KR100417607B1 - 발화합성법을 이용한 산화물 형광체 제조방법 - Google Patents

발화합성법을 이용한 산화물 형광체 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 원하는 색깔의 빛을 발광하는 조성의 혼합용액으로부터 발화합성법을 이용하여 2성분계, 3성분계, 4성분계 및 다성분계로 구성된 여러가지 형태의 산화물 형광체를 효과적으로 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 발화합성법은 도 1과 같이 구체적으로 원하는 빛을 발광하는 조성의 형광체 모체(Host) 물질들과 부활제(Activator) 및 공부활제(Co-activator)들을 질산용액에 용해하는 단계(제 1단계), 제 1단계의 용해된 용액에 유기산을 첨가하여 전구체를 만드는 단계(제 2단계), 제 2단계의 용액에 염기를 첨가ㆍ혼합하여 pH 3∼9 범위로 pH를 조절하는 단계(제 3단계), 3단계의 용액을 200∼500℃의 온도에서 발화반응으로 전구분말을 제조하는 단계(제 4단계), 제 4단계의 제조한 전구분말과 융제(Flux)로서 붕소산(H3BO3) 또는 붕사(B2O3)를 혼합한 후, 환원성 분위기에서 소성하여 산화물 형광체를 제조하는 단계(제 5단계)로 구성된 제조방법이다. 이와 같은 발화 합성법을 이용하면 1 ㎛ 이하의 초미분체를 용이하게 얻을 수 있을 뿐 아니라 제조하고자 하는 산화물 형광체 구성성분의 완전한 혼합이 이루어진 액상을 발화시켜 얻은 전구분말을 사용하기 때문에 품질이 뛰어난 고순도의 산화물 형광체를 제조할 수 있다.

Description

발화합성법을 이용한 산화물 형광체 제조방법{Preparation of Phosphor Oxide by Pyrophoric Synthesis Method}
본 발명은 발화합성법에 의한 산화물 형광체 제조공정에 관한 것으로 모체결정이 화학적으로 불안정하여 습기나 자외선에 의해 쉽게 분해되어 휘도가 급격히 저하되고 유해가스를 발생하는 등의 문제로 실용적인 측면에서 많은 제약이 따르고 있는 기존의 황화물계 형광체보다 화학적으로 안정한 산화물 형광체의 제조공정에 관한 것이다.
현재까지 디스플레이 및 램프용 형광체로 주로 사용되고 있는 황화물계 형광체는 CaS, ZnS, CdS, ZnCdS 등과 같은 모체(Host)에 부활제(Activator)가 도핑(doping)된 물질들이다. 그러나 이들은 근본적으로 모체결정이 화학적으로 불안정하기 때문에 더 이상의 효율 증가가 어려운 것으로 받아들여지고 있다. 더구나 최근의 추세가 고화질을 요구하면서도 가볍고 두께가 얇은 디스플레이를 요구하고 있기 때문에 기존의 음극관(CRT) 디스플레이에서 사용하고 있는 황화물계 형광체는 평판 디스플레이와 전계방출형 디스플레이(Field Emision Display, FED)의 고진공하에서 황화물이 분해되어 진공도 저하 및 성능 저하를 초래할 수 있는 문제점이 있다. 그러나 산화물계 형광체는 발광 에너지원으로서 자외선이나 전자빔에 매우 안정하기 때문에 기존의 음극관(CRT) 디스플레이나 형광램프 뿐 아니라 평판 디스플레이와 전계방출형 디스플레이에 사용할 수 있는 우수한 물질이다.
일반적으로 산화물계 형광체는 고상법, 액상법, 기상법, 졸-겔법과 분무 열분해법으로 제조되고 있다. 그러나 고상반응법은 원료분말을 간단히 제조할 수 있는 반면 균일하고 미세한 원료 분말을 얻기 어려운 단점이 있다. 액상법과 졸-겔법은 공업적으로 가장 널리 사용되는 미립자 제조방법으로 사용되고 있으나 2성분 이상의 조성에서는 침전이 생성되는 pH가 다르기 때문에 균질하게 혼합된 출발물질이라도 분별 침전이 발생할 수 있는 가능성이 매우 크다. 또한, 분무열분해법은 분무되는 액적의 크기가 제조하고자 하는 미립자의 크기보다 크기 때문에 입자 내부에 빈 중공이 생성될 수 있어서 치밀한 미세조직을 갖는 소결체 제조가 용이하지 않으며, 대량생산에 적용하는 공정에서 문제점이 있는 것으로 알려져 있다. 기상법은 제조한 분말의 응집력이 작고 분산성이 좋은 초미립자 제조방법으로 점차 주목받고 있는 공정이나 분무열분해법과 마찬가지로 대량생산에 적용하기에는 공정상 적합하지 않은 방법이다. 이에 따라 본 발명에서는 기존에 사용되고 있는 음극선관과 형광램프 및 최근에 개발되어 실용화되고 있는 평판 디스플레이, 전계방출형 디스플레이와 범용 디스플레이에 사용할 수 있는 산화물 형광체를 보다 효율적이고 대량생산이 가능한 제조방법을 개발하여 제시하고 있다.
이 방법은 균일한 조성을 유지할 수 있는 화학적 액상혼합물을 발화시켜 분말을 제조하기 때문에 미량의 원소를 첨가 또는 치환할 경우 균일한 조성 및 분포를 갖는 산화물 분말을 재현성 있게 제조할 수 있으며, 1 ㎛ 이하의 전구분말을 얻을 수 있어서 다성분으로 구성된 산화물 형광체의 소성온도를 상대적으로 낮게 유지할 수 있는 방법이다. 또한, 회분식과 연속식 공정이 가능하여 기존에 사용되는 제조방법들의 단점을 보완할 수 있는 우수한 산화물 형광체 제조방법이다.
본 발명자들은 산화물계 형광체의 효과적인 제조방법을 개발하고자 연구한 결과, 위에서 기술한 바와 같이 전통적인 산화물 형광체 제조방법인 고상법, 액상법, 기상법, 졸-겔법과 최근의 제조법으로 알려진 분무열분해법등의 단점을 보완할수 있으며, 1 ㎛ 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있는 방법으로 제조공정이 단순할 뿐 아니라 형광체의 소성온도를 낮출 수 있으며 대량으로 생산할 수 있는 산화물 형광체 제조방법을 발화합성법으로 완성할 수 있음을 확인하여 발명을 완성하였다. 따라서 본 발명의 목적은 우수한 산화물 형광체의 제조방법으로서 발화합성법을 제공하고자 하는 것과 발화합성법으로 특성이 우수한 산화물 형광체를 제조하여 제공하고자 하는 것이다.
도 1은 본 발명에 사용되는 발화합성법에 의한 산화물 형광체의 제조과정을 나타내는 공정도이다.
도 2는 실시예 1에서 발화합성법으로 제조한 Sr0.99Al2O4:Eu0.01형광체의 결정구조를 X-선 회절선을 분석한 결과이다.
도 3은 실시예 1에서 발화합성법으로 제조한 Sr0.99Al2O4:Eu0.01형광체의 여기스펙트럼을 나타낸 그림이다.
도 4는 실시예 1에서 발화합성법으로 제조한 Sr0.99Al2O4:Eu0.01형광체의 발광스펙트럼을 나타낸 그림이다.
도 5는 실시예 2에서 발화합성법으로 제조한 Sr0.985Al2O4:Eu0.005Dyu0.01형광체의 결정구조를 X-선 회절선을 분석한 결과이다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명을 첨부 도면에 의거하여 좀더 상세히 설명하면 더욱 명백해질 것이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 산화물 형광체의 전체적인 제조공정은 도 1과 같이 나타낼 수 있고. 자세한 제조방법은 먼저 질산용액에 용해되는 형광체의 모체(Host) 물질(Mg, Al, Si, Ti, P, Ca, Zn, Ga, Sr, Y, Ba, Gd, W, La 등)의 원소, 이들의 산화물, 질산염, 탄산염, 수산화물 및 이들의 혼합물과 질산용액에 용해되는 부활제(Activator)와 공부활제(Co-activator) 물질(Eu, Mn, Tb, Sb, Ti, Pb, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Te, Dy, Ho, Tm, Er, Yb, Lu)의 원소, 이들의 산화물, 질산염, 탄산염, 수산화물 및 이들의 혼합물에서 원하는 색깔의 산화물 형광체 조성에 따라 모체 물질의 원소나 원소화합물중에서 적어도 하나 이상의 물질과 부활제와 공부활제 물질 원소나 원소화합물중에서 적어도 하나 이상의 물질을 질산용액으로 용해하는 용액의 제조단계(제 1단계); 제 1단계에서 제조한 용액에 유기산을 첨가ㆍ혼합하는 단계(제 2단계); 제 2단계의 혼합 용액을 pH 3∼9 사이의 적절한 범위로 조절하는 단계(제 3단계); pH를 조절한 용액을 200∼500℃에서 발화시키는 단계(제 4단계); 상기 단계에서 제조한 전구분말과 융제(Flux)로서 붕소산(H3BO3) 또는 붕사(B2O3)를 혼합한 후, 환원성 분위기에서 900∼1800℃에서 소성하여 산화물 형광체를 제조하는 단계(제 5단계)로 구성된다.
산화물 형광체를 제조하기 위하여 원료물질을 원하는 몰비에 따라 평량하여 질산용액으로 녹이고 유기산으로 킬레이트화한 후 중화시킨다. 중화된 용액을 고온에서 가열하여 겔(Gel) 상태로 만든 후, 순간적인 발화반응을 유도하여 미세한 형태의 축광성 형광체의 전구분말을 얻는다. 이 분말을 붕소산(H3BO3) 또는 붕사(B2O3)를 혼합한 후, 일정한 온도에서 소결처리를 하면 성질이 우수한 축광성 형광체를 제조할 수 있다. 이와 같은 발화합성법으로 형광체의 전구분말을 제조하면 형광체의 모체 물질과 부활제의 완전혼합이 이루어진 액상용액을 발화시키기 때문에 기존의 방법보다 형광체 모체 물질과 부활제의 혼합이 균일한 우수한 형광체를 제조할 수 있다. 또한, 발화과정을 통하여 분말을 제조하기 때문에 분말의 응집력이 작고 분산성이 좋은 1 ㎛ 이하의 초미분체를 얻을 수 있어서 다성분으로 구성된 산화물계 형광체의 소성온도를 낮출 수 있는 좋은 전구분말의 조건을 유지할 수 있는 방법이라고 할 수 있다.한편, 상기 제 2단계에서 사용되는 유기산으로는 구체적으로 말릭산(Malic acid), 말레산(Maleic acid), 시트르산(Citric acid), 옥살산(Oxalic acid), 스테아르산(Stearic acid) 등을 예로 들 수 있다. 이때 유기산의 함량은 유기산의 COO-기를 기준하여 산화물 중의 금속성분의 원자가에 해당하는 양론비로 결정되는 것이 바람직하다.
본 발명은 다양하게 변형될 수 있고 여러 가지 형태를 취할 수 있으며 하기 발명의 상세한 설명에서는 그에 따른 특별한 실시예에 대해서만 기술하였다. 하지만 본 발명은 다음의 상세한 설명에서 언급되는 특별한 형태로 한정되는 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 오히려 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 정신과 범위 내에 있는 모든 제조방법과 이 제조방법을 통하여 얻을 수 있는 변형물과 균등물 및 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하의 실시예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어져서는 안 된다.
실시예 1
본 발명인 발화합성법에 의한 3성분계(MaMbOx:A α ) 산화물로서 하첨자인 a가 1, b가 2이고 x가 4인 금속산화물 형광체로서 부활제(A α )인 Eu가 첨가된 Sr0.99Al2O4:Eu0.01분말의 제조에 대한 대표적인 방법을 예로 설명하였다.
먼저 출발물질로서 SrCO3146.16g, Al(NO3)3ㆍ9H2O 750.28g 및 Eu2O3을 1.76g을 1M HNO3용액에 완전히 용해시키는 단계(제 1단계), 용해된 용액에 유기산(Malic acid) 537.03g을 평량하여 제 1단계 용액에 첨가 및 교반하여 전구체를 만드는 단계(제 2단계), 제 2단계 용액에 NH4OH를 첨가하여 pH 3∼9 범위로 pH를 조절하는 단계(제 3단계), 제 3단계의 용액을 200∼500℃의 온도에서 발화반응을 통한 전구체 분말을 제조하는 단계(제 4단계), 및 제조된 Sr0.99Al2O4:Eu0.01분말을 붕소산(H3BO3)를 혼합한 후, 환원성 분위기에서 소성하여 산화물 형광체를 제조하는 단계(제 5단계)로 이루어진 것에 특징이 있다. 발화합성법은 부활제로서 미량의 Eu2O3를 첨가해도 매우 균일한 분포를 갖는다. 그리고 도 2는 발화합성법에 의해 제조한 녹색 형광체 Sr0.99Al2O4:Eu0.01분말의 X-선 회절분석 데이터로서 X-선 회절선은 완전한Sr0.99Al2O4:Eu0.01상이 형성된 것을 확인할 수 있었다. 또한, 도 3은 발화합성법으로 제조한 Sr0.99Al2O4:Eu0.01형광체의 여기스펙트럼을 나타낸 것으로 여기파장은 360 nm이며, 여기파장은 태양광에 많이 포함되어있는 파장영역이므로 실외의 태양광에 의해 쉽게 발광할 수 있는 재료임을 알 수 있다. 도 4는 발화합성법으로 제조한 Sr0.99Al2O4:Eu0.01형광체의 발광스펙트럼을 나타낸 것으로 종래의 측광재료인 ZnS:Cu의 발광파장(530 nm)과 거의 비슷한 황록색 발광영역인 520 nm를 최대 발광파장으로 하는 발광스펙트럼을 보였다.
실시예 2
본 발명인 발화합성법에 의한 4성분계(MaMbOx:A α C β ) 산화물로서 하첨자인 a가 0.985, b가 2,α가 0.005 및β가 0.01이고 x가 4인 금속산화물 형광체로서 부활제(Activator)와 공부활제(Co-activator)로서 각각 Eu와 Dy가 첨가된 Sr0.985Al2O4:Eu0.005Dy0.01분말의 제조에 대한 대표적인 방법을 예로 설명하였다.
먼저 출발물질로서 SrCO3145.42g, Al(NO3)3ㆍ9H2O 750.28g 및 Eu2O3을 0.88g, Dy2O3을 1.865g을 1M HNO3용액에 완전히 용해시키는 단계(제 1단계), 용해된 용액에 유기산(Malic acid) 535.35g을 평량하여 제 1단계 용액에 첨가 및 교반하여 전구체를 만드는 단계(제 2단계), 제 2단계 용액에 NH4OH를 첨가하여 pH 3∼9 범위로 pH를 조절하는 단계(제 3단계), 3단계의 용액을 200∼500℃의 온도에서 발화반응을 통한 전구체 분말을 제조하는 단계(제 4단계), 및 제조된 Sr0.985Al2O4:Eu0.005Dy0.01분말을 붕소산(H3BO3)을 혼합한 후, 환원성 분위기에서 소성하여 산화물 형광체를 제조하는 단계(제 5단계)로 이루어진 것에 특징이 있다. 발화합성법은 부활제로서 미량의 Eu2O3와 공부활제로서 Eu2O3를 첨가해도 매우 균일한 분포를 갖는다.
그리고 도 5는 발화합성법에 의해 제조한 Sr0.985Al2O4:Eu0.005Dy0.01녹색 형광체 분말의 X-선 회절분석 데이터로서 X-선 회절선은 완전한 Sr0.985Al2O4:Eu0.005Dy0.01상이 형성된 것을 확인할 수 있었다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 형광체의 모체 물질과 부활제 및 공부활제의 혼합이 균일한 액상을 발화시켜 산화물 형광체를 제조하는 방법을 제공한다. 이 방법은 다성분계 산화물 형광체를 제조할 때 원료물질의 완전혼합이 가능한 용액을 만들어 발화시킨 분말을 전구분말로 사용하므로 균일한 분포의 조성을 갖는 산화물 형광체를 제조할 수 있고, 미량으로 첨가되는 부활제도 액상을 사용하기 때문에 균일한 조성을 가진 우수한 제품을 제조할 수 있는 장점을 가지고 있다. 또한, 이 방법으로 제조된 분말은 발화과정을 거치기 때문에 분말의 응집력이 작고 분산성이 좋은 1 ㎛ 이하의 초미분체를 얻을 수 있어서 형광체의 열처리 온도를 낮출 수 있어서 경제적일 뿐 아니라 제품의 특성 향상이 용이한 방법이다. 그리고 연속공정이 가능하여 효율적인 대량생산이 가능하며, 기존의 제조방법에 비하여 조업시간이 단축이 가능하고 재현성이 우수한 산화물 형광체 제조방법이다.

Claims (10)

  1. 2성분계인 MaOx:A α 계, 3성분계인 MaOx:A α C β 계와 MaMbOx:A α 계, 4성분계인 MaMbOx:A α C β 계와 MaMbMcOx:A α 계 및 다성분계인 MaMb‥‥MnOx:A α 계와 MaMb‥‥Mn-1Ox:A α C β 계(M은 산화물 형광체의 모체 물질로 Mg, Al, Si, Ti, P, Ca, Zn, Ga, Sr, Y, Ba, Gd, W, 또는 La를 나타내며, A와 C는 부활제(Activator)와 공부활제(Co-activator)로서 각각 Eu, Mn, Tb, Sb, Ti, Pb, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Te, Dy, Ho, Tm, Er, Yb, 또는 Lu를 나타내고, O는 산소를 나타내며, 하첨자 a, b, c‥‥n, x,α,β는 산화물의 양론비임) 산화물 형광체를 발화합성법으로 제조 방법에 있어서,
    (1) 일종 이상의 모체물질(M)의 산화물, 질산염, 탄산염, 수산화물 또는 이들의 혼합물과 일종 이상의 부활제 물질(A, C)의 산화물, 질산염, 탄산염, 수산화물 또는 이들의 혼합물을 형광체에 대한 양론비로 평량한 후, 0.1∼5M HNO3용액에 화학적인 방법으로 용해하여 균일 용액을 제조하는 단계(제 1단계);
    (2) 제 1단계 용액에 유기산을 첨가하여 전구체를 만드는 단계(제 2단계);
    (3) 제 2단계의 용액에 NH4OH를 첨가하여 pH 3∼9 범위로 pPH를 조절하는 단계(제 3단계);
    (4) 제 3단계의 용액을 200∼500℃의 온도범위에서 발화반응으로 산화물 형광체의 전구분말을 제조하는 단계(제 4단계); 및
    (5) 산화물 형광체의 전구분말과 융제(Flux)로서 붕소산(H3BO3) 또는 붕사(B2O3)를 혼합한 후 환원성 분위기에서 900∼1800℃에서 소성하는 단계(제 5단계)를 포함하는 산화물 형광체의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1항에 있어서, 상기 제 2단계에서 상기 유기산이 말릭산(Malic acid), 말레산(Maleic acid), 시트르산(Citric acid), 옥살산(Oxalic acid), 또는 스테아르산(Stearic acid)인 것을 특징으로 하는 산화물 형광체의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서, 유기산의 함량을 결정할 때 유기산의 COO-기를 기준하여 산화물 중의 금속성분의 원자가에 해당하는 양론비로 전구체를 제조하는 것을 특징으로 하는 산화물 형광체의 제조방법.
  9. 삭제
  10. 제 1항에 있어서, 상기 제 4단계에서 발화반응 용액을 로(furnace) 또는 연속반응기에서 200∼500℃의 온도로 조절하여 발화분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 산화물 형광체의 제조방법.
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