CN111128748A - 基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法，包括：在衬底上旋涂双元高介电常数绝缘层前驱体源，前驱体源为硝酸盐或氯化盐与乙酰丙酮盐的2‑巯基乙醇、乙醇或水溶液；在空气中进行预退火处理，退火时间为10‑60min，退火温度为80‑300℃；进行后退火处理，在200℃‑300℃的空气中进行后退火处理或进行1‑60min的深紫外光处理或紫外臭氧处理，得到自燃烧双元高介电常数绝缘层。通过创新性的自燃烧法制备出的双元高介电常数绝缘层具有及其优良的电学性能以及较低的工艺成本。基于此高性能双元高介电常数绝缘层的金属氧化物薄膜晶体管具有优良的电学性能以及低至1V的工作电压，且制备温度极低。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜晶体管技术领域，具体地涉及一种基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法。
背景技术
近年来，金属氧化物半导体薄膜晶体管(MOTFT)因其在平板显示，柔性电子器件与电路，传感器等方面的应用潜力受到了广泛的关注与研究。
目前，传统金属氧化物半导体薄膜晶体管常常使用热氧化生长的二氧化硅作为栅极绝缘层材料，导致了较高的工作电压(>20V)以及制备温度，不仅使得基于此制备的器件与电路有着较高的功耗以及工作电压要求，且制备成本较高并无法应用于一些柔性衬底上，极大地限制了金属氧化物半导体薄膜晶体管的引用领域。
发明内容
为了解决上述存在的技术问题，本发明的目的是提出了一种基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法以及基于此绝缘层材料的金属氧化物薄膜晶体管，通过创新性的自燃烧法制备出的双元高介电常数绝缘层具有及其优良的电学性能以及较低的工艺成本。基于此高性能双元高介电常数绝缘层的金属氧化物薄膜晶体管具有优良的电学性能以及低至1V的工作电压，且制备温度极低，可以引用于例如PET(聚对苯二甲酸类塑料)薄膜，Pi(聚酰亚胺)薄膜，等柔性衬底上。
本发明的技术方案是：
一种基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法，包括以下步骤：
S01：以1000-6000RPM的转速在衬底上旋涂双元高介电常数绝缘层前驱体源，所述双元高介电常数绝缘层前驱体源为硝酸盐或氯化盐与乙酰丙酮盐的2-巯基乙醇、乙醇或水溶液；
S02：在空气中进行预退火处理，退火时间为10-60min，退火温度为80-300℃；
S03：进行后退火处理，在200℃-300℃的空气中进行后退火处理或进行1-60min的深紫外光处理或紫外臭氧处理，得到自燃烧双元高介电常数绝缘层。
优选的技术方案中，所述步骤S01中还包括双元高介电常数绝缘层前驱体源的制备步骤，包括，将硝酸盐或氯化盐和乙酰丙酮盐溶于去离子水，乙醇或2-巯基乙醇溶液中，硝酸盐或氯化盐和乙酰丙酮盐的摩尔比为0.01～10：1；
进行0.1-24小时的磁力搅拌或超声搅拌，过滤得到双元高介电常数绝缘层前驱体溶液。
优选的技术方案中，所述步骤S01之前还包括衬底的清洗处理以及表面处理：先用丙酮超声清洗衬底1-30min，再用乙醇超声清洗衬底1-30min，最后去离子水冲洗，氮气吹干后将衬底进行10-60明的表面清水处理，处理方式为深紫外光、紫外臭氧、氧等离子或空气等离子表面清水处理中的一种。
优选的技术方案中，所述硝酸盐为硝酸铝、硝酸镓、硝酸钇、硝酸钕、硝酸镧、硝酸钪，硝酸锆、硝酸氧锆中的一种，所述硝酸盐摩尔浓度为0.01-3mol/L；所述氯化盐为氯化铝、氯化镓、氯化钇、氯化钕、氯化镧、氯化钪、氯化锆、氯氧化锆中的一种，所述氯化盐摩尔浓度为0.01-3mol/L。
优选的技术方案中，所述乙酰丙酮盐为乙酰丙酮铝、乙酰丙酮镓、乙酰丙酮钇、乙酰丙酮钕、乙酰丙酮镧、乙酰丙酮钪、乙酰丙酮锆的一种，所述乙酰丙酮盐摩尔浓度为0.01-3mol/L。
本发明还公开了一种基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的金属氧化物薄膜晶体管，包括绝缘衬底，所述绝缘衬底上依次设置有栅电极，双元高介电常数绝缘层，金属氧化物半导体层；所述金属氧化物半导体层上设置有源电极和漏电极，所述双元高介电常数绝缘层采用基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法制备。
本发明又公开了一种基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的金属氧化物薄膜晶体管的制备方法，包括以下步骤：
S11：在绝缘衬底的上表面形成栅电极；
S12：采用基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法在步骤S11的基础上制备双元高介电常数绝缘层；
S13：制备金属氧化物半导体层；
S14：在金属氧化物半导体层上分别形成源电极和漏电极。
优选的技术方案中，所述步骤S13中采用溶液法沉积金属氧化物半导体层，包括：
S31：以1000-6000RPM的转速旋涂金属氧化物半导体前驱体源，所述金属氧化物半导体前驱体源为金属氧化物水溶液，所述属氧化物半导体为氧化铟、氧化锌、氧化锡、锌锡氧、铟镓锌氧、铟锌氧中的一种；
S32：在空气中进行预退火处理，退火时间为10-60min，退火温度为80-300℃；
S33：进行后退火处理，在200℃-300℃的空气中进行后退火处理或进行1-60min的深紫外光处理或紫外臭氧处理，得到金属氧化物半导体层。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、使用多种双元高介电常数栅极绝缘层，相较于传统热氧化生长的SiO2器件，本发明提供的制备方法可以在低温条件下以极低的成本制备出具备高电容值的绝缘层薄膜以及工作电压极低且电学性能优良的薄膜晶体管器件，制备工艺简单安全环保。
2、通过使用自燃烧法中的硝酸盐或氯化盐和乙酰丙酮盐的氧化还原反应放热，本制备方法极大的降低了制备高性能栅极绝缘层薄膜所需的退火温度，可以在低于柔性衬底熔点的温度范围内制备高性能栅极绝缘层薄膜以及基于此栅极绝缘层薄膜的金属氧化物薄膜晶体管。
3、通过自燃烧法制备的双元高介电常数栅极绝缘层薄膜，可以得到具有高击穿电压，高可见光透过性(95％)，高电容值等优越电学性能的绝缘层薄膜，在此基础上制备的金属氧化物薄膜晶体管具有极高的电学性能且成本低廉，在国内外相关领域研究中处于领先水平。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1为本发明基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法的流程图；
图2为本发明基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的金属氧化物薄膜晶体管的结构示意图；
图3为本实施例的氧化铝镧自燃烧法双元高介电常数绝缘层薄膜的电压-漏电流曲线；
图4为本实施例的氧化铟金属氧化物薄膜晶体管的转移特性曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
如图1所示，一种基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法，包括以下步骤：
S01：以1000-6000RPM的转速在绝缘衬底上旋涂双元高介电常数绝缘层前驱体源，双元高介电常数绝缘层前驱体源为硝酸盐或氯化盐与乙酰丙酮盐的2-巯基乙醇、乙醇或水溶液；硝酸盐为硝酸铝、硝酸镓、硝酸钇、硝酸钕、硝酸镧、硝酸钪，硝酸锆、硝酸氧锆中的一种，硝酸盐摩尔浓度为0.01-3mol/L；氯化盐为氯化铝、氯化镓、氯化钇、氯化钕、氯化镧、氯化钪、氯化锆、氯氧化锆中的一种，氯化盐摩尔浓度为0.01-3mol/L。乙酰丙酮盐为乙酰丙酮铝、乙酰丙酮镓、乙酰丙酮钇、乙酰丙酮钕、乙酰丙酮镧、乙酰丙酮钪、乙酰丙酮锆的一种，乙酰丙酮盐摩尔浓度为0.01-3mol/L。
S02：在空气中进行预退火处理，退火时间为10-60min，退火温度为80-300℃；
S03：进行后退火处理，在200℃-300℃的空气中进行后退火处理或进行室温(20℃)-250℃，1-60分钟的深紫外光处理或紫外臭氧处理，得到自燃烧双元高介电常数绝缘层。
步骤S01中还包括双元高介电常数绝缘层前驱体源的制备步骤，包括，将硝酸盐或氯化盐和乙酰丙酮盐溶于去离子水，乙醇或2-巯基乙醇溶液中，硝酸盐或氯化盐和乙酰丙酮盐的摩尔比为0.01～10：1；
进行0.1-24小时的磁力搅拌或超声搅拌，过滤得到双元高介电常数绝缘层前驱体溶液。
步骤S01之前还包括绝缘衬底的清洗处理以及表面处理：先用丙酮超声清洗绝缘衬底1-30min，再用乙醇超声清洗绝缘衬底1-30min，最后去离子水冲洗，氮气吹干后将绝缘衬底进行10-60min的表面清水处理，处理方式为深紫外光、紫外臭氧、氧等离子或空气等离子表面清水处理中的一种。
一种基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的金属氧化物薄膜晶体管，包括绝缘衬底，所述绝缘衬底上依次设置有栅电极，双元高介电常数绝缘层，金属氧化物半导体层；所述金属氧化物半导体层上设置有源电极和漏电极，所述双元高介电常数绝缘层采用基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法制备。
一种基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的金属氧化物薄膜晶体管的制备方法，包括以下步骤：
S11：在绝缘衬底的上表面形成栅电极；采用喷墨印刷工艺，丝网印刷工艺，光刻工艺，或者使用一定图案的掩膜进行热蒸度，磁控溅射，电子束蒸镀的方法在绝缘衬底的上表面上形成栅电极。
S12：采用基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法在步骤S11的基础上制备双元高介电常数绝缘层；
S13：制备金属氧化物半导体层；可以使用磁控溅射，原子层沉积，或溶液法沉积金属氧化物半导体层。
S14：在金属氧化物半导体层上分别形成源电极和漏电极。
步骤S13中采用溶液法沉积金属氧化物半导体层，包括：
S31：以1000-6000RPM的转速旋涂金属氧化物半导体前驱体源，所述金属氧化物半导体前驱体源为金属氧化物水溶液，所述属氧化物半导体为氧化铟、氧化锌、氧化锡、锌锡氧、铟镓锌氧、铟锌氧中的一种；
S32：在空气中进行预退火处理，退火时间为10-60min，退火温度为80-300℃；
S33：进行后退火处理，在200℃-300℃的空气中进行后退火处理或进行室温(20℃)-250℃，1-60分钟的深紫外光处理或紫外臭氧处理，得到金属氧化物半导体层。
采用喷墨印刷工艺，丝网印刷工艺，光刻工艺，或者使用一定图案的掩膜进行热蒸度，磁控溅射，电子束蒸镀的方法在金属氧化物半导体层上分别形成源电极和漏电极。
下面以具体的实施例进行说明：
如图2所示，一种基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的金属氧化物薄膜晶体管，包括绝缘衬底11、栅电极12、自燃烧法制备的双元高介电常数绝缘层13、金属氧化物半导体层14、源电极15和漏电极16。绝缘衬底11上依次设置有栅电极12、自燃烧法制备的双元高介电常数绝缘层13、金属氧化物半导体层14；金属氧化物半导体层14上设置有源电极15和漏电极16。
一种基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法，具体步骤包括：
(a)高参硅衬底的清洗处理以及表面处理：先用丙酮超声清洗衬底10分钟，再用乙醇超声清洗衬底10分钟，最后去离子水冲洗，氮气吹干后将衬底进行10分钟的表面清水处理，处理方式为30W氧气等离子清洗处理；
(b)自燃烧法制备双元高介电常数绝缘层：取1mol/L浓度的硝酸铝与0.4mol/L浓度的乙酰丙酮镧溶于10ml的2-巯基溶液中，磁力搅拌30分钟得到氧化铝镧自燃烧法双元高介电常数绝缘层前驱体溶液；然后使用0.45um的PTFE过滤嘴将前驱体溶液过滤得到氧化铝镧自燃烧法双元高介电常数绝缘层前驱体源；以4500RPM的转速旋涂氧化铝镧自燃烧法双元高介电常数绝缘层前驱体源，然后经150℃，0.5小时的空气中预退火处理。
(c)双元高介电常数绝缘层的后退火处理：进行30分钟的深紫外光处理，得到氧化铝镧自燃烧法双元高介电常数绝缘层薄膜。
一种基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的金属氧化物薄膜晶体管的制备方法，具体步骤包括：
a)绝缘衬底的清洗处理:先用丙酮超声清洗衬底10分钟，再用乙醇超声清洗衬底10分钟，最后去离子水冲洗，氮气吹干；
b)制备栅电极：光刻工艺制备栅电极，工艺具体为，采用az5214光刻胶，以4000rpm的转速在绝缘衬底的上表面上旋涂光刻胶30s，依次进行使用热板110度软烘(soft bake)60s，曝光25s，显影60s，使用热板后烘(hardbake)110度90s，得到电极区域窗口；磁控溅射沉积金300nm；丙酮超声清洗10min去除光刻胶以及其上导电薄膜，获得有图形的栅电极；
c)表面处理：采用氧气等离子体表面处理，将栅电极与绝缘衬底进行30分钟的氧气等离子体处理，功率为30W；
d)自燃烧法制备双元高介电常数绝缘层：取1mol/L浓度的硝酸铝与0.4mol/L浓度的乙酰丙酮镧溶于10ml的2-巯基溶液中，磁力搅拌30分钟得到氧化铝镧自燃烧法双元高介电常数绝缘层前驱体溶液；然后使用0.45um的PTFE过滤嘴将前驱体溶液过滤得到氧化铝镧自燃烧法双元高介电常数绝缘层前驱体源；以4500RPM的转速旋涂氧化铝镧自燃烧法双元高介电常数绝缘层前驱体源，然后经150℃，0.5小时的空气中预退火处理。之后进行30分钟的深紫外光处理得到氧化铝镧自燃烧法双元高介电常数绝缘层薄膜。
f)溶液法制备金属氧化物半导体层：以3000RPM的转速旋涂金属氧化物半导体前驱体源20s，然后经150℃，0.5小时的空气中预退火处理，最后进行30分钟的深紫外光处理得到金属氧化物半导体层；金属氧化物半导体前驱体源为氧化铟前驱体源，工艺具体为：取0.4512g的硝酸铟溶于10ml水中，磁力搅拌30分钟得到氧化铟前驱体溶液，然后使用0.45um的PES过滤嘴过滤得到氧化铟前驱体源。
g)源电极和漏电极的制备：lift-off工艺具体为，依次进行使用热板110摄氏度软烘(soft bake)60s，曝光25s，显影60s，使用热板后烘(hard bake)110摄氏度90s，得到电极区域窗口；磁控溅射沉积金300nm；丙酮超声清洗10min去除光刻胶以及其上导电薄膜，获得有图形的源电极和漏电极。
下表为本实施例得到的氧化铝镧自燃烧法双元高介电常数绝缘层薄膜以及基于此制备的氧化铟薄膜晶体管的电学性能：
图3为本实施例得到的氧化铝镧自燃烧法双元高介电常数绝缘层薄膜的电压-漏电流曲线，图4为本实施例得到的氧化铟金属氧化物薄膜晶体管的转移特性曲线。
由表格以及图中信息可以看出，本发明提出的自燃烧法制备的双元高介电常数绝缘层薄膜具有极高的击穿电压以及较高的电容值，同时，制备成本简单低廉不需使用大型高真空设备即可制备，且适用于大规模大面生产。基于此高性能双元高介电常数绝缘层薄膜制备的氧化铟薄膜晶体管在具有优良的电学性能的同时仅需1V电压即可驱动，远小于传统二氧化硅金属氧化物薄膜晶体管的工作电压(>10V)，功耗低并且由于较低的电压要求拥有广阔的运用空间。
本案所提出的制备方法的所有步骤中，工艺的最高温度不超过250℃，可以应用于Pi等柔性基底上。自燃烧法制备的双元高介电常数绝缘层可以制备高质量的绝缘层，其具有较高的电容值以及击穿电压，通过处理过程中硝酸铝与乙酰丙酮镧的自燃烧氧化还原反应放热，极大的降低了制备温度，在低温下即可获得高质量的氧化铝镧绝缘层薄膜，制备成本低且工艺简单，在微电子器件领域拥有广阔的运用前景。在此基础上制备出的氧化铟金属氧化物薄膜晶体管拥有着优良的电学性能与极低的工作电压，可以运用柔性衬底上，可以被应用于许多低电压电子电路、传感器当中。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (8)
1.一种基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01：以1000-6000RPM的转速在衬底上旋涂双元高介电常数绝缘层前驱体源，所述双元高介电常数绝缘层前驱体源为硝酸盐或氯化盐与乙酰丙酮盐的2-巯基乙醇、乙醇或水溶液；
S02：在空气中进行预退火处理，退火时间为10-60min，退火温度为80-300℃；
S03：进行后退火处理，在200℃-300℃的空气中进行后退火处理或进行1-60min的深紫外光处理或紫外臭氧处理，得到自燃烧双元高介电常数绝缘层。
2.根据权利要求1所述的基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法，其特征在于，所述步骤S01中还包括双元高介电常数绝缘层前驱体源的制备步骤，包括，将硝酸盐或氯化盐和乙酰丙酮盐溶于去离子水，乙醇或2-巯基乙醇溶液中，硝酸盐或氯化盐和乙酰丙酮盐的摩尔比为0.01~10：1；
进行0.1-24小时的磁力搅拌或超声搅拌，过滤得到双元高介电常数绝缘层前驱体溶液。
3.根据权利要求1所述的基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法，其特征在于，所述步骤S01之前还包括衬底的清洗处理以及表面处理：先用丙酮超声清洗衬底1-30min，再用乙醇超声清洗衬底1-30min，最后去离子水冲洗，氮气吹干后将衬底进行10-60明的表面清水处理，处理方式为深紫外光、紫外臭氧、氧等离子或空气等离子表面清水处理中的一种。
4.根据权利要求1所述的基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐为硝酸铝、硝酸镓、硝酸钇、硝酸钕、硝酸镧、硝酸钪，硝酸锆、硝酸氧锆中的一种，所述硝酸盐摩尔浓度为0.01-3mol/L；所述氯化盐为氯化铝、氯化镓、氯化钇、氯化钕、氯化镧、氯化钪、氯化锆、氯氧化锆中的一种，所述氯化盐摩尔浓度为0.01-3mol/L。
5.根据权利要求1所述的基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法，其特征在于，所述乙酰丙酮盐为乙酰丙酮铝、乙酰丙酮镓、乙酰丙酮钇、乙酰丙酮钕、乙酰丙酮镧、乙酰丙酮钪、乙酰丙酮锆的一种，所述乙酰丙酮盐摩尔浓度为0.01-3mol/L。
6.一种基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的金属氧化物薄膜晶体管，其特征在于，包括绝缘衬底，所述绝缘衬底上依次设置有栅电极，双元高介电常数绝缘层，金属氧化物半导体层；所述金属氧化物半导体层上设置有源电极和漏电极，所述双元高介电常数绝缘层采用权利要求1-5任一项所述的基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法制备。
7.一种基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的金属氧化物薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S11：在绝缘衬底的上表面形成栅电极；
S12：采用权利要求1-5任一项所述的基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的制备方法在步骤S11的基础上制备双元高介电常数绝缘层；
S13：制备金属氧化物半导体层；
S14：在金属氧化物半导体层上分别形成源电极和漏电极。
8.根据权利要求7所述的基于自燃烧法的双元高介电常数绝缘层的金属氧化物薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，所述步骤S13中采用溶液法沉积金属氧化物半导体层，包括：
S31：以1000-6000RPM的转速旋涂金属氧化物半导体前驱体源，所述金属氧化物半导体前驱体源为金属氧化物水溶液，所述属氧化物半导体为氧化铟、氧化锌、氧化锡、锌锡氧、铟镓锌氧、铟锌氧中的一种；
S32：在空气中进行预退火处理，退火时间为10-60 min，退火温度为80-300℃；
S33：进行后退火处理，在200℃-300℃的空气中进行后退火处理或进行1-60min的深紫外光处理或紫外臭氧处理，得到金属氧化物半导体层。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200508 |
|
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