CN114606000A - 一种激光激发显示绿色荧光体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种激光激发显示绿色荧光体及其制备方法，属于发光材料技术领域，解决了目前制备方法得到的荧光粉存在激发光效低，绿色色域显色性不好，抗大能量密度轰击性能差，衰减大等的技术问题。本发明公开的一种激光激发显示绿色荧光体及其制备方法，按照一定比例将材料预制品及其它添加材料进行混合，过筛后装进烧成容器，进行高温还原气氛烧结，处理后得到该荧光体。所述激光激发显示绿色荧光体具有极佳的抗热劣化性、高的发光效率和良好的应用性能。

Description

一种激光激发显示绿色荧光体及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种激光激发显示绿色荧光体及其制备方法。
背景技术
由于荧光体是在激光下激发使用，瞬时及长时间高能量作用，单位能量密度负载很大，因此对于荧光体自身抗热劣化性能要求就非常高，并且随着时间的推移，此现象会进一步加剧。
目前，激光激发显示绿色发光荧光粉主要为Lu3Al5O12：Ce，其制造主流方法为高温固相合成法，主要基质材料为氧化铝、氧化镥，及激活剂氧化铈和助熔剂，这种方法制造的荧光粉存在激发光效低，绿色色域显色性不好，抗大能量密度轰击性能差，衰减大等。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种激光激发显示绿色荧光体及其制备方法，用以解决目前制备方法得到的荧光粉存在激发光效低，绿色色域显色性不好，抗大能量密度轰击性能差，衰减大等的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将氧化铝、氧化镥和氯化钡混合，进行低温氧化烧成处理后得到烧成品；将烧成品经过过筛、水洗、干燥后得到预制品粉料；
步骤2：在预制品粉料中添加氧化铈、氟化铝和氟化钡混合均匀后，进行高温还原烧成处理，得到烧成后的粉体；将烧成后的粉体进行破碎、球磨分散、过筛，然后进行水洗、干燥后得到激光激发显示绿色荧光体。
进一步地，步骤1中，所述氧化铝、氧化镥和氯化钡的用量分别为激光激发显示绿色荧光体总质量的27.5～32.5％、67.5～72.5％和0.5～3.5％。
进一步地，步骤2中，所述氧化铈、氟化铝和氟化钡的用量分别为激光激发显示绿色荧光体总质量的0.25～1.0％、1-5％和2-6％。
进一步地，所述氧化铝、氧化镥、氯化钡、氧化铈、氟化铝和氟化钡使用之前先经过过筛，再进行球磨；所述球磨的工艺参数为：采用氧化锆球，球料比为1:3，球磨5-8小时，转速为15-20转/分钟。
进一步地，步骤1中，所述混合的时间为5-8小时；所述低温氧化烧成处理的工艺参数为：在烧成温度为850℃-1150℃下，烧成3.5-5.5小时，降温到室温；所述水洗是采用80-85℃的纯水进行清洗，每次搅拌清洗0.5-1.0小时，清洗3-5次。
进一步地，步骤2中，高温还原烧成处理的工艺参数为：气氛为氮气和氢气，氮气流量调为0.25～0.5m3/h，氢气流量为0.05～0.1m3/h，温度为1510℃-1580℃，时间为3.5-5.5小时，最后降温至室温。
进一步地，步骤2中，所述球磨分散的工艺参数为：按照粉：球：水为1.5:2:2的条件滚磨0.5-1.5小时，转速为20-35转/分钟；所述破碎的方式为颚式和辊式破碎；过筛是过350-400目筛网；水洗是采用80-85℃的纯水，水洗至上清液电导率为≤10μs/cm。
进一步地，步骤1和步骤2中，干燥是在110-120℃下干燥4-6小时。
本发明还公开了采用上述一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法制备得到的激光激发显示绿色荧光体。
进一步地，所述激光激发显示绿色荧光体的粒度为15-45μm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法，该方法先将氧化铝、氧化镥和氯化钡混合，进行低温氧化烧成处理后，加入氧化铈、氟化铝和氟化钡，再进行高温还原烧成处理，最终得到一种激光激发显示绿色荧光体。该方法由于采用了低温氧化烧成加高温还原烧成的方法进行处理，使得基质材料和激活材料在两次烧成中，更均匀有效的结合，从而形成稳定状态下的发光中心，粉体在激光激发状态下，释放更多光子，发光性能得到提升；
本发明还公开了采用上述方法制备得到的一种激光激发显示绿色荧光体，所述激光激发显示绿色荧光体由于采用了先低温氧化烧成制备预制品，再进行二次混合材料进行高温还原烧成处理，氧化烧成时保证了基质材料的均匀混合，二次高温还原烧成则提高了激活剂与基质体的完全反应，其成分中消除了其它杂相的合成，Lu3Al5O12：Ce晶体相纯度得到了保证，发光效率及粉体色域都得到提高，粉体各项性能才得以提高；本发明制备得到的激光激发显示绿色荧光体，激发后发光效率高，荧光粉绿色显色效果好，抗高能量轰击性能优越，荧光粉持续高效输出能量高，亮度光效衰减小，色度漂移小。
进一步地，本发明制备的激光激发显示绿色荧光体的荧光粉颗粒大小分布均匀，单体晶体形貌规则，适应性强，可以适合各种有机混合体系；粉体各种材料在不同的烧成工艺下，得到了充分熔合，晶相更纯没有杂相的生成，因此发光更纯正，合成更完全则保证了晶体颗粒的完整性，颗粒尺寸可以生成的更大、更规则，因此体现出粉体在不同客户使用条件下的适应性更好；所述激光激发显示绿色荧光体的粒度为15-45μm，颗粒尺寸的增大可以抵抗更强能量密度下的轰击，同时可以适应不同客户的应用条件，使产品应用范围更广在抗高能量激发状态下具有明显优势，衰减更小。
附图说明
图1为本发明制备得到的激光激发显示绿色荧光体与现有荧光体的发光图谱对比图；
图2为本发明制备得到的激光激发显示绿色荧光体与现有荧光体的粉体发光亮度情况对比图；
图3为本发明制备得到的激光激发显示绿色荧光体SEM-EDX测试分析对比图；
图4为本发明制备得到的激光激发显示绿色荧光体与现有荧光体的SEM对比图；
图5为本发明制备得到的激光激发显示绿色荧光体与现有荧光体的有机体系融合性对比图；
其中：a-现有荧光体1；b-现有荧光体2；c-本发明。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
实施例1
一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将原材料氧化铝、氧化镥、氧化铈、和添加剂氟化钡、氟化铝、氯化钡过筛100目尼龙筛网；将上述过筛后的材料再进行球磨，使用φ2.5mm氧化锆球，按照球料比为1:3，球磨5小时，球磨转速为15转/分钟，再过筛100目待用。
将球磨过筛后的氧化铝按照总质量的27.5％、氧化镥按照总质量的72.2％、助溶剂氯化钡按照总质量的0.5％进行混合；其中氯化钡用精度0.01g的电子称称量；混合是在三维混料机中混合5小时，过筛160目待用。将化铝材质坩埚使用前用纯水清洗干净，并进行烘干处理，将混合后的材料装入氧化铝材质坩埚中，成坩埚装料0.35±0.005kg，使用振动平台震实粉料，并压平粉体表面，盖上坩埚盖，放入托盘备用，随后在890℃条件下进行低温氧化烧成处理3.5小时，断掉电流，降温到自然温度，烧成处理结束，得到烧成品；随后将烧成品进行破碎，过100目尼龙筛网，进行水洗，采用80℃热纯水进行清洗，每次搅拌清洗0.5小时，清洗3次，在110℃下干燥，4小时，再过100目筛网，得到预制品粉料；
步骤2：在预制品粉料中加入总质量0.3％的氧化铈、总质量1.5％的助熔剂氟化铝和总质量2％的氟化钡，进行三维混料机混合均匀，将混合好的粉体过筛100目筛网，继续装入氧化铝坩埚，每个烧成坩埚装入量为0.35±0.005kg，使用振动平台震实粉料，并压平粉体表面，盖上坩埚盖，进行高温还原烧成反应；高温还原烧成反应的具体步骤为：先打开氮气及氢气置换掉烧成炉内的空气，氮气流量调为0.25m3/h，氢气流量为0.05m3/h，放入装好料的带盖坩埚，在1525℃条件下保温烧成3.5小时，降温到自然温度关掉氮气及氢气，高温还原烧成结束，得到烧成后的粉体；将烧成后的粉体进行颚式及辊式破碎，过筛160目尼龙筛网，进行球磨分散，按照粉：球：水为1.5:2:2的条件滚磨0.5小时，转速调节为20转/分钟，过水筛400目尼龙筛网，用80℃的热纯水，水洗至上清液电导率为≤10μs/cm，在110℃下干燥4小时，再过160目筛网，得到测试粒度为18μm的激光激发显示绿色荧光体；
所述氟化铝、及氟化钡用精度0.01g的电子称称量，氧化铈用精度0.001g的电子称称量。
实施例2
一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将原材料氧化铝、氧化镥、氧化铈、和添加剂氟化钡、氟化铝、氯化钡过筛100目尼龙筛网；将上述过筛后的材料再进行球磨，使用φ2.5mm氧化锆球，按照球料比为1:3，球磨5.5小时，球磨转速为16转/分钟，再过筛100目待用。
将球磨过筛后的氧化铝按照总质量的28％、氧化镥按照总质量的71.6％、助溶剂氯化钡按照总质量的0.8％进行混合；其中氯化钡用精度0.01g的电子称称量；混合是在三维混料机中混合5小时，过筛160目待用。将化铝材质坩埚使用前用纯水清洗干净，并进行烘干处理，将混合后的材料装入氧化铝材质坩埚中，成坩埚装料0.35±0.005kg，使用振动平台震实粉料，并压平粉体表面，盖上坩埚盖，放入托盘备用，随后在950℃条件下进行低温氧化烧成处理4.0小时，断掉电流，降温到自然温度，烧成处理结束，得到烧成品；随后将烧成品进行破碎，过100目尼龙筛网，进行水洗，采用85℃热纯水进行清洗，每次搅拌清洗1.0小时，清洗4次，在120℃下干燥，4小时，再过100目筛网，得到预制品粉料；
步骤2：在预制品粉料中加入总质量0.4％的氧化铈、总质量2.0％的助熔剂氟化铝和总质量3％的氟化钡，进行三维混料机混合均匀，将混合好的粉体过筛100目筛网，继续装入氧化铝坩埚，每个烧成坩埚装入量为0.35±0.005kg，使用振动平台震实粉料，并压平粉体表面，盖上坩埚盖，进行高温还原烧成反应；高温还原烧成反应的具体步骤为：先打开氮气及氢气置换掉烧成炉内的空气，氮气流量调为0.28m3/h，氢气流量为0.06m3/h，放入装好料的带盖坩埚，在1535℃条件下保温烧成4.0小时，降温到自然温度关掉氮气及氢气，高温烧成结束，得到烧成后的粉体；将烧成后的粉体进行颚式及辊式破碎，过筛160目尼龙筛网，进行球磨分散，按照粉：球：水为1.5:2:2的条件滚磨0.5小时，转速调节为25转/分钟，过水筛400目尼龙筛网，用80℃的热纯水，水洗至上清液电导率为≤10μs/cm，在120℃下干燥4.5小时，再过160目筛网，得到测试粒度为22μm的激光激发显示绿色荧光体；
所述氟化铝、及氟化钡用精度0.01g的电子称称量，氧化铈用精度0.001g的电子称称量。
实施例3
一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将原材料氧化铝、氧化镥、氧化铈、和添加剂氟化钡、氟化铝、氯化钡过筛100目尼龙筛网；将上述过筛后的材料再进行球磨，使用φ2.5mm氧化锆球，按照球料比为1:3，球磨6小时，球磨转速为17转/分钟，再过筛100目待用。
将球磨过筛后的氧化铝按照总质量的29％、氧化镥按照总质量的70.5％、助溶剂氯化钡按照总质量的1.0％进行混合；其中氯化钡用精度0.01g的电子称称量；混合是在三维混料机中混合6小时，过筛160目待用。将化铝材质坩埚使用前用纯水清洗干净，并进行烘干处理，将混合后的材料装入氧化铝材质坩埚中，成坩埚装料0.35±0.005kg，使用振动平台震实粉料，并压平粉体表面，盖上坩埚盖，放入托盘备用，随后在1050℃条件下进行低温氧化烧成处理4.5小时，断掉电流，降温到自然温度，烧成处理结束，得到烧成品；随后将烧成品进行破碎，过100目尼龙筛网，进行水洗，采用85℃热纯水进行清洗，每次搅拌清洗1.0小时，清洗4次，在120℃下干燥，5小时，再过100目筛网，得到预制品粉料；
步骤2：在预制品粉料中加入总质量0.5％的氧化铈、总质量2.5％的助熔剂氟化铝和总质量3.5％的氟化钡，进行三维混料机混合均匀，将混合好的粉体过筛100目筛网，继续装入氧化铝坩埚，每个烧成坩埚装入量为0.35±0.005kg，使用振动平台震实粉料，并压平粉体表面，盖上坩埚盖，进行高温还原烧成反应；高温还原烧成反应的具体步骤为：先打开氮气及氢气置换掉烧成炉内的空气，氮气流量调为0.30m3/h，氢气流量为0.07m3/h，放入装好料的带盖坩埚，在1545℃条件下保温烧成4.5小时，降温到自然温度关掉氮气及氢气，高温烧成结束，得到烧成后的粉体；将烧成后的粉体进行颚式及辊式破碎，过筛160目尼龙筛网，进行球磨分散，按照粉：球：水为1.5:2:2的条件滚磨1.0小时，转速调节为25转/分钟，过水筛350目尼龙筛网，用85℃的热纯水，水洗至上清液电导率为≤10μs/cm，在120℃下干燥2.0小时，再过160目筛网，得到测试粒度为25μm的激光激发显示绿色荧光体；
所述氟化铝、及氟化钡用精度0.01g的电子称称量，氧化铈用精度0.001g的电子称称量。
实施例4
一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将原材料氧化铝、氧化镥、氧化铈、和添加剂氟化钡、氟化铝、氯化钡过筛100目尼龙筛网；将上述过筛后的材料再进行球磨，使用φ2.5mm氧化锆球，按照球料比为1:3，球磨7.5小时，球磨转速为18转/分钟，再过筛100目待用。
将球磨过筛后的氧化铝按照总质量的29.5％、氧化镥按照总质量的69.9％、助溶剂氯化钡按照总质量的3.0％进行混合；其中氯化钡用精度0.01g的电子称称量；混合是在三维混料机中混合7小时，过筛160目待用。将化铝材质坩埚使用前用纯水清洗干净，并进行烘干处理，将混合后的材料装入氧化铝材质坩埚中，成坩埚装料0.35±0.005kg，使用振动平台震实粉料，并压平粉体表面，盖上坩埚盖，放入托盘备用，随后在1100℃条件下进行低温氧化烧成处理5.0小时，断掉电流，降温到自然温度，烧成处理结束，得到烧成品；随后将烧成品进行破碎，过100目尼龙筛网，进行水洗，采用85℃热纯水进行清洗，每次搅拌清洗1.0小时，清洗5次，在120℃下干燥5.5小时，再过100目筛网，得到预制品粉料；
步骤2：在预制品粉料中加入总质量0.6％的氧化铈、总质量3.0％的助熔剂氟化铝和总质量4.0％的氟化钡，进行三维混料机混合均匀，将混合好的粉体过筛100目筛网，继续装入氧化铝坩埚，每个烧成坩埚装入量为0.35±0.005kg，使用振动平台震实粉料，并压平粉体表面，盖上坩埚盖，进行高温还原烧成反应；高温还原烧成反应的具体步骤为：先打开氮气及氢气置换掉烧成炉内的空气，氮气流量调为0.35m3/h，氢气流量为0.08m3/h，放入装好料的带盖坩埚，在1565℃条件下保温烧成4.5小时，降温到自然温度关掉氮气及氢气，高温烧成结束，得到烧成后的粉体；将烧成后的粉体进行颚式及辊式破碎，过筛160目尼龙筛网，进行球磨分散，按照粉：球：水为1.5:2:2的条件滚磨1.0小时，转速调节为30转/分钟，过水筛350目尼龙筛网，用85℃的热纯水，水洗至上清液电导率为≤10μs/cm，在120℃下干燥6.0小时，再过160目筛网，得到测试粒度为30μm的激光激发显示绿色荧光体；
所述氟化铝、及氟化钡用精度0.01g的电子称称量，氧化铈用精度0.001g的电子称称量。
实施例5
一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将原材料氧化铝、氧化镥、氧化铈、和添加剂氟化钡、氟化铝、氯化钡过筛100目尼龙筛网；将上述过筛后的材料再进行球磨，使用φ2.5mm氧化锆球，按照球料比为1:3，球磨8小时，球磨转速为20转/分钟，再过筛100目待用。
将球磨过筛后的氧化铝按照总质量的30.5％、氧化镥按照总质量的72.5％、助溶剂氯化钡按照总质量的3.0％进行混合；其中氯化钡用精度0.01g的电子称称量；混合是在三维混料机中混合7小时，过筛160目待用。将化铝材质坩埚使用前用纯水清洗干净，并进行烘干处理，将混合后的材料装入氧化铝材质坩埚中，成坩埚装料0.35±0.005kg，使用振动平台震实粉料，并压平粉体表面，盖上坩埚盖，放入托盘备用，随后在1150℃条件下进行低温氧化烧成处理5.5小时，断掉电流，降温到自然温度，烧成处理结束，得到烧成品；随后将烧成品进行破碎，过100目尼龙筛网，进行水洗，采用85℃热纯水进行清洗，每次搅拌清洗1.0小时，清洗5次，在120℃下干燥6.0小时，再过100目筛网，得到预制品粉料；
步骤2：在预制品粉料中加入总质量1.0％的氧化铈、总质量4.0％的助熔剂氟化铝和总质量5.0％的氟化钡，进行三维混料机混合均匀，将混合好的粉体过筛100目筛网，继续装入氧化铝坩埚，每个烧成坩埚装入量为0.35±0.005kg，使用振动平台震实粉料，并压平粉体表面，盖上坩埚盖，进行高温还原烧成反应；高温还原烧成反应的具体步骤为：先打开氮气及氢气置换掉烧成炉内的空气，氮气流量调为0.50m3/h，氢气流量为0.10m3/h，放入装好料的带盖坩埚，在1580℃条件下保温烧成5.5小时，降温到自然温度关掉氮气及氢气，高温烧成结束，得到烧成后的粉体；将烧成后的粉体进行颚式及辊式破碎，过筛160目尼龙筛网，进行球磨分散，按照粉：球：水为1.5:2:2的条件滚磨1.5小时，转速调节为35转/分钟，过水筛400目尼龙筛网，用85℃的热纯水，水洗至上清液电导率为≤10μs/cm，在120℃下干燥5.0小时，再过160目筛网，得到测试粒度为30μm的激光激发显示绿色荧光体；
所述氟化铝、及氟化钡用精度0.01g的电子称称量，氧化铈用精度0.001g的电子称称量。
实施例6
一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将原材料氧化铝、氧化镥、氧化铈、和添加剂氟化钡、氟化铝、氯化钡过筛100目尼龙筛网；将上述过筛后的材料再进行球磨，使用φ2.5mm氧化锆球，按照球料比为1:3，球磨7小时，球磨转速为18转/分钟，再过筛100目待用。
将球磨过筛后的氧化铝按照总质量的32.5％、氧化镥按照总质量的67.5％、助溶剂氯化钡按照总质量的3.0％进行混合；其中氯化钡用精度0.01g的电子称称量；混合是在三维混料机中混合7小时，过筛160目待用。将化铝材质坩埚使用前用纯水清洗干净，并进行烘干处理，将混合后的材料装入氧化铝材质坩埚中，成坩埚装料0.35±0.005kg，使用振动平台震实粉料，并压平粉体表面，盖上坩埚盖，放入托盘备用，随后在850℃条件下进行低温氧化烧成处理4.5小时，断掉电流，降温到自然温度，烧成处理结束，得到烧成品；随后将烧成品进行破碎，过100目尼龙筛网，进行水洗，采用85℃热纯水进行清洗，每次搅拌清洗1.0小时，清洗4次，在120℃下干燥6.0小时，再过100目筛网，得到预制品粉料；
步骤2：在预制品粉料中加入总质量0.7％的氧化铈、总质量5.0％的助熔剂氟化铝和总质量5.0％的氟化钡，进行三维混料机混合均匀，将混合好的粉体过筛100目筛网，继续装入氧化铝坩埚，每个烧成坩埚装入量为0.35±0.005kg，使用振动平台震实粉料，并压平粉体表面，盖上坩埚盖，进行高温还原烧成反应；高温还原烧成反应的具体步骤为：先打开氮气及氢气置换掉烧成炉内的空气，氮气流量调为0.30m3/h，氢气流量为0.43m3/h，放入装好料的带盖坩埚，在1510℃条件下保温烧成5.5小时，降温到自然温度关掉氮气及氢气，高温烧成结束，得到烧成后的粉体；将烧成后的粉体进行颚式及辊式破碎，过筛160目尼龙筛网，进行球磨分散，按照粉：球：水为1.5:2:2的条件滚磨1.5小时，转速调节为20转/分钟，过水筛350目尼龙筛网，用85℃的热纯水，水洗至上清液电导率为≤10μs/cm，在120℃下干燥5.0小时，再过160目筛网，得到激光激发显示绿色荧光体；
所述氟化铝、及氟化钡用精度0.01g的电子称称量，氧化铈用精度0.001g的电子称称量。
实施例7
一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将原材料氧化铝、氧化镥、氧化铈、和添加剂氟化钡、氟化铝、氯化钡过筛100目尼龙筛网；将上述过筛后的材料再进行球磨，使用φ2.5mm氧化锆球，按照球料比为1:3，球磨7小时，球磨转速为18转/分钟，再过筛100目待用。
将球磨过筛后的氧化铝按照总质量的30.5％、氧化镥按照总质量的70.3％、助溶剂氯化钡按照总质量的3.5％进行混合；其中氯化钡用精度0.01g的电子称称量；混合是在三维混料机中混合8小时，过筛160目待用。将化铝材质坩埚使用前用纯水清洗干净，并进行烘干处理，将混合后的材料装入氧化铝材质坩埚中，成坩埚装料0.35±0.005kg，使用振动平台震实粉料，并压平粉体表面，盖上坩埚盖，放入托盘备用，随后在850℃条件下进行低温氧化烧成处理4.5小时，断掉电流，降温到自然温度，烧成处理结束，得到烧成品；随后将烧成品进行破碎，过100目尼龙筛网，进行水洗，采用85℃热纯水进行清洗，每次搅拌清洗1.0小时，清洗4次，在120℃下干燥6.0小时，再过100目筛网，得到预制品粉料；
步骤2：在预制品粉料中加入总质量0.25％的氧化铈、总质量1.0％的助熔剂氟化铝和总质量6.0％的氟化钡，进行三维混料机混合均匀，将混合好的粉体过筛100目筛网，继续装入氧化铝坩埚，每个烧成坩埚装入量为0.35±0.005kg，使用振动平台震实粉料，并压平粉体表面，盖上坩埚盖，进行高温还原烧成反应；高温还原烧成反应的具体步骤为：先打开氮气及氢气置换掉烧成炉内的空气，氮气流量调为0.30m3/h，氢气流量为0.43m3/h，放入装好料的带盖坩埚，在1510℃条件下保温烧成5.5小时，降温到自然温度关掉氮气及氢气，高温烧成结束，得到烧成后的粉体；将烧成后的粉体进行颚式及辊式破碎，过筛160目尼龙筛网，进行球磨分散，按照粉：球：水为1.5:2:2的条件滚磨1.5小时，转速调节为20转/分钟，过水筛350目尼龙筛网，用85℃的热纯水，水洗至上清液电导率为≤10μs/cm，在120℃下干燥5.0小时，再过160目筛网，得到激光激发显示绿色荧光体；
所述氟化铝、及氟化钡用精度0.01g的电子称称量，氧化铈用精度0.001g的电子称称量。
由图1、图2和图3可知，本发明制备得到的一种激光激发显示绿色荧光体，产品亮度要由于现有的荧光体1和荧光体2，同时，由EDX测试分析可知，本发明制备得到的激光激发显示绿色荧光体测试绿色粉体波谱正常，无其他杂相生产，产品中无硅基异物。
由图4可知，本申请制备得到的激光激发显示绿色荧光体、荧光体1和荧光体2的粉体颗粒尺寸分别为28.5μm、26.5μm和24.8μm，本发明制备得到的粉体单体颗粒更大，晶体颗粒更为饱满，且粉体残留物几乎没有，产品几乎没有小颗粒凝聚现象，性能更优异。
由图5可知，与现有的荧光体1对比可知，现有的荧光体1进行粉浆化后，在容器底部出现凝胶化，而本发明制备得到的激光激发显示绿色荧光体进行粉浆化后，不会发生溶胶沉降现象，适应性良好。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将氧化铝、氧化镥和氯化钡混合，进行低温氧化烧成处理后得到烧成品；将烧成品经过过筛、水洗、干燥后得到预制品粉料；
步骤2：在预制品粉料中添加氧化铈、氟化铝和氟化钡混合均匀后，进行高温还原烧成处理，得到烧成后的粉体；将烧成后的粉体进行破碎、球磨分散、过筛，然后进行水洗、干燥后得到激光激发显示绿色荧光体。
2.根据权利要求1所述的一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述氧化铝、氧化镥和氯化钡的用量分别为激光激发显示绿色荧光体总质量的27.5～32.5％、67.5～72.5％和0.5～3.5％。
3.根据权利要求1所述的一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述氧化铈、氟化铝和氟化钡的用量分别为激光激发显示绿色荧光体总质量的0.25～1.0％、1-5％和2-6％。
4.根据权利要求1所述的一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法，其特征在于，所述氧化铝、氧化镥、氯化钡、氧化铈、氟化铝和氟化钡使用之前先经过过筛，再进行球磨；所述球磨的工艺参数为：采用氧化锆球，球料比为1:3，球磨5-8小时，转速为15-20转/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述混合的时间为5-8小时；所述低温氧化烧成处理的工艺参数为：在烧成温度为850℃-1150℃下，烧成3.5-5.5小时，降温到室温；所述水洗是采用80-85℃的纯水进行清洗，每次搅拌清洗0.5-1.0小时，清洗3-5次。
6.根据权利要求1所述的一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法，其特征在于，步骤2中，高温还原烧成处理的工艺参数为：气氛为氮气和氢气，氮气流量调为0.25～0.5m3/h，氢气流量为0.05～0.1m3/h，温度为1510℃-1580℃，时间为3.5-5.5小时，最后降温至室温。
7.根据权利要求1所述的一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述球磨分散的工艺参数为：按照粉：球：水为1.5:2:2的条件滚磨0.5-1.5小时，转速为20-35转/分钟；所述破碎的方式为颚式和辊式破碎；过筛是过350-400目筛网；水洗是采用80-85℃的纯水，水洗至上清液电导率为≤10μs/cm。
8.根据权利要求1所述的一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法，其特征在于，步骤1和步骤2中，干燥是在110-120℃下干燥4-6小时。
9.采用权利要求1～8中任意一项所述的一种激光激发显示绿色荧光体的制备方法制备得到的激光激发显示绿色荧光体。
10.根据权利要求9所述的一种激光激发显示绿色荧光体，其特征在于，所述激光激发显示绿色荧光体的粒度为15-45μm。
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Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01234490A (ja) * 1988-03-16 1989-09-19 Toshiba Corp 蛍光体および蛍光ランプ
JP2004197043A (ja) * 2002-12-20 2004-07-15 Matsushita Electric Ind Co Ltd アルミン酸塩蛍光体とその製造方法および紫外線励起発光素子
CN101845303A (zh) * 2010-05-29 2010-09-29 兰州大学 一种真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉的制备方法
KR20100120362A (ko) * 2009-05-06 2010-11-16 중앙대학교 산학협력단 진공자외선을 여기원으로 하는 발광 소자용 녹색형광체, 그의 제조방법 및 이를 포함하는 발광소자
CN102146287A (zh) * 2010-02-05 2011-08-10 海洋王照明科技股份有限公司 一种荧光材料及其制备方法
CN102888224A (zh) * 2012-09-07 2013-01-23 彩虹集团电子股份有限公司 一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法
JP2014172940A (ja) * 2013-03-06 2014-09-22 Nemoto Lumi-Materials Co Ltd 蛍光体分散セラミックプレート
CN104371723A (zh) * 2014-11-12 2015-02-25 河北利福化工科技有限公司 一种白光led用高效类球型绿色荧光粉的制备方法
CN104498035A (zh) * 2014-11-28 2015-04-08 北京宇极科技发展有限公司 一种白光led用高效类球型绿色荧光粉的制备方法
CN104818023A (zh) * 2015-03-19 2015-08-05 合肥工业大学 含有晶体缺陷修复工艺的稀土发光材料制备方法及其产物
CN106590657A (zh) * 2016-11-25 2017-04-26 河北利福光电技术有限公司 一种镥铝酸盐绿色荧光粉及其制备方法和应用
KR20180069271A (ko) * 2016-12-15 2018-06-25 주식회사 포스포 알루미나 나노분말을 이용한 형광체의 제조방법
CN112358878A (zh) * 2020-11-19 2021-02-12 陕西彩虹新材料有限公司 一种激光显示绿色荧光粉的制造方法

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01234490A (ja) * 1988-03-16 1989-09-19 Toshiba Corp 蛍光体および蛍光ランプ
JP2004197043A (ja) * 2002-12-20 2004-07-15 Matsushita Electric Ind Co Ltd アルミン酸塩蛍光体とその製造方法および紫外線励起発光素子
KR20100120362A (ko) * 2009-05-06 2010-11-16 중앙대학교 산학협력단 진공자외선을 여기원으로 하는 발광 소자용 녹색형광체, 그의 제조방법 및 이를 포함하는 발광소자
CN102146287A (zh) * 2010-02-05 2011-08-10 海洋王照明科技股份有限公司 一种荧光材料及其制备方法
CN101845303A (zh) * 2010-05-29 2010-09-29 兰州大学 一种真空紫外激发的绿色铝酸盐荧光粉的制备方法
CN102888224A (zh) * 2012-09-07 2013-01-23 彩虹集团电子股份有限公司 一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法
JP2014172940A (ja) * 2013-03-06 2014-09-22 Nemoto Lumi-Materials Co Ltd 蛍光体分散セラミックプレート
CN104371723A (zh) * 2014-11-12 2015-02-25 河北利福化工科技有限公司 一种白光led用高效类球型绿色荧光粉的制备方法
CN104498035A (zh) * 2014-11-28 2015-04-08 北京宇极科技发展有限公司 一种白光led用高效类球型绿色荧光粉的制备方法
CN104818023A (zh) * 2015-03-19 2015-08-05 合肥工业大学 含有晶体缺陷修复工艺的稀土发光材料制备方法及其产物
CN106590657A (zh) * 2016-11-25 2017-04-26 河北利福光电技术有限公司 一种镥铝酸盐绿色荧光粉及其制备方法和应用
KR20180069271A (ko) * 2016-12-15 2018-06-25 주식회사 포스포 알루미나 나노분말을 이용한 형광체의 제조방법
CN112358878A (zh) * 2020-11-19 2021-02-12 陕西彩虹新材料有限公司 一种激光显示绿色荧光粉的制造方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A.A. TROFIMOV等: "Comparative investigation of transparent polycrystalline ceramic and single crystal Lu3Al5O12:Ce scintillators: Microstructural and thermoluminescence analyses", JOURNAL OF LUMINESCENCE, vol. 238, pages 118229 *
CHENYAO ZHAO等: "Synthesis and luminescence properties of color-tunable Ce, Mn co-doped LuAG transparent ceramics by sintering under atmospheric pressure", CERAMICS INTERNATIONAL, vol. 47, no. 7, pages 9156, XP086501572, DOI: 10.1016/j.ceramint.2020.12.040 *
XIAOMENG YIN等: "A facile way to obtain LuAG:Ce3+ transparent ceramic phosphor and a LuAG:Ce3+/Al ceramic metal integration structure", MATERIALS RESEARCH EXPRESS, vol. 6, no. 11, pages 116214 *

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