CN101302426A - 场发射用荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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尤洪鹏
宋艳华
吴鹏珍
洪广言
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Abstract

本发明涉及场发射用荧光粉及其制备方法。场发射用荧光粉的化学组成式为：A2－xSnO4:xMn2+，其中，0＜x≤0.1；A为Mg、Zn中的一种或两种。选择氢氧化物、氧化物或者相应的盐类为原料，并加入0～5％摩尔助熔剂进行混合，在还原气氛或氮气下于1100～1300℃下焙烧2－5小时，冷却得到场发射用荧光粉。本发明制备的新型场发射用荧光粉具有稳定性好，色纯度高，低压阴极射线发光效率高等特点。

Description

场发射用荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种场发射用荧光粉及其制备方法。
背景技术。
场发射显示器(FED)是一种新发展起来的平板显示器，其工作原理和传统的阴极射线管类似，是通过电子束轰击显示屏上的荧光粉而成像的。其不同之处在于CRT是加热阴极产生热电子，并利用电磁场控制电子偏向，在荧光屏上扫描寻址，而FED的电子发出方式宏观上是平面状，电子直接向前射出到对应的像素发光，不需要偏转线圈、工作电压低可制成很薄的FED平板显示器(FPD)。与其它的FPD相比，FED在亮度、视角、响应时间、工作温度范围、能耗等方面均具有潜在的优势。制备优良性能FED的关键因素之一是荧光粉的制备。目前采用的荧光材料主要是一些用于普通阴极射线管和投影电视显像管的荧光粉。从组成上这些荧光材料可以分为两大类，即硫化物系列和氧化物系列。硫化物系列主要有：蓝粉ZnS:Ag，Cl，SrGa2S4:Ce[Zhang F.L.，Yang S.，Stoffers C.，Appl.Phys.Lett.，72，2226(1998)]，绿粉SrGa2S4:Eu[Yang S.，Stoffers C.Zhang F.，Appl.Phys.Lett.，72，158(1998)]和红色Y2O2S:Eu[Shea L.E.，Materials ScienceProgram[D].San Diego，USA：University of California，1997.]。硫化物系列有较高的发光亮度，而其稳定性较差，在低压大电流电子束轰击下容易分解产生硫，一方面使材料本身的性能衰退，另一方面硫针对阴极电子发射针有严重的“毒化”作用。氧化物系列主要包括蓝粉Y2SiO5:Ce[Lee R.Y.，Kim S.W.，J.Lumin.，93，93(2001)]，绿粉ZnGa2O4:Mn[Kim J.Y.，Jeon D.Y.，Yu L.，J.Electrochem.Soc.147，3559(2000)]和红粉Y2O3:Eu[Mays R.，Measured data[Z].Sandia，USA：Sandia National Laboratories，1997]。氧化物系列具有较高的稳定性，但发光亮度不如硫化物系列。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种场发射用荧光粉，其化学组成式为：
A2-xSnO4:xMn2+
其中，0＜x≤0.1；A为Mg和Zn中的一种或两种。
本发明的另一目的是提供场发射用荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
原料为：用含A的氧化物、碳酸盐和氢氧化物至少一种；含锡的氧化物和氢氧化物至少一种；含锰的氧化物、氯化物、硝酸盐和碳酸盐至少一种；所述的A为Mg和Zn中的一种或两种；
助熔剂为：氯化铵、氟化铵、氟化镁或硼酸；所述的助熔剂的摩尔数与所述荧光粉的化学组成式的总的摩尔数比为0～5％；
按化学组成式A2-xSnO4:xMn2+，其中0＜x≤0.1的化学计量比称取原料，加入助熔剂进行混合，所述的加入的助熔剂的摩尔数与所述荧光粉的化学组成式的总的摩尔数比为0～5％，然后于1100℃～1300℃在还原气氛或氮气中烧结2～5小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，得到场发射用荧光粉；所述还原气氛为碳在空气中燃烧产生的还原气体为反应气氛，或用体积比为1～5％：99～95％的H2和N2混合气体为反应气氛。
有益效果：本发明制备的场发射用荧光粉具有稳定性好，色纯度高，低压阴极射线发光效率高等特点。(如图1所示)
附图说明
图1是实施例7的场发射用荧光粉和商用ZnO:Zn的低压(激发电压：1.5kV)阴极射线光谱图。
具体实施方式
实施例1
室温下，称取MgO 5.218克，SnO2 9.768克，MnCO3 0.022克，放入刚玉坩埚内，放入高温炉内，在N2保护下于1200℃烧结2小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，得到场发射用荧光粉，其组成为Mg1.997SnO4:Mn2+ 0.003。
实施例2
室温下，称取MgO 5.211克，SnO2 9.765克，MnCO3 0.037克，进行充分研磨混合，放入刚玉坩埚内，放入高温炉内，在N2保护下于1200℃烧结2小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，得到场发射用荧光粉，其组成为Mg1.995SnO4:Mn2+ 0.005。
实施例3
室温下，称取MgO 5.202克，SnO2 9.762克，MnCO3 0.060克，进行充分研磨混合，放入刚玉坩埚内，放入高温炉内，在N2保护下于1200℃烧结2小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，得到场发射用荧光粉，其组成为Mg1.992SnO4:Mn2+ 0.008。
实施例4
室温下，称取MgO 5.195克，SnO2 9.759克，MnCO3 0.074克，进行充分研磨混合，放入刚玉坩埚内，放入高温炉内，在N2保护下于1200℃烧结2小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，得到场发射用荧光粉，其组成为Mg1.99SnO4:Mn2+ 0.01。
实施例5
室温下，称取MgO 5.162克，SnO2 9.746克，MnCO3 0.149克，进行充分研磨混合，放入刚玉坩埚内，放入高温炉内，在N2保护下于1200℃烧结2小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，得到场发射用荧光粉，其组成为Mg1.98SnO4:Mn2+ 0.02。
实施例6
室温下，称取MgO 5.129克，SnO2 9.734克，MnCO3 0.223克，进行充分研磨混合，放入刚玉坩埚内，放入高温炉内，在N2保护下于1200℃烧结2小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，得到场发射用荧光粉，其组成为Mg1.97SnO4:Mn2+ 0.03。
实施例7
室温下，称取MgO 5.096克，SnO2 9.720克，MnCO3 0.297克，进行充分研磨混合，放入刚玉坩埚内，放入高温炉内，在N2保护下于1200℃烧结2小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，得到场发射用荧光粉，其组成为Mg1.96SnO4:Mn2+ 0.04。
实施例8
室温下，称取MgO 5.064克，SnO2 9.720克，MnCO3 0.370克，进行充分研磨混合，放入刚玉坩埚内，放入高温炉内，在N2保护下于1200℃烧结2小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，得到场发射用荧光粉，其组成为Mg1.95SnO4:Mn2+ 0.05。
实施例9
室温下，称取MgO 4.902克，SnO2 9.765克，MnCO3 0.745克，进行充分研磨混合，放入刚玉坩埚内，放入高温炉内，在N2保护下于1200℃烧结2小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，得到场发射用荧光粉，其组成为Mg1.9SnO4:Mn2+ 0.1。
实施例10
室温下，称取MgO 5.141克，ZnO 0.105克，SnO2 9.731克，MnCO30.037克，再加入助熔剂MgF2 0.1986克进行混合，所述助熔剂的摩尔数与所述荧光粉的化学组成式的总的摩尔数比为5％，进行充分研磨混合，放入刚玉坩埚内，放入高温炉内，在N2保护下于1200℃烧结2小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，得到场发射用荧光粉，其组成为Mg1.975Zn0.02SnO4:Mn2+ 0.005。
实施例11
室温下，称取MgO 5.195克，SnO2 9.759克，MnCO3 0.074克，再加入助熔剂H3BO3 0.120克进行充分混合，所述助熔剂的摩尔数与所述荧光粉的化学组成式的总的摩尔数比为3％，放入刚玉坩埚内，放入高温炉内，在N2保护下于1100℃烧结5小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，得到场发射用荧光粉，其组成为Mg1.98SnO4:Mn2+ 0.02。
实施例12
室温下，称取MgO 5.195克，Sn(OH)4 12.091克，MnCO3 0.074克，再加入助熔剂NH4F 0.072克进行充分混合，所述助熔剂的摩尔数与所述荧光粉的化学组成式的总的摩尔数比为3％，放入刚玉坩埚内，放入高温炉内，在N2保护下于1100℃烧结3小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，得到场发射用荧光粉，其组成为Mg1.98SnO4:Mn2+ 0.02。
实施例13
室温下，称取MgO 5.162克，SnO2 9.746克，Mn(NO3)2 0.232克，进行充分研磨混合，放入刚玉坩埚内，放入高温炉内，在另一氧化铝舟上放上碳粒，并通入N2于1200℃烧结2小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，得到场发射用荧光粉，其组成为Mg1.98SnO4:Mn2+ 0.02。
实施例14
室温下，称取MgO 5.162克，SnO2 9.746克，MnCO3 0.149克，进行充分研磨混合，放入刚玉坩埚内，放入高温炉内，于1200℃烧结2小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，再在950℃下2％H298％N2混合气体中焙烧2小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，得到场发射用荧光粉，其组成为Mg1.98SnO4:Mn2+ 0.02。
实施例15
室温下，称取MgCO3 10.796克，SnO2 9.746克，MnO 0.091克，进行充分研磨混合，放入刚玉坩埚内，放入高温炉内，于1200℃烧结5小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，再在950℃下2％H298％N2混合气体中焙烧2小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，得到场发射用荧光粉，其组成为Mg1.98SnO4:Mn2+ 0.02。
实施例16
室温下，称取Mg(OH)2 7.467克，SnO2 9.746克，MnCl2 0.163克，进行充分研磨混合，放入刚玉坩埚内，放入高温炉内，于1200℃烧结2小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，再在950℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，得到场发射用荧光粉，其组成为Mg1.98SnO4:Mn2+ 0.02。

Claims (2)

1.场发射用荧光粉，其特征在于，其化学组成式为：
A2-xSnO4:xMn2+
其中，0＜x≤0.1；A为Mg和Zn中的一种或两种。
2、如权利要求1所述的场发射用荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下：
原料为：用含A的氧化物、碳酸盐和氢氧化物至少一种；含锡的氧化物和氢氧化物至少一种；含锰的氧化物、氯化物、硝酸盐和碳酸盐至少一种；所述的A为Mg和Zn中的一种或两种；
助熔剂为：氯化铵、氟化铵、氟化镁或硼酸；所述的助熔剂的摩尔数与所述荧光粉的化学组成式的总的摩尔数比为0～5％；
按化学组成式A2-xSnO4:xMn2+，其中0＜x≤0.1的化学计量比称取原料，加入助熔剂进行混合，所述的加入的助熔剂的摩尔数与所述荧光粉的化学组成式的总的摩尔数比为0～5％，然后于1100℃～1300℃在还原气氛或氮气中烧结2～5小时，将所得产物冷却至室温，置于研钵中研磨均匀，得到场发射用荧光粉；所述还原气氛为碳在空气中燃烧产生的还原气体为反应气氛，或用体积比为1～5％∶99～95％的H2和N2混合气体为反应气氛。
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