CN101899299B - 一种铌酸盐发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种铌酸盐发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于稀土元素的发光材料领域，公开了一种铌酸盐发光材料，其化学通式为Ln2-xEuxScNbO7；其中，Ln为Gd、Y、La、Lu中的一种或几种；x的取值范围为0＜x≤1.5。本发明还公开了一种铌酸盐发光材料的制备方法。与现有技术相比，本发明制备的铌酸盐发光材料稳定性好，其制备方法，具有操作简单、无污染、工艺条件易控制、制备温度低等优点，节约能源，利于工业化生产。

Description

一种铌酸盐发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铌酸盐发光材料，尤其涉及一种可用于场发射的低压场发射氧化物铌酸盐发光材料。本发明还涉及一种铌酸盐发光材料的制备方法。
背景技术
场发射显示器是一种新型平板显示器，其工作原理和CRT类似。要制备优良性能平板显示器(FED，下同)的关键因素之一是荧光粉的制备。目前大部分FED用荧光粉是借鉴传统的CRT用荧光粉类型，并对其加以改进。所采用的荧光粉主要为硫化物和氧化物。对于硫化物荧光粉来说，发光亮度较高，且有一定的导电性，但稳定性差，在低压大电流电子束轰击下易分解产生，分解产生的硫对阴极发射针具有“毒化”作用，生成的沉淀物覆盖在荧光粉表面，降低了荧光粉的发光效率，缩短FED的使用寿命。氧化物荧光粉稳定性好，但发光效率相对较低，两者性能都有待于改进和提高。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种可用于场发射的的氧化物铌酸盐发光材料。
本发明进一步要解决的技术问题在于，提供一种铌酸盐发光材料的制备方法，其工艺简单，成本低廉。
为达到上述目的，依据本发明的第一方面，提供一种可用于场发射的低压场发射氧化物铌酸盐发光材料，其化学式为Ln2-xEuxScNbO7。其中Ln为钆(Gd)、钇(Y)、镧(La)、镥(Lu)中的一种；其中，x的取值范围为0＜x≤1.5。
为达到上述目的，依据本发明的第二方面，提供一种铌酸盐发光材料的制备方法如下：
1)以含Ln化合物、含铕(Eu)化合物、含钪(Sc)化合物、含铌(Nb)化合物为原料，按上述化学式中各元素的化学计量比称取各原料，并按所述发光材料的总的摩尔数比0-5％加入助熔剂，研磨混合均匀形成混合料
2)将混合料于300-500℃下预烧3-5h，冷却研磨；
3)将预烧后的研磨产物于1300-1600℃煅烧1-12h，冷却至室温，研磨得到最终产物。
在本发明所述的铌酸盐发光材料的制备方法中，所述Ln化合物为氧化物或硝酸盐，Eu化合物为Eu的氧化铕或硝酸铕，含Sc的化合物为Sc的氧化物或硝酸盐，含Nb化合物为Nb的氧化物；所采用的助熔剂为硼酸或氟化镁，其加入量为所述铌酸盐发光材料总摩尔数的0-5％。
本发明与现有技术相比的优点：
1)本发明制备的铌酸盐发光材料稳定性好
2)本发明的制备方法，具有操作简单、无污染、工艺条件易控制、制备温度低等优点，节约能源，利于工业化生产。
附图说明
图1是实施例2所制备的发光材料在加速电压为3kv时的CL发射光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种铌酸盐发光材料，其特征在于，其化学通式为Ln2-xEuxScNbO7；其中，Ln为钆(Gd)、钇(Y)、镧(La)、镥(Lu)中的一种或几种；x的取值范围为0＜x≤1.5。
本发明还提供了一种铌酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、以含Ln化合物、含铕(Eu)化合物、含钪(Sc)化合物、含铌(Nb)化合物为原料，按化学通式Ln2-xEuxScNbO7中各元素的化学计量比，称取各原料，研磨混合均匀形成混合料；其中，Ln为Gd、Y、La、Lu中的一种或几种；x的取值范围为0＜x≤1.5；
S2、将混合料于300-500℃下预烧3-5h，冷却研磨；
S3、将预烧后的研磨产物于1300-1600℃煅烧1-12h，冷却至室温，研磨后得到铌酸盐发光材料。
在本发明所述的铌酸盐发光材料的制备方法中，所述Ln化合物为氧化物或硝酸盐，Eu化合物为Eu的氧化铕或硝酸铕，含Sc的化合物为Sc的氧化物或硝酸盐，含Nb化合物为Nb的氧化物；所采用的助熔剂为硼酸或氟化镁，其加入量为所述铌酸盐发光材料总摩尔数的0-5％。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1，制备Gd1.98Eu0.02ScNbO7发光材料
按化学计量比，称取氧化钆Gd2O30.8971g、氧化铕Eu2O30.0088g、氧化钪Sc2O30.1724g，氧化铌Nb2O50.3325g，5％(摩尔百分比，下同)的硼酸H3BO30.0077g。
将上述称取的原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在400℃下预烧结4h，然后冷却至室温，再次充分研磨后于1300℃下煅烧10h，冷却至室温，研磨，即得Gd1.98Eu0.2ScNbO7铌酸盐红色发光材料。
实施例2制备Gd1.9Eu0.1ScNbO7发光材料
按化学计量比，称取氧化钆Gd2O30.8609g、氧化铕Eu2O30.0440g、氧化钪Sc2O30.1724g，氧化铌Nb2O50.3325g，5％的硼酸H3BO30.0077g。
将上述称取的原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在500℃下预烧结3h，然后冷却至室温，再次充分研磨后于1400℃下煅烧5h，冷却至室温，研磨，即得Gd1.9Eu0.1ScNbO7铌酸盐红色发光材料。
该铌酸盐材料Gd1.9Eu0.1ScNbO7在加速电压为3kv的阴极射线激发下的CL发射光谱见图1。由图1知，在Gd2ScNbO7中掺杂Eu离子，Eu处于反对称中心格位，发射位于610nm附近的红光。采用高温固相法制备得到的此类材料由于其良好的稳定性及其阴极射线发光特性，可用于场发射发光材料。
实施例3制备Lu1.5Eu0.5ScNbO7发光材料
按化学计量比，称取氧化镥Lu2O30.7461g、氧化铕Eu2O30.2200g、氧化钪Sc2O30.1724g，氧化铌Nb2O50.3325g，3％的氟化镁MgF20.0047g。
将上述称取的原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在500℃下预烧结5h，然后冷却至室温，再次充分研磨后于1500℃下煅烧12h，冷却至室温，研磨，即得Lu1.5Eu0.5ScNbO7铌酸盐红色发光材料。
实施例4制备Y1.8Eu0.2ScNbO7发光材料
按化学计量比，称取硝酸钇Y(NO3)3·6H2O 1.7231g、硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O 0.2230g、氧化钪Sc2O30.1724g，氧化铌Nb2O50.3325g。
将上述称取的原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在500℃下预烧结5h，然后冷却至室温，再次充分研磨后于1600℃下煅烧10h，冷却至室温，研磨，即得Y1.8Eu0.2ScNbO7铌酸盐红色发光材料。
实施例5制备Y1.2Eu0.8ScNbO7发光材料
按化学计量比，称取氧化钇Y2O30.3387g、硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O0.8920g、氧化钪Sc2O30.1724g，氧化铌Nb2O50.3325g、5％的氟化镁MgF20.0077g。
将所有物质置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在500℃下预烧结5h，然后冷却至室温，再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在1500℃下煅烧10h，冷却至室温，研磨后即得Y1.2Eu0.8ScNbO7铌酸盐红色发光材料。
实施例6制备La0.5Eu1.5ScNbO7发光材料
按化学计量比称取氧化镧La2O30.2036g、硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O1.6728g、硝酸钪Sc(NO3)3·6H2O 0.8474g，氧化铌Nb2O50.3325g，3％的硼酸H3BO30.0046g。
将上述称取的原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在500℃下预烧结5h，然后冷却至室温，再次充分研磨后于1400℃下煅烧10h，冷却至室温，研磨，即得La0.5Eu1.5ScNbO7铌酸盐红色发光材料。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种铌酸盐发光材料，其特征在于，其化学通式为Ln2-xEuxScNbO7；其中，Ln为Gd、Y、La、Lu中的一种或几种；x的取值范围为0＜x≤1.5。
2.一种铌酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、以含Ln化合物、含Eu化合物、含Sc化合物、含Nb化合物为原料，按化学通式Ln2-xEuxScNbO7中各元素的化学计量比，称取各原料，研磨混合均匀形成混合料；其中，Ln为Gd、Y、La、Lu中的一种或几种；x的取值范围为0＜x≤1.5；
S2、将所述混合料于300-500°C下预烧3-5h后，冷却研磨；
S3、将预烧后的研磨产物于1300-1600°C煅烧1-12h，冷却至室温，研磨后得到铌酸盐发光材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述Ln化合物为Ln的氧化物或Ln的硝酸盐。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述Eu化合物为Eu的氧化物或Eu的硝酸盐。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述Sc的化合物为Sc的氧化物或Sc的硝酸盐。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述含Nb化合物为Nb的氧化物。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合料中还包括助熔剂，其加入量为所述铌酸盐发光材料总摩尔数的0-5%。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述助熔剂为硼酸或氟化镁。
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