KR100278175B1 - 녹색발광 형광조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 특히 플라스마표시장치(PDP ; Plasma Display Panel) 용으로 사용하기에 적절한 정도의 우수한 발광특성을 갖는 녹색발광 형광조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 ZnO, SiO2및 Ga2O3를 각각 Zn2(Si1-x,Gax)O4에서 x가 0.005 내지 0.12의 범위 이내로 되도록 평량하고, 이들을 분말화하고, 혼합한 후, 700 내지 900℃의 온도범위에서 공기중에서 소결하고, 계속해서 MnSO4를 망간이 Zn2(Si1-x,Gax)O4의 0.1 내지 1.5몰%가 되도록 평량하고, 그 분말을 첨가하고, 1200 내지 1500℃의 온도범위에서 공기중에서 소결하는 것으로 이루어진다.
따라서, 높은 휘도를 유지하고, 잔광시간도 충분히 긴 발광특성을 가져, 플라스마표시장치 용으로 사용하기에 적절한 정도의 우수한 발광특성을 갖는 녹색발광 형광조성물과 그 제조방법을 제공하는 효과가 있다.

Description

녹색발광 형광조성물 및 그의 제조방법
본 발명은 녹색발광 형광조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 특히 플라스마표시장치(PDP ; Plasma Display Panel) 용으로 사용하기에 적절한 정도의 우수한 발광특성을 갖는 녹색발광 형광조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
최근 휴대용 정보장치의 개발이 활발하게 진행되고, 그 응용범위가 넓어지면서 이들 휴대용 개인정보장치의 인식수단으로서 플라스마표시장치 등 경량, 소형의 표시장치의 개발이 더욱 요구되고 있다. 표시장치들은 일반적으로 육안으로 문자나 도형을 인식할 수 있도록 전기신호들을 가시대역의 광으로 변환시키는 역할을 하며, 대부분 전기신호에 의하여 자극된 형광체가 가시대역의 발광현상을 일으켜, 이 발광현상에 의하여 사용자가 표시된 문자나 도형을 육안으로 인식하게 된다.
따라서, 보다 작고, 가벼운 표시장치의 개발을 위하여는 보다 우수한 발광특성을 갖는 형광체의 개발을 요구하고 있다.
특히, 규산아연형광체의 경우, 이미 개발이 완료되어 주로 음극선관이나 플라스마표시장치 등에 상용적으로 사용되고 있다. 상기 규산아연형광체는 통상 Zn2SiO4:M으로 표시되며, 여기에서 부활제로서의 M에 따라, M으로 망간만이 사용되거나(상품명 P1형광체), 망간이나 비소가 사용되거나(상품명 P39형광체), 또는 망간, 비소, 안티몬 등 공부활제를 더 포함하는 것(일본국 특원소57-34620호) 등이 다량으로 사용되고 있다. 또한, 망간 및 비소를 부활제로 사용하는 이러한 규산아연형광체는 우수한 발광특성 및 긴 잔광성으로 인하여 램프용으로도 사용되고 있다. 는 물론 플라스마표시장치 등에도 사용되고 있다.
한편, 대한민국 특허공고 제 86-1883 호에는 부활제로서 독성 및 공해상의 문제가 있는 비소의 사용을 억제하고 우수한 발광특성을 갖도록 안티몬 또는 비스무트를 사용하는 것을 내용으로 하는 규산아연 형광체를 기술하고 있다. 그러나, 이 규산아연 형광체 역시 독성이나 공해상의 점에 있어서, 약간의 차이가 있기는 하나, 이들 안티몬이나 비스무트 역시 대량, 장시간 사용에 있어서는 여전히 독성 및 공해상의 문제를 나타낼 수 있음은 당연하다고 할 수 있다.
또한, 대한민국 특허공고 86-1896 호에는 상기한 규산아연형광체에서 아연의 일부를 바륨, 칼슘, 스트론튬 및 나트륨 중의 어느 하나로 치환한 망간, 비소 등을 부활제와 공부활제로 사용하여, 장시간의 사용에 있어서의 형광체의 버닝(음극선의 장시간 동일한 위치에의 주사로 인하여 형광체의 일부가 산화 또는 소실되어 그에 따라 휘도얼룩이 일어나는 현상)을 줄일 수 있는 규산아연형광체를 기술하고 있다. 그러나, 이 역시 버닝현상의 완화라는 목적을 제공하기는 하나, 부활제로서의 비소의 사용으로 인하여 독성 및 공해상의 문제가 있으며, 비소의 첨가로 인하여 약간이나마 휘도가 감소하기 때문에 발광특성이 오히려 저하하게 되는 문제점이 있었다.
따라서, 높은 휘도를 유지하고, 잔광시간도 충분히 긴 발광특성을 갖는 새로운 녹색발광 형광조성물의 개발이 여전히 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 플라스마표시장치 용으로 사용하기에 적절한 정도의 우수한 발광특성을 갖는 녹색발광 형광조성물을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 플라스마표시장치 용으로 사용하기에 적절한 정도의 우수한 발광특성을 갖는 녹색발광 형광조성물을 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
도 1은 본 발명에 따라 수득된 형광조성물에서의 갈륨의 농도에 따른 빛의 세기변화를 측정하여 도표화한 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따라 수득된 형광조성물에서의 갈륨의 농도에 따른 빛의 색순도를 측정하여 도표화한 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따라 수득된 형광조성물로부터 발광되는 빛의 여기시의 발광휘도의 10%까지 저하하는 데 소요되는 시간을 측정하여 도표화한 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 녹색발광 형광조성물의 소성온도에 따른 빛의 세기의 변화를 나타내는 그래프이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 녹색발광 형광조성물은, 조성식이 Zn2(Si1-x,Gax)O4:M으로 표시되고, M이 부활제이며, x가 0.005 내지 0.12의 자연수로 표시됨을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따른 녹색발광 형광조성물의 제조방법은, ZnO, SiO2및 Ga2O3를 각각 Zn2(Si1-x,Gax)O4에서 x가 0.005 내지 0.12의 범위 이내로 되도록 평량하고, 이들을 분말화하고, 혼합한 후, 700 내지 900℃의 온도범위에서 공기중에서 소결하고, 계속해서 MnSO4를 망간이 Zn2(Si1-x,Gax)O4의 0.1 내지 1.5몰%가 되도록 평량하고, 그 분말을 첨가하고, 1200 내지 1500℃의 온도범위에서 공기중에서 소결하는 것으로 이루어짐을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 녹색발광 형광조성물은 조성식 Zn2(Si1-x,Gax)O4:M으로 표시되고, M이 부활제이며, x가 0.005 내지 0.12의 자연수로 표시됨을 특징으로 한다. 상기 부활제는 바람직하게는 망간이 될 수 있다. 망간의 함량은 용도에 따라 조절될 수 있으며, 바람직하게는 플라스마표시장치용으로는 망간이 Zn2(Si1-x,Gax)O4의 0.1 내지 1.5몰%가 될 수 있다.
상기 형광조성물의 원료로서는 ZnO, SiO2, Ga2O3및 MnSO4를 등 일반적으로 해당 금속의 산화물이나 황산화물 등 공기중에서 소결하는 중에 가열에 의하여 쉽게 산화물의 공융체를 형성할 수 있는 것들이 사용될 수 있으며, 따라서, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 비산화성 분위기 중에서 소결함에 있어서는 해당 원소의 다른 무기산염들이나 유기산염들도 사용할 수 있음은 당연하게 이해될 수 있다. 소결은 일반적으로 고온소결로에서 소결될 수 있으며, 소결조건은 일반적으로 공기중에서 실시하는 산화성분위기는 물론 수소가스나 탄소가스등을 포함하는 환원성분위기 또는 질소가스나 아르곤가스 등의 불활성가스중에서 수행하는 중성분위기 모두에서 수행될 수 있다.
특히, 상기 소결에서의 소결시간은 비교적 제한이 없으며, 단지 소결되는 원료의 양 및 종류에 따라 달라질 수 있으며, 바람직하게는 2 내지 8시간의 범위이내가 될 수 있다. 또한, 소성되어 수득된 형광조성물은 당해 기술분야에서 일반적으로 알려진 방법에 따라 수세, 건조, 분쇄, 체분류 및 기타 형광조성물의 용도에 따른 후처리 등을 수행할 수 있다.
이렇게 수득된 본 발명에 따른 녹색발광 형광조성물은 갈륨으로 도핑되지 않은 다른 규산아연형광체들에 비하여 높은 휘도와 색순도특성 등 우수한 발광특성을 나타내고 있다. 또한, 잔광은 갈륨의 첨가량에 관계없이 24ms 정도로 나타났으며, 특히, x가 0.06 내지 0.12의 범위일 때 가장 높은 휘도가 나타나며, 갈륨의 첨가량에 관계없이 일반적인 규산아연형광체들 중 녹색의 발광현상을 나타내는 규산아연형광체에서 전형적으로 나타나는 능면체(rhombohedral body) 결정구조를 보여주고 있다.
본 발명에 따라 수득된 녹색발광 형광조성물은 주사전자현미경사진으로의 관찰에 따르면 1.606 내지 1.997μm의 평균입도를 갖는 입상으로 나타나며, 10 내지 20μm의 응집덩어리들도 관찰되었다. 또한, 상기 입도는 갈륨의 첨가량이 증가할 수록 아주 조금씩 감소하는 경향을 보이고 있다.
또한 본 발명에 따른 녹색발광 형광조성물의 제조방법은, ZnO, SiO2및 Ga2O3를 각각 Zn2(Si1-x,Gax)O4에서 x가 0.005 내지 0.12의 범위 이내로 되도록 평량하고, 이들을 분말화하고, 혼합한 후, 700 내지 900℃의 온도범위에서 공기중에서 소결하고, 계속해서 MnSO4를 Zn2(Si1-x,Gax)O4의 0.1 내지 1.5몰%가 되도록 평량하고, 그 분말을 첨가하고, 1200 내지 1500℃의 온도범위에서 공기중에서 소결하는 것으로 이루어짐을 특징으로 한다.
분말화 및 혼합은 당해 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 용이하게 이해될 수 있을 정도로 공지된 방법에 따라 이루어질 수 있으며, 볼밀, 믹서밀, 유발 등을 사용하는 건식방법 및 슬러리 또는 페이스트 상태의 습식방법 등이 모두 사용될 수 있다.
또한, 소성은 1회 또는 수회로 구분되어 실시될 수 있으나, 부활제 부분을 제외한 잔량을 먼저 700 내지 900℃의 저온의 온도범위에서 공기중에서 소결하고, 후에 부활제 부분을 가한 후, 추가로 1200 내지 1500℃의 고온의 온도범위에서 공기중에서 소결하는 2회 구분소결이 바람직하다.
소결은 일반적으로 고온소결로에서 소결될 수 있으며, 소결조건은 일반적으로 공기중에서 실시하는 산화성분위기는 물론 수소가스나 탄소가스등을 포함하는 환원성분위기 또는 질소가스나 아르곤가스 등의 불활성가스중에서 수행하는 중성분위기 모두에서 수행될 수 있다.
특히, 상기 소결에서의 소결시간은 비교적 제한이 없으며, 단지 소결되는 원료의 양 및 종류에 따라 달라질 수 있으며, 바람직하게는 2 내지 8시간의 범위이내가 될 수 있다. 또한, 소성되어 수득된 형광조성물은 당해 기술분야에서 일반적으로 알려진 방법에 따라 수세, 건조, 분쇄, 체분류 및 기타 형광조성물의 용도에 따른 후처리 등을 수행할 수 있다.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예들이 기술되어질 것이다.
이하의 실시예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어져서는 안될 것이다.
실시예1
Zn2(Si1-x,Gax)O4에서 x가 0.005가 되도록 ZnO 2.5734g, SiO20.995g 및 Ga2O30.0078g을 평량하고, 통상의 볼밀에서 분말화하고 혼합한 후, 공기중, 800℃에서 4시간 소결하고, 계속해서 MnSO4를 망간이 상기 Zn2(Si1-x,Gax)O4의 1몰%가 되도록 혼합한 후, 공기중, 1400℃에서 4시간 더 소결하여 녹색발광 형광조성물을 수득하였다.
수득된 형광조성물로부터 발광되는 빛의 세기(도 1), 색순도(도 2), 빛의 여기시의 발광휘도의 10%까지 저하하는 데 소요되는 시간(도 3)을 측정하여 상기 도면들에 나타내었다.
빛의 발광특성은 대한민국 소재 삼성전자 주식회사의 OSMA(Optical Spectra Multichannel Analyzer)를 사용하였으며, 잔광시간의 측정은 에딘버그 아날리티칼 인스트루먼트사(Edinburgh Analytical Instruments)의 TCSPC(Time Correlelated Single Photon Counting)을 사용하였다.
실시예 2
Zn2(Si1-x,Gax)O4에서 x가 0.01이 되도록 ZnO 2.5734g, SiO20.990g 및 Ga2O30.0156g을 평량하여 혼합하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였으며, 그 결과들 역시 실시예 1과 동일한 도면들에 나타내었다.
실시예 3
Zn2(Si1-x,Gax)O4에서 x가 0.02가 되도록 ZnO 2.5734g, SiO20.98g 및 Ga2O30.0312g을 평량하여 혼합하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였으며, 그 결과들 역시 실시예 1과 동일한 도면들에 나타내었다.
실시예 4
Zn2(Si1-x,Gax)O4에서 x가 0.04가 되도록 ZnO 2.5734g, SiO20.96g 및 Ga2O30.0624g을 평량하여 혼합하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였으며, 그 결과들 역시 실시예 1과 동일한 도면들에 나타내었다.
실시예 5
Zn2(Si1-x,Gax)O4에서 x가 0.08이 되도록 ZnO 2.5734g, SiO20.92g 및 Ga2O30.1248g을 평량하여 혼합하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였으며, 그 결과들 역시 실시예 1과 동일한 도면들에 나타내었다.
실시예 6
Zn2(Si1-x,Gax)O4에서 x가 0.12가 되도록 ZnO 2.5734g, SiO20.92g 및 Ga2O30.1872g을 평량하여 혼합하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였으며, 그 결과들 역시 실시예 1과 동일한 도면들에 나타내었다.
실시예 7
Zn2(Si1-x,Gax)O4에서 x가 0.2가 되도록 ZnO 2.5734g, SiO20.80g 및 Ga2O30.3120g을 평량하여 혼합하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였으며, 그 결과들 역시 실시예 1과 동일한 도면들에 나타내었다.
상기한 실시예들을 종합한 결과, 갈륨의 도핑량의 변화에 있어서, x가 0.005 내지 0.12의 범위 이내일 때, 높은 휘도와 색순도 등 발광특성이 우수하게 나타남을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명에 의하면 높은 휘도를 유지하고, 잔광시간도 충분히 긴 발광특성을 가져, 플라스마표시장치 용으로 사용하기에 적절한 정도의 우수한 발광특성을 갖는 녹색발광 형광조성물과 그 제조방법을 제공하는 효과가 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (5)

  1. 조성식이 Zn2(Si1-X,GaX)O4:Mn으로 표시되고, 여기에서 Mn은 부활제로서 망간을 의미하며, 망간이 Zn2(Si1-X,GaX)O4의 0.1 내지 1.5몰%의 범위 이내로 포함되고, x가 0.005 내지 0.12의 자연수로 표시됨을 특징으로 하는 녹색발광 형광조성물.
  2. ZnO, SiO2및 Ga2O3를 각각 Zn2(Si1-X,GaX)O4에서 x가 0.005 내지 0.12의 범위 이내로 되도록 평량하고, MnSO4를 망간이 Zn2(Si1-X,GaX)O4의 0.1 내지 1.5몰%가 되도록 평량한 후, 이들을 분말화하고, 혼합한 후, 700 내지 1500℃의 온도범위에서 공기중에서 소결하는 것으로 이루어짐을 특징으로 하는 녹색발광 형광조성물의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 소결이 부활제 부분을 제외한 잔량을 먼저 700 내지 900℃의 저온의 온도범위에서 공기중에서 소결하고, 후에 부활제 부분을 가한 후, 추가로 1200 내지 1500℃의 고온의 온도범위에서 공기중에서 소결하는 2회 구분소결로 수행됨을 특징으로하는 상기 녹색발광 형광조성물의 제조방법.
  4. 상기 소결이 2 내지 8시간의 범위이내에서 수행됨을 특징으로 하는 상기 녹색발광 형광조성물의 제조방법.
  5. ZnO, SiO2및 Ga2O3를 각각 Zn2(Si1-X,GaX)O4에서 x가 0.005 내지 0.12의 범위 이내로 되도록 평량하고, 이들을 분말화하고, 혼합한 후, 700 내지 900℃의 온도범위에서 공기중에서 소결하고, 계속해서 MnSO4를 망간이 Zn2(Si1-X,GaX)O4의 0.1 내지 1.5몰%가 되도록 평량하고, 그 분말을 첨가하고, 1200 내지 1500℃의 온도범위에서 공기중에서 소결하는 것으로 이루어짐을 특징으로 하는 녹색발광 형광조성물의 제조방법.
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