JP6068914B2 - 蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Description
橙色や赤色を発光する窒化物系蛍光体として、CaAlSiN3結晶相と同一の結晶構造を有する無機化合物を母体結晶とし、光学活性な元素、なかでもEuを発光中心としたCaAlSiN3系窒化物又は酸窒化物材料が特に高い輝度の橙色や赤色を発することが知られている(特許文献2)。CaAlSiN3系窒化物蛍光体の製造方法として、蛍光体を構成する各元素の窒化物の混合物を用いる方法が提案されている(特許文献3)。そこでは、蛍光体を構成する各元素の窒化物を混合後、窒素ガスを用いた焼成炉内で焼成することにより、蛍光体が製造される。
蛍光体には、不可避的な酸素(O)が微量含まれる。蛍光体の組成は、Ca元素及びSr元素の占有率、Si/Al比、N/O比のパラメータの全体により電気的中性が保たれる。
窒化ストロンチウム、以下の方法により製造した。
金属ストロンチウム(Strem Chemicals Inc.製38−0074グレード、純度99.9%)を、雰囲気を窒素置換したグローブボックス内でアルミナボートに載せ、アルミナボートを石英管内にセットし、石英管の両端を閉じ、グローブボックスから石英管ごと金属ストロンチウムを取り出す。石英管を管状炉にセット後、石英管に窒素ガスの配管、石英管及び窒素ガスラインの真空引きを行なう。石英管に窒素ガスを導入し、窒素フローしながら600℃に加熱、3時間温度を保持後、850℃に温度を上げ、1時間温度を保持後、加熱を止め冷却する。石英管両端を閉じ、グローブボックス内で窒化したストロンチウムを回収し、目開き290μmの篩を通ったものだけに分級して、窒化ストロンチウムを得た。
窒素及び酸素の含有量を、酸素窒素分析装置(堀場製作所製EMGA−920)により測定した。実施例1では、表1に示すように、11mass%、0.23mass%であった。
蛍光体の原料としてのα型窒化ケイ素粉末(宇部興産株式会社製SN−E10グレード、酸素含有量1.0mass%)52.2mass%、窒化アルミニウム粉末(トクヤマ株式会社製Eグレード、酸素含有量0.8mass%)45.8mass%、酸化ユーロピウム(信越化学工業株式会社製RUグレード)2.0mass%を、ナイロン製ポットと窒化ケイ素製ボールを使用し溶媒としてエタノールを使用して、ボールミル混合を行った。溶媒を乾燥除去後、目開き75μmの篩を通ったものだけに分級して、凝集物を取り除いた。
<異相>
表1の蛍光体特性における異相Sr2Si5N8及びAlNは、本来製造すべき蛍光体である(Sr,Ca)AlSiN3結晶相の異相であり、表1の数値は、X線回折装置を用い、リートベルト解析によるSr2Si5N8及びAlNの質量割合を算出した結果である。これら異相は10mass%以下である。
表1の蛍光相対ピーク強度は、蛍光スペクトルのピーク強度を指標とし、以下の実施例、比較例において、実施例1と全く同じサンプリング方法及び条件でピーク強度を測定し、実施例1を100%とした場合の相対値とした。蛍光測定は、ローダミンBと副標準光源により補正を行った分光蛍光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製、F−7000)を用いて行った。測定には、光度計に付属の固体試料ホルダーを使用し、励起波長455nmでの蛍光スペクトルを求めた。蛍光スペクトルのピーク波長は630nmで、半値幅が87nmであった。
比較例1の蛍光体の製造方法は、実施例1における金属ストロンチウムを窒化後、目開き77μmの篩で分級した他は、実施例1と同様の製造方法である。窒化ストロンチウム中に含まれる酸素含有量は実施例1よりも多いが、得られた蛍光体の蛍光ピーク強度は実施例1に対し、92%に留まり、異相成分の合計は12.2mass%であった。
比較例2の蛍光体の製造方法は、実施例1における焼成温度を1800℃から1500℃に変更した他は、実施例1と同様の製造方法である。窒化ストロンチウム中に含まれる酸素含有量は実施例1よりも多いが、得られた蛍光体の蛍光ピーク強度は実施例1に対し、91%に留まり、異相成分の合計は14.9mass%であった。
比較例7の蛍光体の製造方法は、実施例1における金属ストロンチウムの窒化の条件において、窒素フローしながら450℃程度に加熱、3時間程度温度を保持後、加熱を止め冷却した以外は実施例1と同様の製造方法である。この窒化ストロンチウムの窒素含有量を測定した結果、3.3mass%と低い値であった。実施例1と比較して焼成後の篩通し収率が大幅に減少した。窒化ストロンチウムの合成における窒化が不充分であり、焼成時の窒化による反応熱が大きくなり、凝集した塊状の焼成粉が多く形成されてしまったためである。
比較例3の蛍光体の製造方法は、実施例1における金属ストロンチウムを窒化後、目開き630μmの篩通しを行なった他は、実施例1と同様の製造方法である。実施例1と比較して、焼成後の篩通し収率は90%以上であるものの、焼成後の異相成分であるSr2Si5N8相の割合が10mass%を超えていた。窒化ストロンチウム粉末の粒径が300μmを超えたことにより、高温での焼成時に蛍光体の合成反応が不均質になったためである。
比較例4の蛍光体の製造方法は、実施例1における金属ストロンチウムを窒化後、目開き45μmの篩で分級を行なった他は実施例1と同様の製造方法である。窒化ストロンチウム中に含まれる酸素含有量が1mass%を超えており、焼成後の篩通し収率は90%以上であるものの、得られた蛍光体の蛍光ピーク強度が実施例1に対し、15%低下した。
比較例5は実施例1における焼成温度を1800℃から1450℃に変更したものであり、比較例6は焼成温度を1950℃に変更したものである。比較例5、6いずれも焼成後の篩通し収率は90%以上であるものの、比較例5では、蛍光体の蛍光ピーク強度が実施例1に対し、20%低下した。焼成温度が低すぎたため結晶性が低くなったためである。比較例6では異相成分であるSr2Si5N8及びAlNともに10mass%を超えた。焼成温度が高すぎたために(Sr,Ca)AlSiN3結晶相の分解が進行したためである。
Claims (4)
- 原料を混合する混合工程と、混合工程後の混合体を焼成する焼成工程を有し、(Sr,Ca)AlSiN3結晶相と同一の結晶構造を母体結晶とする蛍光体を製造する蛍光体の製造方法であって、原料の一部として窒化ストロンチウムを用い、前記窒化ストロンチウムの粉末X線回折法による結晶相解析における主結晶相がSrN、Sr2Nのいずれか単体又は混合体であり、前記窒化ストロンチウムの窒素含有量が5mass%以上12mass%以下、酸素含有量が0.2〜1mass%であり、混合工程前の窒化ストロンチウムの最大粒径を300μm以下にする分級工程を有する蛍光体の製造方法。
- 原料を混合する混合工程と、混合工程後の混合体を焼成する焼成工程を有し、(Sr,Ca)AlSiN3結晶相と同一の結晶構造を母体結晶とする蛍光体を製造する蛍光体の製造方法であって、原料の一部として窒化ストロンチウムを用い、前記窒化ストロンチウムの粉末X線回折法による結晶相解析における主結晶相がSrN、Sr2Nのいずれか単体又は混合体であり、前記窒化ストロンチウムの窒素含有量が5mass%以上12mass%以下、酸素含有量が0.2〜1mass%であり、蛍光体中のSr 2 Si 5 N 8 とAlNの合計異相量が10.4mass%以下である蛍光体の製造方法。
- 混合工程前の窒化ストロンチウムの最大粒径を300μm以下にする分級工程を有する請求項2記載の蛍光体の製造方法。
- 原料が、窒化ストロンチウム粉末、窒化カルシウム粉末、窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末及びユーロピウム化合物粉末であり、焼成工程が、窒素雰囲気中1500℃以上1900℃以下で加熱する工程である請求項1乃至3のいずれか一項記載の蛍光体を製造する蛍光体の製造方法。
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