JP2016531069A - リン酸鉄リチウムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ステップ(S1)において、リチウムイオン源溶液及びリン酸鉄を提供し、リチウムイオン源溶液は、有機溶媒及び有機溶媒に溶解されたリチウム化合物を含む。
ステップ(S2)において、リチウムイオン源溶液とリン酸鉄とを混合して、混合液を形成する。
ステップ(S3)において、常圧且つ第一温度で混合溶液を加熱して、前駆体溶液を形成して、第一温度は40℃〜90℃である。
ステップ(S4)において、前駆体溶液を水熱合成器に入れて反応させて、水熱合成の反応温度を第二温度とし、該第二温度は第一温度より高い。
本実施例1において、リチウム化合物はLiOH・H2Oであり、有機溶媒はグリコールである。LiOH・H2OとFePO4のモル比は1:1である。まず、LiOH・H2Oを40mLのグリコール中に溶解して、濃度が0.6mol/Lであるリチウムイオン源溶液を形成する。その後、FePO4粒子をリチウムイオン源溶に添加して30分間超音波振動して混合溶液を形成する。該混合溶液を水浴反応釜に放置して、80℃で4時間保温して前駆体溶液を形成する。図2に示したように、前駆体溶液における固相物質のX線回折による分析からわかるように、固相物質は良好な結晶度を有するFePO4である。また、図3に示したように、図3における図を比較すると、水浴後、原料としてのFePO4の形態が、固体粒子から多孔状に変化していることがわかる。さらに表1を参照すると、誘導結合プラズマ発光分析法(inductivelly coupled plasma atomic emission spectrometryICP−AES)を用いて、前駆体溶液における元素を検出する。表1からわかるように、前駆体溶液の上澄液はほとんどFeとPを含まず、しかもLiの含有量は少ない。固相物質において、FeとLiのモル比はほぼ1:1である(FeとLiの質量比は32.594%を占め、他の元素の質量比は67.406%を占める)。固相物質をさらに検出して分析すると、固相物質にはC元素及びH元素が含まれていることがわかる。図2、図3及び表1を参照すると、水浴後、Fe、Li及びPは基本的にほぼ固相に変わり、固相物質には、C元素、H元素及びO元素が含まれていることがわかる。Fe元素、P元素、及びO元素はFePO4の形式で存在し、Li元素、C元素、H元素及びO元素はFePO4の微孔中に存在する。
本比較例は実施例1と基本的に同じであるが、異なる点は、リチウムイオン源溶液の濃度は0.2 mol/Lである。
本比較例は実施例1と基本的に同じであるが、異なる点は、リチウムイオン源溶液の濃度は0.4 mol/Lである。
本比較例は実施例1と基本的に同じであるが、異なる点は、リチウムイオン源溶液の濃度は0.8 mol/Lである。
本比較例は実施例1と基本的に同じであるが、異なる点は、本比較例が水浴で混合溶液を加熱するステップ及び水熱合成器において混合溶液を撹拌するステップを含まない。
本実施例2は実施例1と基本的に同じであるが、異なる点は、本比較例が水熱合成器において混合溶液を撹拌するステップを含まない。
本実施例2は実施例1と基本的に同じであるが、異なる点は、本実施例2が水熱合成器において混合溶液を撹拌するステップを含まない。
Claims (10)
- リチウムイオン源溶液及びリン酸鉄を提供し、前記リチウムイオン源溶液は有機溶媒及び前記有機溶媒に溶解されたリチウム化合物を含む第一ステップと、
前記リチウムイオン源溶液と前記リン酸鉄とを混合して混合溶液を形成する第二ステップと、
常圧且つ第一温度で前記混合溶液を加熱して、前駆体溶液を形成し、前記第一温度は40℃〜90℃である第三ステップと、
前記前駆体溶液を水熱合成器に入れて反応させ、水熱合成の反応温度は第二温度であり、前記第二温度は前記第一温度より高い第四ステップと、
を含むことを特徴とするリン酸鉄リチウムの製造方法。 - 前記前駆体溶液を前記水熱合成器に入れて前記水熱合成器を密封した後、前記前駆体溶液を撹拌するステップを含むことを特徴とする請求項1に記載のリン酸鉄リチウムの製造方法。
- 撹拌の速度は30回転/分〜100回転/分であることを特徴とする請求項2に記載のリン酸鉄リチウムの製造方法。
- 前記有機溶媒はジオール、ポリオール、ポリマーポリオール(polymer polyol)のいずれか一種または多種であることを特徴とする請求項1に記載のリン酸鉄リチウムの製造方法。
- 前記混合溶液における前記リチウム化合物及び前記リン酸鉄の総濃度は1.5mol/L以下であることを特徴とする請求項1に記載のリン酸鉄リチウムの製造方法。
- 前駆体溶液におけるリン酸鉄は固体球状から中空多孔状に変化することを特徴とする請求項1に記載のリン酸鉄リチウムの製造方法。
- 前記リチウムイオン源溶液におけるリチウムの濃度は0.5mol/L〜0.7mol/Lであることを特徴とする請求項1に記載のリン酸鉄リチウムの製造方法。
- 加熱装置を予め前記第一温度まで加熱し、その後前記混合溶液を加熱装置に入れて保温することを特徴とする請求項1に記載のリン酸鉄リチウムの製造方法。
- 前記第二温度は120℃〜250℃であることを特徴とする請求項1に記載のリン酸鉄リチウムの製造方法。
- 前記水熱合成器における前記前駆体溶液の充填率は60%〜80%であることを特徴とする請求項1に記載のリン酸鉄リチウムの製造方法。
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