CN101157474A - 纳米铝酸镧粉体的制备方法 - Google Patents

纳米铝酸镧粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纳米铝酸镧粉体的制备方法，是将以Span80和Tween80的复合物为表面活性剂、正丁醇为助表面活性剂、环己烷为油相、硝酸镧和硝酸铝的水溶液为水相制成的微乳液和以氨水为水相制成微乳液混合搅拌，分离，洗涤，得到产物干燥后在750－1000℃下煅烧，得到纯度较高，呈球形，粒径在20－60nm之间，团聚较轻的铝酸镧粉体。本发明方法解决了传统方法制备纳米铝酸镧粉体所需温度高、铝酸镧粉体尺寸大、形貌不规整并且团聚严重的问题。其产品可用作滤波器、谐振器、超导薄膜等微波器件的关键材料，同时也可用做甲烷的氧化耦合和碳氢化合物的氢化和氢解的催化剂。

Description

纳米铝酸镧粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，更确切地说，是关于纳米铝酸镧粉体的制备方法。
背景技术
铝酸镧(LaAlO3)具有良好的微波介电性能，广泛用作滤波器、谐振器等微波器件的关键材料。同时LaAlO3具有与高温超导、铁电薄膜等良好的晶格匹配和接近的热膨胀系数，因而也被广泛地用作微波器件超导薄膜的衬底材料。而且LaAlO3粉末具有高的接触反应活性，因此也被用做甲烷的氧化耦合和碳氢化合物的氢化和氢解的催化剂。
目前，常用LaAlO3粉体的制备方法是高温固相合成法，即在大于1400℃的温度下直接使镧、铝的氧化物化合。这种高温下制备的LaAlO3粉体，粉体的粒度在微米级，而且粉体形貌不规整、硬团聚严重、活性低，极大地制约着LaAlO3的应用。
为了在较低的合成温度下制备出形貌规则而且无团聚的纳米LaAlO3粉体，国内外已有很多采用新方法制备LaAlO3的研究报道。如《美国陶瓷协会会刊》杂志(J.Am.Ceram.Soc.)在1993年的一篇文章《干凝胶法制备铝酸镧》(Aerosol generation of lanthanum aluminate)中报道：采用硝酸镧和硝酸铝作原料合成LaAlO3，在1100℃退火1h可形成纯相的LaAlO3。又如《材料快报》杂志(Mater.Lett)在2004年的一篇文章《共沉淀法合成纳米LaAlO3粉体》(Synthesizing nano LaAlO3 powders via co-precipitation method)中报道：采用硝酸镧和硝酸铝原料可在700-800℃合成粒度约50nm的LaAlO3粉体。上述方法的制备温度虽然比传统方法低了约300-700℃，但是LaAlO3粉体形貌不规整和粉体团聚严重的问题并未得到有效解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米铝酸镧粉体的制备方法，该方法可以解决传统方法制备纳米铝酸镧粉体所需温度高、铝酸镧粉体尺寸大、形貌不规整并且团聚严重的问题。
本发明的目的是这样实现的：一种纳米铝酸镧粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)在室温下以重量比为1∶(1～3)的Span80和Tween80的复合物为表面活性剂，正丁醇为助表面活性剂，环己烷为油相，浓度为0.1～0.4mol/L硝酸镧和硝酸铝的混合水溶液(硝酸镧和硝酸铝的摩尔比为1∶1)为水相，搅拌后制成微乳液A，所述的微乳液A的重量配比为：表面活性剂∶助表面活性剂∶油相∶水相＝1∶(0.4～0.6)∶(2～6)∶(0.2～0.7)；
(2)在室温下以重量比为1∶(1～3)的Span80和Tween80的复合物为表面活性剂，正丁醇为助表面活性剂，环己烷为油相，浓度为0.5～3mol/L氨水为水相，搅拌后制成微乳液B，所述的微乳液B的重量配比为：表面活性剂∶助表面活性剂∶油相∶水相＝1∶(0.4～0.6)∶(2～6)∶(0.2～0.7)；
(3)在搅拌下将B加入A中，控制PH值为9～11，直至形成均匀透明的微乳液C；
(4)将与微乳液A中表面活性剂等量的丙酮加入微乳液C，搅拌后用离心机分离，汲取上层清液。沉淀物用体积比为1∶1的丙酮-乙醇混合液(表面活性剂用量的一半)进行洗涤，然后离心，离心后仍旧汲取清液，如此反复三次，最后得到白色胶状物。
(5)将白色胶状物在真空干燥箱中于90℃下干燥24小时后放入马弗炉中在750-1000℃下煅烧2小时得到团聚较轻的球形纳米铝酸镧粉体。
相比现有技术，本发明方法具有如有优点：
按此方法获得的粉体粒度达到纳米级，粒径在20-60nm之间，形貌规整，呈球形，颗粒团聚轻微；而且活性低，可广泛用作滤波器、谐振器、超导薄膜等微波器件的关键材料，同时也可用做甲烷的氧化耦合和碳氢化合物的氢化和氢解的催化剂。而且，本发明制备纳米铝酸镧粉体的方法所需温度比传统低300-500℃，工艺简单、易于控制，可降低生产成本。
为了进一步清楚本发明，下面以实施例作详细说明，并给出附图描述本发明得到的纳米铝酸镧的特性表征。
附图说明
图1为LaAlO3样品的X-ray衍射(XRD)谱图；
图2为LaAlO3样品的投射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
实施例1：在室温下取8克Span80、12克Tween80、10克正丁醇、70克环己烷混合搅拌后，加入11.1克浓度为0.3mol/L硝酸镧和硝酸铝的混合水溶液(硝酸镧和硝酸铝的摩尔比为1∶1)，搅拌后制成微乳液A；在室温下8克Span80、12克Tween80、10克正丁醇、70克环己烷混合搅拌后，加入11.1克浓度为2mol/L氨水为水相，搅拌后制成微乳液B；在搅拌下将B加入A中，控制PH值为9.5，直至形成均匀透明的微乳液C；将20g丙酮加入微乳液C，搅拌后用离心机分离，汲取上层清液。沉淀物用10g体积比为1∶1的丙酮-乙醇混合液进行洗涤，然后离心，离心后仍旧汲取清液，如此反复三次，最后得到白色胶状物。将白色胶状物在真空干燥箱中于90℃下干燥24小时后，放入马弗炉中在800℃下煅烧2小时，得到团聚较轻的球形纳米铝酸镧粉体。
实施例2：在室温下8克Span80、12克Tween80、10克正丁醇、60克环己烷混合搅拌后，加入10克浓度为0.15mol/L硝酸镧和硝酸铝的混合水溶液(硝酸镧和硝酸铝的摩尔比为1∶1)，搅拌后制成微乳液A；在室温下将8克Span80、12克Tween80、10克正丁醇、60克环己烷混合搅拌后，加入10克浓度为3mol/L氨水为水相，搅拌后制成微乳液B；在搅拌下将B加入A中，控制PH值为9.5，直至形成均匀透明的微乳液C；将20g丙酮加入微乳液C，搅拌后用离心机分离，汲取上层清液。沉淀物用10g体积比为1∶1的丙酮-乙醇混合液进行洗涤，然后离心，离心后仍旧汲取清液，如此反复三次，最后得到白色胶状物。将白色胶状物在真空干燥箱中于90℃下干燥24小时后，放入马弗炉中在900℃下煅烧2小时，得到团聚较轻的球形纳米铝酸镧粉体。
实施例3：在室温下5克Span80、15克Tween80、11克正丁醇、70克环己烷混合搅拌后，加入8克浓度为0.2mol/L硝酸镧和硝酸铝的混合水溶液(硝酸镧和硝酸铝的摩尔比为1∶1)，搅拌后制成微乳液A；在室温下5克Span80、15克Tween80、11克正丁醇、70克环己烷混合搅拌后，加入8克浓度为1mol/L氨水为水相，搅拌后制成微乳液B；在搅拌下将B加入A中，控制P H值为10.5，直至形成均匀透明的微乳液C；将20g丙酮加入微乳液C，搅拌后用离心机分离，汲取上层清液。沉淀物用10g体积比为1∶1的丙酮-乙醇混合液进行洗涤，然后离心，离心后仍旧汲取清液，如此反复三次，最后得到白色胶状物。将白色胶状物在真空干燥箱中于90℃下干燥24小时后，放入马弗炉中在800℃下煅烧2小时，得到团聚较轻的球形纳米铝酸镧粉体。
图1是通过上述方法制备的纳米LaAlO3粉体的X-ray衍射谱图。根据粉末衍射标准卡片(JCPDS)数据，本发明获得的样品特征衍射峰和卡片号为31-0022的数据基本一致，说明本方法获得的产品为纯的LaAlO3。图2为LaAlO3样品的投射电镜(TEM)照片。照片显示LaAlO3形貌规整，呈球形，粒径在20-60nm之间，颗粒团聚轻微。
本发明可用作滤波器、谐振器、超导薄膜等微波器件的关键材料，同时也可用做甲烷的氧化耦合和碳氢化合物的氢化和氢解的催化剂。

Claims (4)

1.一种纳米铝酸镧粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在室温下以重量比为1∶(1～3)的Span80和Tween80的复合物为表面活性剂；正丁醇为助表面活性剂；环己烷为油相；浓度为0.1～0.4mol/L硝酸镧和硝酸铝的水溶液为水相，其中，硝酸镧和硝酸铝的摩尔比为1∶1；搅拌后制成微乳液A；所述微乳液A的重量配比为：表面活性剂∶助表面活性剂∶油相∶水相＝1∶(0.4～0.6)∶(2～6)∶(0.2～0.7)；
(2)在室温下以重量比为1∶(1～3)的Span80和Tween80的复合物为表面活性剂，正丁醇为助表面活性剂，环己烷为油相，浓度为0.5～3mol/L氨水为水相，搅拌后制成微乳液B；所述微乳液B的重量配比为：表面活性剂∶助表面活性剂∶油相∶水相＝1∶(0.4～0.6)∶(2～6)∶(0.2～0.7)；
(3)在搅拌下将B加入A中，控制PH值为9～11，直至形成均匀透明的微乳液C；
(4)将与微乳液A中表面活性剂等量的丙酮加入微乳液C，搅拌后用离心机分离，汲取上层清液；沉淀物用体积比为1∶1的丙酮-乙醇混合液进行洗涤，然后离心，离心后仍旧汲取清液，如此反复三次，最后得到白色胶状物；
(5)将白色胶状物在真空干燥箱中于90℃下干燥22～24小时后，放入马弗炉中在750-1000℃下煅烧2小时，得到团聚较轻的球形纳米铝酸镧粉体。
2.根据权利要求1所述的纳米铝酸镧粉体的制备方法，其特征在于，所述的微乳液A和B的重量配比为：表面活性剂∶助表面活性剂∶油相∶水相＝1∶0.5∶3.5∶0.5。
3.根据权利要求1所述的纳米铝酸镧粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的微乳液C的PH值为9.5～10.5。
4.根据权利要求1所述的纳米铝酸镧粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的煅烧温度为800～900℃。
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