JP2010018771A - 窒化物ベースの赤色蛍光体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】式MaMbMc(N,D):Eu2+(式中Maは、Mg、Ca、Sr、Baのような2価のアルカリ土類金属であり;Mbは、Al、Ga、Bi、Y、La及びSmのような3価の金属であり、Mcは、Si、Ge、P及びBのような3価の元素であり;Nは、窒素であり、Dは、F、Cl又はBrのようなハロゲンである。)を有する蛍光体で、微量のハロゲンを含有すると共に、酸素含有量が約2重量パーセント未満である特徴を有する。例示的化合物は、例えばCaAlSi(N1−xFx):Eu2+である。
【選択図】図7
Description
Shenfung LIU、Dejie TAO、Xianglong YUAN及びYi−Qun LI
本出願は、「窒化物ベースの赤色蛍光体」という名称のShenfung Liu、Dejie Tao、Xianglong Yuan及びYi−Qun Liによる2008年10月13日付の米国特許出願第12/250,400号、及び「ケイ酸窒化物ベースの赤色蛍光体」という名称のShenfung Liu、Dejie Tao、Xianglong Yuan及びYi−Qun Liによる2008年5月19日付の米国仮特許出願第61/054,399号に対する優先権の利益を主張するものであり、両出願の明細書及び図面は、参照により本書に組み入れられる。
本発明の実施形態は、電磁スペクトルの赤色領域内で放出するケイ酸窒化物ベースの蛍光体化合物に向けられている。本化合物は、従来の赤色窒化物により提供されるものと比べて増強されたフォトルミネッセント強度及び長い放出波長を示し、したがって、本化合物は、白色LED照明(lighting)業界において特に有用である。
従来、ケイ酸窒化物ベースの蛍光体化合物は、アルカリ土類金属元素(例えばMg、Ca、Sr及びBa)、ケイ素、窒素及び希土類元素付活剤、例えばユーロピウムを含有していた。例としては、Sr2Si5N8、BaSi7N10及びCaSiN2が含まれる。
本発明の実施形態は、1)約2重量パーセント未満の酸素含有量、及び2)ハロゲン含有量、という新規の特徴のうちの少なくとも1つを有する窒化物ベースの深赤色蛍光体の蛍光に向けられている。この蛍光体は、いわゆる「白色LED」を利用する白色光照明(illumination)産業において特に有用である。蛍光体のための付活剤の原料源としてだけでなくハロゲンの原料源としての希土類ハロゲン化物の選択及び使用は、本実施形態の主要な特徴である。本蛍光体は、一般式MaMbBc(N,D)3:Eu2+(式中Maは、Mg、Ca、Sr、Baのような2価のアルカリ土類金属であり;Mbは、Al、Ga、Bi、Y、La及びSmのような3価の金属であり;Mcは、Si、Ge、P及びBのような4価の元素であり;Nは、窒素であり、Dは、F、Cl又はBrのようなハロゲンである。例示的化合物は、CaAlSi:(N1−xFx)3:Eu2+である。本蛍光体は、化学的に安定した構造を有し、高い放出効率で約620nmを超えるピーク放出を有する可視光を放出するように構成されている。
本発明の実施形態は、1)約2重量パーセント未満の酸素含有量、及び2)事実上任意の量のハロゲン含有量、という新規の特徴のうちの少なくとも1つを有する窒化物ベースの深赤色蛍光体の蛍光に向けられている。かかる蛍光体は、いわゆる「白色LED」を利用する白色光照明(illumination)産業において特に有用である。蛍光体のための希土類付活剤の原料源としてだけでなくハロゲンの原料源としての希土類ハロゲン化物の選択及び使用は、本実施形態の主要な特徴である。特定のいかなる理論によっても束縛されることは望まないものの、フォトルミネッセント強度及びスペクトル放出の増大をひき起こすことに加えて酸素含有量を削減することによって、これらの蛍光体の特性を増強させる上でハロゲンが二重の役割を果たし得ると考えられている。
本蛍光体の式の記載
先行技術の出発物質は、典型的に、窒化物と金属酸化物からなっていた。例えば、米国特許第7,252,788号中の蛍光体CaAlSiN3:Eu2+を生産するためには、カルシウム、アルミニウム及びケイ素のための窒化物出発物質がそれぞれCa3N2、AlN、及びSi3N4であってよいことが教示されている。この開示において、ユーロピウムの供給源は、酸化物Eu2O3であった。これとは対照的に、本発明の蛍光体中の金属の供給源は、少なくとも部分的には金属のハロゲン化物であり得、典型的な例としては、MgF、CaF、SrF、BaF、AlF、GaF、BF、InF及び(NH4)2SiF6が含まれる。ユーロピウムは、2つのフッ化物EuF2及びEuF3のいずれかにより供給され得る。2価、3価及び4価の金属のハロゲン化物の使用は、蛍光体にハロゲンを供給するための唯一の方法ではなく、代替的な方法としては、NH4F又はLiFといったようなフラックスの使用である。
図1Aは、一般式Ca1−xAlSiN3Euxを有する化合物の試料のピーク放出波長を比較するグラフであり、ここでは、ピーク放出波長が、2つの異なる試料についてユーロピウムの量の関数としてプロットされている。1つの試料は、ユーロピウム供給源としてEuF3を用いて合成され、もう一方は、供給源としてEu2O3を有していた。ユーロピウム含有量「x」が0.005から0.05まで増大するにつれて、ピーク放出の波長は一般に約640〜650nmの間から約670〜680の間まで増大したが、すべてのケースにおいて、EuF3をユーロピウム供給源として作られた試料は、Eu2O3で作られたその対応物より長い波長で放出した。このことは、図10Aにおいて、三角形を伴う曲線が正方形を伴う曲線よりも高いことによって実証されている。換言すると、蛍光体内にFを包含することにより放出はより長い波長へとシフトし、より深い赤色の放出のこの増加は、白色LED業界にとっては有益である。再び図1Aを参照すると、EuF3で生成された試料が、そのEu2O3ベースの対応物に比べて約5nm長い波長で放出することが観察され、これは、ハロゲンがユーロピウム付活剤に隣接する位置にある結晶の中に取込まれていることの証拠である。
本発明の蛍光体の合成プロセスを、例示化合物CaAlSi(N,F)3:Eu2+を用いて説明する。原料を計量し、所望の蛍光体を生産するために必要とされる化学量論比率に従って混合する。元素Mm、Ma及びMbの窒化物が原料として市販されている。2価の金属Mmのハロゲン化物及びさまざまなハロゲン化アンモニウムフラックスも市販されている。ユーロピウムの原料供給源にはその酸化物が含まれるが、これは主としてハロゲン含有フラックスも使用されている場合に実行可能な選択肢である。混合は、任意の一般的な混合方法を用いて実施可能であるが、そのうち典型的な方法は、乳鉢又はボールミルである。
Ca3N2+6H2O→3Ca(OH)2+2NH3、
アンモニアは出発物質が空気中で混合された時点で原料混合物から抜けることが観察された。混合物の表面は、たとえ数分だけでも、原料が空気中に一定時間保たれた場合に徐々に白色になる。したがって、酸素を反応系から意図的に排除しかつ/又は除去する手順を新たに導入することが必要である。本発明者らは以下の手順を実施してきた。
本発明の窒化物ベースの赤色蛍光体は、図9A〜9Cに示されているように、約300nm〜約610nmの範囲の波長で励起される能力をもつ。図9Aは、蛍光体Ca0.98AlSiN3Eu0.02:Fについての励起スペクトルである。
本発明のさらなる実施形態に従うと、本発明の赤色蛍光体は、一般に「白色LED」として知られている白色光照明(illumination)系の中で使用することができる。かかる白色光照明(illumination)系は、約280nmより大きい波長をもつ放射線を放出するように構成された放射線源;及び放射線源からの放射線の少なくとも一部分を吸収し約640nmより大きい波長範囲内のピーク強度をもつ光を放出するように構成されたハロゲン化物アニオンドープ型赤色窒化物蛍光体を含む。これらの温白色発光システムにより放出される波長対光の強度の例示的スペクトルが、図10A〜10Dに示されている。
Claims (10)
- 式:M−A−B−(N,D):Z
(式中、Mは2価の元素であり、
Aはが3価の元素であり、
Bは4価の元素であり、
Nは窒素であり、
Zは付活剤であり、及び
Dはハロゲンである)
を有する窒化物ベースの赤色蛍光体において、蛍光体が、約620nmを超えるピーク放出波長を有する可視光を放出するように構成されている赤色蛍光体。 - 酸素含有量が、約2重量パーセント未満である、請求項1記載の窒化物ベースの赤色蛍光体。
- 式:MmMaMb(N,D)n:Zz
(式中、Mmは2価の元素であり、
Maは3価の元素であり、
Mbは4価の元素であり、
Nは窒素であり、
Zは付活剤であり、及び
Dはハロゲンである)
を有する窒化物ベースの赤色蛍光体において、
構成元素(m+z):a:b:nの化学量論は、約1:1:1:3であり、蛍光体が約620nm超のピーク放出波長をもつ可視光を放出するように構成されている、窒化物ベースの赤色蛍光体。 - 酸素含有量が約2重量パーセント未満である、請求項3記載の窒化物ベースの赤色蛍光体。
- 式:MmMaMbD3wN〔(2/3)m+z+a+(4/3)b−w〕Zz
(式中、Mmは、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd及びHgからなる群より選択される2価の元素であり、
Maは、B、Al、Ga、In、Y、Sc、P、As、La、Sm、Sb及びBiからなる群より選択される3価の元素であり、
Mbは、C、Si、Ge、Sn、Ni、Hf、Mo、W、Cr、Pb、Ti及びZrからなる群より選択される4価の元素であり、
Dは、F、Cl、Br及びIからなる群より選択されるハロゲンであり、
Zは、Eu、Ce、Mn、Tb及びSmからなる群より選択された付活剤であり、
Nは、窒素であり、ここで
0.01≦m≦1.5、
0.01≦a≦1.5、
0.01≦b≦1.5、
0.0001≦w≦0.6、及び
0.0001≦z≦0.5)
を有する赤色蛍光体において、蛍光体が、約620nmを超えるピーク放出波長をもつ可視光を放出するように構成されている、窒化物ベースの赤色蛍光体。 - 酸素含有量が約2重量パーセント未満である、請求項5に記載の窒化物ベースの赤色蛍光体。
- 式:M−A−B−N:Z
(式中、Mは、2価の元素であり、
Aは、3価の元素であり、
Bは、4価の元素であり、
Nは、窒素であり、
Zは、付活剤であり、及び
Dは、ハロゲンである)
を有する窒化物ベースの赤色蛍光体において、蛍光体が、約620nmを超えるピーク放出波長をもつ可視光を放出するように構成されており、酸素含有量が約2重量パーセント未満である窒化物ベースの赤色蛍光体。 - 式:MmMaMbNn:Zz
(式中、Mmは、2価の元素であり、
Maは、3価の元素であり、
Mbは、4価の元素であり、
Nは、窒素であり、
Zは、付活剤であり、及び
Dはハロゲンである)
を有する窒化物ベースの赤色蛍光体において、構成元素(m+z):a:b:nの化学量論が約1:1:1:3であり、蛍光体が約620nmを超えるピーク放出波長をもつ可視光を放出するように構成されており、かつ酸素含有量が約2重量パーセント未満である窒化物ベースの赤色蛍光体。 - 式:MmMaMbD3wN〔(2/3)m+z+a+(4/3)b−w〕Zz
(式中、Mmは、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd及びHgからなる群より選択される2価の元素であり、
Maは、B、Al、Ga、In、Y、Sc、P、As、La、Sm、Sb及びBiからなる群より選択される3価の元素であり、
Mbは、C、Si、Ge、Sn、Ni、Hf、Mo、W、Cr、Pb、Ti及びZrからなる群より選択される4価の元素であり、
Dは、F、Cl、Br及びIからなる群より選択されるハロゲンであり、
Zは、Eu、Ce、Mn、Tb及びSmからなる群より選択される付活剤であり、
Nは、窒素であり、ここで
0.01≦m≦1.5、
0.01≦a≦1.5、
0.01≦b≦1.5、
0.0001≦w≦0.6、及び
0.0001≦z≦0.5)
を有する窒化物ベースの赤色蛍光体において、蛍光体が、約620nmを超えるピーク放出波長をもつ可視光を放出するように構成されている、窒化物ベースの赤色蛍光体。 - 酸素含有量が約2重量パーセント未満である、請求項9記載の窒化物ベースの赤色蛍光体。
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