JP2006008948A - 複合窒化物蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】付活元素M1の単体及び/又は化合物、2価の金属M2の窒化物、3価の金属M3の窒化物、並びに、4価の金属M4の窒化物を含む原料混合粉末を焼成して、下記一般式(I)で示される微量酸素を含有する複合窒化物蛍光体を製造する方法。原料混合粉末を嵩密度0.05g/cm3以上1g/cm3以下の状態とし、焼成温度を1200℃以上1750℃以下とし、被焼成原料中の窒素と酸素の合計モル数に対する酸素のモル数が1%以上20%以下となるように被焼成原料中に酸素を存在させて焼成する。
M1 aM2 bM3 cM4 dNeOf (I)
(0.00001≦a≦0.15、0.5≦b≦2、0.5≦c≦2、0.5≦d≦2、1.5≦e≦6、0<f≦1.2、0<f/(e+f)≦0.2)
Description
M1 aM2 bM3 cM4 dNeOf (I)
(一般式(I)において、M1は付活元素、M2は2価の金属元素、M3は3価の金属元素、M4は4価の金属元素であり、a、b、c、d、e、fはそれぞれ下記の範囲の値である。
0.00001≦a≦0.15
0.5≦b≦2
0.5≦c≦2
0.5≦d≦2
1.5≦e≦6
0<f≦1.2
0<f/(e+f)≦0.2)
M1 aM2 bM3 cM4 dNeOf (I)
(一般式(I)において、M1は付活元素、M2は2価の金属元素、M3は3価の金属元素、M4は4価の金属元素であり、a、b、c、d、e、fはそれぞれ下記の範囲の値である。
0.00001≦a≦0.15
0.5≦b≦2
0.5≦c≦2
0.5≦d≦2
1.5≦e≦6
0<f≦1.2
0<f/(e+f)≦0.2)
0.00001≦a’≦0.15
0.5≦b’≦2
0.5≦c’≦2
0.5≦d’≦2
0.00001≦a’≦0.15
a’+b’=1
0.2≦c’≦10
0.2≦d’≦5
(1) 原料窒化物として酸素を所望の濃度だけ含有するものを被焼成原料とする方法
(2) 原料窒化物を予め酸素含有雰囲気下で加熱して酸素を所望の濃度だけ含有させて被焼成原料とする方法
(3) 原料窒化物粉末に酸素含有化合物粉末を混合させて被焼成原料とする方法
(4) 原料窒化物を焼成する際に焼成雰囲気に酸素を含有させて焼成時に原料窒化物を酸化させることにより、被焼成原料中に酸素を導入する方法
などが挙げられるが、工業的に安定に高輝度の蛍光体を製造するためには、(1)原料窒化物として酸素を所望の濃度だけ含有するものを被焼成原料とする方法や、(3)原料窒化物粉末に酸素含有化合物粉末を混合させて被焼成原料とする方法が好ましく、特に、上記(1)の方法と(3)の方法を併用して、原料窒化物として酸素を所望の濃度だけ含有する被焼成原料を使用すると共に、原料窒化物粉末に酸素含有化合物粉末を混合させて用いる方法がより好ましい。
原料粉末として、Eu2O3粉末、窒素と酸素の合計モル数に対する酸素のモル数で示される酸素含有量9モル%のCa3N2粉末、同酸素含有量2モル%のSi3N4粉末、同酸素含有量2モル%のAlN粉末を使用し、金属元素組成比(モル比)がEu:Ca:Al:Si=0.008:0.992:1:1となるように各粉末を秤量し、混合して原料混合粉末を得た。この原料混合粉末の窒素と酸素の合計モル数に対する酸素のモル数で示される酸素含有量は、5モル%であった。なお、Ca3N2粉末は酸素を所望の濃度だけ含有するものを被焼成原料とすることにより酸素を含有させたものであり、Si3N4粉末は酸素を所望の濃度だけ含有するものを被焼成原料とすることにより酸素を含有させたものであり、AlN粉末は酸素を所望の濃度だけ含有するものを被焼成原料とすることにより酸素を含有させたものである。
Eu2O3の代わりにEuF3を用いたこと以外は、実施例1と同様にして蛍光体粉末を得た。この原料混合粉末の窒素と酸素の合計モル数に対する酸素のモル数で示される酸素含有量は、5モル%だった。また、焼成時の原料中酸素存在割合は、各原料中の酸素濃度と各原料の混合割合から算出することにより5モル%である。
Eu2O3の代わりにEuNを用い、焼成時間を2時間としたこと以外は、実施例1と同様にして蛍光体粉末を得た。この原料混合粉末の窒素と酸素の合計モル数に対する酸素のモル数で示される酸素含有量は、5モル%だった。また、焼成時の原料中酸素存在割合は、各原料中の酸素濃度と各原料の混合割合から算出することにより5モル%である。
Eu2O3の代わりにEuNを用い、窒素圧カを10気圧、焼成時間を2時間としたこと以外は、実施例1と同様にして蛍光体粉末を得た。この原料混合粉末の窒素と酸素の合計モル数に対する酸素のモル数で示される酸素含有量は、5モル%だった。また、焼成時の原料中酸素存在割合は、各原料中の酸素濃度と各原料の混合割合から算出することにより5モル%である。
Claims (6)
- 付活元素の単体及び/又は化合物、2価の金属の窒化物、3価の金属の窒化物、並びに、4価の金属の窒化物を含む原料混合粉末を焼成して、下記一般式(I)で示される微量酸素を含有する複合窒化物蛍光体を製造する方法であって、
原料混合粉末を嵩密度0.05g/cm3以上1g/cm3以下の状態とし、
焼成温度を1200℃以上1750℃以下とし、
被焼成原料中の窒素と酸素の合計モル数に対する酸素のモル数が1%以上20%以下となるように被焼成原料中に酸素を存在させて
焼成することを特徴とする複合窒化物蛍光体の製造方法。
M1 aM2 bM3 cM4 dNeOf (I)
(一般式(I)において、M1は付活元素、M2は2価の金属元素、M3は3価の金属元素、M4は4価の金属元素であり、a、b、c、d、e、fはそれぞれ下記の範囲の値である。
0.00001≦a≦0.15
0.5≦b≦2
0.5≦c≦2
0.5≦d≦2
1.5≦e≦6
0<f≦1.2
0<f/(e+f)≦0.2) - 付活元素M1がCr,Mn,Fe,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,及びYbよりなる群から選ばれる1種以上の元素であり、2価の金属元素M2がMg,Ca,Sr,Ba,及びZnよりなる群から選ばれる1種以上の元素であり、3価の金属元素M3がAl,Ga,In,及びScよりなる群から選ばれる1種以上の元素であり、4価の金属元素M4がSi,Ge,Sn,Ti,Zr,及びHfよりなる群から選ばれる1種以上の元素であることを特徴とする請求項1に記載の複合窒化物蛍光体の製造方法。
- 付活元素M1が少なくともEuを含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の複合窒化物蛍光体の製造方法。
- 2価の金属元素M2の50モル%以上がCa及び/又はSrであり、3価の金属元素M3の50モル%以上がAlであり、4価の金属元素M4の50モル%以上がSiであることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の複合窒化物蛍光体の製造方法。
- 酸化ユーロピウムを含むEu原料を使用することを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の複合窒化物蛍光体の製造方法。
- 焼成雰囲気が不活性雰囲気又は還元性雰囲気であり、焼成時のガス圧力が9気圧以下であることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載の複合窒化物蛍光体の製造方法。
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