JP2003292951A - 減衰期間の長い発光粉末及びその調製方法 - Google Patents
減衰期間の長い発光粉末及びその調製方法Info
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- JP2003292951A JP2003292951A JP2002096198A JP2002096198A JP2003292951A JP 2003292951 A JP2003292951 A JP 2003292951A JP 2002096198 A JP2002096198 A JP 2002096198A JP 2002096198 A JP2002096198 A JP 2002096198A JP 2003292951 A JP2003292951 A JP 2003292951A
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- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/62—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing gallium, indium or thallium
- C09K11/621—Chalcogenides
- C09K11/625—Chalcogenides with alkaline earth metals
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】減衰時間の長い発光粉末およびその調整方法を
提供する。 【解決手段】式ｘＲＯ．（１−ｘ）Ａｌ２Ｏ３：ａＥｕ
２Ｏ３：ｂＭの減衰期間の長い発光粉末組成物（Ｒは、
Ｓｒ、Ｃａ、Ｍｇ及びＢａからなる群より選択されるア
ルカリ土類金属であり；Ａｌ２Ｏ３は単相であり；Ｍ
は、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｓｍ及びＮｄからなる群
より選択され；０．２≦ｘ≦０．８；０．００１≦ａ≦
０．０５；且つ０．００１≦ｂ≦０．１）。
提供する。 【解決手段】式ｘＲＯ．（１−ｘ）Ａｌ２Ｏ３：ａＥｕ
２Ｏ３：ｂＭの減衰期間の長い発光粉末組成物（Ｒは、
Ｓｒ、Ｃａ、Ｍｇ及びＢａからなる群より選択されるア
ルカリ土類金属であり；Ａｌ２Ｏ３は単相であり；Ｍ
は、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｓｍ及びＮｄからなる群
より選択され；０．２≦ｘ≦０．８；０．００１≦ａ≦
０．０５；且つ０．００１≦ｂ≦０．１）。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、減衰期間の長い発
光粉末に関する。本発明は特に、減衰期間の長い発光粉
末の調製方法に関する。
光粉末に関する。本発明は特に、減衰期間の長い発光粉
末の調製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】減衰期間（ｄｅｃａｙ ｔｉｍｅ）の長
い燐光物質としても知られる減衰期間の長い発光粉末
は、１秒間又はそれ未満程度の短時間にわたって比較的
大きいエネルギーの照射によって励起させた後で、数秒
間から数時間までの非常に長い期間にわたって可視光領
域の光を放出する独自の性質を有する。これらの燐光体
の用途はほぼ無限である。例えば、広域にわたる電力停
止又は一時的な電力の停止の間の非常用標識及び低レベ
ルの照明避難システム、軍事的用途、織物の印刷及び織
物繊維、照明器具及びスイッチ、出口表示看板、電子機
器デジタルパッド等を挙げることができる。
い燐光物質としても知られる減衰期間の長い発光粉末
は、１秒間又はそれ未満程度の短時間にわたって比較的
大きいエネルギーの照射によって励起させた後で、数秒
間から数時間までの非常に長い期間にわたって可視光領
域の光を放出する独自の性質を有する。これらの燐光体
の用途はほぼ無限である。例えば、広域にわたる電力停
止又は一時的な電力の停止の間の非常用標識及び低レベ
ルの照明避難システム、軍事的用途、織物の印刷及び織
物繊維、照明器具及びスイッチ、出口表示看板、電子機
器デジタルパッド等を挙げることができる。
【０００３】銅で活性化した硫化亜鉛に基づく減衰期間
の長い発光粉末は、既知である（例えばインド国特許出
願等４４５／ＤＥＬ／９９号明細書参照）。これらの硫
化物燐光体は十分に明るいが、減衰時間が数分間から数
時間程度のみである。
の長い発光粉末は、既知である（例えばインド国特許出
願等４４５／ＤＥＬ／９９号明細書参照）。これらの硫
化物燐光体は十分に明るいが、減衰時間が数分間から数
時間程度のみである。
【０００４】表示板等のような多くの用途では、更に長
い減衰時間が好ましい。この要求は一般に、トリチウム
（Ｈ−３）及びプロメチウム（Ｐｍ−１４７）のような
放射性同位体によって達成される。安全性及び環境的な
考慮から、放射性元素を伴わずに、数時間、好ましくは
１０時間超の減衰時間を有する発光粉末がかなり必要と
されている。
い減衰時間が好ましい。この要求は一般に、トリチウム
（Ｈ−３）及びプロメチウム（Ｐｍ−１４７）のような
放射性同位体によって達成される。安全性及び環境的な
考慮から、放射性元素を伴わずに、数時間、好ましくは
１０時間超の減衰時間を有する発光粉末がかなり必要と
されている。
【０００５】この要求を満たすために、現在では、初め
に迅速に減衰し、その後で弱い光を長期間にわたって維
持する希土類で活性化させたアルミン酸アルカリ土類燐
光体が開示されている。これは、Ｐａｌｌｉｌａ Ｆ
Ｃ、Ｌｅｖｉｎｅ Ａ Ｋ及びＴｏｍｔｕｓ Ｍ Ｒが
Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．、１１５、ｐ．
６２４（１９６８年）で開示している。活性化剤／補助
活性化剤及び他の成分を導入すること、及びそれらの調
製工程を変更することによって、この分類の発光材料の
燐光特性を改良するために、かなりの努力が行われてき
た。
に迅速に減衰し、その後で弱い光を長期間にわたって維
持する希土類で活性化させたアルミン酸アルカリ土類燐
光体が開示されている。これは、Ｐａｌｌｉｌａ Ｆ
Ｃ、Ｌｅｖｉｎｅ Ａ Ｋ及びＴｏｍｔｕｓ Ｍ Ｒが
Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．、１１５、ｐ．
６２４（１９６８年）で開示している。活性化剤／補助
活性化剤及び他の成分を導入すること、及びそれらの調
製工程を変更することによって、この分類の発光材料の
燐光特性を改良するために、かなりの努力が行われてき
た。
【０００６】Ｈａｏ等は、米国特許第５，８５３，６１
４号明細書で、（Ｓｒ：Ｅｕ）アルミネート、（Ｓｒ：
Ｅｕ）酸化物：ｎ（Ａｌ：Ｂ：Ｄｙ）酸化物（ｎ＝１〜
８）からなる錯組成物を開示している。この発明では、
「ｎ」の値の選択に依存して、減衰時間が４０〜６０時
間超であることを開示している。更に、彼らは、酸化ア
ルミニウムを、α及びγ相の混合物として得なければな
らないことを教示しており、好ましくはα相の最少量が
少なくとも５０％であるべきであることを教示してい
る。ここでは更に、成分間の固体状態反応を効果的に行
うために使用するフラックス材料に本質的に起因するホ
ウ素成分が存在しなければならないことを開示してい
る。存在するホウ素の量は、組成物中のアルミニウムモ
ル量をによって制御して、０．００１〜０．３５モル％
に制御すべきである。ｎの変化は、異なる波長の発光を
もたらし、例えばｎ＝１では、緑色の発光がもたらさ
れ、ｎ＝２では青色の発光がもたらされる。開示されて
いる発明は、合成のために、るつぼの炭素粉末中に混合
材料を埋め込んでいる。開示されている発明は、マトリ
ックス中の全アルミニウム含有率に対して少量のホウ素
を制御する問題を避けることができない。他の欠点は、
γタイプの酸化アルミニウムに対してαタイプの酸化ア
ルミニウムの量を制御して、明るさ及び減衰時間を調節
する必要があることである。更に、大量の炭素を、還元
剤として使用し、空気と焼成混合物との接触を防いでい
る。混合物は、炭素粉末中に埋め込んでいる。これは、
望ましくないパラメータであると考えられる。ここで言
及されている全てのパラメータが、特許請求されている
ような良好な明るさと長い減衰時間の望ましい再現可能
な特性を有する蛍光体粉末をもたらすわけではないであ
ろう。
４号明細書で、（Ｓｒ：Ｅｕ）アルミネート、（Ｓｒ：
Ｅｕ）酸化物：ｎ（Ａｌ：Ｂ：Ｄｙ）酸化物（ｎ＝１〜
８）からなる錯組成物を開示している。この発明では、
「ｎ」の値の選択に依存して、減衰時間が４０〜６０時
間超であることを開示している。更に、彼らは、酸化ア
ルミニウムを、α及びγ相の混合物として得なければな
らないことを教示しており、好ましくはα相の最少量が
少なくとも５０％であるべきであることを教示してい
る。ここでは更に、成分間の固体状態反応を効果的に行
うために使用するフラックス材料に本質的に起因するホ
ウ素成分が存在しなければならないことを開示してい
る。存在するホウ素の量は、組成物中のアルミニウムモ
ル量をによって制御して、０．００１〜０．３５モル％
に制御すべきである。ｎの変化は、異なる波長の発光を
もたらし、例えばｎ＝１では、緑色の発光がもたらさ
れ、ｎ＝２では青色の発光がもたらされる。開示されて
いる発明は、合成のために、るつぼの炭素粉末中に混合
材料を埋め込んでいる。開示されている発明は、マトリ
ックス中の全アルミニウム含有率に対して少量のホウ素
を制御する問題を避けることができない。他の欠点は、
γタイプの酸化アルミニウムに対してαタイプの酸化ア
ルミニウムの量を制御して、明るさ及び減衰時間を調節
する必要があることである。更に、大量の炭素を、還元
剤として使用し、空気と焼成混合物との接触を防いでい
る。混合物は、炭素粉末中に埋め込んでいる。これは、
望ましくないパラメータであると考えられる。ここで言
及されている全てのパラメータが、特許請求されている
ような良好な明るさと長い減衰時間の望ましい再現可能
な特性を有する蛍光体粉末をもたらすわけではないであ
ろう。
【０００７】Ｈａｏ等による米国特許第５，８８５，４
８３号明細書の他の開示では、開示されている燐光体粉
末は、ＭＯ：（ｎ−ｘ）｛ａＡｌ２Ｏ３ α＋（１−ａ）
Ａｌ ２Ｏ３ γ｝：ｘＢ２Ｏ３Ｒである。この開示は上記
のＨａｏの特許明細書による開示と大きく異なるもので
はなく、同じ酸化アルミニウム相の混合物を使用してい
る。しかしながら、組成物がわずかに複雑になってお
り、上記の発明の「ｎ」が（ｎ−ｘ）に代わっており、
またアルカリ土類金属が酸化物ＭＯに代わっている。従
ってＨａｏ等によるこの開示には、上述の’６１４号明
細書と同じ困難性が存在する。
８３号明細書の他の開示では、開示されている燐光体粉
末は、ＭＯ：（ｎ−ｘ）｛ａＡｌ２Ｏ３ α＋（１−ａ）
Ａｌ ２Ｏ３ γ｝：ｘＢ２Ｏ３Ｒである。この開示は上記
のＨａｏの特許明細書による開示と大きく異なるもので
はなく、同じ酸化アルミニウム相の混合物を使用してい
る。しかしながら、組成物がわずかに複雑になってお
り、上記の発明の「ｎ」が（ｎ−ｘ）に代わっており、
またアルカリ土類金属が酸化物ＭＯに代わっている。従
ってＨａｏ等によるこの開示には、上述の’６１４号明
細書と同じ困難性が存在する。
【０００８】米国特許第６，０１０，６４４号明細書
（Ｆｕ等）は、組成ＲＯ：ａ（Ａｌ１ −ｘＧａｘ）２Ｏ
３：ｂ（Ｙ１−ｙＳｃｙ）２Ｏ２：ｃＢ２Ｏ３：ｄＥｕ
２＋：ｅＭｎの他の錯体系を開示している。この開示で
は、Ｙ及びＳｃがＳｉ及びＧｅによって置換された同様
な組成物の特性を扱っており、最終的な組成はＲＯ：ａ
（Ａｌ１−ｘＧａｘ）２Ｏ３：ｂ（Ｓｉ１−ｙＧｅｙ）
Ｏ２：ｃＥｕ２＋：ｄＭ ｎである。これら２つの組成物
も複雑な特性を有し、注意深く処理して、パラメータ
ａ、ｂ、ｃ及びｄの値を制御しなければならない。焼成
はアルミニウム容器で行っており、これは組成物の化学
量論量に望ましくない変化をもたらし、それによって望
ましくない減衰特性をもたらすことがある。また燐光体
は、約２４時間の減衰時間を有することを特徴としてい
る。ここで使用する還元雰囲気は、水素と窒素の混合で
ある。還元ガス雰囲気における水素の存在は、その危険
な性質のために非常に注意深く扱わなければならず、こ
のことによって製造コストが増加する。このことに加え
て、組成物の非常に複雑な性質は、製造コストに加えて
かなり低い収率によって、燐光体の産業的な使用に深刻
な制限を課す。
（Ｆｕ等）は、組成ＲＯ：ａ（Ａｌ１ −ｘＧａｘ）２Ｏ
３：ｂ（Ｙ１−ｙＳｃｙ）２Ｏ２：ｃＢ２Ｏ３：ｄＥｕ
２＋：ｅＭｎの他の錯体系を開示している。この開示で
は、Ｙ及びＳｃがＳｉ及びＧｅによって置換された同様
な組成物の特性を扱っており、最終的な組成はＲＯ：ａ
（Ａｌ１−ｘＧａｘ）２Ｏ３：ｂ（Ｓｉ１−ｙＧｅｙ）
Ｏ２：ｃＥｕ２＋：ｄＭ ｎである。これら２つの組成物
も複雑な特性を有し、注意深く処理して、パラメータ
ａ、ｂ、ｃ及びｄの値を制御しなければならない。焼成
はアルミニウム容器で行っており、これは組成物の化学
量論量に望ましくない変化をもたらし、それによって望
ましくない減衰特性をもたらすことがある。また燐光体
は、約２４時間の減衰時間を有することを特徴としてい
る。ここで使用する還元雰囲気は、水素と窒素の混合で
ある。還元ガス雰囲気における水素の存在は、その危険
な性質のために非常に注意深く扱わなければならず、こ
のことによって製造コストが増加する。このことに加え
て、組成物の非常に複雑な性質は、製造コストに加えて
かなり低い収率によって、燐光体の産業的な使用に深刻
な制限を課す。
【０００９】Ｙｅｎ等の米国特許第６，２６７，９１１
号明細書は、組成ＭｋＡｌ２Ｏ４：２ｘＥｕ２＋２ｙＲ
３＋の緑色の発光を有する減衰時間の長い燐光体を開示
している。この特許明細書では、燐光体のα及びβ相の
調製を開示しており、また約６５０℃からの急冷が、明
かりの減衰時間が長いかなり良好な燐光体をもたらすこ
とを特許請求している。ここでは、１３Ｗの蛍光源によ
って励起させたときに、減衰が１６時間よりも長いこと
を特許請求している。急冷工程は、空気中において行う
ことが特許請求されている。これは、高温の材料と空気
との接触を避けることを教示する’６１４号特許明細書
とは対称的である。従って、’９１１号特許明細書で開
示されている６５０℃の温度の急冷は、’６１４号明細
書とは明らかに矛盾するもでのである。上記の従来技術
の開示は一般に、高温の水素ガスの使用を伴うものであ
り、これは、酸素含有化合物の存在下では爆発の可能性
があるので非常に危険である。準備する組成物及びプロ
セスの数も多い。従って従来技術で開示されている減衰
時間が長い発光粉末は、均一なものではなく、部分的に
発光しており、また凝集していて、幅広い粒度分布を有
し、不均一な明かりをもたらすものである。
号明細書は、組成ＭｋＡｌ２Ｏ４：２ｘＥｕ２＋２ｙＲ
３＋の緑色の発光を有する減衰時間の長い燐光体を開示
している。この特許明細書では、燐光体のα及びβ相の
調製を開示しており、また約６５０℃からの急冷が、明
かりの減衰時間が長いかなり良好な燐光体をもたらすこ
とを特許請求している。ここでは、１３Ｗの蛍光源によ
って励起させたときに、減衰が１６時間よりも長いこと
を特許請求している。急冷工程は、空気中において行う
ことが特許請求されている。これは、高温の材料と空気
との接触を避けることを教示する’６１４号特許明細書
とは対称的である。従って、’９１１号特許明細書で開
示されている６５０℃の温度の急冷は、’６１４号明細
書とは明らかに矛盾するもでのである。上記の従来技術
の開示は一般に、高温の水素ガスの使用を伴うものであ
り、これは、酸素含有化合物の存在下では爆発の可能性
があるので非常に危険である。準備する組成物及びプロ
セスの数も多い。従って従来技術で開示されている減衰
時間が長い発光粉末は、均一なものではなく、部分的に
発光しており、また凝集していて、幅広い粒度分布を有
し、不均一な明かりをもたらすものである。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の主要な目的
は、減衰時間が長い発光粉末を提供することである。
は、減衰時間が長い発光粉末を提供することである。
【００１１】本発明の他の目的は、本発明の組成を使用
する減衰期間の長い発光粉末の調製方法を提供すること
である。
する減衰期間の長い発光粉末の調製方法を提供すること
である。
【００１２】本発明の更に他の目的は、自由流れ性を示
し且つ粒度分布が狭い減衰期間の長い発光粉末を提供す
ることである。本発明のまた更に他の目的は、励起エネ
ルギーが小さい減衰期間の長い発光粉末を提供すること
である。
し且つ粒度分布が狭い減衰期間の長い発光粉末を提供す
ることである。本発明のまた更に他の目的は、励起エネ
ルギーが小さい減衰期間の長い発光粉末を提供すること
である。
【００１３】他の目的は、様々な色の発光を行うことが
できる減衰期間の長い発光粉末を提供することである。
できる減衰期間の長い発光粉末を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】従って本発明は、式ｘＲ
Ｏ．（１−ｘ）Ａｌ２Ｏ３：ａＥｕ２Ｏ３：ｂＭの減衰
期間の長い発光粉末を提供することである。ここで、Ｒ
は、Ｓｒ、Ｃａ、Ｍｇ及びＢａからなる群より選択され
るアルカリ土類金属であり、Ａｌ２Ｏ３は、単相であ
り、Ｍは、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｓｍ及びＮｄから
なる群より選択され、０．２≦ｘ≦０．８；０．００１
≦ａ≦０．０５；且つ０．００１≦ｂ≦０．１である。
Ｏ．（１−ｘ）Ａｌ２Ｏ３：ａＥｕ２Ｏ３：ｂＭの減衰
期間の長い発光粉末を提供することである。ここで、Ｒ
は、Ｓｒ、Ｃａ、Ｍｇ及びＢａからなる群より選択され
るアルカリ土類金属であり、Ａｌ２Ｏ３は、単相であ
り、Ｍは、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｓｍ及びＮｄから
なる群より選択され、０．２≦ｘ≦０．８；０．００１
≦ａ≦０．０５；且つ０．００１≦ｂ≦０．１である。
【００１５】本発明の１つの態様では、アルカリ土類金
属は、少なくとも９９．９％の純度の塩である。
属は、少なくとも９９．９％の純度の塩である。
【００１６】本発明の他の態様では、単相酸化アルミニ
ウムは、独立のα及びγ相である。
ウムは、独立のα及びγ相である。
【００１７】本発明の更なる態様では、酸化アルミニウ
ムとアルカリ土類金属酸化物との比は重量に関して２
０；８０〜８０：２０である。
ムとアルカリ土類金属酸化物との比は重量に関して２
０；８０〜８０：２０である。
【００１８】本発明の他の態様では、Ｍは少なくとも９
９．９％の純度の塩である。
９．９％の純度の塩である。
【００１９】また本発明は、式ｘＲＯ．（１−ｘ）Ａｌ
２Ｏ３：ａＥｕ２Ｏ３：ｂＭの減衰期間の長い発光粉末
の調製方法に関する。ここで、Ｒは、Ｓｒ、Ｃａ、Ｍｇ
及びＢａからなる群より選択されるアルカリ土類金属で
あり；Ａｌ２Ｏ３は、単相であり；Ｍは、Ｐｒ、Ｌａ、
Ｃｅ、Ｄｙ、Ｓｍ及びＮｄからなる群より選択され；
０．２≦ｘ≦０．８；０．００１≦ａ≦０．０５；且つ
０．００１≦ｂ≦０．１である。この調製方法は、アル
カリ土類金属塩、活性化剤としてのＥｕ、共活性化剤、
フラックス材料、及び還元剤を完全に混合して均一にす
ること、この混合物を磨砕すること、そして磨砕した混
合物を９００〜１，５００℃の温度で、不活性ガスを流
しながら、１０分〜２４時間の期間にわたって焼成する
こと、不活性ガスを流しながら焼成した混合物をゆっく
りと５００℃の温度まで冷却すること、高温の混合焼成
体を素速く取り出して約２５℃にすること、得られた冷
却された材料を磨砕すること、そしてふるい分けによっ
て、１００μｍ以下の粒度の減衰期間の長い発光粉末を
得ることを含む。
２Ｏ３：ａＥｕ２Ｏ３：ｂＭの減衰期間の長い発光粉末
の調製方法に関する。ここで、Ｒは、Ｓｒ、Ｃａ、Ｍｇ
及びＢａからなる群より選択されるアルカリ土類金属で
あり；Ａｌ２Ｏ３は、単相であり；Ｍは、Ｐｒ、Ｌａ、
Ｃｅ、Ｄｙ、Ｓｍ及びＮｄからなる群より選択され；
０．２≦ｘ≦０．８；０．００１≦ａ≦０．０５；且つ
０．００１≦ｂ≦０．１である。この調製方法は、アル
カリ土類金属塩、活性化剤としてのＥｕ、共活性化剤、
フラックス材料、及び還元剤を完全に混合して均一にす
ること、この混合物を磨砕すること、そして磨砕した混
合物を９００〜１，５００℃の温度で、不活性ガスを流
しながら、１０分〜２４時間の期間にわたって焼成する
こと、不活性ガスを流しながら焼成した混合物をゆっく
りと５００℃の温度まで冷却すること、高温の混合焼成
体を素速く取り出して約２５℃にすること、得られた冷
却された材料を磨砕すること、そしてふるい分けによっ
て、１００μｍ以下の粒度の減衰期間の長い発光粉末を
得ることを含む。
【００２０】本発明の１つの態様では、アルカリ土類金
属塩は、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、
バリウム及びそれらの混合の炭酸塩及びアルミン酸塩か
らなる群より選択される。
属塩は、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、
バリウム及びそれらの混合の炭酸塩及びアルミン酸塩か
らなる群より選択される。
【００２１】本発明の他の態様では、アルカリ土類金属
塩は、少なくとも９９．９％の純度である。
塩は、少なくとも９９．９％の純度である。
【００２２】本発明の更に他の態様では、活性化剤は、
加熱によって酸化物に転化可能な、ユーロピウムの化合
物及び任意のそれらの混合から選択される。
加熱によって酸化物に転化可能な、ユーロピウムの化合
物及び任意のそれらの混合から選択される。
【００２３】本発明の他の態様では、活性化剤は少なく
とも９９．９％の純度である。
とも９９．９％の純度である。
【００２４】本発明の更に他の態様では、共活性化剤
は、加熱によって酸化物に転化可能な、ランタン、セリ
ウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマリ
ウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジス
プロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、及び
イッテルビウムの化合物、並びにそれらの任意の混合か
らなる群より選択される。
は、加熱によって酸化物に転化可能な、ランタン、セリ
ウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマリ
ウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジス
プロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、及び
イッテルビウムの化合物、並びにそれらの任意の混合か
らなる群より選択される。
【００２５】本発明の更に他の態様では、共活性化剤は
少なくとも９９．９％の純度である。
少なくとも９９．９％の純度である。
【００２６】本発明の１つの態様では、フラックスはホ
ウ酸及び酸化ホウ素から選択される。
ウ酸及び酸化ホウ素から選択される。
【００２７】本発明の更なる態様では、還元剤は炭素粉
末及び炭素の有機化合物から選択される。
末及び炭素の有機化合物から選択される。
【００２８】本発明の更に他の態様では、炭素の有機化
合物は、尿素、セルロース、糖及びデンプンからなる群
より選択される。
合物は、尿素、セルロース、糖及びデンプンからなる群
より選択される。
【００２９】本発明の１つの態様では、焼成は、セラミ
ック、炭素及び耐熱性材料で作られた焼成ボートで行
う。
ック、炭素及び耐熱性材料で作られた焼成ボートで行
う。
【００３０】本発明の他の態様では、不活性ガスは窒素
及びアルゴンから選択される。
及びアルゴンから選択される。
【００３１】本発明の他の態様では、反応体の混合はボ
ールミルで行う。
ールミルで行う。
【００３２】
【発明の実施の形態】式ｘＲＯ．（１−ｘ）Ａｌ
２Ｏ３：ａＥｕ２Ｏ３：ｂＭの組成の本発明の発光粉末
は、１５０時間超の長い持続性を有する。ここで、Ｒ
は、Ｓｒ、Ｃａ、Ｍｇ及びＢａのようなアルカリ土類金
属であり；Ａｌ２Ｏ３は、独立の相（α、γ）であり；
Ｍは、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｓｍ及びＮｄを含み；
０．２≦ｘ≦０．８；０．００１≦ａ≦０．０５；且つ
０．００１≦ｂ≦０．１である。これは、紫外光から可
視光の範囲の放射を受けて、使用する組成に依存した波
長の光を放出する。得られる発光粉末は、良好な結晶性
であり、自由流れ性を示し、且つ粒度分布が５〜７０μ
ｍで狭い。
２Ｏ３：ａＥｕ２Ｏ３：ｂＭの組成の本発明の発光粉末
は、１５０時間超の長い持続性を有する。ここで、Ｒ
は、Ｓｒ、Ｃａ、Ｍｇ及びＢａのようなアルカリ土類金
属であり；Ａｌ２Ｏ３は、独立の相（α、γ）であり；
Ｍは、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｓｍ及びＮｄを含み；
０．２≦ｘ≦０．８；０．００１≦ａ≦０．０５；且つ
０．００１≦ｂ≦０．１である。これは、紫外光から可
視光の範囲の放射を受けて、使用する組成に依存した波
長の光を放出する。得られる発光粉末は、良好な結晶性
であり、自由流れ性を示し、且つ粒度分布が５〜７０μ
ｍで狭い。
【００３３】粉末の粒度分布が狭いこと及び自由流れ性
であることの利点は、デバイスの製造において、粉末を
バインダーと混合すると、非常に均一なコーティングが
得られることである。所望の色の印及び表示ディスプレ
イは、組成の選択によって得ることができる。そのよう
な粉末の用途の可能性は限りがない。そのような用途の
例としては、出口表示板、非常用表示、及び低レベル照
明避難系、消防士の装備、屋外用経路表示、繊維製品の
印刷及び繊維製品用繊維等を挙げることができる。本発
明に関する方法は、用途及びデバイス用途の様式に依存
して、ホスト材料を、単独の又は２若しくはそれよりも
多くの混合で、１００μｍ未満の粒度で９９．９％の純
度の、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム及び
バリウムのアルミン酸塩から選択することを含む。活性
化剤は、単独の又は２若しくはそれよりも多くの混合
の、ランタノイド系列の希土類活性化剤から選択する。
これらは、減衰期間の長い発光粉末の必要とされる発光
色に基づいて１００〜１０，０００ｐｐｍで９９．９％
の純度の、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジ
ム、プロメチウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリ
ニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エ
ルビウム、ツリウム、及びイッテルビウムの化合物でよ
い。本発明では、選択される活性化剤は好ましくはＥｕ
である。ストロンチウムのアルミン酸塩を、加熱によっ
て酸化可能なユーロピウム塩に加える。ここに、好まし
くはホウ酸であるホウ素化合物の形のフラックスを加え
る。フラックスの使用は、発光粉末を与える混合物の固
体状態反応を促進する。還元剤は、炭素又は炭素の有機
化合物の形で加える。この有機化合物は好ましくは、デ
ンプン、尿素、糖、セルロースを含む。本発明で選択さ
れる還元剤は特に、木炭及び尿素である。
であることの利点は、デバイスの製造において、粉末を
バインダーと混合すると、非常に均一なコーティングが
得られることである。所望の色の印及び表示ディスプレ
イは、組成の選択によって得ることができる。そのよう
な粉末の用途の可能性は限りがない。そのような用途の
例としては、出口表示板、非常用表示、及び低レベル照
明避難系、消防士の装備、屋外用経路表示、繊維製品の
印刷及び繊維製品用繊維等を挙げることができる。本発
明に関する方法は、用途及びデバイス用途の様式に依存
して、ホスト材料を、単独の又は２若しくはそれよりも
多くの混合で、１００μｍ未満の粒度で９９．９％の純
度の、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム及び
バリウムのアルミン酸塩から選択することを含む。活性
化剤は、単独の又は２若しくはそれよりも多くの混合
の、ランタノイド系列の希土類活性化剤から選択する。
これらは、減衰期間の長い発光粉末の必要とされる発光
色に基づいて１００〜１０，０００ｐｐｍで９９．９％
の純度の、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジ
ム、プロメチウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリ
ニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エ
ルビウム、ツリウム、及びイッテルビウムの化合物でよ
い。本発明では、選択される活性化剤は好ましくはＥｕ
である。ストロンチウムのアルミン酸塩を、加熱によっ
て酸化可能なユーロピウム塩に加える。ここに、好まし
くはホウ酸であるホウ素化合物の形のフラックスを加え
る。フラックスの使用は、発光粉末を与える混合物の固
体状態反応を促進する。還元剤は、炭素又は炭素の有機
化合物の形で加える。この有機化合物は好ましくは、デ
ンプン、尿素、糖、セルロースを含む。本発明で選択さ
れる還元剤は特に、木炭及び尿素である。
【００３４】上記の組成物は粉末状であり、完全に混合
される。混合された粉末は、セラミック／カーボン／任
意の他の耐熱性材料の容器に充填して、セラミックの閉
鎖容器に入れる。これら両方は１，６００℃まで加熱す
ることができ、気体を通さない。混合物は、窒素及びア
ルゴンのような不活性ガスの混合物を含有する気体雰囲
気において、９００〜１，５００℃の温度に加熱する。
焼成の期間は、１０分〜２４時間である。成分の配合に
よって、ホスト材料の粒子に活性化剤が均一に分散す
る。９００〜１，５００℃の温度の上述のガス雰囲気に
おける高温焼成は、ホスト材料を作り、活性化剤を溶解
及び拡散させ、粒子を焼結させ、且つ再結晶化を起こさ
せる。そのようにして得た焼成材料を磨砕し、更にふる
い分けして、発光粉末を必要とする用途に必要とされる
望ましい粒度にする。
される。混合された粉末は、セラミック／カーボン／任
意の他の耐熱性材料の容器に充填して、セラミックの閉
鎖容器に入れる。これら両方は１，６００℃まで加熱す
ることができ、気体を通さない。混合物は、窒素及びア
ルゴンのような不活性ガスの混合物を含有する気体雰囲
気において、９００〜１，５００℃の温度に加熱する。
焼成の期間は、１０分〜２４時間である。成分の配合に
よって、ホスト材料の粒子に活性化剤が均一に分散す
る。９００〜１，５００℃の温度の上述のガス雰囲気に
おける高温焼成は、ホスト材料を作り、活性化剤を溶解
及び拡散させ、粒子を焼結させ、且つ再結晶化を起こさ
せる。そのようにして得た焼成材料を磨砕し、更にふる
い分けして、発光粉末を必要とする用途に必要とされる
望ましい粒度にする。
【００３５】本発明は、少なくとも１５０時間の長い減
衰期間について新しい。この新しさは、焼成の間に混合
物中で炭素還元剤を使用する本発明の工程に起因するも
のである。
衰期間について新しい。この新しさは、焼成の間に混合
物中で炭素還元剤を使用する本発明の工程に起因するも
のである。
【００３６】以下の例は、本発明を例示するものである
が、本発明の範囲を限定するものではない。
が、本発明の範囲を限定するものではない。
【００３７】例１
１００μｍ未満の大きさで９９．９％又はそれよりも高
い純度の１０ｇのアルミン酸ストロンチウム（ＳｒＡｌ
２Ｏ４）粉末を得る。これに、０．１７ｇの酸化ユーロ
ピウム（Ｅｕ２Ｏ３）、０．３６２ｇの酸化ジスプロシ
ウム（Ｄｙ２Ｏ ３）、１ｇのホウ酸、及び１ｇの尿素
（これら全ての純度が９９．９％又はそれよりも高い）
を加え、完全に混合し、そして磨砕する。上述の組成物
は、蓋のあるグラファイト容器に充填し、この容器を、
加熱装置のセラミックの閉鎖容器に入れる。閉鎖容器の
雰囲気は、窒素雰囲気である。温度は１，１００℃に上
昇させる。この温度は１２時間にわたって維持する。材
料は、窒素雰囲気において室温まで迅速に冷却する。焼
成した材料は磨砕し、ふるいに掛けて、緑色の光を放出
する減衰期間の長い発光材料の粉末を得る。
い純度の１０ｇのアルミン酸ストロンチウム（ＳｒＡｌ
２Ｏ４）粉末を得る。これに、０．１７ｇの酸化ユーロ
ピウム（Ｅｕ２Ｏ３）、０．３６２ｇの酸化ジスプロシ
ウム（Ｄｙ２Ｏ ３）、１ｇのホウ酸、及び１ｇの尿素
（これら全ての純度が９９．９％又はそれよりも高い）
を加え、完全に混合し、そして磨砕する。上述の組成物
は、蓋のあるグラファイト容器に充填し、この容器を、
加熱装置のセラミックの閉鎖容器に入れる。閉鎖容器の
雰囲気は、窒素雰囲気である。温度は１，１００℃に上
昇させる。この温度は１２時間にわたって維持する。材
料は、窒素雰囲気において室温まで迅速に冷却する。焼
成した材料は磨砕し、ふるいに掛けて、緑色の光を放出
する減衰期間の長い発光材料の粉末を得る。
【００３８】例２
１００μｍ未満の大きさで９９．９％又はそれよりも高
い純度の１０ｇの炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３）粉
末を得る。これに、７．２６ｇの酸化アルミニウム（Ａ
ｌ２Ｏ３）、０．２３２４ｇの酸化ユーロピウム（Ｅｕ
２Ｏ３）、０．５１０ｇの酸化ジスプロシウム（Ｄｙ２
Ｏ３）、１．５ｇのホウ酸、及び０．２ｇの炭素粉末
（これら全ての純度が９９．９％）を加え、完全に混合
し、そして磨砕する。上記の組成物を蓋のあるグラファ
イト容器に満たし、この容器を、加熱装置のセラミック
の閉鎖容器に入れる。閉鎖容器の雰囲気は、体積につい
て１０：１の割合の窒素とアルゴンの混合雰囲気であ
る。温度は１，２００℃に上昇させる。この温度は８時
間にわたって維持する。材料は、窒素雰囲気において室
温まで迅速に冷却する。焼成した材料は磨砕し、ふるい
に掛けて、緑色の光を放出する減衰期間の長い発光材料
の粉末を得る。
い純度の１０ｇの炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３）粉
末を得る。これに、７．２６ｇの酸化アルミニウム（Ａ
ｌ２Ｏ３）、０．２３２４ｇの酸化ユーロピウム（Ｅｕ
２Ｏ３）、０．５１０ｇの酸化ジスプロシウム（Ｄｙ２
Ｏ３）、１．５ｇのホウ酸、及び０．２ｇの炭素粉末
（これら全ての純度が９９．９％）を加え、完全に混合
し、そして磨砕する。上記の組成物を蓋のあるグラファ
イト容器に満たし、この容器を、加熱装置のセラミック
の閉鎖容器に入れる。閉鎖容器の雰囲気は、体積につい
て１０：１の割合の窒素とアルゴンの混合雰囲気であ
る。温度は１，２００℃に上昇させる。この温度は８時
間にわたって維持する。材料は、窒素雰囲気において室
温まで迅速に冷却する。焼成した材料は磨砕し、ふるい
に掛けて、緑色の光を放出する減衰期間の長い発光材料
の粉末を得る。
【００３９】例３
１００μｍ未満の大きさで９９．９％又はそれよりも高
い純度の１０ｇの炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）粉末を
得る。これに、８．３５ｇの酸化アルミニウム（Ａｌ２
Ｏ３）、０．２５ｇの酸化ユーロピウム（Ｅｕ
２Ｏ３）、１．４０ｇの酸化ネオジム（Ｎｄ２Ｏ３）、
１．５ｇの酸化ホウ素、及び１．２ｇのカルボヒドラジ
ド粉末（これら全ての純度が９９．９％又はそれよりも
高い）を加え、完全に混合し、そして磨砕する。上記の
組成物を蓋のあるグラファイト容器に満たし、この容器
を、加熱装置のセラミックの閉鎖容器に入れる。閉鎖容
器の雰囲気は、体積について１０：１の割合の窒素とア
ルゴンとの混合雰囲気である。温度は１，４００℃に上
昇させる。この温度は８時間にわたって維持する。材料
は、窒素雰囲気において室温まで冷却する。焼成した材
料は磨砕し、ふるいに掛けて、青色の光を放出する減衰
期間の長い発光材料の粉末を得る。
い純度の１０ｇの炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）粉末を
得る。これに、８．３５ｇの酸化アルミニウム（Ａｌ２
Ｏ３）、０．２５ｇの酸化ユーロピウム（Ｅｕ
２Ｏ３）、１．４０ｇの酸化ネオジム（Ｎｄ２Ｏ３）、
１．５ｇの酸化ホウ素、及び１．２ｇのカルボヒドラジ
ド粉末（これら全ての純度が９９．９％又はそれよりも
高い）を加え、完全に混合し、そして磨砕する。上記の
組成物を蓋のあるグラファイト容器に満たし、この容器
を、加熱装置のセラミックの閉鎖容器に入れる。閉鎖容
器の雰囲気は、体積について１０：１の割合の窒素とア
ルゴンとの混合雰囲気である。温度は１，４００℃に上
昇させる。この温度は８時間にわたって維持する。材料
は、窒素雰囲気において室温まで冷却する。焼成した材
料は磨砕し、ふるいに掛けて、青色の光を放出する減衰
期間の長い発光材料の粉末を得る。
【００４０】例４
１００μｍ未満の大きさで９９．９％又はそれよりも高
い純度の１０ｇの炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３）粉
末を得る。これに、５．１ｇの酸化アルミニウム（Ａｌ
２Ｏ３）、０．６ｇの酸化ユーロピウム（Ｅｕ
２Ｏ３）、０．３４ｇの酸化ジスプロシウム（Ｄｙ２Ｏ
３）、１．０ｇの酸化ホウ素、及び２．０ｇの炭素粉末
（これら全ての純度が９９．９％又はそれよりも高い）
を加え、完全に混合し、そして磨砕する。上記の組成物
を蓋のある高純度アルミナ容器に満たし、この容器を、
加熱装置のセラミックの閉鎖容器に入れる。閉鎖容器の
雰囲気は、窒素雰囲気である。温度は１，０００℃に上
昇させる。この温度は１５時間にわたって維持する。材
料は、窒素雰囲気において室温まで冷却する。焼成した
材料は磨砕し、ふるいに掛けて、黄色〜オレンジ色の光
を放出する減衰期間の長い材料の粉末を得る。
い純度の１０ｇの炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３）粉
末を得る。これに、５．１ｇの酸化アルミニウム（Ａｌ
２Ｏ３）、０．６ｇの酸化ユーロピウム（Ｅｕ
２Ｏ３）、０．３４ｇの酸化ジスプロシウム（Ｄｙ２Ｏ
３）、１．０ｇの酸化ホウ素、及び２．０ｇの炭素粉末
（これら全ての純度が９９．９％又はそれよりも高い）
を加え、完全に混合し、そして磨砕する。上記の組成物
を蓋のある高純度アルミナ容器に満たし、この容器を、
加熱装置のセラミックの閉鎖容器に入れる。閉鎖容器の
雰囲気は、窒素雰囲気である。温度は１，０００℃に上
昇させる。この温度は１５時間にわたって維持する。材
料は、窒素雰囲気において室温まで冷却する。焼成した
材料は磨砕し、ふるいに掛けて、黄色〜オレンジ色の光
を放出する減衰期間の長い材料の粉末を得る。
【００４１】本発明の主な利点
１．発光粉末が、表示板の用途のための自由流れ性を示
す。 ２．成分の数が少ないことによって、方法が比較的困難
ではない。
す。 ２．成分の数が少ないことによって、方法が比較的困難
ではない。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１４年７月１５日（２００２．７．１
５）
５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項２
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項５
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項７
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項８
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】本発明の１つの態様では、アルカリ土類金
属は、少なくとも９９．９％の純度である。
属は、少なくとも９９．９％の純度である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１８】本発明の他の態様では、Ｍは少なくとも９
９．９％の純度である。
９．９％の純度である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ハリッシュ チャンダー
インド国，ニューデリー−110 012，ドク
ター ケー．エス．クリシュナン マー
グ，ナショナル フィジカル ラボラトリ
ー
(72)発明者 ハラナス ディビ
インド国，ニューデリー−110 012，ドク
ター ケー．エス．クリシュナン マー
グ，ナショナル フィジカル ラボラトリ
ー
(72)発明者 プラディープ クマー ゴーシュ
インド国，ニューデリー−110 012，ドク
ター ケー．エス．クリシュナン マー
グ，ナショナル フィジカル ラボラトリ
ー
Ｆターム(参考） 4H001 CF02 XA08 XA12 XA13 XA20
XA38 XA56 YA57 YA58 YA59
YA60 YA61 YA62 YA63 YA64
YA65 YA66 YA67 YA68 YA69
YA70
Claims (18)
- 【請求項１】 式ｘＲＯ．（１−ｘ）Ａｌ２Ｏ３：ａＥ
ｕ２Ｏ３：ｂＭの減衰期間の長い発光粉末組成物（Ｒ
は、Ｓｒ、Ｃａ、Ｍｇ及びＢａからなる群より選択され
るアルカリ土類金属であり；Ａｌ２Ｏ３は単相であり；
Ｍは、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｓｍ及びＮｄからなる
群より選択され；０．２≦ｘ≦０．８；０．００１≦ａ
≦０．０５；且つ０．００１≦ｂ≦０．１）。 - 【請求項２】 前記アルカリ土類金属が、少なくとも９
９．９％の純度の塩である、請求項１に記載の組成物。 - 【請求項３】 前記単相酸化アルミニウムが、独立のα
及びγ相である、請求項１に記載の組成物。 - 【請求項４】 前記酸化アルミニウムと前記アルカリ土
類金属酸化物との重量比が、２０：８０〜８０：２０あ
る、請求項１に記載の組成物。 - 【請求項５】 Ｍが少なくとも９９．９％の純度の塩で
ある、請求項１に記載の組成物。 - 【請求項６】 アルカリ土類金属塩、活性化剤としての
Ｅｕ塩、共活性化剤、フラックス材料、及び還元剤を完
全に混合して均一にし、ここで前記アルカリ土類金属塩
がアルミン酸塩ではない場合には、前記アルカリ土類金
属塩と共にアルミナを加えること、この混合物を磨砕す
ること、そして磨砕した混合物を９００〜１，５００℃
の温度で、不活性ガスを流しながら、１０分〜２４時間
の期間にわたって焼成すること、不活性ガスを流しなが
ら焼成した混合物をゆっくりと５００℃の温度まで冷却
すること、高温の混合焼成体を素速く取り出して約２５
℃にすること、得られた冷却された材料を磨砕するこ
と、そしてふるい分けによって、１００μｍ以下の粒度
の減衰期間の長い発光粉末を得ることを含む、式ｘＲ
Ｏ．（１−ｘ）Ａｌ２Ｏ３：ａＥｕ２Ｏ３：ｂＭの減衰
期間の長い発光粉末の調製方法（Ｒは、Ｓｒ、Ｃａ、Ｍ
ｇ及びＢａからなる群より選択されるアルカリ土類金属
であり；Ａｌ２Ｏ３は、単相であり；Ｍは、Ｐｒ、Ｌ
ａ、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｓｍ及びＮｄからなる群より選択さ
れ；０．２≦ｘ≦０．８；０．００１≦ａ≦０．０５；
且つ０．００１≦ｂ≦０．１）。 - 【請求項７】 前記アルカリ金属塩が、マグネシウム、
カルシウム、ストロンチウム、バリウム及びそれらの混
合の、炭酸塩及びアルミン酸塩からなる群より選択され
る、請求項６に記載の方法。 - 【請求項８】 前記アルカリ土類金属が、少なくとも９
９．９％の純度である、請求項６に記載の方法。 - 【請求項９】 前記活性化剤が、加熱によって酸化物に
転化可能な、ユーロピウムの化合物及び任意のそれらの
混合から選択される、請求項６に記載の方法。 - 【請求項１０】 活性化剤がなくとも９９．９％の純度
である、請求項６に記載の方法。 - 【請求項１１】 前記共活性化剤が、加熱によって酸化
物に転化可能な、ランタン、セリウム、プラセオジム、
ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユーロピウム、
ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウ
ム、エルビウム、ツリウム、及びイッテルビウムの化合
物、並びにそれらの任意の混合からなる群より選択され
る、請求項６に記載の方法。 - 【請求項１２】 前記共活性化剤が少なくとも９９．９
％の純度である、請求項６に記載の方法。 - 【請求項１３】 前記フラックスがホウ酸及び酸化ホウ
素から選択される、請求項６に記載の方法。 - 【請求項１４】 前記還元剤が炭素粉末及び炭素の有機
化合物から選択される、請求項６に記載の方法。 - 【請求項１５】 前記炭素の有機化合物が、尿素、セル
ロース、糖及びデンプンからなる群より選択される、請
求項１４に記載の方法。 - 【請求項１６】 前記焼成を、セラミック、炭素及び耐
熱性材料で作られた焼成ボートで行う、請求項６に記載
の方法。 - 【請求項１７】 前記不活性ガスが窒素及びアルゴンか
ら選択される、請求項６に記載の方法。 - 【請求項１８】 前記反応体の混合をボールミルで行
う、請求項６に記載の方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US10/113,555 US20030183807A1 (en) | 2002-03-28 | 2002-03-28 | Long decay luminescent powder and process for preparation thereof |
| JP2002096198A JP2003292951A (ja) | 2002-03-28 | 2002-03-29 | 減衰期間の長い発光粉末及びその調製方法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US10/113,555 US20030183807A1 (en) | 2002-03-28 | 2002-03-28 | Long decay luminescent powder and process for preparation thereof |
| JP2002096198A JP2003292951A (ja) | 2002-03-28 | 2002-03-29 | 減衰期間の長い発光粉末及びその調製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003292951A true JP2003292951A (ja) | 2003-10-15 |
Family
ID=29781988
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002096198A Pending JP2003292951A (ja) | 2002-03-28 | 2002-03-29 | 減衰期間の長い発光粉末及びその調製方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20030183807A1 (ja) |
| JP (1) | JP2003292951A (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JPWO2015093429A1 (ja) * | 2013-12-17 | 2017-03-16 | デンカ株式会社 | 蛍光体、発光装置及びその製造方法 |
| JP2021120439A (ja) * | 2020-01-31 | 2021-08-19 | 株式会社ティ—オーカンパニー | 蓄光材の製造方法 |
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| US7482533B2 (en) * | 2005-02-22 | 2009-01-27 | Medusa Special Projects, Llc | Nuclear-cored battery |
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| US7491881B2 (en) * | 2005-02-22 | 2009-02-17 | Medusa Special Projects, Llc | Method of manufacturing a nuclear-cored battery |
| US7488889B2 (en) * | 2005-02-22 | 2009-02-10 | Medusa Special Projects, Llc | Layered nuclear-cored battery |
| US20060186378A1 (en) * | 2005-02-22 | 2006-08-24 | Pentam, Inc. | Crystalline of a nuclear-cored battery |
| US7491882B2 (en) * | 2005-02-22 | 2009-02-17 | Medusa Special Projects, Llc | Super electromagnet |
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