿红色荧光粉，其特征在于：其化学通式为AB0.667- xNb0.333MnxO3，其中，A为Gd、La中的一种或多种，B为Mg、zn中的一种或多种，0.001≤x≤0.015。
2.一种白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)按复合钙钛矿AB0.667-xNb0.333MnxO3所需的金属元素摩尔比称量原料；
(2)将称量好的原料进行干粉球磨；
(3)将球磨好的粉体加入到坩埚中，放置到陶瓷垫板中央，并在坩埚周围放置活性炭；
(4)将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中，加热到900～1300℃后保温5～25分钟；
(5)冷却至室温后，即可获得白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的原料为氧化钆、氧化镧、氧化镁、氧化锌、五氧化二铌和二氧化锰中的多种。
4.根据权利要求3所述的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述氧化钆为高纯氧化钆粉体。
5.根据权利要求3所述的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述氧化镧为高纯氧化镧粉体。
6.根据权利要求3所述的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述氧化镁为高纯球形纳米氧化镁粉体，平均粒径25～30nm。
7.根据权利要求3所述的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述氧化锌为高纯纳米氧化锌粉体。
8.根据权利要求3所述的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述五氧化二铌为高纯五氧化二铌粉体。
9.根据权利要求2所述的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的升温速率是20～40℃/min。
10.根据权利要求2所述的白光LED用复合钙钛矿红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述活性炭的用量是坩埚中粉体质量的20.0～60.0倍。
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