CN101845303A - 一种真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101845303A
CN101845303A CN201010190916A CN201010190916A CN101845303A CN 101845303 A CN101845303 A CN 101845303A CN 201010190916 A CN201010190916 A CN 201010190916A CN 201010190916 A CN201010190916 A CN 201010190916A CN 101845303 A CN101845303 A CN 101845303A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
ball milling
hours
fusing assistant
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201010190916A
Other languages
English (en)
Inventor
王育华
周峻
刘碧桃
李�杰
刘吉地
卢阳华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lanzhou University
Original Assignee
Lanzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lanzhou University filed Critical Lanzhou University
Priority to CN201010190916A priority Critical patent/CN101845303A/zh
Publication of CN101845303A publication Critical patent/CN101845303A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

一种真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉的制备方法,以传统高温固相法为基础,制得化学式为(BaxSr1-x)(MgyAl12-y-z)O19Mnz(0.2≤x≤0.8,0.06≤y≤0.2,0.2≤z≤1.6)的绿色铝酸盐荧光粉,按该化学式的化学计量比,取原料,然后,取助熔剂和乙醇,进行球磨或研磨,制得混合物;将该混合物煅烧后,进行弱球磨,制得粉状物;将该粉状物置于通入还原气氛中,再次煅烧;将生成物末洗涤烘干后进行弱球磨;再次进行洗涤烘干,然后过筛,制得真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉。本发明制备方法能够制得粒度较小、分布均匀、发光性能良好的铝酸盐绿色荧光粉,满足等离子平板显示器的要求。

Description

一种真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉的制备方法
技术领域
本发明属于材料制造技术领域,涉及一种用于等离子平板显示器的发光材料的制备方法,具体涉及一种真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉的制备方法。
背景技术
作为一种新兴的显示器件,等离子平板显示器(PDP)与常用的CRT显示器和LCD显示器相比,具有视角宽、面积大、重量轻、对比度高、响应快、彩色还原性好、无失真、实际功耗低和耐振动冲击等优点。PDP显示的两大关键部分是电路和发光材料,随着电路设计的日益完善,发光材料的选用成为PDP显示的关键技术。PDP采用的三基色荧光粉为:1)红色(Y,Gd)BO3:Eu,2)绿色Zn2SiO4:Mn和BaA12O19:Mn,3)蓝色BaMgAl10O17:Eu。其中的绿粉Zn2SiO4:Mn具有较高的色彩饱和度和低廉的价格,经常应用于彩色PDP的制造中,但该绿粉的余辉时间较长,导致显示画面在变化时产生明显的滞后效应;另一种BaA12O19:Mn绿色荧光粉在真空紫外激发下呈现很好的色纯度、优良的热稳定性和较短的余辉时间,已经得到了大量的应用。
目前,主要采用传统的高温固相法制备等离子平板显示器中使用的铝酸盐绿色荧光粉,制备过程中的煅烧温度超过1550℃,合成的荧光粉颗粒粗大,须进行长时间的球磨粉碎处理,使得荧光粉的发光性能大大降低。对于PDP等显示器件来说,所用荧光粉的中心粒径应小于4~5μm,而传统高温固相法制得的荧光粉的中心粒径难以达到要求。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉的制备方法,能够制得中心粒径小于4~5μm的荧光粉,满足等离子平板显示器的要求。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案是,一种真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉的制备方法,涉及的绿色铝酸盐荧光粉的化学式为(BaxSr1-x)(MgyAl12-y-z)O19Mnz(0.2≤x≤0.8,0.06≤y≤0.2,0.2≤2≤1.6),该方法具体按以下步骤进行:
步骤1:按上述化学式的化学计量比,分别取以下原料:
碳酸锰或醋酸锰中的一种,
氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁或草酸镁中的一种,
碳酸钡,
氧化铝,
碳酸锶,
然后,分别取以下助熔剂:
硼酸或氧化硼中的一种,
氟化钡或氟化铝中的一种,
碳酸锂、碳酸钠或碳酸钾中的一种,
碳酸氢铵或碳酸铵中的一种,
控制所取的各助熔剂占所有原料与所有助熔剂质量总和的质量分数:硼酸或氧化硼为2.0wt%~15wt%,氟化钡或氟化铝为2.0wt%~15wt%,碳酸锂、碳酸钠或碳酸钾为2.0wt%~15wt%,碳酸氢铵或碳酸铵为2.0wt%~20wt%;
取占所取原料与助熔剂质量总和的质量分数2wt%~5wt%的无水乙醇,将所取原料、助熔剂和无水乙醇进行球磨或研磨,制得混合物;
步骤2:将步骤1制得的混合物置于温度为900℃~1100℃的环境中,保温1小时~6小时,冷却至室温,得到生成物,在该生成物中加入占该生成物质量分数2.0wt%~15.0wt%的无水乙醇,进行弱球磨,制得白色的粉状物;
步骤3:将步骤2制得的粉状物置于通入还原气氛、温度为1300℃~1500℃的环境中,保温2小时~6小时,得到白色的粉末;
步骤4:将步骤3得到的粉末在搅拌的情况下依次放入温度为40℃~60℃的稀盐酸和温度为40℃~80℃的去离子水中至少洗涤一次,然后,将洗涤后的粉末烘干;
步骤5:在步骤4烘干的粉末中加入占该粉末质量分数2wt%~15.0wt%的无水乙醇,然后,弱球磨0.5小时~2小时;
步骤6:用去离子水洗涤步骤5弱球磨后的粉末,烘干,然后过筛,制得真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉。
所述步骤2中弱球磨的时间为0.5小时~2小时。
所述步骤3中的还原气氛采用氮气氢气的混合气体、氮气、氢气或炭粉。
所述步骤6中烘干的温度为80℃~120℃,烘干时间为2小时~3小时。
所述步骤6中采用1000目~2000目的筛子过筛。
本发明制备方法,具有如下优点:
1.制备工艺简单,安全可靠,生产条件较容易控制,生产周期短。
2.加入助熔剂体系,体系的合成温度比传统方法体系的合成温度低200℃左右,节约了能源,降低了生产成本。
3.加入助熔剂体系,使制成的荧光粉的粒径大小均匀,形貌可控,改善了荧光粉的发光性能。
4.制成的荧光粉的发光强度比现有方法制成的荧光粉的发光强度提高了25%,衰减时间缩短了31%。
附图说明
图1是采用本发明方法制得的绿色铝酸盐荧光粉放大5000倍的SEM图。
图2是采用本发明方法制得的绿色铝酸盐荧光粉放大10000倍的SEM图。
图3是采用本发明方法制得的荧光粉的发光光谱曲线与采用现有方法制得的荧光粉的发光光谱曲线的对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明制备方法,以传统高温固相法为基础,对其进行改进,合成工艺简单,能制备出粒度较小、分布均匀、发光性能良好的铝酸盐绿色荧光粉,该绿色铝酸盐荧光粉的化学式为(BaxSr1-x)(MgyAl12-y-z)O19Mnz(0.2≤x≤0.8,0.06≤y≤0.2,0.2≤z≤1.6),在制备过程中,体系材料的合成温度比传统制备方法中体系的合成温度低200℃左右,降低了生产成本,是一种具有较大应用前景的铝酸盐荧光粉的合成方法。该制备方法具体按以下步骤进行:
步骤1:按上述化学式的化学计量比,分别取以下原料:
碳酸锰或醋酸锰中的一种,
氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁或草酸镁中的一种,
碳酸钡,
氧化铝,
碳酸锶;
然后,分别取以下助熔剂:
硼酸或氧化硼中的一种,
氟化钡或氟化铝中的一种,
碳酸锂、碳酸钠或碳酸钾中的一种,
碳酸氢铵或碳酸铵中的一种,
控制所取的各助熔剂占所有原料与所有助熔剂质量总和的质量分数:硼酸或氧化硼为2.0~15wt%,氟化钡或氟化铝为2.0~15wt%,碳酸锂、碳酸钠或碳酸钾为2.0~15wt%,碳酸氢铵或碳酸铵为2.0~20wt%。
取占所取原料与助熔剂质量总和的质量分数2~5wt%的无水乙醇,将所取原料、助熔剂和无水乙醇进行球磨或研磨,充分混合,制得混合物;
步骤2:将步骤1制得的混合物放入坩埚,在900~1100℃的环境中,保温1~6小时,冷却至室温,得到生成物,在该生成物中加入占该生成物质量分数2.0~15.0wt%的无水乙醇,然后,弱球磨0.5~2小时,制得白色的粉状物;
步骤3:将步骤2制得的粉状物置于通入还原气氛的环境中,在1300~1500℃的温度下,保温2~6小时,得到白色的粉末;
还原气氛采用氮气、氢气、炭粉或氮气氢气的混合气体。
步骤4:将步骤3得到的粉末按以下方法至少洗涤一次:先放入温度为40~60℃的稀盐酸中洗涤,然后再放入温度为40~80℃的去离子水中洗涤,洗涤的同时进行搅拌,之后,将经过洗涤的粉末烘干;
步骤5:在步骤4烘干的粉末中加入占该粉末质量分数2~15.0wt%的无水乙醇,然后,弱球磨0.5~2小时;
步骤6:用去离子水洗涤步骤5弱球磨后的粉末,然后,置于温度为80~120℃的环境中烘干2~3小时,之后,采用1000~2000目的筛子进行过筛,制得真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉。
采用传统方法制得的用于等离子平板显示器的铝酸盐绿色荧光粉涉及的化学表达式为:
(BaxSr1-x)(MgyAl12-y-z)O19Mnz(0.2≤x≤0.8,0.06≤y≤0.2,0.2≤z≤1.6)。
采用本发明制备方法制得的用于等离子平板显示器的铝酸盐绿色荧光粉的化学表达式,与上述采用传统方法制得的铝酸盐绿色荧光粉的化学表达式基本相同,不同之处在于用Sr部分取代了Ba的位置,Mg和Mn部分取代了Al的位置。
本发明方法中采用的各原料能提供目标产物中所需的Mn2+,Ba2+,Sr2+,Mg2+和Al3+离子;
助熔剂中的氟化钡或氟化铝与上述原料在低温下形成液相环境,有利于离子的扩散,促进固相反应;
助熔剂中的其它成分用于促进改善荧光粉颗粒的形貌。
采用本方法制备荧光粉时,助熔剂中的硼酸或氧化硼及氟化钡或氟化铝能够提高荧光粉的结晶度,而在低温下形成的液相环境有利于离子的扩散,促进了固相反应,降低了煅烧温度;碳酸锂、碳酸钠或碳酸钾的能显著改善荧光粉的颗粒形貌,同时,由于单价的Li+、Na+和K+进入晶体晶格部分取代了Ba2+,使得晶体晶格变小,Mn2+的晶体场受到了部分的扰动,致使荧光粉的衰减时间变短;碳酸氢铵或碳酸铵等铵盐在低温下分解生成大量的气体,使得荧光粉的颗粒分散更均匀,发光性能得到了提高。
实施例1
按化学计量比0.1∶0.5∶5.9∶0.5∶0.1,分别取以下原料:碳酸锰、碳酸钡、氧化铝、碳酸锶和氧化镁;再分别取以下助熔剂:硼酸、氟化钡、碳酸锂和碳酸氢铵,各助熔剂占所有原料和所有助熔剂总质量的质量分数:硼酸2.0wt%,氟化钡2.0wt%,碳酸锂2.0wt%,碳酸氢铵2.0wt%;取占所取原料与助熔剂质量总和的质量分数2wt%的无水乙醇,将所取的原料、助熔剂和无水乙醇进行球磨,充分混合,制得混合物;将该混合物置于温度为900℃的环境中,保温6小时,冷却至室温,得到生成物,在该生成物中加入占生成物质量分数2.0wt%的无水乙醇,然后,弱球磨0.5小时,制得白色的粉状物;将该粉状物置于通入氮气的环境中,在1300℃的温度下,保温6小时,得到白色的粉末;将该粉末在搅拌的情况下依次用40℃的稀盐酸和40℃的去离子水洗涤一次,然后烘干;在烘干的粉末中加入占该粉末总质量分数2wt%的无水乙醇,然后,弱球磨0.5小时;并用去离子水洗涤后,置于温度为80℃的环境中烘干3小时,之后,采用1000目的筛子过筛,制得真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉。该绿色铝酸盐荧光粉在扫描电镜下放大5000倍和放大10000倍的SEM图,如图1和图2所示,从图中可看出,制得的荧光粉颗粒形貌分散均匀,且形貌是较规则的六边形。
实施例2
按化学计量比0.1∶0.5∶5.9∶0.5∶0.1,分别取以下原料:醋酸锰、碳酸钡、氧化铝、碳酸锶和氢氧化镁;再分别取以下助熔剂:氧化硼、氟化铝、碳酸钠和碳酸铵,控制各助熔剂占所有原料和所有助熔剂总质量的质量分数分别为:氧化硼15wt%,氟化铝15wt%,碳酸钠15wt%,碳酸铵20wt%,取占所取原料与助熔剂质量总和的质量分数5wt%的无水乙醇,将所取原料、助熔剂和无水乙醇进行研磨,充分混合,制得混合物;将该混合物放入坩埚,置于温度为1100℃的环境中,保温1小时,冷却至室温,得到生成物,在该生成物中加入占该生成物质量分数15.0wt%的无水乙醇,弱球磨2小时,制得白色的粉状物;将该粉状物置于通入氢气的环境中,在1500℃的温度下,保温2小时,得到白色的粉末;将该粉末在搅拌的情况下依次放入60℃的稀盐酸和80℃的去离子水中洗涤三次,然后烘干;在烘干的粉末中加入占该粉末质量分数15.0wt%的无水乙醇,弱球磨2小时;将弱球磨后的粉末用去离子水洗涤,然后,置于温度为120℃的环境中烘干2小时,并用2000目的筛子过筛,制得真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉。
实施例3
按化学计量比0.1∶0.5∶5.9∶0.5∶0.1,分别取以下原料:碳酸锰、碳酸钡、氧化铝、碳酸锶和碳酸镁;再分别取以下助熔剂:硼酸、氟化钡、碳酸钾和碳酸氢铵,所取各助熔剂占所有原料和所有助熔剂总质量的质量分数分别为:硼酸8.5wt%,氟化钡8.5wt%,碳酸锂8.5wt%,碳酸氢铵11wt%,取占所取原料与助熔剂质量总和的质量分数3.5wt%的无水乙醇,将所取的原料、助熔剂和无水乙醇进行球磨,充分混合,制得混合物;将该混合物放入坩埚,置于温度为1000℃的环境中,保温3.5小时,冷却至室温,得到生成物,在该生成物中加入占生成物质量分数8.5wt%的无水乙醇,然后,弱球磨1.25小时,制得白色的粉状物;将该粉状物置于通入炭粉的环境中,在1400℃的温度下,保温4小时,得到白色的粉末;将该粉末在搅拌的情况下依次放入温度为50℃的稀盐酸和温度为60℃的去离子水中洗涤四次,然后烘干;在烘干的粉末中加入占该粉末总质量分数8.5wt%的无水乙醇,弱球磨1.25小时;用去离子水洗涤弱球磨后的粉末,并置于温度为100℃的环境中烘干2.5小时,然后采用1500目的筛子进行过筛,制得真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉。
实施例4
按化学计量比0.1∶0.5∶5.9∶0.5∶0.1,分别取以下原料:醋酸锰、碳酸钡、氧化铝、碳酸锶和草酸镁;再分别取以下助熔剂:氧化硼、氟化铝、碳酸锂和碳酸铵,所取各助熔剂占所有原料和所有助熔剂总质量的质量分数分别为:氧化硼6wt%,氟化铝6wt%,碳酸锂6wt%,碳酸铵7wt%,取占所取原料与助熔剂质量总和的质量分数3wt%的无水乙醇,将所取的原料、助熔剂和无水乙醇进行研磨,充分混合,制得混合物;将该混合物放入坩埚,置于温度为950℃的环境中,保温5小时,冷却至室温,得到生成物,在该生成物中加入占生成物质量分数6wt%的无水乙醇,然后,弱球磨1小时,制得白色的粉状物;将该粉状物置于通入氮气氢气混合气体的环境中,在1350℃的温度下,保温5小时,得到白色的粉末;将该粉末在搅拌的情况下依次放入温度为45℃的稀盐酸和温度为50℃的去离子水中洗涤两次,然后烘干;在烘干的粉末中加入占该粉末总质量分数3wt%的无水乙醇,然后,弱球磨0.6小时;用去离子水洗涤弱球磨后的粉末,然后,置于温度为80℃的环境中烘干2小时,并采用1000目的筛子进行过筛,制得真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉。该绿色铝酸盐荧光粉的发光光谱曲线与采用现有方法制得的荧光粉的发光光谱曲线对比图,如图3所示,图中显示采用本发明方法制得荧光粉的发光强度是现有方法制得荧光粉发光强度的1.25倍。
实施例5
按化学计量比0.1∶0.5∶5.9∶0.5∶0.1,分别取以下原料:碳酸锰、碳酸钡、氧化铝、碳酸锶和氢氧化镁,再分别取以下助熔剂:氧化硼,氟化钡、碳酸钠和碳酸铵,所取各助熔剂占所有原料和所有助熔剂总质量的质量分数分别为:氧化硼10wt%,氟化钡10wt%,碳酸钠10wt%,碳酸铵15wt%,取占所取原料与助熔剂质量总和的质量分数4wt%的无水乙醇,将所取的原料、助熔剂和无水乙醇进行研磨,充分混合,制得混合物;将该混合物放入坩埚,置于1050℃的环境中,保温2.5小时,冷却至室温,得到生成物,在该生成物中加入占生成物质量分数10wt%的无水乙醇,然后,弱球磨1.5小时,制得白色的粉状物;将该粉状物置于通入氢气的环境中,在1450℃的温度下,保温3小时,得到白色的粉末;将该粉末在搅拌的情况下依次放入温度为55℃的稀盐酸和温度为70℃的去离子水洗涤五次,然后烘干;在烘干的粉末中加入占该粉末总质量分数10wt%的无水乙醇,然后,弱球磨1.5小时;用去离子水洗涤弱球磨后的粉末,然后,置于温度为110℃的环境中烘干2小时,并采用1000目的筛子进行过筛,制得真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉。
实施例6
按化学计量比0.1∶0.5∶5.9∶0.5∶0.1,分别取以下原料:醋酸锰、碳酸钡、氧化铝、碳酸锶和草酸镁,再分别取以下助熔剂:硼酸、氟化铝,碳酸钾和碳酸氢铵,所取各助熔剂占所有原料和所有助熔剂总质量的质量分数分别为:硼酸4wt%的或氧化硼,氟化铝5wt%,碳酸钾3wt%,碳酸氢铵4wt%,取占所取原料与助熔剂质量总和的质量分数4.5wt%的无水乙醇,将所取的原料、助熔剂和无水乙醇进行球磨,充分混合,制得混合物;将该混合物放入坩埚,置于920℃的环境中,保温5.5小时,冷却至室温,得到生成物,在该生成物中加入占生成物质量分数4wt%的无水乙醇,然后,弱球磨1.8小时,制得白色的粉状物;将该粉状物置于通入氮气氢气混合气体的环境中,在1320℃的温度下,保温5.5小时,得到白色的粉末;将该粉末在搅拌的情况下依次放入温度为60℃的稀盐酸和温度为45℃的去离子水中洗涤四次,然后烘干;在烘干的粉末中加入占该粉末总质量分数3wt%的无水乙醇,弱球磨1.8小时;用去离子水洗涤弱球磨后的粉末,然后,置于温度为85℃的环境中烘干3小时,并采用1000目的筛子进行过筛,制得真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉。
实施例7
称取原料BaCO3 0.05mol,SrCO3 0.05mol,MgO 0.09mol,Al2O3 0.55mol,MnCO3 0.01mol,称取助熔剂H3BO3 3.0wt%(2.2219g),BaF2 3.0wt%(2.2219g),Li2CO3 3.0wt%(2.2219g),NH4HCO3 3.0wt%(2.2219g),混料时加入占所取原料和助熔剂总质量的质量分数2wt%的无水乙醇,利用球磨机混合均匀,形成混合物,将该混合物转移到氧化铝坩埚,放入高温炉中,升温至1000℃保温2小时,冷却至室温,再次研磨后转入氧化铝坩埚,放入通入N2/H2混合气体的高温炉,升温至1300℃保温4小时,冷却至室温,将煅烧过的粉末在搅拌的情况下依次在温度为40℃的稀盐酸和温度为80℃的去离子水中洗涤一次;烘干后进行球磨,将球磨后的粉末再用去离子水洗涤,烘干后过1000目筛,制得绿色铝酸盐荧光粉。该绿色铝酸盐荧光粉在波长147nm激光激发下的发光强度为117,中心粒径为3.9μm,余辉时间为4.903ms。
实施例8
称取原料BaCO3 0.05mol,SrCO3 0.05mol,MgO 0.09mol,Al2O3 0.55mol,MnCO3 0.01mol,称取助熔剂H3BO3 3.0wt%(2.2219g),AlF3 3.0wt%(2.2219g),Li2CO3 3.0wt%(2.2219g),NH4HCO3 3.0wt%(2.2219g),其余条件同实施例7。所得荧光粉的发光强度为109,中心粒径为4.1μm,余辉时间为5.886ms。
实施例9
称取原料BaCO3 0.05mol,SrCO3 0.05mol,MgO 0.09mol,Al2O3 0.55mol,MnCO3 0.01mol,称取助熔剂H3BO3 3.0wt%(2.2219g),BaF2 3.0wt%(2.2219g),Li2CO3 3.0wt%(2.2219g),(NH4)2CO3 3.0wt%(2.2219g),其余条件同实施例7。所得荧光粉的发光强度为105,中心粒径为4.4μm,余辉时间为6.262ms。
实施例10
称取原料BaCO3 0.05mol,SrCO3 0.05mol,MgO 0.09mol,Al2O3 0.55mol,MnCO3 0.01mol,称取助熔剂H3BO3 5.0wt%(3.703g),BaF2 2.0wt%(1.4813g),Li2CO3 3.0wt%(2.2219g),NH4HCO3 3.0wt%(2.2219g),其余条件同实施例7。所得荧光粉的发光强度为106,中心粒径为4.2μm,余辉时间为6.071ms。
实施例11
称取原料BaCO3 0.05mol,SrCO3 0.05mol,MgO 0.09mol,Al2O3 0.55mol,MnCO3 0.01mol,称取助熔剂H3BO3 3.0wt%(2.2219g),BaF2 3.0wt%(2.2219g),Li2CO3 3.0wt%(2.2219g),NH4HCO3 3.0wt%(2.2219g),第二次保温温度为1400℃。所得荧光粉的发光强度为102,中心粒径为4.8μm,余辉时间为6.673ms。
实施例12
称取原料BaCO3 0.05mol,SrCO3 0.05mol,MgO 0.09mol,Al2O30.55mol,MnCO3 0.01mol,称取助熔剂H3BO3 3.0wt%(2.2219g),BaF2 3.0wt%(2.2219g),Li2CO3 5.0wt%(3.7031g),NH4HCO3 3.0wt%(2.2219g),其余条件同实施例7。所得荧光粉的发光强度为107,中心粒径为4.2μm,余辉时间为4.245ms。
实施例13
称取原料BaCO3 0.05mol,SrCO3 0.05mol,MgO 0.09mol,Al2O3 0.55mol,MnCO3 0.01mol,称取助熔剂H3BO3 3.0wt%(2.2219g),BaF2 3.0wt%(2.2219g),Li2CO3 5.0wt%(3.7031g),NH4HCO3 3.0wt%(2.2219g),其余条件同实施例7。所得荧光粉的发光强度为107,中心粒径为4.5μm,余辉时间为4.245ms。
实施例14
称取原料BaCO3 0.05mol,SrCO3 0.05mol,MgO 0.09mol,Al2O3 0.55mol,MnCO3 0.01mol,称取助熔剂H3BO3 3.0wt%(2.2219g),BaF2 3.0wt%(2.2219g),Na2CO3 3.0wt%(2.2219g),NH4HCO3 3.0wt%(2.2219g),其余条件同实施例7。所得荧光粉的发光强度为101,中心粒径为3.8μm,余辉时间为5.433ms。

Claims (5)

1.一种真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉的制备方法,涉及的绿色铝酸盐荧光粉的化学式为(BaxSr1-x)(MgyAl12-y-z)O19Mnz(0.2≤x≤0.8,0.06≤y≤0.2,0.2≤z≤1.6),该方法具体按以下步骤进行:
步骤1:按上述化学式的化学计量比,分别取以下原料:
碳酸锰或醋酸锰中的一种,
氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁或草酸镁中的一种,
碳酸钡,
氧化铝,
碳酸锶;
然后,分别取以下助熔剂:
硼酸或氧化硼中的一种,
氟化钡或氟化铝中的一种,
碳酸锂、碳酸钠或碳酸钾中的一种,
碳酸氢铵或碳酸铵中的一种,
控制所取的各助熔剂占所有原料与所有助熔剂质量总和的质量分数:硼酸或氧化硼为2.0wt%~15wt%,氟化钡或氟化铝为2.0wt%~15wt%,碳酸锂、碳酸钠或碳酸钾为2.0wt%~15wt%,碳酸氢铵或碳酸铵为2.0wt%~20wt%;
取占所取原料与助熔剂质量总和的质量分数2wt%~5wt%的无水乙醇,将所取原料、助熔剂和无水乙醇进行球磨或研磨,制得混合物;
步骤2:将步骤1制得的混合物置于温度为900℃~1100℃的环境中,保温1小时~6小时,冷却至室温,得到生成物,在该生成物中加入占该生成物质量分数2.0wt%~15.0wt%的无水乙醇,进行弱球磨,制得白色的粉状物;
步骤3:将步骤2制得的粉状物置于通入还原气氛、温度为1300℃~1500℃的环境中,保温2小时~6小时,得到白色的粉末;
步骤4:将步骤3得到的粉末在搅拌的情况下依次放入温度为40℃~60℃的稀盐酸和温度为40℃~80℃的去离子水中至少洗涤一次,然后,将洗涤后的粉末烘干;
步骤5:在步骤4烘干的粉末中加入占该粉末质量分数2wt%~15.0wt%的无水乙醇,然后,弱球磨0.5小时~2小时;
步骤6:用去离子水洗涤步骤5弱球磨后的粉末,烘干,然后过筛,制得真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中弱球磨的时间为0.5小时~2小时。
3.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的还原气氛采用氮气氢气的混合气体、氮气、氢气或炭粉。
4.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤6中烘干的温度为80℃~120℃,烘干时间为2小时~3小时。
5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤6中采用1000目~2000目的筛子过筛。
CN201010190916A 2010-05-29 2010-05-29 一种真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉的制备方法 Pending CN101845303A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010190916A CN101845303A (zh) 2010-05-29 2010-05-29 一种真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010190916A CN101845303A (zh) 2010-05-29 2010-05-29 一种真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101845303A true CN101845303A (zh) 2010-09-29

Family

ID=42770123

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201010190916A Pending CN101845303A (zh) 2010-05-29 2010-05-29 一种真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101845303A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102660267A (zh) * 2012-04-18 2012-09-12 中国科学技术大学 一种铝酸盐荧光粉的制备方法
CN102676152A (zh) * 2012-05-09 2012-09-19 苏州英特华照明有限公司 一种制备led用绿色荧光粉的助熔剂
US10675584B2 (en) 2017-03-15 2020-06-09 Jiangnan Environmental Protection Group Inc. Method and apparatus for removing sulfur oxides from gas
CN112574748A (zh) * 2020-12-10 2021-03-30 烟台希尔德材料科技有限公司 一种热稳定性高的铝酸盐荧光粉制备方法
CN114606000A (zh) * 2022-03-22 2022-06-10 陕西彩虹新材料有限公司 一种激光激发显示绿色荧光体及其制备方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102660267A (zh) * 2012-04-18 2012-09-12 中国科学技术大学 一种铝酸盐荧光粉的制备方法
CN102676152A (zh) * 2012-05-09 2012-09-19 苏州英特华照明有限公司 一种制备led用绿色荧光粉的助熔剂
CN102676152B (zh) * 2012-05-09 2014-12-24 英特美光电(苏州)有限公司 一种制备led用绿色荧光粉的助熔剂
US10675584B2 (en) 2017-03-15 2020-06-09 Jiangnan Environmental Protection Group Inc. Method and apparatus for removing sulfur oxides from gas
CN112574748A (zh) * 2020-12-10 2021-03-30 烟台希尔德材料科技有限公司 一种热稳定性高的铝酸盐荧光粉制备方法
CN112574748B (zh) * 2020-12-10 2023-05-26 烟台希尔德材料科技有限公司 一种热稳定性高的铝酸盐荧光粉制备方法
CN114606000A (zh) * 2022-03-22 2022-06-10 陕西彩虹新材料有限公司 一种激光激发显示绿色荧光体及其制备方法
CN114606000B (zh) * 2022-03-22 2023-10-13 陕西彩虹新材料有限公司 一种激光激发显示绿色荧光体及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101845303A (zh) 一种真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉的制备方法
CN106281317A (zh) 一种高亮度、大颗粒尺寸β‑SiAlON:Eu2+绿色荧光粉及其制备方法
CN101445729B (zh) 一种白光led用荧光粉的制备方法
CN101586026A (zh) 一种pdp用bam蓝色荧光粉的制造方法
CN105315995B (zh) 一种制备yag荧光粉的助熔剂及方法
EP2848675A1 (en) Core-shell structured silicate luminescent material and preparation method therefor
CN105331365A (zh) 一种led荧光粉的制备方法
CN105368448A (zh) 一种碱土金属硅酸盐黄-橙色荧光粉及其制备方法和应用
CN101787281A (zh) 一种铕激活的蓝绿光发射荧光粉及其制造方法
KR100714222B1 (ko) 플라즈마 디스플레이 장치 및 그것에 이용하는 형광체의제조 방법
US10538702B2 (en) Fluorescent material, light-emitting device, and method for producing fluorescent material
CN107338045A (zh) 一种微波辐射合成长余辉发光材料的方法
CN1325601C (zh) 一种小粒径硅酸锌锰绿色荧光粉的制备方法
CN102337126B (zh) 一种pdp 用bam 蓝色荧光粉的制备方法
US20110052472A1 (en) Process for the Preparation of an Yttrium and Rare Earth Mixed Oxide
CN101565613A (zh) 一种pdp用硅酸锌锰绿色荧光粉的制造方法
CN101831296A (zh) 一种真空紫外激发的绿色硅酸盐荧光粉的制备方法
CN101818066B (zh) 一种荧光粉的制备方法
CN101696356B (zh) 一种硼酸盐绿色荧光粉的制造方法
CN101386784B (zh) 一种微波激励低温液相燃烧合成纳米荧光粉的制备方法
CN101962546B (zh) 发光材料及其制造方法
CN101168668A (zh) 一种彩色等离子体用绿色荧光粉的制造方法
CN103509553A (zh) 稀土、锰共激活的磷锰酸盐荧光粉及其制造方法
CN108148581B (zh) 一种硅酸盐基荧光粉
JP2010196075A (ja) 複合窒化物蛍光体

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20100929