CN110526708A - 纳米钛酸钡及其制备方法、以及其应用 - Google Patents
纳米钛酸钡及其制备方法、以及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110526708A CN110526708A CN201910903149.3A CN201910903149A CN110526708A CN 110526708 A CN110526708 A CN 110526708A CN 201910903149 A CN201910903149 A CN 201910903149A CN 110526708 A CN110526708 A CN 110526708A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- barium
- compound
- solution
- phthalate
- nano
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- MTZOKGSUOABQEO-UHFFFAOYSA-L barium(2+);phthalate Chemical compound [Ba+2].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O MTZOKGSUOABQEO-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 58
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N barium titanate Chemical compound [Ba+2].[Ba+2].[O-][Ti]([O-])([O-])[O-] JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 54
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 54
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 44
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims abstract description 42
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 41
- 150000001553 barium compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 36
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 25
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 40
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 33
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 15
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- -1 alkylbenzene sulfonate Chemical class 0.000 claims description 14
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 claims description 13
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 12
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 10
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 10
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 10
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical group CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 9
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Natural products OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 125000004836 hexamethylene group Chemical group [H]C([H])([*:2])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:1] 0.000 claims description 7
- KBIWNQVZKHSHTI-UHFFFAOYSA-N 4-n,4-n-dimethylbenzene-1,4-diamine;oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O.CN(C)C1=CC=C(N)C=C1 KBIWNQVZKHSHTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L barium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ba+2] RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N ammonium oxalate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)C([O-])=O VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ITHZDDVSAWDQPZ-UHFFFAOYSA-L barium acetate Chemical compound [Ba+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O ITHZDDVSAWDQPZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910001863 barium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- GXUARMXARIJAFV-UHFFFAOYSA-L barium oxalate Chemical compound [Ba+2].[O-]C(=O)C([O-])=O GXUARMXARIJAFV-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229940094800 barium oxalate Drugs 0.000 claims description 5
- DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L oxygen(2-);titanium(4+);sulfate Chemical compound [O-2].[Ti+4].[O-]S([O-])(=O)=O DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 229910000348 titanium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 5
- PWKSKIMOESPYIA-UHFFFAOYSA-N 2-acetamido-3-sulfanylpropanoic acid Chemical compound CC(=O)NC(CS)C(O)=O PWKSKIMOESPYIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003109 Disodium ethylene diamine tetraacetate Substances 0.000 claims description 4
- ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(O)=O)CC([O-])=O ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 229920001732 Lignosulfonate Polymers 0.000 claims description 4
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 4
- FSVHTWITPYPMHK-UHFFFAOYSA-L barium(2+);2-carboxyphenolate Chemical compound [Ba+2].OC1=CC=CC=C1C([O-])=O.OC1=CC=CC=C1C([O-])=O FSVHTWITPYPMHK-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- UXFOSWFWQAUFFZ-UHFFFAOYSA-L barium(2+);diformate Chemical compound [Ba+2].[O-]C=O.[O-]C=O UXFOSWFWQAUFFZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- AYJRCSIUFZENHW-DEQYMQKBSA-L barium(2+);oxomethanediolate Chemical compound [Ba+2].[O-][14C]([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-DEQYMQKBSA-L 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 235000019301 disodium ethylene diamine tetraacetate Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 4
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 4
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 4
- 150000008052 alkyl sulfonates Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000001399 aluminium compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- KCBWDPZQPRKSRE-RWUXNGIBSA-L barium(2+);(e)-3-phenylprop-2-enoate Chemical compound [Ba+2].[O-]C(=O)\C=C\C1=CC=CC=C1.[O-]C(=O)\C=C\C1=CC=CC=C1 KCBWDPZQPRKSRE-RWUXNGIBSA-L 0.000 claims description 3
- HQYOWPDUMCBSLQ-UHFFFAOYSA-L barium(2+);2,3-dihydroxybutanedioate Chemical compound [Ba+2].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O HQYOWPDUMCBSLQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- HLKMEIITONDPGG-UHFFFAOYSA-L barium(2+);2-hydroxypropanoate Chemical compound [Ba+2].CC(O)C([O-])=O.CC(O)C([O-])=O HLKMEIITONDPGG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229940043430 calcium compound Drugs 0.000 claims description 3
- 150000001674 calcium compounds Chemical group 0.000 claims description 3
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000002363 hafnium compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000002611 lead compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000005078 molybdenum compound Substances 0.000 claims description 3
- 150000002752 molybdenum compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000002822 niobium compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- NWZBFJYXRGSRGD-UHFFFAOYSA-M sodium;octadecyl sulfate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O NWZBFJYXRGSRGD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 150000003438 strontium compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- YONPGGFAJWQGJC-UHFFFAOYSA-K titanium(iii) chloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)Cl YONPGGFAJWQGJC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 150000003658 tungsten compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 2
- 150000002697 manganese compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 235000019422 polyvinyl alcohol Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- 150000003606 tin compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- WHUUTDBJXJRKMK-UHFFFAOYSA-N Glutamic acid Natural products OC(=O)C(N)CCC(O)=O WHUUTDBJXJRKMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000019082 Osmanthus Nutrition 0.000 claims 1
- 241000333181 Osmanthus Species 0.000 claims 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 125000005211 alkyl trimethyl ammonium group Chemical group 0.000 claims 1
- 235000013922 glutamic acid Nutrition 0.000 claims 1
- 239000004220 glutamic acid Substances 0.000 claims 1
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims 1
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 15
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 12
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 10
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 6
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- KZRXPHCVIMWWDS-AWEZNQCLSA-N (4S)-4-amino-5-dodecanoyloxy-5-oxopentanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)OC(=O)[C@@H](N)CCC(O)=O KZRXPHCVIMWWDS-AWEZNQCLSA-N 0.000 description 3
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229940006612 barium citrate Drugs 0.000 description 3
- PAVWOHWZXOQYDB-UHFFFAOYSA-H barium(2+);2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxylate Chemical compound [Ba+2].[Ba+2].[Ba+2].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O PAVWOHWZXOQYDB-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 229960004106 citric acid Drugs 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 229940071085 lauroyl glutamate Drugs 0.000 description 3
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 3
- VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N titanium(IV) isopropoxide Chemical compound CC(C)O[Ti](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 2
- 244000131522 Citrus pyriformis Species 0.000 description 2
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L barium carbonate Chemical compound [Ba+2].[O-]C([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 239000003985 ceramic capacitor Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 2
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUJNEKJLAYXESH-UHFFFAOYSA-N cysteine Natural products SCC(N)C(O)=O XUJNEKJLAYXESH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000018417 cysteine Nutrition 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 150000003755 zirconium compounds Chemical class 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- IMROMDMJAWUWLK-UHFFFAOYSA-N Ethenol Chemical compound OC=C IMROMDMJAWUWLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 238000001530 Raman microscopy Methods 0.000 description 1
- HVWGGPRWKSHASF-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid, monooctadecyl ester Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCOS(O)(=O)=O HVWGGPRWKSHASF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WKSSZTFZKBKIIE-UHFFFAOYSA-N [Ba].C(C=CC1=CC=CC=C1)(=O)O Chemical compound [Ba].C(C=CC1=CC=CC=C1)(=O)O WKSSZTFZKBKIIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229940077388 benzenesulfonate Drugs 0.000 description 1
- SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-M benzenesulfonate Chemical compound [O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- BDAGIHXWWSANSR-NJFSPNSNSA-N hydroxyformaldehyde Chemical compound O[14CH]=O BDAGIHXWWSANSR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000959 isobutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- HKJYVRJHDIPMQB-UHFFFAOYSA-N propan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound CCCO[Ti](OCCC)(OCCC)OCCC HKJYVRJHDIPMQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N sec-butyl acetate Chemical compound CCC(C)OC(C)=O DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000018 strontium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
- C04B35/462—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates
- C04B35/465—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on alkaline earth metal titanates
- C04B35/468—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on alkaline earth metal titanates based on barium titanates
- C04B35/4682—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on alkaline earth metal titanates based on barium titanates based on BaTiO3 perovskite phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01C—RESISTORS
- H01C7/00—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material
- H01C7/10—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material voltage responsive, i.e. varistors
- H01C7/105—Varistor cores
- H01C7/108—Metal oxide
- H01C7/115—Titanium dioxide- or titanate type
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
- H01G4/002—Details
- H01G4/018—Dielectrics
- H01G4/06—Solid dielectrics
- H01G4/08—Inorganic dielectrics
- H01G4/12—Ceramic dielectrics
- H01G4/1209—Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material
- H01G4/1218—Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material based on titanium oxides or titanates
- H01G4/1227—Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material based on titanium oxides or titanates based on alkaline earth titanates
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10B—ELECTRONIC MEMORY DEVICES
- H10B12/00—Dynamic random access memory [DRAM] devices
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开一种纳米钛酸钡及其制备方法、以及其应用。其中，所述纳米钛酸钡的制备方法包括以下步骤：将钛化合物、第一表面活性剂及第一溶剂混合，得到第一溶液；将钡化合物、第二表面活性剂及第二溶剂混合，得到第二溶液；混合所述第一溶液和所述第二溶液，得到钛酸钡胶体；对所述钛酸钡胶体进行干燥、煅烧，得到纳米钛酸钡。本发明的技术方案能够使得纳米钛酸钡的粒度相对较小，同时保证制备过程更加简单，操作成本较低，制备过程中不会产生废水等污染。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别涉及一种纳米钛酸钡及其制备方法、以及其应用。
背景技术
钛酸钡是一种重要的强介电化合物材料，具有高介电常数和低介电损耗，广泛应用于电子陶瓷行业。目前，纳米钛酸钡的工业制备方法主要是草酸盐共沉淀法和水热法两种，其中草酸盐共沉淀法需要经过热处理，粉体容易团聚，粉体粒度均在100纳米以上，不能满足现代电子陶瓷材料的需求；而水热法需要高温高压，存在一定的危险性，同时会产生大量的废水等污染问题，不适合于工业生产。
上述内容仅用于辅助理解本发明的技术方案，并不代表承认上述内容是现有技术。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种纳米钛酸钡及其制备方法、以及其应用，旨在使得纳米钛酸钡的粒度相对较小，同时保证制备过程更加简单，操作成本较低，制备过程中不会产生废水等污染。
为实现上述目的，本发明提出的纳米钛酸钡的制备方法，包括以下步骤：
将钛化合物、第一表面活性剂及第一溶剂混合，得到第一溶液；
将钡化合物、第二表面活性剂及第二溶剂混合，得到第二溶液；
混合所述第一溶液和所述第二溶液，得到钛酸钡胶体；
对所述钛酸钡胶体进行干燥、煅烧，得到纳米钛酸钡。
可选地，所述钛化合物与所述钡化合物的摩尔比范围为0.9:1-1.1:1；和/或，所述钛化合物、所述第一表面活性剂及所述第一溶剂的质量比范围为10：(1-10)：(10-200)；和/或，所述钡化合物、所述第二表面活性剂及所述第二溶剂的用量比范围为10：(1-10)：(10-200)。
可选地，在混合所述第一溶液和所述第二溶液，得到钛酸钡胶体的步骤中，包括：
将第二溶液以0.1滴/秒至50滴/秒的速率范围滴加至第一溶液中，搅拌得到钛酸钡胶体。
可选地，在对所述钛酸钡胶体进行干燥、煅烧，得到纳米钛酸钡的步骤中，包括：
采用冷冻干燥、加热干燥或喷雾干燥的方法对钛酸钡胶体进行干燥操作，干燥温度范围为-50℃至150℃，干燥时间范围为1h-72h，之后进行煅烧操作，煅烧温度范围600℃至1300℃，煅烧时间范围为1h-72h。
可选地，所述钛化合物选自叔丁醇钛、三氯化钛、四氯化钛、钛氧草酸铵、钛酸四异丁酯、钛酸四正丁酯、异丙醇钛以及硫酸钛中的至少一种；和/或，所述钡化合物选自氢氧化钡、氯化钡、草酸钡、碳酸钡、乙酸钡、甲酸钡、柠檬酸钡、水杨酸钡、酒石酸钡、乳酸钡以及肉桂酸钡中的至少一种。
可选地，所述第一表面活性剂和所述第二表面活性剂均选自木质素磺酸盐、重烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、乙二胺四乙酸二钠、月桂酰基谷氨酸、柠檬酸、乙二酸、L-半胱氨酸、十八烷基硫酸钠以及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的至少一种。
可选地，所述第一溶剂和所述第二溶剂均选自去离子水、环己烷、无水乙醇以及丙酮中的至少一种。
在将钡化合物、第二表面活性剂及第二溶剂混合，得到第二溶液的步骤中，还包括：
将钡化合物、第二表面活性剂及第二溶剂混合，并加入掺杂物质，所述掺杂物质的用量为所述钡化合物质量的0.01％至5％，所述掺杂物质为钙化合物、锶化合物、铅化合物、锆化合物、锡化合物、铪化合物、铯化合物、铝化合物、铌化合物、钨化合物、钼化合物、锰化合物、钇化合物、钪化合物中的至少一种。
本发明还提出了一种纳米钛酸钡，所述纳米钛酸钡是由如前所述的纳米钛酸钡的制备方法制备得到。
本发明还提出了如前所述的纳米钛酸钡的应用，所述钛酸钡用于制作多层陶瓷电容器、热敏电阻器、电光器件或动态随机存储器。
本发明的技术方案，通过将钛化合物、第一表面活性剂及第一溶剂混合得到第一溶液，将钡化合物、第二表面活性剂及第二溶剂混合得到第二溶液，并混合第一溶液和第二溶液得到钛酸钡胶体，最后对钛酸钡胶体进行干燥和煅烧，便可得到纳米钛酸钡粉末。由于制备过程中加入了第一表面活性剂和第二表面活性剂，则会使得钛化合物和钡化合物分散的较为均匀，不会发生团聚现象，从而得到的纳米钛酸钡粉末粒度相对较小，且分布较均匀，能够满足现代电子陶瓷材料的需求。并且，由于钛酸钡胶体是纳米材料、表面活性剂及溶剂的混合物，则后续干燥操作只需进行固液分离，而无需洗涤操作，且煅烧操作可以去除表面活性剂，该制备方法操作较为简单，操作成本较低，而且在制备过程中不会产生废水等污染，具有良好的经济效益和环保效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的纳米钛酸钡材料的XRD图谱；
图2为本发明实施例1制备的纳米钛酸钡材料的拉曼光谱；
图3为本发明实施例1制备的纳米钛酸钡材料的扫描电镜照片。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提出一种纳米钛酸钡的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将钛化合物、第一表面活性剂及第一溶剂混合，得到第一溶液；
将钡化合物、第二表面活性剂及第二溶剂混合，得到第二溶液；
混合第一溶液和所述第二溶液，得到钛酸钡胶体；
对钛酸钡胶体进行干燥、煅烧，得到纳米钛酸钡。
这里钛化合物可选用钛无机化合物，也可选用钛有机化合物，钛化合物作为制备纳米钛酸钡的主要钛源；钡化合物可选用钡无机化合物，也可选用钛有机化合物，作为制备纳米钛酸钡的主要钡源。这里第一表面活性剂的作用降低钛化合物的表面能，使得钛化合物分散的较为均匀，不易发生团聚。同样地，第二表面活性剂的作用是降低钡化合物的表面能，使得钡化合物分散的较为均匀，不易发生团聚，这样最终生成的纳米钛酸钡粉体粒度相对较小，能够满足现代电子陶瓷材料的需求。将含有钛化合物、第一表面活性剂及第一溶剂的第一溶液与含有钡化合物、第二表面活性剂及第二溶剂的第二溶液混合，搅拌使其充分反应，便可得到钛酸钡胶体，最后对钛酸钡胶体进行干燥和煅烧，便可得到纳米钛酸钡粉末。需要说明的是，这里第一溶液和第二溶液的混合操作，一般是将第二溶液缓慢地滴加至第一溶液中，以保证其反应更稳定更充分的进行，进而有利于纳米钛酸钡产率的提高。
因此，可以理解的，本发明的技术方案，通过将钛化合物、第一表面活性剂及第一溶剂混合得到第一溶液，将钡化合物、第二表面活性剂及第二溶剂混合得到第二溶液，并混合第一溶液和第二溶液得到钛酸钡胶体，最后对钛酸钡胶体进行干燥和煅烧，便可得到纳米钛酸钡粉末。由于制备过程中加入了第一表面活性剂和第二表面活性剂，则会使得钛化合物和钡化合物分散的较为均匀，不会发生团聚现象，从而得到的纳米钛酸钡粉末粒度相对较小，且分布较均匀，能够满足现代电子陶瓷材料的需求。并且，由于钛酸钡胶体是纳米材料、表面活性剂及溶剂的混合物，则后续干燥操作只需进行固液分离，而无需洗涤操作，且煅烧操作可以去除表面活性剂，该制备方法操作较为简单，操作成本较低，而且在制备过程中不会产生废水等污染，具有良好的经济效益和环保效益。
可选地，钛化合物与钡化合物的摩尔比范围为0.9:1-1.1:1。
为了保证钛酸钡的产率较高，则要合理调整钛化合物与钡化合物的用量，一般地，钛化合物与钡化合物的摩尔比范围为0.9:1-1.1:1，比如二者的摩尔比为0.9:1、1:1或1.1:1。
可选地，钛化合物、第一表面活性剂及第一溶剂的质量比范围为10：(1-10)：(10-200)。为了保证钛化合物分散的更加均匀，有效地避免其发生团聚，则在配制第一溶液时，钛化合物、第一表面活性剂及第一溶剂的用量要选用适宜，一般地，钛化合物、第一表面活性剂及第一溶剂的质量比范围为10：(1-10)：(10-200)，优选地三者质量比范围为10：(1-5)：(10-100)，比如三者质量比为10：1：100、10：3：50、10：5：100或10：4：100。
可选地，钡化合物、第二表面活性剂及第二溶剂的用量比范围为10：(1-10)：(10-200)。为了保证钡化合物分散的更加均匀，有效地避免其发生团聚，在配制第二溶液时，钡化合物、第二表面活性剂及第二溶剂的质量比范围为10：(1-10)：(10-200)，优选地三者质量比范围为10：(1-5)：(10-100)，比如三者质量比为10：1：100、10：3：50、10：5：100或10：4：100。
可选地，在混合第一溶液和第二溶液，得到钛酸钡胶体的步骤中，包括：
将第二溶液以0.1滴/秒至50滴/秒的速率范围滴加至第一溶液中，搅拌得到钛酸钡胶体。
这里混合第一溶液和第二溶液采用滴加的方式，能够使得二者充分混合，使其反应更加充分，有利于提高纳米钛酸钡的产率。具体操作时，滴加速率范围一般为0.1滴/秒至50滴/秒，可选地，滴加速率范围为0.2滴/秒至10滴/秒，比如滴加速率0.3滴/秒、1滴/秒、3滴/秒、6滴/秒或10滴/秒。在进行滴加第二溶液时，同时对第一溶液进行搅拌，以使得二者充分混合，使其反应更充分的进行，进而有利于纳米钛酸钡产率的提高。
可选地，在对钛酸钡胶体进行干燥、煅烧，得到纳米钛酸钡的步骤中，包括：
采用冷冻干燥、加热干燥或喷雾干燥的方法对钛酸钡胶体进行干燥操作，干燥温度范围为-50℃至150℃，干燥时间范围为1h-72h，之后进行煅烧操作，煅烧温度范围600℃至1300℃，煅烧时间范围为1h-72h。
这里对钛酸钡胶体进行干燥操作，以除去其中的溶剂，干燥操作可选用冷冻干燥、加热干燥、喷雾干燥中的一种，并且合理控制干燥温度和干燥时间，便可得到干燥的纳米钛酸钡粉末，一般地，控制干燥温度范围为-50℃至150℃，优选地，干燥温度范围为45℃至120℃，比如控制干燥温度为50℃、80℃、100℃或120℃；同时干燥时间控制在1h-72h范围内，优选地，干燥时间范围为1h-36h，比如控制干燥时间为5h、10h、15h、30h或35h。进一步对其进行煅烧操作，以除去其中的表面活性剂，煅烧操作时要合理控制煅烧温度和煅烧时间，一般地，控制煅烧温度范围为600℃至1300℃，优选地，煅烧温度为600℃至1200℃，比如控制煅烧温度为600℃、800℃、1000℃或1200℃。同时控制煅烧时间范围为1h-72h，优选煅烧时间范围为1h-24h，比如采用煅烧时间为5h、10h、15h、20h或24h。
可选地，钛化合物选自叔丁醇钛、三氯化钛、四氯化钛、钛氧草酸铵、钛酸四异丁酯、钛酸四正丁酯、异丙醇钛以及硫酸钛中的至少一种。在选用钛化合物时，可以选用这些物质的一种或者多种混合物。优选四氯化钛、钛氧草酸铵、钛酸四异丁酯、钛酸四正丁酯、异丙醇钛以及硫酸钛中的一种或多种混合物。
可选地，钡化合物选自氢氧化钡、氯化钡、草酸钡、碳酸钡、乙酸钡、甲酸钡、柠檬酸钡、水杨酸钡、酒石酸钡、乳酸钡以及肉桂酸钡中的至少一种。在选用钡化合物时，可以选用这些物质的一种或多种混合物。优选氢氧化钡、氯化钡、草酸钡、碳酸钡、乙酸钡、甲酸钡、柠檬酸钡、水杨酸钡、肉桂酸钡中的一种或多种。
可选地，第一表面活性剂和第二表面活性剂均选自木质素磺酸盐、重烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、乙二胺四乙酸二钠、月桂酰基谷氨酸、柠檬酸、乙二酸、L-半胱氨酸、十八烷基硫酸钠以及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的至少一种。这里第一表面活性剂和第二表面活性剂的成分可以相同，也可以不同，在此不作限制。在使用时可选用上述表面活性剂的一种或多种混合物，优选木质素磺酸盐、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、乙二胺四乙酸二钠、月桂酰基谷氨酸、柠檬酸、乙二酸、L-半胱氨酸、十八烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或多种。
可选地，第一溶剂和所述第二溶剂均选自去离子水、环己烷、无水乙醇以及丙酮中的至少一种。这里第一溶剂可选自去离子水、环己烷、无水乙醇以及丙酮中的一种或多种，优选去离子水、环己烷、无水乙醇中的一种或多种；第二溶剂可选自去离子水、环己烷、无水乙醇以及丙酮中的一种或多种，优选去离子水、环己烷、无水乙醇中的一种或多种。需要说明的，第一溶剂和溶剂的成分可以不同，也可以相同，在此不做限制。
在将钡化合物、第二表面活性剂及第二溶剂混合，得到第二溶液中，还包括：
将钡化合物、第二表面活性剂及第二溶剂混合，并加入掺杂物质，掺杂物质用量为钡化合物质量的0.01％至1％，掺杂物质为钙化合物、锶化合物、铅化合物、锆化合物、锡化合物、铪化合物、铯化合物、铝化合物、铌化合物、钨化合物、钼化合物、锰化合物、钇化合物、钪化合物中的至少一种。这里加入掺杂物质是为了使得最终得到纳米钛酸钡具有其他的性能，从而扩大纳米钛酸钡的应用范围。这里掺杂物质的量较少，一般为钡化合物质量的0.01％至5％，优选地，掺杂物质的用量为钡化合物质量的0.01％至3％、比如掺杂物质的用量为钡化合物质量的0.01％、0.1％、1％或3％。
本发明还提出一种纳米钛酸钡，所述纳米钛酸钡是由如前所述的纳米钛酸钡的制备方法制备得到。本发明制备得到的纳米钛酸钡为粉末状。
本发明还提出了一种如前所述的纳米钛酸钡的应用，所述纳米钛酸钡用于制作多层陶瓷电容器、热敏电阻器、电光器件或动态随机存储器。本发明制备得到的纳米钛酸钡材料具有巨大的应用前景，主要应用于制作多层陶瓷电容器、热敏电阻器、电光器件或动态随机存储器等领域。
以下通过具体实施例对本发明纳米钛酸钡及其制备方法进行详细说明。
实施例1
称取0.35mL四氯化钛、0.2g聚乙烯醇及15mL乙醇，将其混合得到第一溶液；称取0.66g氯化钡、0.1g聚乙烯醇及20mL去离子水，将其混合得到第二溶液；将第二溶液以1.5滴/秒的滴加速率加入至第一溶液中，边滴加边搅拌，便可得到钛酸钡胶体，对钛酸钡胶体进行干燥、煅烧操作，控制干燥温度为120℃，干燥时间为24h，煅烧温度为900℃，煅烧时间为4h，便可得到纳米钛酸钡粉末。
实施例2
称取0.5mL钛酸四异丁酯、0.25gL-半胱氨酸及20mL去离子水，将其混合得到第一溶液；称取0.26g氢氧化钡、0.15gL-半胱氨酸及20mL乙醇，将其混合得到第二溶液；将第二溶液以1.5滴/秒的滴加速率加入至第一溶液中，边滴加边搅拌，便可得到钛酸钡胶体，对钛酸钡胶体进行干燥、煅烧操作，控制干燥温度为80℃，干燥时间为12h，煅烧温度为800℃，煅烧时间为2h，便可得到纳米钛酸钡粉末。
实施例3
称取0.45g钛氧草酸铵、0.2g乙二酸及20mL乙醇，将其混合得到第一溶液；称取0.34g草酸钡、0.1g乙二酸、5mL乙醇及15mL去离子水，将其混合得到第二溶液；将第二溶液以1滴/秒的滴加速率加入至第一溶液中，边滴加边搅拌，便可得到钛酸钡胶体，对钛酸钡胶体进行干燥、煅烧操作，控制干燥温度为60℃，干燥时间为36h，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为4h，便可得到纳米钛酸钡粉末。
实施例4
称取0.5mL钛酸四正丁酯、0.15g聚乙烯吡咯烷酮、5mL乙醇及15mL去离子水，将其混合得到第一溶液；称取0.37g乙酸钡、0.25g聚乙烯吡咯烷酮及15mL乙醇，将其混合得到第二溶液；将第二溶液以2滴/秒的滴加速率加入至第一溶液中，边滴加边搅拌，便可得到钛酸钡胶体，对钛酸钡胶体进行干燥、煅烧操作，控制干燥温度为120℃，干燥时间为12h，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为2h，便可得到纳米钛酸钡粉末。
实施例5
称取0.65g硫酸钛、0.2g聚乙烯吡咯烷酮及20mL去离子水，将其混合得到第一溶液；称取0.29g氢氧化钡、0.1g聚乙烯吡咯烷酮及20mL去离子水，将其混合得到第二溶液；将第二溶液以1.5滴/秒的滴加速率加入至第一溶液中，边滴加边搅拌，便可得到钛酸钡胶体，对钛酸钡胶体进行干燥、煅烧操作，控制干燥温度为100℃，干燥时间为10h，煅烧温度为600℃，煅烧时间为4h，便可得到纳米钛酸钡粉末。
实施例6
称取0.5mL异丙醇钛、0.25g十二烷基苯磺酸钠及15mL乙醇，将其混合得到第一溶液；称取1.5g柠檬酸钡、0.05g碳酸锶、0.15g十二烷基苯磺酸钠及25mL去离子水，将其混合得到第二溶液；将第二溶液以0.5滴/秒的滴加速率加入至第一溶液中，边滴加边搅拌，便可得到钛酸钡胶体，对钛酸钡胶体进行干燥、煅烧操作，控制干燥温度为110℃，干燥时间为12h，煅烧温度为700℃，煅烧时间为2h，便可得到纳米钛酸钡粉末。
实施例7
称取0.5mL钛酸四正丁酯、0.15g聚乙烯吡咯烷酮、5mL乙醇及15mL去离子水，将其混合得到第一溶液；称取0.35g柠檬酸钡、0.08g氯化钙、0.25g聚乙烯吡咯烷酮及15mL乙醇，将其混合得到第二溶液；将第二溶液以2滴/秒的滴加速率加入至第一溶液中，边滴加边搅拌，便可得到钛酸钡胶体，对钛酸钡胶体进行干燥、煅烧操作，控制干燥温度为120℃，干燥时间为12h，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为2h，便可得到纳米钛酸钡粉末。
将实施例1制备得到的样品利用X射线衍射仪进行检测，可以得到图1所示的X射线衍射图谱，由此确定该样品材料为纳米钛酸钡。
进一步地，利用激光共焦显微拉曼光谱仪对实施例1制备得到的样品进行检测，可以得到如图2所示的拉曼光谱，由图2中可以看出，本实施例制备得到的纳米钛酸钡的物相为四方相。
进一步地，利用场发射扫描电子显微镜对实施例1制备得到的样品进行检测，可以得到如图3所示的扫描电镜照片，由图3中可以看出，本实施例制备得到的纳米钛酸钡材料颗粒尺寸约为40nm，且分布均匀。
同时对实施例2至7制备得到的样品进行与实施例1相同的鉴定和检测分析，可确定所得的样品为四方相的纳米钛酸钡，颗粒尺寸约为40nm，且分布均匀。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述纳米钛酸钡的制备方法包括以下步骤：
将钛化合物、第一表面活性剂及第一溶剂混合，得到第一溶液；
将钡化合物、第二表面活性剂及第二溶剂混合，得到第二溶液；
混合所述第一溶液和所述第二溶液，得到钛酸钡胶体；
对所述钛酸钡胶体进行干燥、煅烧，得到纳米钛酸钡。
2.如权利要求1所述的纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述钛化合物与所述钡化合物的摩尔比范围为0.9:1-1.1:1；
和/或，所述钛化合物、所述第一表面活性剂及所述第一溶剂的质量比范围为10：(1-10)：(10-200)；
和/或，所述钡化合物、所述第二表面活性剂及所述第二溶剂的用量比范围为10：(1-10)：(10-200)。
3.如权利要求1所述的纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于，在混合所述第一溶液和所述第二溶液，得到钛酸钡胶体的步骤中，包括：
将第二溶液以0.1滴/秒至50滴/秒的速率范围滴加至第一溶液中，搅拌得到钛酸钡胶体。
4.如权利要求1所述的纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于，在对所述钛酸钡胶体进行干燥、煅烧，得到纳米钛酸钡的步骤中，包括：
采用冷冻干燥、加热干燥或喷雾干燥的方法对钛酸钡胶体进行干燥操作，干燥温度范围为-50℃至150℃，干燥时间范围为1h-72h，之后进行煅烧操作，煅烧温度范围600℃至1300℃，煅烧时间范围为1h-72h。
5.如权利要求1至4中任一项所述的纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述钛化合物选自叔丁醇钛、三氯化钛、四氯化钛、钛氧草酸铵、钛酸四异丁酯、钛酸四正丁酯、异丙醇钛以及硫酸钛中的至少一种；
和/或，所述钡化合物选自氢氧化钡、氯化钡、草酸钡、碳酸钡、乙酸钡、甲酸钡、柠檬酸钡、水杨酸钡、酒石酸钡、乳酸钡以及肉桂酸钡中的至少一种。
6.如权利要求1至4中任一项所述的纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述第一表面活性剂和所述第二表面活性剂均选自木质素磺酸盐、重烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、乙二胺四乙酸二钠、月桂酰基谷氨酸、柠檬酸、乙二酸、L-半胱氨酸、十八烷基硫酸钠以及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的至少一种。
7.如权利要求1至4中任一项所述的纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂和所述第二溶剂均选自去离子水、环己烷、无水乙醇以及丙酮中的至少一种。
8.如权利要求1所述的纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于，在将钡化合物、第二表面活性剂及第二溶剂混合，得到第二溶液的步骤中，还包括：
将钡化合物、第二表面活性剂及第二溶剂混合，并加入掺杂物质，所述掺杂物质的用量为所述钡化合物质量的0.01％至5％，所述掺杂物质为钙化合物、锶化合物、铅化合物、锆化合物、锡化合物、铪化合物、铯化合物、铝化合物、铌化合物、钨化合物、钼化合物、锰化合物、钇化合物、钪化合物中的至少一种。
9.一种纳米钛酸钡，其特征在于，所述纳米钛酸钡是由权利要求1至8中任一项所述的纳米钛酸钡的制备方法制备得到。
10.如权利要求9所述的纳米钛酸钡的应用，其特征在于，所述钛酸钡用于制作多层陶瓷电容器、热敏电阻器、电光器件或动态随机存储器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910903149.3A CN110526708A (zh) | 2019-09-23 | 2019-09-23 | 纳米钛酸钡及其制备方法、以及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910903149.3A CN110526708A (zh) | 2019-09-23 | 2019-09-23 | 纳米钛酸钡及其制备方法、以及其应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110526708A true CN110526708A (zh) | 2019-12-03 |
Family
ID=68669798
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910903149.3A Pending CN110526708A (zh) | 2019-09-23 | 2019-09-23 | 纳米钛酸钡及其制备方法、以及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110526708A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112390644A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-02-23 | 中国振华集团云科电子有限公司 | 一种改善mct陶瓷一次球磨混料质量的方法 |
| CN113372131A (zh) * | 2021-04-26 | 2021-09-10 | 西安理工大学 | 微纳孔道结构四方相BaTiO3/HA空心微球的制备方法 |
| CN113372111A (zh) * | 2021-07-09 | 2021-09-10 | 湖南省新化县鑫星电子陶瓷有限责任公司 | 一种陶瓷基片的制备方法 |
| CN113603135A (zh) * | 2021-08-17 | 2021-11-05 | 化学与精细化工广东省实验室潮州分中心 | 一种钇掺杂小尺寸钛酸钡纳米粉体的制备方法 |
| CN114477275A (zh) * | 2022-03-08 | 2022-05-13 | 天津泽希新材料有限公司 | 一种新型球形钛酸钡的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1708212A2 (en) * | 2005-03-29 | 2006-10-04 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Method for manufacturing dielectric ceramic powder, and multilayer ceramic capacitor obtained by using the ceramic powder |
| CN101633520A (zh) * | 2009-08-25 | 2010-01-27 | 陕西科技大学 | 钛酸钡纳米粉的制备方法 |
| CN101804968A (zh) * | 2010-03-19 | 2010-08-18 | 清华大学 | 一种纳米级氧化物粉体的直接合成法 |
| CN102276252A (zh) * | 2011-05-26 | 2011-12-14 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种制备钇锰掺杂钛酸钡锶钙纳米粉体的方法 |
| CN104119073A (zh) * | 2014-08-15 | 2014-10-29 | 中国地质大学（武汉） | 一种BaTiO3基陶瓷及其制备方法 |
-
2019
- 2019-09-23 CN CN201910903149.3A patent/CN110526708A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1708212A2 (en) * | 2005-03-29 | 2006-10-04 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Method for manufacturing dielectric ceramic powder, and multilayer ceramic capacitor obtained by using the ceramic powder |
| CN101633520A (zh) * | 2009-08-25 | 2010-01-27 | 陕西科技大学 | 钛酸钡纳米粉的制备方法 |
| CN101804968A (zh) * | 2010-03-19 | 2010-08-18 | 清华大学 | 一种纳米级氧化物粉体的直接合成法 |
| CN102276252A (zh) * | 2011-05-26 | 2011-12-14 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种制备钇锰掺杂钛酸钡锶钙纳米粉体的方法 |
| CN104119073A (zh) * | 2014-08-15 | 2014-10-29 | 中国地质大学（武汉） | 一种BaTiO3基陶瓷及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 赵丽华等: "分散剂对钛酸钡介电性能的影响", 《绝缘材料》 * |
| 陈木青等主编: "《材料物理实验教程》", 28 February 2018, 华中科技大学出版社 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112390644A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-02-23 | 中国振华集团云科电子有限公司 | 一种改善mct陶瓷一次球磨混料质量的方法 |
| CN113372131A (zh) * | 2021-04-26 | 2021-09-10 | 西安理工大学 | 微纳孔道结构四方相BaTiO3/HA空心微球的制备方法 |
| CN113372111A (zh) * | 2021-07-09 | 2021-09-10 | 湖南省新化县鑫星电子陶瓷有限责任公司 | 一种陶瓷基片的制备方法 |
| CN113603135A (zh) * | 2021-08-17 | 2021-11-05 | 化学与精细化工广东省实验室潮州分中心 | 一种钇掺杂小尺寸钛酸钡纳米粉体的制备方法 |
| CN114477275A (zh) * | 2022-03-08 | 2022-05-13 | 天津泽希新材料有限公司 | 一种新型球形钛酸钡的制备方法 |
| CN114477275B (zh) * | 2022-03-08 | 2024-05-14 | 天津泽希新材料有限公司 | 一种球形钛酸钡的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110526708A (zh) | 纳米钛酸钡及其制备方法、以及其应用 | |
| Moreira et al. | Quantum mechanics insight into the microwave nucleation of SrTiO3 nanospheres | |
| Chang et al. | Synthesis and characterization of chromium doped SrTiO3 photocatalyst | |
| Liu et al. | Template-free solvothermal synthesis of WO 3/WO 3· H 2 O hollow spheres and their enhanced photocatalytic activity from the mixture phase effect | |
| CN107151029B (zh) | 一种四方相钛酸钡粉体的溶胶-水热法制备工艺 | |
| CN105271420B (zh) | 一种制备纳米级颗粒状w18o49材料的方法 | |
| CN104118908B (zh) | 一种有序二氧化钛纳米材料的调控制备方法 | |
| Li et al. | Investigation of oxygen vacancy and photoluminescence in calcium tungstate nanophosphors with different particle sizes | |
| Hou et al. | Controllable synthesis of CuS decorated TiO 2 nanofibers for enhanced photocatalysis | |
| CN105084410B (zh) | 一种可调控球状CuO微纳米分级结构的制备方法 | |
| CN104477978B (zh) | 一种制备钙钛矿纳米粉体的方法 | |
| CN101445260A (zh) | 一种多层介孔氧化铝纤维及其制备方法 | |
| Foo et al. | Synthesis and characterisation of Y2O3 using ammonia oxalate as a precipitant in distillate pack co-precipitation process | |
| CN106745205A (zh) | 一种棒状Mg2+掺杂SrTiO3的合成方法 | |
| CN104192890B (zh) | 一种制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法 | |
| CN107032406B (zh) | 一种钼酸锰微纳米束及其制备方法 | |
| CN107032982A (zh) | 一种草酸钴纳米线的制备方法 | |
| CN104826158A (zh) | 一种功能集成药物载体及其制备方法 | |
| CN104817107B (zh) | 一种制备黑色二氧化钛b相和锐钛矿相纳米粒子的方法 | |
| CN104477976A (zh) | 具有可控微纳结构的钛酸钙粉体的制备方法 | |
| CN107117650B (zh) | 一种单分散二氧化钛微球及制备方法和应用 | |
| CN108946812A (zh) | 碱钨青铜纳米棒及其制备方法和应用 | |
| CN105271421A (zh) | 一种钨基纳米球粒子粉体的制备方法 | |
| Tianhao et al. | Preparation and characterization of upconversion nanocomposite for β-NaYF4: Yb3+, Er3+-supported TiO2 nanobelts | |
| CN109133161B (zh) | 一种钛酸锶纳米颗粒的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191203 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |