CN102745734B - 一种结晶度高的纳米铝酸镧粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种结晶度高的纳米铝酸镧粉体及其制备方法，该纳米铝酸镧粉体由下述方法制备获得：将摩尔质量比为1∶1的硝酸铝与硝酸镧在50～70℃的纯水中充分溶解，再加入络合剂和表面活性剂溶解，在温度为70～100℃条件下维持搅拌络合2～5小时，将络合好的混合溶液在300～450℃条件下爆炸分解0.5～1.5小时，制成粉体，将分解后的粉体在800～1000℃条件下焙烧2～4小时，即制得铝酸镧纳米粉体。该结晶度高的纳米铝酸镧粉体制备方法的工艺过程简单，适合批量生产，解决了传统方法制备的纳米铝酸镧粉体所需温度高的问题。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，更具体地说涉及一种结晶度高的纳米铝酸镧粉体。同时，本发明还涉及该种结晶度高的纳米铝酸镧粉体的制备方法。
背景技术
铝酸镧作为一种新型的稀土材料，在电子器件、催化、高温燃料电池、陶瓷、污水处理、衬底材料等方面得到了广泛应用。铝酸镧晶体优良的特性和巨大的应用价值，迫切需要工艺简单，经济合理的方法来制备纯度高，粒度细的铝酸镧超微粉体。因此，铝酸镧超微粉体的制备具有很大的研究意义。
目前，常用用于制备LaAlO3粉体的方法有燃烧合成法和共沉淀法，燃烧法制备的LaAlO3粉体自燃烧产生高温，对设备要求较低，简单易操作，生产周期短，成本容易控制；但是是反应过程不可控，导致粉体的纯度、粒度和形貌都不理想，具有很大的偶然性。共沉淀法制备的LaAlO3粉体可以通过溶液中的各种化学反应能够直接得到化学成份均一的复合粉体；容易制备粒度小，且较均匀的纳米粉体，但是为溶液pH值需调节，得到的沉淀需要反复洗涤，操作比较繁琐，且得到的粉体均为团聚体，制备精细粉体需进行研磨，难以避免杂质的引入，导致纯度降低。
为了制备出结晶度高、粉体粒度小，纯度高的LaAlO3粉体，目前已有相关制备LaAlO3粉体的研究报道。如1997年毛少瑜等按1∶1摩尔比将硝酸铝和硝酸镧溶于少量蒸馏水后，再加入草酸二酰肼(ODI-I)，待马弗炉升温至一定值时将上述混合液放入，继续升温，等溶液蒸干后开始着火燃烧，在极短的反应时间内生成膨松的白色固体。混合物着火燃烧后得到产物为非晶态，在一定温度下焙烧，得到钙钛矿结构铝酸镧粉体。如1993年P.Peshev122等将La(i-OC3H7)3和Al(i-OC3H7)3以等摩尔比溶入异丙醇溶液中。在磁力搅拌器搅拌下逐滴加入螫合剂，并使螯合剂与异丙醇成一定比例。将溶液置于干燥箱中浓缩，滴加浓硝酸使溶液酸化，并在在空气中磁力搅拌，得到透明的溶胶，然后在900℃焙烧，得到LaAlO3粉体，但是，上述的工艺过程复杂，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种结晶度高的纳米铝酸镧粉体，该纳米铝酸镧粉体在1100～1250℃高温下结构还存在ABO3结构形式存在，且纳米铝酸镧粉体的粒度小、纯度高、结晶度高。
本发明的另一目的在于提供一种结晶度高的纳米铝酸镧粉体的制备方法，该工艺方法制备简单，适合批量生产，解决了传统方法制备的纳米铝酸镧粉体所需温度高的问题。
本发明提供了一种结晶度高的纳米铝酸镧粉体，该纳米铝酸镧粉体由下述方法制备获得：将摩尔质量比为1∶1的硝酸铝与硝酸镧在50～70℃的纯水中充分溶解，再加入络合剂和表面活性剂溶解，在温度为70～100℃条件下维持搅拌络合2～5小时，将络合好的混合溶液在300～450℃条件下爆炸分解0.5～1.5小时，制成粉体，将分解后的粉体在800～1000℃条件下焙烧2～4小时，即制得铝酸镧纳米粉体。其中，所述络合剂与硝酸铝和硝酸镧总摩尔质量比为0.5-2.0～0.5-1.0；表面活性剂的用量为硝酸铝和硝酸镧氧化物总量的5～15％。
进一步地，所述的络合剂选自柠檬酸、EDTA或葡萄糖中的一种，或它们的混合物。所述的表面活性剂选自聚乙二醇、乙二醇或聚乙烯醇中的一种，或它们的混合物。
本发明还提供了一种结晶度高的纳米铝酸镧粉体的制备方法，该方法包括下述顺序的步骤：
(1)将摩尔质量比为1∶1的硝酸铝与硝酸镧在50～70℃的纯水中充分溶解，再加入络合剂和表面活性剂溶解，在温度为70～100℃条件下不断搅拌络合2～5小时；其中，所述络合剂与硝酸铝和硝酸镧摩尔质量比为0.5-2.0～0.5-1.0；表面活性剂的用量为硝酸铝和硝酸镧氧化物总量的5～15％；
(2)将络合好的混合溶液在300～450℃条件下爆炸分解0.5～1.5小时，制成粉体；
(3)将分解后的粉体在800～1000℃条件下焙烧2～4小时，即制得铝酸镧纳米粉体。
进一步地，所述的络合剂选自柠檬酸、EDTA或葡萄糖中的一种，或它们的混合物。所述的表面活性剂选自聚乙二醇、乙二醇或聚乙烯醇中的一种，或它们的混合物。
为使本领域技术人员进一步清楚本发明，通过下面给出的本发明的具体实施例，并结合附图详细描述本发明制备的结晶度高的纳米铝酸镧粉体及其制备方法。
附图说明
图1为实施例1：LaAlO3样品在900℃处理下的X-ray衍射(XRD)谱图。
图2为实施例2：LaAlO3样品在900℃处理下的X-ray衍射(XRD)谱图。
图3为实施例3：LaAlO3样品在1000℃处理下的X-ray衍射(XRD)谱图
具体实施方式
实施例1
分别称取1mol的硝酸铝和硝酸镧溶解于50～70℃水中，待溶解完全后加入2.4mol的柠檬酸、聚乙二醇(占硝酸铝与硝酸镧氧化物总量的7％)在搅拌器搅拌下搅拌均匀，在90℃常压条件下，温度为70～100℃条件下维持搅拌络合4小时，反应液呈现淡绿色稠状胶液，然后放入400℃环境下爆炸分解1小时，最后分解出来的粉末在900℃下焙烧3小时，制得结晶度为99.97％的铝酸镧纳米材料，存在稳定的LaAlO3物相结构图1所示。
实施例2
分别称取1mo1的硝酸镧和硝酸铝溶解在50～70℃水中，待完全溶解后加入2mol的EDTA乙二胺四乙酸，聚乙烯醇(占硝酸铝与硝酸镧氧化物总量的7％)在搅拌器搅拌下搅拌均匀，混合溶液在80℃常压条件下，温度为70～100℃条件下络合4.5小时，反应液呈现绿色稠状胶液，然后放入350℃环境下爆炸分解1.5小时，分解出来的粉末在900℃下焙烧3小时，制得结晶度为99.98％的铝酸镧纳米材料，存在稳定的LaAlO3物相结构如图2所示。
实施例3
分别称取1mol的硝酸镧和硝酸铝溶解在50～70℃水中，待完全溶解后加入1.5mol的葡萄糖，乙二醇(硝酸铝与硝酸镧氧化物总量的10％)在搅拌器搅拌下搅拌均匀，混合溶液在85℃水浴条件下，温度为70～100℃条件下络合4.0小时，反应液呈现绿色稠状胶液，然后放入400℃环境下爆炸分解1.0小时，分解出来的粉末在1000℃下焙烧2.5小时，制得结晶度为99.97％的铝酸镧纳米材料，存在稳定的LaAlO3物相结构如图3所示。
Claims (3)
1.一种结晶度高的纳米铝酸镧粉体的制备方法，该方法包括下述顺序的步骤：
(1)将摩尔质量比为1∶1的硝酸铝与硝酸镧在50～70℃的纯水中充分溶解，再加入络合剂和表面活性剂溶解，在温度为70～100℃条件下不断搅拌络合2～5小时；其中，所述络合剂与硝酸铝和硝酸镧摩尔质量比为0.5-2.0～0.5-1.0；表面活性剂的用量为硝酸铝和硝酸镧氧化物总量的5～15％；
(2)将络合好的混合溶液在300～450℃条件下爆炸分解0.5～1.5小时，制成粉体；
(3)将分解后的粉体在800～1000℃条件下焙烧2～4小时，即制得铝酸镧纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种结晶度高的纳米铝酸镧粉体的制备方法，其特征在于：所述的络合剂选自柠檬酸、EDTA或葡萄糖中的一种，或它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种结晶度高的纳米铝酸镧粉体的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂选自聚乙二醇、乙二醇或聚乙烯醇中的一种，或它们的混合物。
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