CN101804968B - 一种纳米级氧化物粉体的直接合成法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米级氧化物粉体的合成方法，属于超细粉制备技术领域。该方法是在将酸性物质和碱性物质分别加入到适当的分散剂和表面活性剂中，通过一定的分散条件下均匀分散后，两种混合物再次在一定的混合条件和适当的温度下混合反应，从而直接合成所需要的氧化物纳米粉体。本合成方法不需要经过高温煅烧，抑制了团聚的产生和晶粒的过分长大，可以直接从溶液中制备粒径为5～100nm、粒子颗粒大小均匀、颗粒分布窄、成分均匀稳定的氧化物粉体。本合成方法所制备的粉体均有较高的化学活性，应用范围广泛。
Description
技术领域
本发明涉及超细纳米粉体制备技术，特别是涉及一种纳米级氧化物粉体的合成方法。
背景技术
纳米微粒的粒径极小，而比表面极大，因而表现出新的光、电、磁性质和化学性质。目前，由纳米微粒组成的新型材料在催化、发光材料、磁性材料、半导体材料及精细陶瓷材料等领域已得到了广泛应用。纳米氧化物是一类重要的材料，研究其制备方法具有广阔的前景。
按物料状态来分，纳米氧化物的制备可分为固相法、沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、蒸发-凝聚法和气相反应法。
固相法由于基于固相反应原理，粉体的化学成分均匀性难以保证，同时由于需要高温煅烧和多次球磨，所制备的粉体具有颗粒尺寸分布较宽、颗粒形状不均匀、纯度低等特点，难以获得高纯、超细、尺寸分布很窄的高质量粉体。蒸发-凝聚法和气相反应法能够获得粒径小、组分均匀的高纯粉体，但设备复杂、成本高，尚无工业应用价值。目前高质量陶瓷粉体的制备方法多集中在以液相反应为主要特征的沉淀法、溶胶-凝胶法和水热法等方法上。
溶胶-凝胶法采用金属醇盐为原料，在有机介质中水解、缩合，使醇盐溶液经过溶胶-凝胶化过程得到凝胶，再经过干燥和煅烧处理得到超细粉体。粉体具有纯度高、组成均匀、粒度小、化学活性强的特点，但是由于要经过600～1000℃煅烧，粉体极易团聚，且操作条件要求非常严格，原材料的价格昂贵，难以在工业中大规模生产。
水热法通过在密封压力容器中的适合水热条件下的化学反应实现原子、分子级的微粒构筑和晶体生长，所制备的粉体具有极化性强，粉体晶粒发育完整，粒径小且分布均匀、团聚程度小，在烧结过程中活性高等优点，是当前制备大量高水平粉体的首选方法。但是水热法的制备过程要求较高的反应温度(200～500℃)和很高的压力(30～50MPa)，能耗大，当前水热法发展的方向是降低反应温度和反应压力。
目前有效、成熟、易于大批量生产的方法主要是化学共沉淀法和高温喷雾热解法。
化学共沉淀法就是在溶液中利用化学反应，获得金属氢氧化物或难溶盐的沉淀。这些沉淀物须经过高温处理，转变为所需的陶瓷氧化物粉体。期间，对于获得的很多氢氧化物常以一种凝胶形式存在，而对下一步水洗净化和脱水都造成很大的困难。脱水和高温处理过程的粉体产生团聚，造成性能急剧恶化。
喷雾热解法是采用金属盐的溶液在在高温下通过喷雾设备形成雾滴加热分解，形成细粉。这种方法的好处是工艺简单，易于控制，但是设备昂贵，分解温度高，纳米粉体粒径较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低、制备过程便于操作和控制的一种合成纳米级氧化物粉体的方法。通过在低温常压条件下利用简单混合溶液的方法直接沉淀出氧化物的高纯超细粉体。
为实现上述目的，本发明提出的一种合成纳米级氧化物粉体的方法，该方法通过混合酸性物质和碱性物质的均匀分散液，直接制备所需要的氧化物纳米粉体。其特征在于：该方法是在将酸性物质和碱性物质分别加入到适当的分散剂和表面活性剂中，通过一定的条件下均匀分散后，两种混合物再次在一定的条件下和温度下混合反应，从而获得直接合成获得所需要的氧化物纳米粉体。所述酸性物质和碱性物质的相对比例按照所制备氧化物中的元素组成决定，其工艺步骤为：
1)将酸性物质加入到分散剂和表面活性剂中，分散均匀后，得到A液；
2)将碱性物质加入到分散剂和表面活性剂中，分散均匀后，得到B液；
3)将A液与B液混合，在适当的温度下混合反应，直接合成所需要的氧化物纳米粉体；
4)将固液分离；
5)固相部分经水洗或直接干燥即获得纳米颗粒粉体。
固相部分经水洗或直接干燥即获得纳米粉体。在上述制备方法中，所述分散剂包括：水，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等各种醇类，丙酮、丁酮等各种酮类，苯、甲苯、汽油、煤油、庚烷、辛烷等各种烃类它们中的一种或几种混合物。所述表面活性剂包括：8个碳原子以上烃链，羧酸盐、硫酸盐、季铵盐、PEO衍生物、内酯，多元醇等。所述的一定的分散条件和一定的混合条件为球磨、研磨、振磨、搅拌磨、超声波分散、搅拌中的一种或几种结合。所述的反应所需的适当温度为室温至100℃。
利用本发明的合成方法可直接从溶液中制备粒径为5～100nm、粒子颗粒大小均匀、颗粒分布窄、成分均匀稳定的氧化物粉体。相对于其他常压合成方法，本方法无需高温煅烧，避免了晶粒长大和团聚，保持了高活性。相对于水热合成法，无需高温高压的超临界状态，简化了工艺，大大降低了设备要求，是整个制备过程更易操作和控制。本合成方法对于各种氧化物纳米粉体的制备具有较大的普适性。所制备的粉体均有较高的化学活性，应用范围广泛。
附图说明
图1实施例1所述的BaTiO3纳米粉体的SEM照片
图2实施例1所述的BaTiO3纳米粉体的XRD图谱
图3实施例2所述的BaTiO3纳米粉体的SEM照片
图4实施例2所述的BaTiO3纳米粉体的XRD图谱
图5实施例3所述的CoFe2O4纳米粉体的SEM照片
图6实施例3所述的CoFe2O4纳米粉体的XRD图谱
图7实施例4所述的未水洗ZrO2纳米粉体的XRD图谱
图8实施例4所述的水洗后ZrO2纳米粉体的TEM照片
具体实施方式
下面结合实施例对该发明做进一步说明：
实施例1
将68克钛酸四丁酯通过搅拌分散溶解到500毫升无水乙醇中，得到A液。将63.1克Ba(OH)2·8H2O采用搅拌分散溶解到500毫升60℃水中获得B液。将2克十二醇和A液慢慢加入到B液中，同时搅拌。滴加完成后，固液分离。固体部分在20～100℃下干燥，直接获得BaTiO3纳米颗粒。XRD表明所得粉体为钙钛矿结构的BaTiO3微粉。SEM表明微粉为大小均匀，粒径～50纳米的接近球形的结晶颗粒。
实施例2
将34克钛酸四丁酯分散溶解到50毫升正丁醇中，得到A液。将31.6克Ba(OH)2·8H2O加入到容积250毫升的球磨罐中，采用100毫升正丁醇做分散剂，在200转/分的速度下球磨4小时获得B液。将A液加入到含有B液的球磨罐中，同时加入1克十二醇做表面活性剂，在200转/分的速度下球磨4小时。球磨完成后，在室温下通风干燥，直接获得BaTiO3纳米颗粒。XRD表明所得粉体为钙钛矿结构的BaTiO3微粉。SEM表明微粉为大小均匀，粒径～10纳米的接近球形的结晶颗粒。
实施例3
将29.1克Co(NO3)2·6H2O和80.8克Fe(NO3)3·9H2O分散到100毫升无水乙醇中，得到A液。将32克NaOH加入到容积250毫升的球磨罐中，采用100毫升无水乙醇分散剂，在200转/分的速度下球磨4小时获得B液。将A液加入到含有B液的球磨罐中，同时加入1克十二醇做表面活性剂，在200转/分的速度下球磨4小时。球磨完成后，反复水洗5次，然后在20～100℃下干燥，直接获得CoFe2O4纳米颗粒。XRD表明所得粉体为立方结构的CoFe2O4微粉。SEM表明微粉为大小均匀，粒径～5纳米的接近球形的结晶颗粒。
实施例4
将32.3克ZrOCl2·8H2O分散到100毫升无水乙醇中，得到A液。将8克NaOH加入到容积250毫升的球磨罐中，采用50毫升无水乙醇分散剂，在200转/分的速度下球磨4小时获得B液。将A液加入到含有B液的球磨罐中，同时加入0.5克十二醇做表面活性剂，在200转/分的速度下球磨4小时。球磨完成后，XRD表明直接获得ZrO2纳米颗粒和NaCl的混合物。反复水洗5次洗去NaCl，然后在20～100℃下干燥，获得ZrO2纳米颗粒。TEM表明微粉为大小均匀，粒径～5纳米的接近球形的结晶颗粒。
实施例5
将34克钛酸四丁酯通过搅拌分散溶解到250毫升无水乙醇中，得到A液。将26.6克Sr(OH)2·8H2O采用搅拌分散溶解到250毫升60℃水中获得B液。将1克十二醇和A液慢慢加入到B液中，同时搅拌。滴加完成后，固液分离。固体部分在20～100℃下干燥，直接获得SrTiO3纳米颗粒。XRD表明所得粉体为钙钛矿结构。SEM表明微粉为大小均匀，粒径～40纳米的接近球形的的SrTiO3结晶颗粒。
实施例6
将34克钛酸四丁酯分散溶解到50毫升正丁醇中，得到A液。将7.4克Ca(OH)2加入到容积250毫升的球磨罐中，采用100毫升正丁醇做分散剂，在200转/分的速度下球磨4小时获得B液。将A液加入到含有B液的球磨罐中，同时加入1克十二醇做表面活性剂，在200转/分的速度下球磨4小时。球磨完成后，在20～100℃下干燥，直接获得CaTiO3纳米颗粒。XRD表明所得粉体为钙钛矿结构CaTiO3纳米颗粒。SEM表明微粉为大小均匀，粒径～8纳米的接近球形的结晶颗粒。
实施例7
将浓度为70％的异丙醇锆93.6g通过搅拌分散溶解到500毫升异丙醇中，得到A液。将63.1克Ba(OH)2·8H2O采用搅拌分散溶解到500毫升60℃水中，补入100毫升浓氨水获得B液。将2克十二醇和A液慢慢加入到B液中，同时搅拌。滴加完成后，固液分离。固体部分在60～100℃下干燥，直接获得BaZrO3纳米颗粒。XRD表明所得粉体为钙钛矿结构的BaZrO3微粉。SEM表明微粉为大小均匀，粒径～200纳米的接近球形的结晶颗粒。
实施例8
将24.2克Cu(NO3)2·3H2O和80.8克Fe(NO3)3·9H2O分散到100毫升无水乙醇中，得到A液。将32克NaOH加入到容积250毫升的球磨罐中，采用100毫升无水乙醇分散剂，在200转/分的速度下球磨4小时获得B液。将A液加入到含有B液的球磨罐中，同时加入1克十二醇做表面活性剂，在200转/分的速度下球磨4小时。球磨完成后，反复水洗5次，然后在20～100℃下干燥，直接获得CuFe2O4纳米颗粒。XRD表明所得粉体为立方结构的CuFe2O4微粉。SEM表明微粉为大小均匀，粒径～5纳米的接近球形的结晶颗粒。
实施例9
将29.1克Ni(NO3)2·6H2O和80.8克Fe(NO3)3·9H2O分散到100毫升无水乙醇中，得到A液。将32克NaOH加入到容积250毫升的球磨罐中，采用100毫升无水乙醇分散剂，在200转/分的速度下球磨4小时获得B液。将A液加入到含有B液的球磨罐中，同时加入1克十二醇做表面活性剂，在200转/分的速度下球磨4小时。球磨完成后，反复水洗5次，然后在20～100℃下干燥，直接获得NiFe2O4纳米颗粒。XRD表明所得粉体为立方结构的NiFe2O4微粉。SEM表明微粉为大小均匀，粒径～5纳米的接近球形的结晶颗粒。
实施例10
将19.9克FeCl2·4H2O和54.1gFeCl3·6H2O分散到100毫升无水乙醇中，得到A液。将32克NaOH加入到容积250毫升的球磨罐中，采用50毫升无水乙醇分散剂，在200转/分的速度下球磨4小时获得B液。将A液加入到含有B液的球磨罐中，同时加入0.5克十二醇做表面活性剂，在200转/分的速度下球磨4小时。球磨完成后，XRD表明直接获得Fe3O4纳米颗粒和NaCl的混合物。反复水洗5次洗去NaCl，然后在20～100℃下干燥，获得Fe3O4纳米颗粒。TEM表明微粉为大小均匀，粒径～5纳米的接近球形的结晶颗粒。
实施例11
将34克钛酸四丁酯分散溶解到100毫升无水乙醇中，得到A液。将4克NaOH加入到容积250毫升的球磨罐中，采用50毫升无水乙醇和5.4克去离子水为分散剂，在200转/分的速度下球磨4小时获得B液。将A液加入到含有B液的球磨罐中，同时加入0.5克十二醇做表面活性剂，在200转/分的速度下球磨4小时。然后反复水洗5次洗去NaOH，在20～100℃下干燥，获得TiO2纳米颗粒。TEM表明微粉为大小均匀，粒径～5纳米的接近球形的结晶颗粒。
Claims (9)
1.一种合成纳米级氧化物粉体的方法，其特征在于：依次含有以下步骤：
(1)将34克钛酸四丁酯分散溶解到50毫升正丁醇中，得到A液；
(2)将31.6克Ba(OH)2·8H2O加入到容积250毫升的球磨罐中，采用100毫升正丁醇做分散剂，在200转/分的速度下球磨4小时获得B液；
(3)将A液加入到含有B液的球磨罐中，同时加入1克十二醇做表面活性剂，在200转/分的速度下球磨4小时；
(4)球磨完成后，在室温下通风干燥，直接获得BaTiO3纳米颗粒。
2.一种合成纳米级氧化物粉体的方法，其特征在于：依次含有以下步骤：
(1)将29.1克Co(NO3)2·6H2O和80.8克Fe(NO3)3·9H2O分散到100毫升无水乙醇中，得到A液；
(2)将32克NaOH加入到容积250毫升的球磨罐中，采用100毫升无水乙醇分散剂，在200转/分的速度下球磨4小时获得B液；
(3)将A液加入到含有B液的球磨罐中，同时加入1克十二醇做表面活性剂，在200转/分的速度下球磨4小时；
(4)球磨完成后，反复水洗5次，然后在20～100℃下干燥，直接获得CoFe2O4纳米颗粒。
3.一种合成纳米级氧化物粉体的方法，其特征在于：依次含有以下步骤：
(1)将32.3克ZrOCl2·8H2O分散到100毫升无水乙醇中，得到A液；
(2)将8克NaOH加入到容积250毫升的球磨罐中，采用50毫升无水乙醇分散剂，在200转/分的速度下球磨4小时获得B液；
(3)将A液加入到含有B液的球磨罐中，同时加入0.5克十二醇做表面活性剂，在200转/分的速度下球磨4小时；
(4)球磨完成后，XRD表明直接获得ZrO2纳米颗粒和NaCl的混合物，反复水洗5次洗去NaCl，然后在20～100℃下干燥，获得ZrO2纳米颗粒。
4.一种合成纳米级氧化物粉体的方法，其特征在于：依次含有以下步骤：
(1)将34克钛酸四丁酯通过搅拌分散溶解到250毫升无水乙醇中，得到A液；
(2)将26.6克Sr(OH)2·8H2O采用搅拌分散溶解到250毫升60℃水中获得B液；
(3)将1克十二醇和A液慢慢加入到B液中，同时搅拌，滴加完成后，固液分离；
(4)固体部分在20～100℃下干燥，直接获得SrTiO3纳米颗粒。
5.一种合成纳米级氧化物粉体的方法，其特征在于：依次含有以下步骤：
(1)将34克钛酸四丁酯分散溶解到50毫升正丁醇中，得到A液；
(2)将7.4克Ca(OH)2加入到容积250毫升的球磨罐中，采用100毫升正丁醇做分散剂，在200转/分的速度下球磨4小时获得B液；
(3)将A液加入到含有B液的球磨罐中，同时加入1克十二醇做表面活性剂，在200转/分的速度下球磨4小时；
(4)球磨完成后，在20～100℃下干燥，直接获得CaTiO3纳米颗粒。
6.一种合成纳米级氧化物粉体的方法，其特征在于：依次含有以下步骤：
(1)将24.2克Cu(NO3)2·3H2O和80.8克Fe(NO3)3·9H2O分散到100毫升无水乙醇中，得到A液；
(2)将32克NaOH加入到容积250毫升的球磨罐中，采用100毫升无水乙醇分散剂，在200转/分的速度下球磨4小时获得B液；
(3)将A液加入到含有B液的球磨罐中，同时加入1克十二醇做表面活性剂，在200转/分的速度下球磨4小时；
(4)球磨完成后，反复水洗5次，然后在20～100℃下干燥，直接获得CuFe2O4纳米颗粒。
7.一种合成纳米级氧化物粉体的方法，其特征在于：依次含有以下步骤：
(1)将29.1克Ni(NO3)2·6H2O和80.8克Fe(NO3)3·9H2O分散到100毫升无水乙醇中，得到A液；
(2)将32克NaOH加入到容积250毫升的球磨罐中，采用100毫升无水乙醇分散剂，在200转/分的速度下球磨4小时获得B液；
(3)将A液加入到含有B液的球磨罐中，同时加入1克十二醇做表面活性剂，在200转/分的速度下球磨4小时；
(4)球磨完成后，反复水洗5次，然后在20～100℃下干燥，直接获得NiFe2O4纳米颗粒。
8.一种合成纳米级氧化物粉体的方法，其特征在于：依次含有以下步骤：
(1)将19.9克FeCl2·4H2O和54.1gFeCl3·6H2O分散到100毫升无水乙醇中，得到A液；
(2)将32克NaOH加入到容积250毫升的球磨罐中，采用50毫升无水乙醇分散剂，在200转/分的速度下球磨4小时获得B液；
(3)将A液加入到含有B液的球磨罐中，同时加入0.5克十二醇做表面活性剂，在200转/分的速度下球磨4小时；
(4)球磨完成后，XRD表明直接获得Fe3O4纳米颗粒和NaCl的混合物，反复水洗5次洗去NaCl，然后在20～100℃下干燥，获得Fe3O4纳米颗粒。
9.一种合成纳米级氧化物粉体的方法，其特征在于：依次含有以下步骤：
(1)将34克钛酸四丁酯分散溶解到100毫升无水乙醇中，得到A液；
(2)将4克NaOH加入到容积250毫升的球磨罐中，采用50毫升无水乙醇和5.4克去离子水为分散剂，在200转/分的速度下球磨4小时获得B液；
(3)将A液加入到含有B液的球磨罐中，同时加入0.5克十二醇做表面活性剂，在200转/分的速度下球磨4小时；
(4)然后反复水洗5次洗去NaOH，在20～100℃下干燥，获得TiO2纳米颗粒。
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