CN103849391B - 硅酸盐发光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于发光材料领域，其公开了一种硅酸盐发光材料，其分子通式为：Ln2-y(Si1-xMx)O5:Tby；其中，Ln为Y、Gd、Sc、Lu、La中的一种，M为金属元素且其氧化物可导电，x的取值范围为0＜x≤0.2，y的取值范围为0＜y≤0.5。本发明提供的硅酸盐发光材料，添加可导电的M金属氧化物组分，硅酸盐发光材料可利用其导电性能，使其在阴极射线下的发光性能相比未添加导电组分之前有显著提高，从而提高其发光效率。

Description

硅酸盐发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料，尤其涉及一种硅酸盐发光材料及其制备方法。
背景技术
近年来场发射器件由于其运行电压低，功耗小，不需偏转线圈，无X射线辐射，抗辐射和磁场干扰等优点而备受关注，场发射阴极和发光材料结合可以得到高亮度、高显色的场发射光源，可以应用与显示、各种指示、普通照明等领域。这种场发射器件的工作原理和传统的阴极射线管(CRT)类似，是通过电子束轰击红、绿、蓝三色荧光粉发光实现成像或照明用途，该种器件在亮度、视角、响应时间、工作温度范围、能耗等方面均具有潜在的优势。
制备优良性能场发射器件的关键因素之一是高性能荧光粉体的制备。目前场发射器件所采用的荧光材料主要是一些用于传统阴极射线管和投影电视显象管的硫化物系列、氧化物系列和硫氧化物系列荧光粉。对于硫化物和硫氧化物系列荧光粉来说，发光亮度较高，且具有一定的导电性，但在大束流电子束的轰击下容易发生分解，放出单质硫“毒化”阴极针尖，并生成其他沉淀物覆盖在荧光粉表面，降低了荧光粉的发光效率，缩短了场发射器件的使用寿命。氧化物、硅酸盐荧光粉稳定性能好，但发光效率还不够高，并且材料一般为绝缘体，两者性能都有待改进和提高。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种发光效率较高的硅酸盐发光材料。
本发明的技术方案如下：
一种硅酸盐发光材料，其分子通式为：Ln2-y(Si1-xMx)O5:Tby；其中，Ln为Y、Gd、Sc、Lu、La中的一种，M为金属元素且其氧化物可导电，x的取值范围为0＜x≤0.2，y的取值范围为0<y≤0.5。
所述硅酸盐发光材料，优选，M为In（铟）、Sn（锡）中的至少一种；因此，M的氧化物可以为In2O3、SnO2或氧化铟锡（即质量比为90:10的In2O3与SnO2的混合物，俗称ITO）。
所述硅酸盐发光材料，优选，x的取值范围为0.001≤x≤0.1，y的取值范围为0.05≤y≤0.3。
在该硅酸盐发光材料中，Ln2SiO5:Tb为发光基质，掺杂导电组份，例如氧化铟、氧化锡中的至少一种，从而使发光材料具有导电性能，提高发光效率。
本发明还提供上述硅酸盐发光材料的制备方法，包括如下步骤：
按照分子式Ln2-y(Si1-xMx)O5:Tby中各元素的化学计量比，称取Ln的源化合物、Si的源化合物、M的氧化物、Tb的源化合物为原料，进行混合研磨，得到研磨粉体；
将所述研磨粉体转移到刚玉坩埚中，置于管式炉中、于1000℃～1600℃还原气氛下还原处理1～8h，冷却至室温，即可得到分子式为Ln2-y(Si1-xMx)O5:Tby的所述硅酸盐发光材料；
上述式中，Ln为Y、Gd、Sc、Lu、La中的一种，M为金属元素且其氧化物可导电，x的取值范围为0＜x≤0.2，y的取值范围为0<y≤0.5。
硅酸盐发光材料的制备方法，优选，M为In、Sn中的至少一种；因此，M的氧化物可以为导电的In2O3、SnO2或氧化铟锡（即质量比为90:10的In2O3与SnO2的混合物，俗称ITO）。
硅酸盐发光材料的制备方法，优选，Ln的源化合物为Ln的氧化物、Ln的碳酸盐、Ln的硝酸盐、Ln的草酸盐或者Ln的醋酸盐。
硅酸盐发光材料的制备方法，优选，Si的源化合物为二氧化硅。
硅酸盐发光材料的制备方法，优选，Tb的源化合物为Tb的氧化物、Tb的碳酸盐、Tb的硝酸盐、Tb的草酸盐或者Tb的醋酸盐。
硅酸盐发光材料的制备方法，优选，所述用还原气氛为体积比为95:5的N2与H2（95v%N2+5V%H2）的混合还原气氛、碳粉还原气氛、CO还原气氛或H2还原气氛。
硅酸盐发光材料的制备方法，优选，x的取值范围为0.001≤x≤0.1，y的取值范围为0.05≤y≤0.3。
本发明提供的硅酸盐发光材料，添加可导电的M金属氧化物组分，硅酸盐发光材料可利用其导电性能，使其在阴极射线下的发光性能相比未添加导电组分之前有显著提高，从而提高其发光效率；同时，该硅酸盐发光材料具有稳定性好、均匀性好、发光性能好等特点，可适用于各种照明和现实设备。
在上述硅酸盐发光材料制造方法中，通过焙烧处理，可获得硅酸盐发光材料，从而使得制造工艺简单，成本低，具有广阔的生产应用前景。
附图说明
图1是实施例2制备的硅酸盐发光材料与对比发光材料在加速电压为3KV下的阴极射线激发下的发光光谱对比图；其中，曲线1是实施例2制备的硅酸盐发光材料：添加SnO2后Y1.92(Si0.997Sn0.003)O5:Tb0.08发光材料的发光光谱；曲线2是对比发光材料：未添加SnO2的Y1.92SiO5:Tb0.08发光材料的发光光谱。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
高温固相法制备Gd1.95(Si0.999Sn0.001)SiO5:Tb0.05
称取Gd2(CO3)31.9286g、SiO20.2401g、SnO20.0006g、Tb2(CO3)30.0497g，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在纯H2还原气氛下1100℃烧结6h还原，冷却至室温，即可得到Gd1.95-(Si0.999Sn0.001)SiO5:Tb0.05硅酸盐发光材料。
实施例2
高温固相法制备Y1.92(Si0.997Sn0.003)O5:Tb0.08
称取Y2O30.8670g、SiO20.2396g、SnO20.0018g、Tb4O70.0598g，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在95v%N2+5v%H2弱还原气氛下1200℃烧结2h还原，冷却至室温，即可得到Y1.92(Si0.997Sn0.003)O5:Tb0.08硅酸盐发光材料。
图1是实施例2制备的硅酸盐发光材料与对比发光材料在加速电压为3KV下的阴极射线激发下的发光光谱对比图；其中，曲线1是实施例2制备的硅酸盐发光材料：添加SnO2后Y1.92(Si0.997Sn0.003)O5:Tb0.08发光材料的发光光谱；曲线2是对比发光材料：未添加SnO2的Y1.92SiO5:Tb0.08发光材料的发光光谱。.
从图1中可以看出，在544nm处的发射峰，添加可导电的氧化物后发光材料的发光强度增强了25%。
实施例3
高温固相法制备Sc1.90(Si0.999In0.001)O5:Tb0.10
称取Sc2(CO3)31.0257g、SiO20.2401g、In2O30.0005g、Tb2(CO3)30.0995g，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在CO还原气氛下1000℃烧结8h还原，冷却至室温，即可得到Sc1.90(Si0.999In0.001)O5:Tb0.10硅酸盐发光材料。
实施例4
高温固相法制备La1.80(Si0.9Sn0.1)O5:Tb0.20
称取La2(C2O4)31.7418g、SiO20.2163g、SnO20.0602g、Tb2(C2O4)30.2136g，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于马弗炉中在碳粉还原气氛下1600℃烧结1h还原，冷却至室温，即可得到La1.80(Si0.9Sn0.1)O5:Tb0.20硅酸盐发光材料。
实施例5
高温固相法制备Y1.85(Si0.8Sn0.2)O5:Tb0.15
称取Y(NO3)32.034g、SiO20.1923g、SnO20.1205g、Tb(NO3)30.2069g，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在95v%N2+5V%H2弱还原气氛下1300℃烧结4h还原，冷却至室温，即可得到Y1.85(Si0.8Sn0.2)O5:Tb0.15硅酸盐发光材料。
实施例6
高温固相法法制备Lu1.50(Si0.9In0.1)O5:Tb0.50
称取Lu2(C2O4)31.6979g、SiO20.2164g、In2O30.0555g、Tb2(C2O4)30.5339g，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在纯H2还原气氛下1400℃烧结6h还原，冷却至室温，即可得到Lu1.50(Si0.9In0.1)O5:Tb0.50硅酸盐发光材料。
实施例7
高温固相法制备Gd1.98(Si0.8In0.2)O5:Tb0.02
称取Gd(CH3COO)32.6004g、SiO20.1923g、In2O30.1110g、Tb(CH3COO)30.0264g，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在95v%N2+5v%H2弱还原气氛下1400℃烧结6h还原，冷却至室温，即可得到Gd1.98(Si0.8In0.2)O5:Tb0.02硅酸盐发光材料。
实施例8
高温固相法制备La1.70(Si0.85In0.1Sn0.05)O5:Tb0.30
称取La2O31.1077g、SiO20.2045g、In2O30.0555g、SnO20.0301gTb4O70.2242g，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在95v%N2+5v%H2弱还原气氛下1400℃烧结6h还原，冷却至室温，即可得到La1.70(Si0.85In0.1Sn0.05)O5:Tb0.30硅酸盐发光材料。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种硅酸盐发光材料，其特征在于，其分子通式为：Ln2-y(Si1-xMx)O5:Tby；其中，Ln为Y、Gd、Sc、Lu、La中的一种，M为In、Sn中的至少一种，x的取值范围为0＜x≤0.2，y的取值范围为0<y≤0.5。
2.根据权利要求1所述的硅酸盐发光材料，其特征在于，x的取值范围为0.001≤x≤0.1，y的取值范围为0.05≤y≤0.3。
3.一种硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照分子式Ln2-y(Si1-xMx)O5:Tby中各元素的化学计量比，称取Ln的源化合物、Si的源化合物、M的氧化物、Tb的源化合物为原料，进行混合研磨，得到研磨粉体；
将所述研磨粉体置于1000℃～1600℃、还原气氛下还原处理1～8h，冷却至室温，即可得到分子式为Ln2-y(Si1-xMx)O5:Tby的所述硅酸盐发光材料；
上述式中，Ln为Y、Gd、Sc、Lu、La中的一种，M为In、Sn中的至少一种，x的取值范围为0＜x≤0.2，y的取值范围为0<y≤0.5。
4.根据权利要求3所述的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，Ln的源化合物为Ln的氧化物、Ln的碳酸盐、Ln的硝酸盐、Ln的草酸盐或者Ln的醋酸盐。
5.根据权利要求3所述的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，Si的源化合物为二氧化硅。
6.根据权利要求3所述的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，Tb的源化合物为Tb的氧化物、Tb的碳酸盐、Tb的硝酸盐、Tb的草酸盐或者Tb的醋酸盐。
7.根据权利要求3所述的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述用还原气氛为体积比为95:5的N2与H2的混合还原气氛、碳粉还原气氛、CO还原气氛或H2还原气氛。
8.根据权利要求3所述的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，x的取值范围为0.001≤x≤0.1，y的取值范围为0.05≤y≤0.3。
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