CN101899308B - 掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于稀土铝酸镧发光材料的制备领域，其公开了一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料，化学通式为：La1-x AlO3:LnxMy；其中，为包覆，M为金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种；Ln为稀土金属，选自Tm、Sm、Tb中的一种或Sm和Tb的混合物，x的取值为0＜x≤0.2，y为M与Al的摩尔比，取值为0＜y≤1×10-2。本发明还公开了一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料的制备方法。本发明通过掺杂金属纳米粒子所制得的稀土铝酸镧发光材料具有稳定性好，发光性能更好的优点；本发明的制备方法工艺简单、设备要求低、无污染、易于控制，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土铝酸镧发光材料，尤其涉及一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料。本发明还涉及一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料的制备方法。
背景技术
近年来，场发射器件由于其运行电压低，功耗小，不需偏转线圈，无X射线辐射，抗辐射和磁场干扰等优点而备受关注，场发射阴极和发光材料结合可以得到高亮度、高显色的场发射光源；因此，该场发射光源正被应用于仪表显示、信号指示、普通照明等领域。
制备优良性能的场发射器件的关键因素之一是高性能发光材料(即荧光粉体)的制备。目前场发射器件所采用的荧光材料主要是一些用于传统阴极射线管和投影电视显像管的硫化物系列、氧化物系列和硫氧化物系列荧光粉。其中，以前使用的稀土掺杂铝酸镧色纯度高，但是发光效率不高。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料，以更进一步的提高稀土铝酸镧发光材料的发光性能。本发明的另一目的在于提供一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料的制备方法。
本发明目的之一的技术方案如下：
一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料，其化学通式为：La1-xAlO3:LnxMy；其中，为包覆，M为金属纳米粒子，选自银(Ag)、金(Au)、铂(Pt)、钯(Pd)、铜(Cu)中的至少一种；Ln为稀土金属，选自铥(Tm)、钐(Sm)、铽(Tb)中的一种或Sm和Tb的混合物，x的取值为0＜x≤0.2，y为M与Al的摩尔比，取值为0＜y≤1×10-2；所述Ln为稀土金属Sm和Tb的混合物时，Sm与Tb的摩尔比为0.3～3；优选的，x的取值为：0.01≤x≤0.1；y的取值为：1×10-5≤x≤5×10-3。
本发明另一目的的技术方案如下：
一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将M的溶液加入到溶有聚乙烯吡咯烷酮的溶液中，对M进行表面处理12-24h，然后再加入铝离子(Al3+)溶液和表面活性剂，搅拌，接着在搅拌下缓慢加入沉淀剂，0～100℃水浴反应中并搅拌1.5-5h，静置陈化，随后过滤移出沉淀，并洗涤、烘干，将烘干后的沉淀于500℃～1200℃下煅烧1～8h，即得Al2O3M粉末；其中，为包覆，M为金属纳米粒子；
S2、按照La1-xAlO3:LnxMy中各元素的化学计量比，供La的原料、Ln的原料以及上述Al2O3M粉末，研磨混合均匀，升温至1200℃～1500℃的温度下还原气氛中还原反应2～10h，随后冷却至室温，将所得到的样品研磨为粉末，即得到化学通式为La1-x AlO3:LnxMy的掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料；其中，Ln为稀土金属，选自Tm、Sm、Tb中的一种或Sm和Tb的混合物，x的取值为0＜x≤0.2，y为M与Al的摩尔比，取值为0＜y≤1×10-2。
与现有技术相比，本发明通过掺杂金属纳米粒子所制得的稀土铝酸镧发光材料具有稳定性好，发光性能更好的优点；本发明的制备方法工艺简单、设备要求低、无污染、易于控制，适于工业化生产。
附图说明
图1本发明实施例3制备的La0.90AlO3:Tm0.1Ag2.5×10-4发光材料在加速电压为3kv时的CL光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料发光材料，其化学通式为：La1-x AlO3:LnxMy；其中，为包覆，M为金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种；Ln为稀土金属，选自Tm、Sm、Tb中的一种或Sm和Tb的混合物，x的取值为0＜x≤0.2，y为M与Al的摩尔比，取值为0＜y≤1×10-2。
当Ln为稀土金属Sm和Tb的混合物时，Sm与Tb的摩尔比为0.3～3。
作为本发明的一个优选方案，x的取值为：0.01≤x≤0.1；y的取值为：1×10-5≤x≤5×10-3。
本发明还提供了一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将M的溶液加入到溶有聚乙烯吡咯烷酮的溶液中，对M进行表面处理12-24h，然后再加入Al3+溶液和表面活性剂，搅拌，接着在搅拌下缓慢加入沉淀剂，0～100℃水浴中反应并搅拌1.5-5h，静置陈化，随后过滤移出沉淀，并洗涤、烘干，将烘干后的沉淀于500℃～1200℃下煅烧1～8h，即得Al2O3M粉末；其中，为包覆，M为金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种；
S2、按照La1-xAlO3:LnxMy中各元素的化学计量比，提供La的原料、Ln的原料以及上述Al2O3M粉末，研磨混合均匀，升温至1200℃～1500℃还原气氛中还原反应2～10h，随后冷却至室温，将所得到的样品研磨为粉末，即得到化学通式为La1-x AlO3:LnxMy的掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料；其中，Ln为稀土金属Tm、Sm、Tb中的一种或Sm和Tb两种的混合物，x的取值为0＜x≤0.2，y为M与Al的摩尔比，取值为0＜y≤1×10-2。
步骤S1中，沉淀剂为NH4HCO3、NH3H2O、(NH4)2CO3、尿素中的至少一种；表面活性剂选自聚乙二醇100-20000、乙二醇、异丙醇、聚乙烯醇；优选为聚乙二醇2000-10000中的至少一种；A13+的溶液为A1C13溶液、A12(SO4)3溶液、Al(NO3)3溶液中的至少一种。
步骤S2中，La的原料和Ln的原料分别为La和Ln的氧化物、硝酸盐、碳酸盐、氯化物或者草酸盐中的至少一种。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例一
采用固相法制备掺杂铂(Pt)纳米粒子的La0.995A1O3:Sm0.005Pt5×10 -3
室温下，称取0.30g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于6mL去离子水中，待溶解后加入浓度1×10-2mol/L铂金属纳米粒子溶液4mL，并搅拌18h，接着一边搅拌一边依次加入8mL浓度为1mol/L的A1C13溶液和5mL异丙醇，搅拌均匀后缓慢滴加40mL浓度为2mol/L的NH4HCO3溶液，搅拌反应5h，然后陈化一定时间，重复数次过滤、洗涤，随后烘干，并将烘干后的沉淀物于500℃热处理8h后得到A12O3Pt5×10 -3的粉末。
称取1.1388g的La2(CO3)3，0.2549g的A12O3Pt5×10 -3和0.0060g的Sm2(CO3)3，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在95％N2加上5％H2弱还原气氛下1200℃烧结10h还原，冷却至室温，即可得到掺杂Pt纳米粒子的La0.995A1O3:Sm0.005Pt5×10 -3发光材料，在阴极射线激发下，发黄光，色纯度好。
实施例二
采用固相法制备掺杂Au纳米粒子的La0.97A1O3:Tb0.03Au1×10 -2
室温下，称取0.15g聚乙烯吡咯烷酮溶于4mL去离子水中，溶解，然后加入浓度为1×10-2mol/L Au金属纳米粒子溶液6mL，搅拌12h，接着一边搅拌一边依次加入6mL浓度为1mol/L的Al(NO3)3溶液和5％(体积百分比，V/V，下同)的聚乙二醇2000(PEG2000)水溶液10mL，然后缓慢滴加20mL浓度为2mol/L的(NH4)2CO3溶液，搅拌反应4h，然后陈化一定时间，重复数次过滤、洗涤，随后烘干，并将烘干后的沉淀物于1000℃热处理1.5h后得到Al2O3Au1×10 -2的粉末。
然后称取1.1895g的LaCl3，0.2549g的Al2O3Au1×10 -2和0.0398g的TbCl3，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于马弗炉中采用CO还原，1300℃烧结4h还原，冷却至室温，即可得到掺杂Au纳米粒子的La0.97AlO3:Tb0.03Au1×10 -2发光材料，在低压阴极射线发光下，发绿光，色纯度好。
实施例三
采用固相法制备掺杂Ag纳米粒子的La0.90AlO3:Tm0.1Ag2.5×10 -4
室温下，称取0.1g聚乙烯吡咯烷酮溶于4mL去离子水中，溶解，然后加入浓度为1×10-3mol/L的Ag金属纳米粒子溶液3mL，搅拌12h，接着一边搅拌一边依次加入12mL浓度为0.5mol/L的Al(NO3)3溶液和4％(V/V)的聚乙烯醇水溶液6mL，搅拌均匀后剧烈搅拌下缓慢滴加4mL的NH3H2O，直至pH＝9，搅拌反应3h，然后陈化一定时间，重复数次过滤、洗涤，随后烘干，并将烘干后的沉淀物于900℃热处理4h后得到Al2O3Ag Ag2.5×10 -4的粉末。
然后称取0.7331g的La2O3，0.2549g的Al2O3Ag2.5×10 -4和0.0965g的Tm2O3置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在95％N2加上5％H2弱还原气氛下1500℃烧结2h还原，冷却至室温，即可得到掺杂Ag纳米粒子的La0.90AlO3:Tm0.1Ag2.5×10 -4发光材料，在低压阴极射线发光下，发蓝光，色纯度好。
实施例四
采用固相法制备掺杂Pd纳米粒子的La0.99AlO3:Tb0.005，Sm0.005Pd4×10 -3
室温下，称取0.20g聚乙烯吡咯烷酮溶于4mL去离子水中，溶解，然后加入6mL浓度为4×10-3mol/L的Pd金属纳米粒子溶液，搅拌12h，接着一边搅拌一边依次加入6mL浓度为0.5mol/L的Al2(SO4)3溶液和10％(V/V)的PEG100水溶液10mL，然后缓慢滴加20mL浓度为2mol/L尿素溶液，100℃水浴下搅拌反应2.5h，然后陈化一定时间，重复数次过滤、洗涤，随后烘干，并将烘干后的沉淀物于1200℃热处理1h后得到Al2O3Pd4×10 -3的粉末。
然后称取1.6087g的La(NO3)3，0.2549g的Al2O3Pd4×10 -3和0.0086g的Tb(NO3)3和0.0084g的Sm(NO3)3，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于于管式炉中在95％N2加上5％H2弱还原气氛下1300℃烧结5h还原，冷却至室温，即可得到掺杂Pd纳米粒子的La0.99AlO3:Tb0.005，Sm0.005Pd4×10 -3发光材料，在低压阴极射线发光下，发白光，色纯度好。
实施例五
采用固相法制备掺杂Ag纳米粒子的La0.98AlO3:Tb0.005，Sm0.015Ag1×10 -5
室温下，称取0.08g聚乙烯吡咯烷酮溶于8mL去离子水中，溶解，然后加入1mL浓度为1×10-4mol/L的Ag金属纳米粒子溶液，搅拌18h，接着一边搅拌一边依次加入5mL浓度为2mol/L的Al(NO3)3溶液和乙二醇3mL，然后缓慢滴加5mL的NH3H2O，直至pH＝9，接着搅拌反应2h，然后陈化一定时间，重复数次过滤、洗涤，随后烘干，并将烘干后的沉淀物于800℃热处理4h后得到Al2O3Ag1×10 -5的粉末。
然后称取1.3281g的La2(C2O4)3，0.2549g的Al2O3Ag1×10 -5和0.0072g的Tb2(C2O4)3，0.0211g的Sm2(C2O4)3，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在CO还原气氛下1250℃烧结8h还原，冷却至室温，即可得到掺杂Ag纳米粒子的La0.98AlO3:Tb0.005，Sm0.015Ag1×10 -5发光材料，在低压阴极射线发光下，发白光，色纯度好。
实施例六
采用固相法制备掺杂Cu纳米粒子的La0.80AlO3:Tb0.15，Sm0.05Cu5×10 -4
室温下，称取0.18g PVP溶于8mL去离子水中，溶解，然后加入1mL浓度为3×10-3mol/L的Cu金属纳米粒子溶液，搅拌24h，接着一边搅拌一边依次加入6mL浓度为1mol/L的AlCl3溶液和5％(V/V)的PEG10000水溶液8mL，搅拌均匀后缓慢滴加15mL 3mol/L浓度为NH4HCO3溶液，60℃水浴下搅拌反应5h，然后陈化一定时间，重复数次过滤、洗涤，随后烘干，并将烘干后的沉淀物于600℃热处理6h后得到Al2O3Cu5×10 -4的粉末。
然后称取0.6516g的La2O3，0.2549g的Al2O3Cu5×10 -4和0.1401g的Tb4O7，0.0436g的Sm2O3置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在95％N2加上5％H2弱还原气氛下1250℃烧结6h还原，冷却至室温，即可得到掺杂Cu纳米粒子的La0.80AlO3:Tb0.15，Sm0.05Cu5×10 -4发光材料，在低压阴极射线发光下，发白光，色纯度好。
实施例七
采用固相法制备掺杂Au纳米粒子的La0.80AlO3:Tb0.2Au2×10 -4
室温下，称取0.5g PVP溶于10mL去离子水中，溶解，然后加入24mL浓度为3×10-4mol/L的Au金属纳米粒子溶液，搅拌24h，接着一边搅拌一边依次加入6mL浓度为0.5mol/L的Al2(SO4)3溶液和5％(V/V)的PEG20000水溶液5mL，然后缓慢滴加20mL 3mol/L尿素，80℃水浴下搅拌反应1.5h，然后陈化一定时间，重复数次过滤、洗涤，随后烘干，并将烘干后的沉淀物于800℃热处理2h后得到Al2O3Au2×10 -4的粉末。
然后称取0.9156g的La2(CO3)3，0.2549g的Al2O3Au2×10- 4和0.2489g的Tb2(CO3)3置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在H2还原气氛下1400℃烧结3h还原，冷却至室温，即可得到掺杂Au纳米粒子的La0.80AlO3:Tb0.2Au2×10 -4发光材料，在低压阴极射线发光下，发绿光，色纯度好。
实施例八
采用固相法制备掺杂合金Ag0.5/Au0.5纳米粒子的La0.99AlO3:Tm0.01(Ag0.5/Au0.5)5×10 -4
室温下，称取0.25g PVP溶于6mL去离子水中，溶解，然后加入4mL浓度为1×10-3mol/L的Pt金属纳米粒子溶液，搅拌24h，接着一边搅拌一边依次加入8mL浓度为1mol/L的AlCl3溶液和乙二醇5mL，搅拌均匀后缓慢滴加20mL浓度为5mol/L的(NH4)2CO3溶液，70℃水浴下搅拌反应3h，然后陈化一定时间，重复数次过滤、洗涤，随后烘干，并将烘干后的沉淀物于900℃热处理3h后得到Al2O3(Ag0.5/Au0.5)的粉末，其中y为5×10-4。
然后称取0.8063g的La2O3，0.2549g的Al2O3(Ag0.5/Au0.5)5×10 -4，0.0096g的Tm2O3，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，在碳粉和CO共同营造的还原气氛下1350℃烧结5h还原，冷却至室温，即可得到掺杂合金Ag0.5/Au0.5纳米粒子的La0.99AlO3:Tm0.01(Ag0.5/Au0.5)5×10-4发光材料，在低压阴极射线发光下，发蓝光，色纯度好。
本发明制备的掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料具有稳定性好，发光性能更好的优点，广泛用于照明和显示等领域。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料，其特征在于，其化学通式为：La1-xAlO3∶LnxMy；其中，为包覆，M为金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种；Ln为稀土金属，选自Tm、Sm、Tb中的一种或Sm和Tb的混合物，x的取值为0＜x≤0.2，y为M与Al的摩尔比，取值为0＜y≤1×10-2。
2.根据权利要求1所述的掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料，其特征在于，所述Ln为稀土金属Sm和Tb的混合物时，Sm与Tb的摩尔比为0.3～3。
3.根据权利要求1所述的掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料，其特征在于，x的取值为：0.01≤x≤0.1；y的取值为：1×10-5≤y≤5×10-3。
4.一种掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将M的溶液加入到溶有聚乙烯吡咯烷酮的溶液中，对M进行表面处理12-24h，然后再加入Al3+溶液和表面活性剂，搅拌，接着加入沉淀剂，0～100℃水浴中反应并搅拌1.5-5h，静置陈化，随后过滤移出沉淀，并洗涤、烘干，将烘干后的沉淀于500℃～1200℃下煅烧1～8h，即得Al2O3M粉末；其中，为包覆，M为金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种；
S2、按照La1-xAlO3∶LnxMy中各元素的化学计量比，提供La的原料、Ln的原料以及上述Al2O3M粉末，研磨混合均匀，升温至1200℃～1500℃还原气氛中还原反应2～10h，随后冷却至室温，将所得到的样品研磨为粉末，即得到化学通式为La1-x AlO3∶LnxMy的掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料；其中，Ln为稀土金属Tm、Sm、Tb中的一种或Sm和Tb两种 的混合物，x的取值为0＜x≤0.2，y为M与Al的摩尔比，取值为0＜y≤1×10-2。
5.根据权利要求4所述的掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料的制备方法，其特征在于，所述Ln为稀土金属Sm和Tb两种的混合物时，Sm与Tb的摩尔比为0.3～3。
6.根据权利要求4所述的掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料的制备方法，其特征在于，x的取值为：0.01≤x≤0.1；y的取值为：1×10-5≤y≤5×10-3。
7.根据权利要求4所述的掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述沉淀剂为NH4HCO3、NH3·H2O、(NH4)2CO3、尿素中的至少一种；所述表面活性剂选自聚乙二醇100-20000、乙二醇、异丙醇或聚乙烯醇中的至少一种；所述Al3+的溶液为AlCl3溶液、Al2(SO4)3溶液、Al(NO3)3溶液中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的掺杂金属纳米粒子的稀土铝酸镧发光材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述La的原料和Ln的原料分别为La和Ln的氧化物、硝酸盐、碳酸盐、氯化物或者草酸盐中的至少一种；所述还原气氛为氮气和氢气的混合还原气氛，CO还原气氛或氢气还原气氛中的至少一种。
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| WO2006098132A1 (ja) * | 2005-03-14 | 2006-09-21 | Kabushiki Kaisha Toshiba | 白色発光ランプとそれを用いたバックライト、表示装置および照明装置 |
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| CN101402860A (zh) * | 2008-10-08 | 2009-04-08 | 天津理工大学 | 单基质单掺杂铝酸镧全色可调荧光体及制作方法 |
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2010
- 2010-06-25 CN CN 201010211586 patent/CN101899308B/zh not_active Expired - Fee Related
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