KR100358811B1 - 저속 전자선 여기용 녹색 형광체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저전압용 갈륨산아연계 녹색 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 갈륨산아연(ZnGa2O4)을 모체로 하고 활성제로 망간(Mn)을 도핑하여 제조한 녹색 형광체에 산화아연(ZnO)을 첨가하고 열처리함으로써, 저속 전자선에서 발광 휘도가 우수하고 고진공에서도 안정한 물성을 가지며, 특히 형광표시관(Vacuum Fluorescence Display, VFD) 및 저전압 전자선 여기에 의해 구동하는 전계 방출 디스플레이(Field Emission Display, FED)에 적합하도록 고휘도를 갖는 다음 화학식(1)로 표시되는 저전압용의 산화아연이 첨가된 갈륨산아연계 녹색 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
(ZnaMnb)Ga2O4: ZnO (1)
상기 화학식에서,
a는 0.97 내지 0.997이고, b는 0.003 내지 0.03이며,
ZnO의 첨가량은 망간이 도핑된 갈륨산아연의 녹색 형광체 100 중량부를 기준하여 0.5 내지 10 중량부이다.
Description
본 발명은 저속 전자선 여기용으로 산화아연이 첨가된 갈륨산아연계 녹색 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것으로써, 더욱 상세하게는 망간이 도핑된 갈륨산아연의 녹색 형광체에 대하여 산화아연을 첨가하고 열처리함으로써, 저속 전자선 여기에 의하여 발광 휘도가 크게 향상되고 고진공에서도 안정한 물성을 가지며, 특히 저전압 전자선 여기에 의해 구동하는 전계 방출 디스플레이(Field Emission Display, FED, 이하 "FED"라 한다)에 적합하도록 고휘도를 갖는 다음 화학식(1)로 표시되는 저전압용 갈륨산아연계 녹색 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
정보표시용 디스플레이로서 음극선관(CRT)이 가장 많이 사용되고 있으며, 최근에 와서는 상기 CRT의 단점을 보완하고, 이를 대체할 수 있는 차세대 평판 디스플레이의 하나로서 FED가 개발되어 새롭게 각광받고 있다.
FED는 진공 평판 음극선 튜브를 사용하는 새로운 형태의 디스플레이로서, 1 ㎸ 이하의 저전압 음극선 여기를 기본으로 하고 있다. 그러나, 상기 FED를 약 1 kV 이하의 양극 구동전압을 갖도록 구동시키기 위해서는 FED용 형광체로서 저속 전자선용 형광체가 필요하다.
이러한 구동 전압을 갖기 위해, 지금까지 사용될 가능성이 있는 대표적인 FED용 녹색 형광체로서 ZnO:Zn이 있지만, 이는 발광 영역이 매우 넓기 때문에 천연색 디스플레이로 적용하기에는 부적합한 문제가 있다.
또한, FED용 녹색 형광체로서 ZnS:Cu,Cl 등과 같은 유화물 형광체가 알려져 있지만, 형광체 중 황화합물이 함유되어 있어서 음극으로부터 방출된 전자가 가속되어 황화물 형광체층과 충돌할 때 형광체층을 발광시키는 작용 이외에도, 형광체층 표면을 분해하는 작용 및 형광체 자체의 분해로 인한 디바이스의 여기원에 악영향을 주는 것으로 알려져 있다.
따라서 이러한 종래 기술의 문제점을 일거에 해결하고자, 본 발명자는 망간이 도핑된 갈륨산아연의 녹색 형광체에 대하여 산화아연을 첨가한 다음 열처리함으로써, 저전압 구동영역에서 발광 휘도가 높고 안정한 녹색 형광체를 개발하였다.
따라서, 본 발명은 저속 전자관에서 발광 휘도와 색순도가 우수하고, 고진공에서도 안정한 물성을 가지며, FED에 적합한 고휘도를 갖는 저전압용 갈륨산아연계 녹색 형광체 및 이의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1은 본 발명의 산화아연이 첨가된 갈륨산아연계 녹색 형광체의 주사전자현미경 사진이고,
도 2는 본 발명에 있어서 망간 도핑량에 따른 갈륨산아연계 녹색 형광체의 상대 빛발광 강도를 나타낸 그래프이고,
도 3은 본 발명에 있어서 갈륨산아연계 녹색 형광체 및 이에 산화아연을 첨가한 형광체의 음극선 발광 스펙트럼을 비교한 그래프이고,
도 4는 본 발명에 있어서 산화아연의 첨가량에 따른 갈륨산아연계 녹색 형광체의 음극선 상대 발광 강도를 나타낸 그래프이며,
도 5는 본 발명에 있어서 산화아연 첨가 후 열처리 온도에 따른 갈륨산아연계 녹색 형광체의 음극선 상대 발광 강도를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 다음 화학식(1)로 표시되는 저전압 여기용 갈륨산아연계 녹색 형광체를 그 특징으로 한다:
상기 화학식에서,
a는 0.97 내지 0.997이고, b는 0.003 내지 0.03이며,
ZnO의 첨가량은 망간이 도핑된 갈륨산아연의 녹색 형광체 100 중량부를 기준하여 0.5 내지 10 중량부이다.
또한, 본 발명은 망간이 도핑된 갈륨산아연에 대하여 산화아연을 혼합한 다음, 이를 건조하고 대기 중에서 300 내지 700℃ 온도 범위에서 열처리하여 상기 화학식(1)로 표시되는 저전압용 갈륨산아연계 녹색 형광체를 제조하는 방법을 포함한다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 갈륨산아연계 녹색 형광체는 모체로 갈륨산아연을 사용한 것으로, 이는 산화물계 형광체이기 때문에 종래의 황화아연계 형광체에서 가질 수 없었던 고진공에서도 안정한 물성을 나타내며 발광 효율 및 색순도가 우수하므로 FED에 적합한 효과를 갖는다.
특히, 본 발명에서는 모체인 갈륨산아연에 활성제로 망간을 도핑한 형광체에 산화아연을 첨가하고 열처리함으로써, 녹색 발광 휘도 및 내안정성을 크게 향상시키는 효과를 달성하고 있다. 이러한 발광 휘도 및 내안정성 증가 효과는 갈륨산아연계 녹색 형광체에 산화아연을 첨가함으로써, 형광체의 표면의 결정성을 보호하고 형광체에 대하여 전기 전도도를 증가시킴에 따라 나타난다.
이와 같은 본 발명의 갈륨산아연계 녹색 형광체를 그 제조방법에 의거하여 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
먼저, 본 발명에서는 산화아연(ZnO) 및 산화갈륨(Ga2O3)을 형광체 원료로 사용하여 갈륨산아연(ZnGa2O4) 모체의 조성이 되도록 평량하고 활성제로서 산화망간(MnO)을 조성에 따라 각각 평량한다. 평량된 형광체 모체 성분의 보다 효과적인 혼합을 위해 에탄올 용매 하에서 볼밀링(ball milling) 또는 마노 유발과 같은 혼합기를 이용하여 균일한 조성이 되도록 충분히 혼합한 다음 산화망간을 첨가하여 혼합한다. 특히, 0.994몰의 산화아연(ZnO) 및 1몰의 산화갈륨(Ga2O3)을 형광체 원료로 사용하여 갈륨산아연(ZnGa2O4) 모체의 조성이 되도록 배합하고, 활성제로서 0.006몰의 산화망간(MnO)을 첨가하여 혼합하면 가장 우수한 특성을 갖는 녹색 형광체를 형성할 수 있다.
상기와 같이 제조된 혼합물을 오븐에 넣어 100 ∼ 150℃의 온도에서 24시간 동안 건조한 다음 고순도의 알루미나 보트에 넣고 전기로를 사용하여 대기중, 1,200℃의 온도에서 3시간 동안 소성한다. 소성하여 스핀넬 구조의 망간이 도핑된 갈륨산아연을 합성한 후, 약 환원성 분위기의 900∼1000℃에서 열처리하여 녹색 형광체를 얻는다.
이 형광체에 대하여 산화아연을 첨가한 후, 공기 중의 300 내지 700℃ 온도 범위에서 열처리하여 휘도 및 내안정성이 크게 향상된 녹색 형광체 분말을 얻음으로써 본 발명을 완성한다.
본 발명에서, ZnO의 첨가량은 망간이 도핑된 갈륨산아연의 녹색 형광체 100 중량부를 기준하여 0.5 내지 10 중량부인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1 내지 4 중량부이다. 만일 망간이 도핑된 갈륨산아연의 녹색 형광체에 첨가되는 산화아연의 양이 0.5 중량부 미만이면 저저항화의 효과가 보이지 않는 문제점이 있으며, 또 ZnO의 첨가량이 10 중량부를 초과하면 비발광으로써 형광체의 발광을 차단하는 산화아연의 면적이 증가하여 발광 면적이 감소하기 때문에 휘도 저하가 일어나 바람직하지 않다.
본 발명에서는 또한 망간이 도핑된 갈륨산아연에 대하여 ZnO를 혼합한 다음 이를 건조하고 대기 중에서 열처리하는 것을 특징으로 하고 있으며, 이때 열처리 온도는 300 내지 700℃ 범위이고, 바람직하게는 400 내지 500℃이다. 이 열처리 온도가 300℃ 이하인 경우에는 ZnO에 접하고 있는 (ZnaMnb)Ga2O4에서의 산소 결함을 증가시킬 수 없는 문제점이 있고, 또 700℃ 이상인 경우에는 환원 처리에 의해 생성된 (ZnaMnb)Ga2O4에서의 산소 결함을 감소시키는 문제점이 있다.
이와 같이 본 발명에 따른, 상기에서 얻은 갈륨산아연계 녹색 형광체 분말에 대하여, 분말 X선 회절기를 사용하여 생성상을 조사하고, 주사전자현미경을 이용하여 입형 및 입자의 크기를 조사한다. 한편, 1 kV 이하의 저전압 전자선 여기에 의해 음극선 발광(Cathodoluminescence, CL)을 측정한 결과, 504nm에서 최대 발광피크를 가지며 490∼550㎚의 영역에서 강한 발광 스펙트럼을 나타내고, 발광 휘도 및 내안정성이 매우 우수한 녹색 형광체를 얻을 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세하게 설명하겠는 바, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: (Zn
a
Mn
b
)Ga
2
O
4
: ZnO 형광체의 제조
산화아연(ZnO), 산화갈륨, 활성제의 원료로 산화망간(MnO)을 소정의 조성이 되도록 평량한 다음, 이것을 마노 유발을 사용하여 에탄올 용매 중에서 충분히 균일하게 혼합하였다. 혼합한 시료를 130℃로 유지한 오븐에서 24시간 동안 건조하였다. 건조된 혼합물을 고순도의 알루미나 보트에 넣고 전기로를 사용하여 대기 중에서 1,200℃의 온도로 3시간 동안 소성하였다. 소성 후에 얻어진 소성물을 약환원성 분위기에서 열처리한 후, 충분히 분쇄 처리하여 (ZnaMnb)Ga2O4로 표시되는 녹색 형광체를 얻었다. 이 형광체에 산화아연은 형광체 100 중량부를 기준하여 0.5 내지 10중량부로 첨가한 후, 700℃ 이하에서 열처리하여 본 발명의 녹색 형광체를 제조하였다.
도 1은 상기 실시예에서 제조한 녹색 형광체의 입자특성을 나타내 주는 주사전자현미경 사진이다. 이 사진을 통해 본 발명의 방법에 따른 녹색 형광체는 매우 양호한 입자 특성을 나타내는 것을 알 수 있다.
실시예 2: (Zn
a
Mn
b
)Ga
2
O
4
: ZnO 형광체의 제조
산화아연(ZnO) 0.994몰, 산화갈륨(Ga2O3) 1몰, 활성제의 원료로 산화망간(MnO) 0.006몰을 평량한 다음, 이것을 마노 유발을 사용하여 에탄올 용매 중에서 충분히 균일하게 혼합하였다. 혼합한 시료를 130℃로 유지한 오븐에서 24시간 동안 건조하였다. 건조된 혼합물을 고순도의 알루미나 보트에 넣고 전기로를 사용하여 대기 중에서 1,200℃의 온도로 3시간 동안 소성 후, 약환원성 분위기에서 열처리하였다. 열처리 후에 얻어진 시료을 충분히 분쇄 처리하여 (Zn0.994Mn0.006)Ga2O4로 표시되는 녹색 형광체를 얻었다.
이 형광체에 이 형광체 100 중량부를 기준하여 약 3중량부의 산화아연을 첨가한 후, 500℃ 근처에서 열처리하여 본 발명의 녹색 형광체를 제조하였다.
실시예 3: (Zn
a
Mn
b
)Ga
2
O
4
에서 Mn 도핑량에 따른 상대 빛발광강도
상기 실시예 1에서 얻는 (ZnaMnb)Ga2O4의 녹색 형광체에 있어서 망간 도핑량을 변화시킨 시료들에 대하여 상대 빛발광강도를 측정하고 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 상기 방법에 의하여 망간 도핑량의 변화에 따라 제조된 녹색 형광체의 상대 발광 강도는 망간을 첨가함에 녹색 발광 부분이 증가하여 발광 휘도를 높이는 효과를 얻게 되나, 망간의 도핑량이 0.006몰 보다 많은 경우에는 농도 퀀칭 효과가 일어나 발광 휘도를 감소시킨다. 특히, 매우 우수한 휘도를 나타낼 수 있는 망간의 도핑량은 0.005 내지 0.01 몰임을 알 수 있다.
실시예 4: (Zn
0.994
Mn
0.006
)Ga
2
O
4
및 이에 ZnO를 첨가한 형광체의 음극선 발광 스펙트럼
상기 실시예 2에서 얻은 본 발명의 (Zn0.994Mn0.006)Ga2O4및 이에 ZnO를 첨가한 녹색 형광체에 대하여 음극선 발광 스펙트럼을 측정하고 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 녹색 형광체는 단일 피크를 나타내며, (Zn0.994Mn0.006)Ga2O4에 ZnO를 첨가하고 열처리함에 따라 800V의 저전압 여기하에서 발광 강도가 크게 증가한 우수한 녹색 형광체를 나타내었다.
실시예 5: 산화아연 첨가량에 따른 녹색 형광체의 상대 휘도 측정
상기 실시예 2에서 얻은 (Zn0.994Mn0.006)Ga2O4의 녹색 형광체에 산화아연을 첨가한 후, 500℃에서 열처리한 시료들에 대하여 상대휘도를 측정하고 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 상기 방법에 의하여 제조된 녹색 형광체에 산화아연의 첨가량을 변화시켰을 때의 상대 발광 강도를 나타내었는데, 이는 산화아연을 첨가함에 따라 형광체 표면의 결정성을 보호하고, 형광체의 전기 전도도를 증가시켜 더욱 더 효율적으로 발광 휘도를 높이는 효과를 얻게 된다. 특히, 매우 우수한 휘도를 나타낼 수 있는 산화아연의 첨가량은 3 중량부 임을 알 수 있다.
실시예 6: 산화아연 첨가후 열처리 온도에 따른 녹색 형광체의 상대 휘도 측정
상기 실시예 5와 동일한 방법으로 하되, 산화아연을 첨가한 후 열처리 온도를 25℃에서 500℃까지 변화시킨 시료들에 대하여 상대 휘도를 측정하고 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 산화아연을 첨가한 갈륨산아연은 열처리온도가 증가함에 따라 휘도도 증가함을 알 수 있었다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 갈륨산아연(ZnGa2O4)계 녹색 형광체는 일반적인 고상반응법에 의하여 제조된 갈륨산아연계 녹색 형광체에 산화아연(ZnO)을 첨가하고 열처리함으로써, 형광체 표면의 결정성을 보호하고 전기 전도도를 증가시켜 1 kV 이하의 저전압 전자선 여기 하에서 더욱 더 효율적으로 발광 휘도를 높이는 효과를 얻게 된다. 또한, 상기 녹색 형광체는 인체에 유해한 황(S), 카드뮴(Cd)을 포함하지 않는 산화물 형광체이기 때문에 종래의 칼라 형광체에서 발생하는 유화물에 의한 음극의 오염 및 공해에 대한 문제점을 해결할 수 있는 효과가 있으므로 FED에 적용할 수 있는 가능성이 매우 크다.
Claims (4)
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- 산화아연(ZnO) 및 산화갈륨(Ga2O3)을 형광체 원료로 사용한 갈륨산아연(ZnGa2O4)의 모체 조성에 활성제의 원료로 산화망간(MnO)을 첨가하여 혼합한 다음,이를 건조하고 대기 중에서 1,200℃의 온도에서 소성, 냉각하고 이를 약 환원성 분위기에서 열처리하여 녹색 형광체를 제조하고,상기 제조된 녹색 형광체에 산화아연을 첨가한 후 대기 중, 480 내지 500℃온도에서 열처리하여 안정한 고휘도의 녹색 형광체를 제조하는 것을 특징으로 하는,다음 화학식 1로 표시되는 저전압용 갈륨산아연계 녹색 형광체의 제조방법.(ZnaMnb)Ga2O4: ZnO (1)상기 화학식에서,a는 0.994이고, b는 0.006이며, 또ZnO의 첨가량은 망간이 도핑된 갈륨산아연의 녹색 형광체 100 중량부를 기준하여 3 중량부이다.
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