JP2013155222A - 蛍光体、その製造方法及びその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般式Cax(Si,Al)2(N,O)3+y(ただし、0.75≦x≦0.92、−0.2≦y≦0.2)で示され、Ca元素の一部がEu元素で置換されている粉末状の蛍光体であって、Si/Al比(モル比)が0.9以上1.55以下、Eu含有率が0.01at%以上0.3at%以下、粒内固溶酸素量が0.4質量%以上0.7質量%以下である蛍光体。
【選択図】なし
Description
橙色や赤色を発光する窒化物系蛍光体として、CaAlSiN3結晶相と同一の結晶構造を有する無機化合物を母体結晶とし、光学活性な元素、なかでもEuを発光中心としたCaAlSiN3系窒化物又は酸窒化物材料が特に高い輝度の橙色や赤色を発することが知られている(特許文献2)。
しかしながら、高輝度の発光装置を得るためには、蛍光体の発光特性をさらに改善することが依然として求められている。
(1)一般式Cax(Si,Al)2(N,O)3+y(ただし、0.75≦x≦0.92、−0.2≦y≦0.2)で示され、Ca元素の一部がEu元素で置換されている粉末状の蛍光体であって、Si/Al比(モル比)が0.9以上1.55以下、Eu含有率が0.01at%以上0.3at%以下、粒内固溶酸素量が0.4質量%以上0.7質量%以下である蛍光体。
(2)主結晶相がCaAlSiN3と同一の結晶構造である(1)の蛍光体。
(3)窒化カルシウム粉末、窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末及びユーロピウム化合物粉末からなる原料混合粉末を窒素雰囲気中で加熱する工程を含み、前記窒化カルシウム粉末の粒径が250μm以下であり、酸素含有量が0.2質量%以上1質量%以下である(1)の蛍光体の製造方法。
(4)原料混合粉末の全酸素含有量が0.2質量%以上2.5質量%以下である(3)の蛍光体の製造方法。
(5)(1)又は(2)のいずれかに記載された蛍光体と、発光光源とを有する発光装置。
(6)発光光源が紫外線又は可視光を発する(5)の発光装置。
(7)(5)又は(6)のいずれかの発光装置を有する画像表示装置。
(8)(5)又は(6)のいずれかの発光装置を有する照明装置。
本発明の蛍光体は、一般式Cax(Si,Al)2(N,O)3+yで示される酸窒化物蛍光体である。この材料の骨格構造は、(Si,Al)−(N,O)4正四面体が結合することにより構成されており、その間隙にCa元素が位置するものである。この組成は、Ca元素の占有率、Si/Al比、N/O比のパラメータの全体により電気的中性が保たれる。この一般式で示される代表的な結晶として、Caサイトの占有率が100%で、更にSi/Al=1、O/N=0となるCaAlSiN3がある。CaAlSiN3のCa2+の一部が発光中心として作用するEu2+で置換された場合には赤色蛍光体となる。
また、この様な装置では、CO2を除去すれば、熱伝導検出器によりN2量も測定可能であるため、酸素量と窒素量を同時に測定できる。N2は粒子表面の酸素を脱離させるような低温条件では放出されないが、結晶内部の酸素を脱離させる高温条件で放出される。この特性を利用して、N2検出挙動との対比を取ることにより、N2と同時に抽出される酸素の量、すなわち粒内固溶酸素量を正確に求めることができる。
実施例1に係る蛍光体は、以下の方法により製造した。
α型窒化ケイ素粉末(宇部興産株式会社製SN−E10グレード、酸素含有量1.0質量%)57.0質量%、窒化アルミニウム粉末(トクヤマ株式会社製Eグレード、酸素含有量0.8質量%)41.6質量%、酸化ユーロピウム(信越化学工業株式会社製RUグレード)1.4質量%をナイロン製ポットと窒化ケイ素製ボールを使用し、溶媒としてエタノールを使用してボールミル混合を行った。溶媒を乾燥除去後、目開き75μmの篩を通過させ、凝集物を取り除いた。
Ca、Eu、Si及びAl含有量は、アルカリ融解法により、粉末を溶解させた後、ICP発光分光分析装置(株式会社リガク製CIROS−120)により測定した。酸素及び窒素含有量は、酸素窒素分析装置(堀場製作所製、EMGA−920)により測定した。測定は、サンプルを黒鉛ルツボに入れ、280℃(融解電圧0.5KW)で50秒保持し、表面吸着物を除去し、その後、2400℃(融解電圧5.5KW)まで、200秒で昇温し、予め、空の黒鉛ルツボによって同条件で処理したバックグラウンドを差し引き、酸素及び窒素の昇温抽出曲線を得た。酸素及び窒素の抽出分布は共に約1650℃にピークがあるが、酸素はそれよりもかなり低温側に分布が見られた。そこで、酸素の昇温抽出曲線をピーク分離し、高温側で窒素と同時に抽出される分布を粒内固溶酸素、それ以外の低温側の分布を表面酸素に由来するものとし、その面積割合から比率を求めた。酸素量及び窒素量が既知の窒化ケイ素粉末(日本セラミックス協会認証、JCRM R005)の測定値から作成した検量線を用い、全酸素量、全窒素量、及び全酸素量に粒内固溶酸素の前記比率を掛けて算出した粒内固溶酸素量を求めた。
以下の実施例、比較例は実施例1と全く同じサンプリング方法及び条件で測定を行った。蛍光積分強度は、実施例1を100%とした場合の相対値として示す。
比較例1では、実施例1で使用した窒化カルシウム粉末を撹拌しながら、大気中に曝し、酸素含有量を1.5質量%とした。比較例2では、粒状(粒径は数mm以下)の窒化カルシウム粉末を窒素置換したグローブボックス内で乳鉢解砕し、目開き300μmの篩を通過させたものを原料粉として用いた。比較例2の窒化カルシウム粉末の酸素含有量は、0.15質量%であった。これらの窒化カルシウム原料粉末を用いて、実施例1と全く同じ原料、配合、方法で蛍光体を作製し、評価した。粉末X線回折法により得られたX線回折パターンより、いずれの蛍光体も主相は実施例1と同じCaAlSiN3結晶であった。
実施例1と同じ原料粉末を使用し、その配合比を変えて、実施例1と同じ条件で実施例2、3及び4、比較例3、4、5及び6の蛍光体粉末を作製した。主結晶相はいずれもCaAlSiN3であった。
Claims (8)
- 一般式Cax(Si,Al)2(N,O)3+y(ただし、0.75≦x≦0.92、−0.2≦y≦0.2)で示され、Ca元素の一部がEu元素で置換されている粉末状の蛍光体であって、Si/Al比(モル比)が0.9以上1.55以下、Eu含有率が0.01at%以上0.3at%以下、粒内固溶酸素量が0.4質量%以上0.7質量%以下である蛍光体。
- 主結晶相がCaAlSiN3と同一の結晶構造である請求項1記載の蛍光体。
- 窒化カルシウム粉末、窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末及びユーロピウム化合物粉末からなる原料混合粉末を窒素雰囲気中で加熱する工程を含み、前記窒化カルシウム粉末の粒径が250μm以下であり、酸素含有量が0.2質量%以上1質量%以下である請求項1記載の蛍光体の製造方法。
- 原料混合粉末の全酸素含有量が0.2質量%以上2.5質量%以下である請求項3記載の蛍光体の製造方法。
- 請求項1又は2のいずれかに記載された蛍光体と、発光光源とを有する発光装置。
- 発光光源が紫外線又は可視光を発する請求項5記載の発光装置。
- 請求項5又は6のいずれかの発光装置を有する画像表示装置。
- 請求項5又は6のいずれかの発光装置を有する照明装置。
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