CN101786596A - 铕离子掺杂铝酸镧多晶纳米纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铕离子掺杂铝酸镧多晶纳米纤维及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液。将硝酸镧、硝酸铕、硝酸铝和PVP溶于DMF中形成纺丝液。(2)制备PVP/金属硝酸盐复合纳米纤维。采用静电纺丝技术，电压17～20kV；固化距离16～20cm；室内温度18～28℃，相对湿度40％～50％。(3)制备La1-xEuxAlO3(x＝0-0.1)纳米纤维。将PVP/金属硝酸盐复合纳米纤维进行热处理得到La1-xEuxAlO3(x＝0-0.1)多晶纳米纤维，纳米纤维由纳米粒子构成，直径75～100nm，长度大于300μm，具有良好的结晶性，属于菱方晶系。

Description

铕离子掺杂铝酸镧多晶纳米纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体说涉及铕离子掺杂铝酸镧多晶纳米纤维及其制备方法。
背景技术
纳米纤维是指在材料的三维空间尺度上有两维处于纳米尺度的线状材料，通常径向尺度为纳米量级，而长度则较大。由于纳米纤维的径向尺度小到纳米量级，显示出一系列特性，最突出的是比表面积大，从而其表面能和活性增大，进而产生小尺寸效应、表面或界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，并因此表现出一系列化学、物理(热、光、声、电、磁等)方面的特异性。在现有技术中，有很多制备纳米纤维的方法，例如抽丝法、模板合成法、分相法以及自组装法等。此外，还有电弧蒸发法，激光高温烧灼法，化合物热解法。这三种方法实际上都是在高温下使化合物(或单质)蒸发后，经热解(或直接冷凝)制得纳米管，从本质上来说，都属于化合物蒸汽沉积法。
铝酸镧(LaAlO3)是一种重要的功能材料，其颗粒可用作催化剂、吸附剂、电极材料、微波介质材料等。LaAlO3具有高介电常数，可用来替代SiO2作为栅极电介质材料。LaAlO3还具有与超导膜相匹配的晶格常数和相近似的热膨胀系数，广泛地用做超导微波器件的基板材料。目前，LaAlO3纳米材料的研究主要集中在纳米粒子上，其合成方法主要有：高温固相法、柠檬酸燃烧法、溶胶-凝胶法、沉淀法、EDTA凝胶法、反相微乳液法等。如W.Li，et al采用共沉淀法制备了LaAlO3纳米粒子(Materials Letters，2004，58(3-4)，365-368)；J.Chandradass，et a1采用微乳液燃烧法合成了LaAlO3纳米粒子(Journal of Alloys and Compounds，2009，481(1-2)，L31-L34)；Zhong-Qing Tian，et al采用燃烧法合成了LaAlO3纳米晶粉体(Materials Chemistryand Physics，2007，106(1)，126-129)；Zahra Negahdari，et al采用蔗糖法制备LaAlO3纳米粉体(Journal of Alloys and Compounds，2009，485(1-2)，367-371)；S.K.Behera，et al采用超声波辅助下，应用凝胶法制备了球型的LaAlO3纳米粒子(Materials Letters，2004，58(29)，3710-3715)；Songlin Ran，et al采用三乙醇胺法制备了LaAlO3纳米粉体(Ceramics International，2008，34(2)，443-446)；Zushu Li，et al采用熔盐法制备了LaAlO3粉体(Journal of the European CeramicSociety，2007，27(10)，3201-3205)；Zhongqing Tian，et al采用反相微乳液法制备了球型的LaAlO3纳米粒子(Ceramics International，2009，35(2)，661-664)；J.Chandradass，et al采用反相胶束法可控合成了不同尺寸的LaAlO3纳米粒子(Journal of Crystal Growth，2009，311(14)，3631-3635)；Prashant K.Sahu，et al采用凝胶-沉淀技术应用廉价的无机前驱体制备了LaAlO3纳米粒子(Ceramics International，2004，30(7)，1231-1235)；肖军等，采用溶胶-凝胶法制备了LaAlO3超微粉末(应用化学，1992，9(5)，104-106)；S.Naci Koc，et al应用改进的溶胶-凝胶法制备了LaAlO3纳米晶粒子(Materials Research Bulletin，2006，41，2291-2297)。田中青等，采用微乳液法制备了纳米LaAlO3粉体(中国发明专利，申请号：200710092723.9)。LaAlO3也是一种良好的稀土发光材料的基质。Xiaoming Liu，et al采用溶胶-凝胶法制备了LaAlO3:RE3+(RE＝Tm，Tb)纳米发光粉体(Materials Letters，2004，58(3-4)，365-368)。铕离子掺杂的铝酸镧(LaAlO3:Eu3+)是一种良好的红色荧光材料，具有广泛的应用。目前未见LaAlO3和LaAlO3:Eu3+纳米纤维的报道。
专利号为1975504的美国专利公开了一项有关静电纺丝方法(electrospinning)的技术方案，该方法是制备连续的、具有宏观长度的微纳米纤维的一种有效方法，由Formhals于1934年首先提出。这一方法主要用来制备高分子纳米纤维，其特征是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中受静电力的牵引而由喷嘴喷出，投向对面的接收屏，从而实现拉丝，然后，在常温下溶剂蒸发，或者熔体冷却到常温而固化，得到微纳米纤维。近10年来，在无机纤维制备技术领域出现了采用静电纺丝方法制备无机化合物如氧化物纳米纤维的技术方案，所述的氧化物包括TiO2、ZrO2、NiO、Co3O4、Mn2O3、Mn3O4、CuO、SiO2、Al2O3、V2O5、ZnO、Nb2O5以及MoO3等金属氧化物。静电纺丝方法能够连续制备大长径比微米纤维或者纳米纤维。
利用静电纺丝技术制备纳米材料时，原料的种类、高分子模板剂的分子量、纺丝液的组成、纺丝过程参数和热处理工艺对最终产品的形貌和尺寸都有重要影响。本发明采用静电纺丝技术，以硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)、硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)和硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)为原料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量为1300000)作为高分子模板剂，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，在最佳的实验条件下，制备出PVP/[La(NO3)3+Al(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维，再经过高温处理后得到La1-xEuxAlO3(x＝0-0.1)多晶纳米纤维。
发明内容
在背景技术中的各种制备纳米纤维的方法中，抽丝法的缺点是对溶液粘度要求太苛刻；模板合成法的缺点是不能制备根根分离的连续纤维；分相法与自组装法生产效率都比较低；而化合物蒸汽沉积法由于对高温的需求，所以工艺条件难以控制。并且，上述几种方法制备的纳米纤维长径比小。背景技术中的使用静电纺丝技术制备了金属氧化物纳米纤维，但所使用的原料、模板剂、溶剂和最终的目标产物与本发明不同。背景技术中的各种制备铝酸镧及稀土离子掺杂的铝酸镧纳米材料的方法，其产物仅限于纳米粒子。为了在纳米纤维领域提供一种稀土离子掺杂的铝酸镧发光纳米纤维，并且，该纤维具有较大的长径比，我们发明了一种制备铕离子掺杂的铝酸镧多晶纳米纤维的方法。
本发明是这样实现的，首先制备出用于静电纺丝的具有一定粘度的纺丝溶液，应用静电纺丝技术进行静电纺丝，在最佳的实验条件下，制备出PVP/[La(NO3)3+Al(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维，再经过高温处理后得到La1-xEuxAlO3(x＝0-0.1)多晶纳米纤维。其步骤为：
(1)配制纺丝液
纺丝液中镧源和铕源使用的是硝酸镧和硝酸铕，铝源使用的是硝酸铝，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量为1300000)。溶剂采用DMF。称取一定量的硝酸镧、硝酸铕和硝酸铝，溶于适量的DMF溶剂中，再称取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室温下磁力搅拌2～4h，并静置2～3h，即形成纺丝液。该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸盐含量6～10％，PVP含量10～15％，其余为溶剂DMF。
(2)制备PVP/[La(NO3)3+Al(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维
采用静电纺丝技术，技术参数为：直流电压为17～20kV；喷嘴口径为0.7mm；喷嘴与水平面的夹角为15°；注射器针头喷嘴到接收屏的固化距离为16～20cm；室内温度18～28℃，相对湿度为40％～50％。
(3)制备La1-xEuxAlO3(x＝0-0.1)纳米纤维
将所获得的PVP/[La(NO3)3+Al(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维进行热处理，技术参数为：升温速率为1～2℃/min，在800～1000℃温度范围内保温5～8h，之后随炉体自然冷却至室温，至此得到La1-xEuxAlO3(x＝0-0.1)多晶纳米纤维。
上述过程中所制备的La1-xEuxAlO3(x＝0-0.1)多晶纳米纤维由纳米粒子构成，纳米纤维的直径75～100nm，长度大于300μm，具有良好的结晶性，属于菱方晶系，实现了发明目的。
附图说明
图1是PVP/[La(NO3)3+Al(NO3)3]复合纳米纤维的SEM照片。
图2是LaAlO3纳米纤维的XRD谱图。
图3是LaAlO3纳米纤维的SEM照片。
图4是LaAlO3纳米纤维的EDS谱图。
图5是LaAlO3纳米纤维的TEM照片。
图6是LaAlO3纳米纤维的ED照片。
图7是PVP/[La(NO3)3+Al(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维的SEM照片。
图8是LaAlO3:Eu3+纳米纤维的XRD谱图。
图9是LaAlO3:Eu3+纳米纤维的SEM照片，该图兼作摘要附图。
图10是LaAlO3:Eu3+纳米纤维的EDS谱图。
图11是LaAlO3:Eu3+纳米纤维的TEM照片。
图12是LaAlO3:Eu3+纳米纤维的ED照片。
图13是LaAlO3:Eu3+纳米纤维的激发光谱。
图14是LaAlO3:Eu3+纳米纤维的发射光谱。
具体实施方式
本发明所选用的硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)、硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)、硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量1300000)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)均为市售分析纯产品；所用的玻璃仪器和设备是实验室中常用的。
实施例1：制备LaAlO3多晶纳米纤维。称取一定量的硝酸镧和硝酸铝，硝酸镧和硝酸铝的摩尔比为1∶1，溶于适量的DMF溶剂中，再称取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室温下磁力搅拌2h，并静置2h，即可得到均一、透明且有一定粘度的纺丝液。该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸盐含量6％，PVP含量15％，DMF含量79％。将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷嘴口径0.7mm，调整喷嘴与水平面的夹角为15°，施加17kV的直流电压，固化距离16cm，室温18℃，相对湿度为40％，得到PVP/[La(NO3)3+Al(NO3)3]复合纳米纤维。将所制备的PVP/[La(NO3)3+Al(NO3)3]复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在800℃恒温8h，之后随炉体自然冷却至室温，即得到LaAlO3多晶纳米纤维。所制备的PVP/[La(NO3)3+Al(NO3)3]复合纳米纤维表面比较光滑，见图1所示。所制备的LaAlO3多晶纳米纤维具有良好的结晶性，其衍射峰的d值和相对强度与LaAlO3的JCPDS标准卡片(31-0022)所列的d值和相对强度一致，属于菱方晶系，见图2所示。所制备的LaAlO3多晶纳米纤维的直径为80～100nm，长度大于300μm，见图3所示。LaAlO3多晶纳米纤维由La、Al和O元素组成(Pt来自于SEM制样时表明镀的Pt导电层)，见图4所示。LaAlO3多晶纳米纤维由纳米粒子构成，直径约为25nm，如图5所示。LaAlO3多晶纳米纤维的电子衍射照片如图6所示，可见LaAlO3纳米纤维属于多晶结构。
实施例2：制备La1-xEuxAlO3(x＝0.05)多晶纳米纤维。称取一定量的硝酸镧、硝酸铕和硝酸铝，其中硝酸镧和硝酸铕的摩尔比为0.95∶0.05，[硝酸镧+硝酸铕]与硝酸铝的摩尔比为1∶1，溶于适量的DMF溶剂中，再称取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室温下磁力搅拌2h，并静置3h，即可得到均一、透明且有一定粘度的纺丝液。该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸盐含量6％，PVP含量15％，DMF含量79％。将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷嘴口径0.7mm，调整喷嘴与水平面的夹角为15°，施加17kV的直流电压，固化距离16cm，室温20℃，相对湿度为45％，得到PVP/[La(NO3)3+Eu(NO3)3+Al(NO3)3]复合纳米纤维。将所制备的PVP/[La(NO3)3+Eu(NO3)3+Al(NO3)3]复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在800℃恒温8h，之后随炉体自然冷却至室温，即得到La1-xEuxAlO3(x＝0.05)多晶纳米纤维。所制备的PVP/[La(NO3)3+Eu(NO3)3+Al(NO3)3]复合纳米纤维表面比较光滑，见图7所示。所制备的La1-xEuxAlO3(x＝0.05)多晶纳米纤维具有良好的结晶性，其衍射峰的d值和相对强度与LaAlO3的JCPDS标准卡片(31-0022)所列的d值和相对强度一致，属于菱方晶系，见图8所示。所制备的La1-xEuxAlO3(x＝0.05)多晶纳米纤维的直径为75～100nm，长度大于300μm，见图9所示。La1-xEuxAlO3(x＝0.05)多晶纳米纤维由La、Eu、Al和O元素组成(Pt来自于SEM制样时表明镀的Pt导电层)，见图10所示。La1-xEuxAlO3(x＝0.05)多晶纳米纤维由纳米粒子构成，直径约为25nm，如图11所示。La1-xEuxAlO3(x＝0.05)多晶纳米纤维的电子衍射照片如图12所示，可见La1-xEuxAlO3(x＝0.05)纳米纤维属于多晶结构。当监测波长为617nm时，La1-xEuxAlO3(x＝0.05)多晶纳米纤维的激发光谱主峰位于305nm处的强宽谱带，见图13所示。在305nm的紫外光激发下，La1-xEuxAlO3(x＝0.05)多晶纳米纤维发射出主峰位于617nm的明亮红光，它对应于Eu3+离子的5D0→7F2跃迁，属于Eu3+的强迫电偶极跃迁，见图14所示。
实施例3：制备La1-xEuxAlO3(x＝0.1)多晶纳米纤维。称取一定量的硝酸镧、硝酸铕和硝酸铝，其中硝酸镧和硝酸铕的摩尔比为0.9∶0.1，[硝酸镧+硝酸铕]与硝酸铝的摩尔比为1∶1，溶于适量的DMF溶剂中，再称取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室温下磁力搅拌4h，并静置2h，即可得到均一、透明且有一定粘度的纺丝液。该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸盐含量10％，PVP含量10％，DMF含量80％。将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷嘴口径0.7mm，调整喷嘴与水平面的夹角为15°，施加20kY的直流电压，固化距离20cm，室温28℃，相对湿度为50％，得到PVP/[La(NO3)3+Eu(NO3)3+Al(NO3)3]复合纳米纤维，将其放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为2℃/min，在1000℃恒温5h，之后随炉体自然冷却至室温，即得到La1-xEuxAlO3(x＝0.1)多晶纳米纤维，属于菱方晶系，直径为80～100nm，长度大于300μm。当监测波长为617nm时，La1-xEuxAlO3(x＝0.1)多晶纳米纤维的激发光谱主峰位于305nm处的强宽谱带。在305nm的紫外光激发下，La1-xEuxAlO3(x＝0.1)多晶纳米纤维发射出主峰位于617nm的明亮红光，它对应于Eu3+离子的5D0→7F2跃迁，属于Eu3+的强迫电偶极跃迁。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种铕离子掺杂铝酸镧多晶纳米纤维，其特征在于，所述的铕离子掺杂铝酸镧多晶纳米纤维的化学式为La1-xEuxAlO3(x＝0-0.1)，铕离子掺杂铝酸镧多晶纳米纤维由纳米粒子构成，纳米纤维的直径75～100nm，长度大于300μm，具有良好的结晶性，属于菱方晶系。
2.一种如权利要求1所述的铕离子掺杂铝酸镧多晶纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术，使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为高分子模板剂，采用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，制备产物为铕离子掺杂铝酸镧多晶纳米纤维，其步骤为：
(1)配制纺丝液
纺丝液中镧源和铕源使用的是硝酸镧和硝酸铕，铝源使用的是硝酸铝，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量为1300000)，溶剂采用DMF，称取一定量的硝酸镧、硝酸铕和硝酸铝，溶于适量的DMF溶剂中，再称取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室温下磁力搅拌2～4h，并静置2～3h，即形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸盐含量6～10％，PVP含量10～15％，其余为溶剂DMF；
(2)制备PVP/[La(NO3)3+Al(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维
采用静电纺丝技术，技术参数为：直流电压为17～20kV，喷嘴口径为0.7mm，喷嘴与水平面的夹角为15°，注射器针头喷嘴到接收屏的固化距离为16～20cm，室内温度18～28℃，相对湿度为40％～50％；
(3)制备La1-xEuxAlO3(x＝0-0.1)纳米纤维
将所获得的PVP/[La(NO3)3+Al(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维进行热处理，技术参数为：升温速率为1～2℃/min，在800～1000℃温度范围内保温5～8h，之后随炉体自然冷却至室温，至此得到La1-xEuxAlO3(x＝0-0.1)多晶纳米纤维。
3.根据权利要求2所述的铕离子掺杂铝酸镧多晶纳米纤维的制备方法，其特征在于，镧源和铕源使用的是硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)和硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)，铝源使用的是硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)。
4.根据权利要求2所述的铕离子掺杂铝酸镧多晶纳米纤维的制备方法，其特征在于，高分子模板剂为分子量Mr＝1300000的聚乙烯吡咯烷酮。
5.根据权利要求2所述的铕离子掺杂铝酸镧多晶纳米纤维的制备方法，其特征在于，溶剂采用N，N-二甲基甲酰胺。
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