CN114477275A - 一种新型球形钛酸钡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型球形钛酸钡的制备方法，属于钛酸钡球化技术领域。本发明中，球化的特点只是外表改善其圆球度，内里并不改变，这直接表明钛酸钡优异的特性仍然存在，应用仍旧广泛，碳酸钡的微观结构是角形的，不规则形状，球化后表面光滑，球形度极高，增加了其在使用时的致密度，同时能够通过在钛酸钡原料制备时添加相应的表面活性剂来控制晶体形状，能够有效增大钛酸钡原料制备时圆形状态下对角态凸起的修饰效果，从而能够有效降低后续球化时的消耗，满足使用需要，并且改性的乙二胺能够增强表面张力，提高晶体生长时的占位效果。
Description
技术领域
本发明属于钛酸钡球化技术领域，尤其涉及一种新型球形钛酸钡的制备方法。
背景技术
钛酸钡是一种强介电材料，是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一，被誉为电子陶瓷工业的支柱。关于钛酸钡的研究实在太多太多。国内外许多的学者对钛酸钡做了大量的研究工作，通过掺杂改性，已经得到了大量的新材料，尤其是在MLCC方面的应用。
钛酸钡(BaTiO3)是一种典型钙钛矿型结构晶体，具有高介电常数、低介电损耗、较大的电阻率，高耐压强度和优异的绝缘性能等特性，广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCC)、热敏电阻器(PTCR)、电光器件和动态随机存储器(FRAMChemicalbook)等方面，是电子功能陶瓷器件的基础原料，因此被广大学者和生产厂家称为电子陶瓷产业的支柱。
钛酸钡主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，被广泛用于自动温控发热原件、多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件、电光器件、汽车动力电池等领域，特别是在军事军工、航空航天领域及电动车动力电池方面，发展前景极为广阔。
钛酸钡是一致性熔融化合物，其熔点为1618℃。具有五种结晶变型：六方晶型、立方晶型、四方晶型、正方晶型、三方晶型；室温下以正方晶型稳定，但由于镜体状态为不规则角形，相互之间存有一定的影响间隙，进而影响到使用时的致密度，不能很好的满足使用需要，传统球形钛酸钡在制备时多通过化学以及物理方法的配合实现结构镜体的改性，制备时容易导致钛酸钡内部晶态发生变化，影响到钛酸钡的晶相特征，不能很好的满足使用需要。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决传统球形钛酸钡在制备时多通过化学以及物理方法的配合实现结构镜体的改性，制备时容易导致钛酸钡内部晶态发生变化，影响到钛酸钡的晶相特征，不能很好的满足使用需要的问题，而提出的一种新型球形钛酸钡的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种新型球形钛酸钡的制备方法，具体包括以下步骤：
S101、在角态钛酸钡生长时添加表面活性剂控制晶体形状呈具有角态的近圆形钛酸钡；
S102、将近圆形钛酸钡进行颗粒筛分，将不同粒径的钛酸钡进行分别存储；
S103、选用合适粒径的钛酸钡，依次将不同粒径的钛酸钡送入球化炉内，通过过量氧气和天然气在球化炉内高温熔融；
S104、快速冷却收集，钛酸钡在熔融后下落过程中冷却行成球形，并且在下落空间一侧设有高压冷却风机鼓风加速冷却处理；
S105、将冷却后的球形钛酸钡颗粒进行收集，得到球形钛酸钡颗粒。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述近圆形钛酸钡的含量在99.0-99.9％之间，且PH为9，粒度为1-150微米。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述表面活性剂为改性乙二胺表面活性剂。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述改性乙二胺的改性方法包括以下步骤：
S201、将硅胶置于1mol/L硝酸水溶液中，回流搅拌6h后，依次用蒸馏水和甲醇洗涤，产物控干后，真空干燥2h，得到活化硅胶；
S202、硅胶烷基化，将活化后硅胶加入168ml正己烷，搅拌均匀后加入三氯硅烷后，立即封口，尾气用水吸收，25℃水浴反应16h，用正己烷、乙醇、去离子水和乙醇清洗，真空干燥4h得到活化硅胶；
S203、称取烷基化硅胶50g，加入甲醇中，搅拌均匀后加入乙二胺，70℃水浴反应26h，得到改性的乙二胺硅胶后；
S204、将乙二胺硅胶加入乙醇搅拌后，隔光条件下滴加十二烷基磷酸酯溶液后，过滤除去无水乙醇干燥结晶后，得到改性乙二胺颗粒。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述S103中将近圆形钛酸钡筛选粒度为1-150μm。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述球化熔融时分成三段进入球化炉的粒径分别为：1-30μm、40-90μm和90-150μm。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述S103中加压送进圆形钛酸钡的氧气量是50-85m3/h。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述S103中主燃氧气量是320-360m3/h，天燃气的量为100-230m3/h。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述球化的钛酸钡球形度在大于0.90，pH在8-10，电导率20-50，非晶态含量在小于3％。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述球化炉包括包括原料料仓、燃烧器、炉体、旋风收料设备、除尘布袋和高压风机，所述燃烧器位于炉体内腔顶部，且炉体与旋风收料设备一侧相连通，所述旋风收料设备另一侧与除尘布袋相连通，所述除尘布袋一侧设有高压风机，装有分散设备的燃烧器通过传感设备控制给料频率、氧气和天然气比例、氧气量和天然气量，达到充分利用燃烧能的目的，燃烧器火焰最高温度在2200℃。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明中，角形钛酸钡经过高温熔融成球，晶相发生转化形成非晶态，少量的非晶态的存在于球形熔融钛酸钡表面，这是由于球化过程中火焰温度太高，导致表面快速融化得到的，角形碳酸钡的理论密度是6.017g/cm3，经过球化后，球形碳酸钡测试其真密度仍然是5.9427g/cm3，该球化的特点只是外表改善其圆球度，内里并不改变，这直接表明钛酸钡优异的特性仍然存在，应用仍旧广泛，碳酸钡的微观结构是角形的，不规则形状，球化后表面光滑，球形度极高，增加了其在使用时的致密度，同时能够通过在钛酸钡原料制备时添加相应的表面活性剂来控制晶体形状，能够有效增大钛酸钡原料制备时圆形状态下对角态凸起的修饰效果，从而能够有效降低后续球化时的消耗，满足使用需要，并且改性的乙二胺能够增强表面张力，提高晶体生长时的占位效果。
附图说明
图1为本发明提出的一种新型球形钛酸钡的XRD示意图；
图2为本发明提出的一种新型球形钛酸钡的另一状态XRD示意图；
图3为本发明提出的一种新型球形钛酸钡的另一状态XRD示意图；
图4为本发明提出的一种新型球形钛酸钡的制备方法的SEM结构示意图；
图5为本发明提出的一种新型球形钛酸钡的制备方法的另一倍数SEM结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1-5，本发明提供一种技术方案：一种新型球形钛酸钡的制备方法，具体包括以下步骤：
S101、在角态钛酸钡生长时添加表面活性剂控制晶体形状呈具有角态的近圆形钛酸钡；
S102、将近圆形钛酸钡进行颗粒筛分，将不同粒径的钛酸钡进行分别存储；
S103、选用合适粒径的钛酸钡，依次将不同粒径的钛酸钡送入球化炉内，通过过量氧气和天然气在球化炉内高温熔融；
S104、快速冷却收集，钛酸钡在熔融后下落过程中冷却行成球形，并且在下落空间一侧设有高压冷却风机鼓风加速冷却处理；
S105、将冷却后的球形钛酸钡颗粒进行收集，得到球形钛酸钡颗粒。
所述S103中将近圆形钛酸钡筛选粒度为1-150μm，所述球化熔融时分成三段进入球化炉的粒径分别为：1-30μm、40-90μm和90-150μm，所述S103中加压送进圆形钛酸钡的氧气量是50-85m3/h，所述S103中主燃氧气量是320-360m3/h，天燃气的量为100-230m3/h。
实施例2
本发明提供一种技术方案：一种新型球形钛酸钡的制备方法，具体包括以下步骤：
S101、在角态钛酸钡生长时添加表面活性剂控制晶体形状呈具有角态的近圆形钛酸钡；
S102、将近圆形钛酸钡进行颗粒筛分，将不同粒径的钛酸钡进行分别存储；
S103、选用合适粒径的钛酸钡，依次将不同粒径的钛酸钡送入球化炉内，通过过量氧气和天然气在球化炉内高温熔融；
S104、快速冷却收集，钛酸钡在熔融后下落过程中冷却行成球形，并且在下落空间一侧设有高压冷却风机鼓风加速冷却处理；
S105、将冷却后的球形钛酸钡颗粒进行收集，得到球形钛酸钡颗粒；
所述近圆形钛酸钡的含量在99.0-99.9％之间，且PH为9，粒度为1-150微米；所述表面活性剂为改性乙二胺表面活性剂，所述改性乙二胺的改性方法包括以下步骤：
S201、将硅胶置于1mol/L硝酸水溶液中，回流搅拌6h后，依次用蒸馏水和甲醇洗涤，产物控干后，真空干燥2h，得到活化硅胶；
S202、硅胶烷基化，将活化后硅胶加入168ml正己烷，搅拌均匀后加入三氯硅烷后，立即封口，尾气用水吸收，25℃水浴反应16h，用正己烷、乙醇、去离子水和乙醇清洗，真空干燥4h得到活化硅胶；
S203、称取烷基化硅胶50g，加入甲醇中，搅拌均匀后加入乙二胺，70℃水浴反应26h，得到改性的乙二胺硅胶后；
S204、将乙二胺硅胶加入乙醇搅拌后，隔光条件下滴加十二烷基磷酸酯溶液后，过滤除去无水乙醇干燥结晶后，得到改性乙二胺颗粒。
实施例3
本发明提供一种技术方案：一种新型球形钛酸钡的制备方法，具体包括以下步骤：
S101、在角态钛酸钡生长时添加表面活性剂控制晶体形状呈具有角态的近圆形钛酸钡；
S102、将近圆形钛酸钡进行颗粒筛分，将不同粒径的钛酸钡进行分别存储；
S103、选用合适粒径的钛酸钡，依次将不同粒径的钛酸钡送入球化炉内，通过过量氧气和天然气在球化炉内高温熔融；
S104、快速冷却收集，钛酸钡在熔融后下落过程中冷却行成球形，并且在下落空间一侧设有高压冷却风机鼓风加速冷却处理；
S105、将冷却后的球形钛酸钡颗粒进行收集，得到球形钛酸钡颗粒；
所述球化的钛酸钡球形度在大于0.90，pH在8-10，电导率20-50，非晶态含量在小于3％，所述球化炉包括包括原料料仓、燃烧器、炉体、旋风收料设备、除尘布袋和高压风机，所述燃烧器位于炉体内腔顶部，且炉体与旋风收料设备一侧相连通，所述旋风收料设备另一侧与除尘布袋相连通，所述除尘布袋一侧设有高压风机，装有分散设备的燃烧器通过传感设备控制给料频率、氧气和天然气比例、氧气量和天然气量，达到充分利用燃烧能的目的，燃烧器火焰最高温度在2200℃，本申请得到表面光滑粒径小且分布均匀，纯度高，无团聚，密度高，呈致密球形，且熔点高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种新型球形钛酸钡的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S101、在角态钛酸钡生长时添加表面活性剂控制晶体形状呈具有角态的近圆形钛酸钡；
S102、将近圆形钛酸钡进行颗粒筛分，将不同粒径的钛酸钡进行分别存储；
S103、选用合适粒径的钛酸钡，依次将不同粒径的钛酸钡送入球化炉内，通过过量氧气和天然气在球化炉内高温熔融；
S104、快速冷却收集，钛酸钡在熔融后下落过程中冷却行成球形，并且在下落空间一侧设有高压冷却风机鼓风加速冷却处理；
S105、将冷却后的球形钛酸钡颗粒进行收集，得到球形钛酸钡颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种新型球形钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述近圆形钛酸钡的含量在99.0-99.9％之间，且PH为9，粒度为1-150微米。
3.根据权利要求1所述的一种新型球形钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为改性乙二胺表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的一种新型球形钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述改性乙二胺的改性方法包括以下步骤：
S201、将硅胶置于1mol/L硝酸水溶液中，回流搅拌6h后，依次用蒸馏水和甲醇洗涤，产物控干后，真空干燥2h，得到活化硅胶；
S202、硅胶烷基化，将活化后硅胶加入168ml正己烷，搅拌均匀后加入三氯硅烷后，立即封口，尾气用水吸收，25℃水浴反应16h，用正己烷、乙醇、去离子水和乙醇清洗，真空干燥4h得到活化硅胶；
S203、称取烷基化硅胶50g，加入甲醇中，搅拌均匀后加入乙二胺，70℃水浴反应26h，得到改性的乙二胺硅胶后；
S204、将乙二胺硅胶加入乙醇搅拌后，隔光条件下滴加十二烷基磷酸酯溶液后，过滤除去无水乙醇干燥结晶后，得到改性乙二胺颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种新型球形钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述S103中将近圆形钛酸钡筛选粒度为1-150μm。
6.根据权利要求5所述的一种新型球形钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述球化熔融时分成三段进入球化炉的粒径分别为：1-30μm、40-90μm和90-150μm。
7.根据权利要求1所述的一种新型球形钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述S103中加压送进圆形钛酸钡的氧气量是50-85m3/h。
8.根据权利要求1所述的一种新型球形钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述S103中主燃氧气量是320-360m3/h，天燃气的量为100-230m3/h。
9.根据权利要求1所述的一种新型球形钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述球化的钛酸钡球形度在大于0.90，pH在8-10，电导率20-50，非晶态含量在小于3％。
10.根据权利要求1所述的一种新型球形钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述球化炉包括包括原料料仓、燃烧器、炉体、旋风收料设备、除尘布袋和高压风机，所述燃烧器位于炉体内腔顶部，且炉体与旋风收料设备一侧相连通，所述旋风收料设备另一侧与除尘布袋相连通，所述除尘布袋一侧设有高压风机，装有分散设备的燃烧器通过传感设备控制给料频率、氧气和天然气比例、氧气量和天然气量，达到充分利用燃烧能的目的，燃烧器火焰最高温度在2200℃。
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