CN109650366A - 一种磷酸铁锂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子二次电池领域，公开了一种磷酸铁锂及其制备方法。所述磷酸铁锂的制备方法包括：将磷酸铁原料、锂源、可选的掺杂元素源、碳源和溶剂混合，并将得到的混合物依次进行研磨、干燥，然后将得到的磷酸铁锂前驱体进行焙烧，其特征在于，所述磷酸铁原料含有低铁磷比磷酸铁和高铁磷比磷酸铁，所述低铁磷比磷酸铁的铁磷比为0.965以下，所述高铁磷比磷酸铁的铁磷比大于0.965。用所述方法制成的磷酸铁锂的极片压实密度、克容量高，采用所述极片作为正极活性材料制备得到的电池具有优异的电化学性能，比容量高，循环性能好，1C放电在142‑145mAh/g之间，从而达到了提高磷酸铁锂电池能量密度的作用。

Description

一种磷酸铁锂及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池领域，具体涉及一种磷酸铁锂及其制备方法。
背景技术
磷酸铁锂材料是现在国内外锂离子电池正极材料市场上的主流材料之一，因其卓越的安全性能、循环性能，是目前电动汽车用动力电池的首选材料。
2017年国家新能源汽车补贴政策公布，其中，纯电动乘用车动力电池系统的质量能量密度不低于90Wh/kg，对高于120Wh/kg的按1.1倍给予补贴。
根据国家的补贴政策，电池系统的能量密度如果做到高于120Wh/kg,就需要单体电池要做到150Wh/kg以上才可以满足1.1倍补贴要求，而目前市场销售的磷酸铁锂制成的极片普遍压实密度在2.3～2.4g/cm3，克容量在138～142mAh/g之间，而根据国家补贴政策，现有的磷酸铁锂电池达不到国家补贴政策的最高标准，因而，提高磷酸铁锂的压实密度成为磷酸铁锂材料开发的必然趋势。
然而，传统的制备高压实密度磷酸铁锂的方法多采用磷酸铁原料的大小颗粒搭配，在产业化中会存在大颗粒磷酸铁较易研磨成小颗粒磷酸铁，不易制成高压实密度磷酸铁锂且克容量不高、产品一致性较差。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术难以制成高压实密度的磷酸铁锂，且现有的磷酸铁锂的克容量不高、产品一致性较差的缺陷，提供一种磷酸铁锂及其制备方法。
本发明的发明人在研究实验中意外发现，低铁磷比磷酸铁与锂源、碳源和掺杂元素源混合，制成的磷酸铁锂的一次颗粒较大，制成的电池极片压实密度高但其克容量要略低一些；高铁磷比磷酸铁按照相同的化学计量比加入锂源、碳源和掺杂元素源，通过相同的工艺制成的磷酸铁锂的一次颗粒较小，制成的电池极片压实密度较低但其克容量要略高。然而，在制备锂离子电池正极活性材料磷酸铁锂的过程中，将低铁磷比磷酸铁和高铁磷比磷酸铁混合作为磷酸铁原料，与锂源、碳源、掺杂元素源混合后，通过相同工艺制备的磷酸铁锂的克容量及制成的电池极片压实密度均得到了大幅提升，从而完成了本发明。
为此，本发明一方面提供了一种磷酸铁锂的制备方法，该方法包括：将磷酸铁原料、锂源、可选的掺杂元素源、碳源和溶剂混合，并将得到的混合物依次进行研磨、干燥，然后将得到的磷酸铁锂前驱体进行焙烧，其中，所述磷酸铁原料含有低铁磷比磷酸铁和高铁磷比磷酸铁，所述低铁磷比磷酸铁的铁磷比为0.965以下，所述高铁磷比磷酸铁的铁磷比大于0.965。
本发明第二方面提供了由上述方法制备的磷酸铁锂。
在本发明所述的磷酸铁锂的制备方法中，通过将低铁磷比磷酸铁和高铁磷比磷酸铁混合作为磷酸铁原料，由此制备的磷酸铁锂的克容量及制成的电池极片压实密度均较高，从而达到了提高磷酸铁锂电池能量密度的作用，具体地，所述磷酸铁锂制成的极片压实密度在2.45～2.55g/cm3之间，并且采用所述极片作为正极活性材料制备得到的电池具有优异的电化学性能，比容量高，循环性能好，1C放电在142-145mAh/g之间。
另外，本发明所述的磷酸铁锂的制备方法工艺简单、可操作性强，可以满足当前动力电池对磷酸铁锂正极材料压实密度的要求。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一方面，本发明提供了一种磷酸铁锂的制备方法，具体地，该方法包括：将磷酸铁原料、锂源、可选的掺杂元素源、碳源和溶剂混合，并将得到的混合物依次进行研磨、干燥，然后将得到的磷酸铁锂前驱体进行焙烧，其中，所述磷酸铁原料含有低铁磷比磷酸铁和高铁磷比磷酸铁，所述低铁磷比磷酸铁的铁磷比为0.965以下，所述高铁磷比磷酸铁的铁磷比大于0.965。
优选地，所述低铁磷比磷酸铁的铁磷比为0.945-0.965，具体地，例如可以为0.945、0.947、0.949、0.951、0.953、0955、0.957、0.959、0.961、0.963或0.965。
优选地，所述高铁磷比磷酸铁的铁磷比为0.966-0.985，具体地，例如可以是0.966、0.968、0.970、0.972、0.974、0.976、0.978、0.980、0.982、0.984或0.985。
作为本发明上述方法的优选方案中，所述的低铁磷比和高铁磷比混合的磷酸铁中，低铁磷比磷酸铁和高铁磷比磷酸铁质量之比为(0.1～10)：1，例如可以是0.1：1、0.5：1、1：1、2：1、3：1、4：1、5：1、6：1、7：1、8：1、9：1或10：1。更优选地，低铁磷比磷酸铁和高铁磷比磷酸铁质量之比为(0.5～8)：1，进一步优选为(0.5～5)：1。
优选地，所述锂源、所述磷酸铁原料和所述掺杂元素源的摩尔用量比例为0.95～1.05：1：0～0.01，例如可以是0.95：1：0、0.97：1：0.001、1：1：0.001、0.99：1：0.002、1.01：1：0.003、1.03：1：0.004、1.05：1：0.005或1.05：1：0.01。在优选情况下，所述锂源、所述磷酸铁原料和所述掺杂元素源的摩尔用量比例为0.95～1.05：1：0.0005～0.01。其中，所述掺杂元素源的用量以掺杂元素的原子摩尔量计。
在本发明所述的方法中，所述锂源可以为本领域的常规选择。在优选情况下，所述锂源选自碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、草酸锂和醋酸锂中的至少一种。
在本发明所述的方法中，所述掺杂元素源为可选加入的组分。在优选情况下，需要加入所述掺杂元素源。所述掺杂元素源中的掺杂元素优选为Ti、Zr、V、Nb和Mg中的至少一种。具体的掺杂元素源例如可以为TiO2、V2O5、Nb2O5、MgO和ZrO中的至少一种。
在本发明所述的方法中，相对于100重量份的所述磷酸铁锂前驱体，所述碳源的用量可以为1～15重量份，具体地，例如可以是1重量份、2重量份、3重量份、4重量份、5重量份、6重量份、7重量份、8重量份、9重量份、10重量份、11重量份、12重量份、13重量份、14重量份、15重量份。在优选情况下，相对于100重量份的所述磷酸铁锂前驱体，所述碳源的用量可以为8～12重量份。
作为本发明优选的技术方案，所述碳源选自葡萄糖、沥青、酚醛树脂、聚乙烯醇、柠檬酸、硬脂酸、蔗糖、聚氯乙烯和聚乙二醇中的至少一种，最优选为葡萄糖。
在本发明所述的方法中，所述焙烧的升温速率为1-20℃/min，具体地，例如可以是1℃/min、2℃/min、4℃/min、6℃/min、8℃/min、10℃/min、12℃/min、14℃/min、16℃/min、18℃/min或20℃/min。在优选情况下，所述焙烧的升温速率为5-15℃/min。
在本发明所述的方法中，所述的焙烧温度可以为650～800℃，具体地，例如可以是650℃、660℃、670℃、680℃、690℃、700℃、710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃、840℃或850℃；
在本发明所述的方法中，所述的焙烧时间可以为6～24h，具体地，例如可以是6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h或24h。
作为本发明优选的技术方案，焙烧的过程在保护气氛下进行。所述保护气氛为氮气、氩气或它们二者的混合体系。
作为本发明优选的技术方案，所述方法还包括在焙烧完成后进行粉碎的步骤。
根据本发明的第二方面，本发明提供了使用上述制备方法制得的磷酸铁锂。优选地，所述磷酸铁锂的压实密度为2.45～2.55g/cm3，也即用所述磷酸铁锂做成极片，极片的最大可用压实密度在2.45～2.55g/cm3之间，具体地，例如可以为2.45g/cm3、2.47g/cm3、2.49g/cm3、2.5g/cm3、2.51g/cm3、2.52g/cm3、2.53g/cm3、2.54g/cm3或2.55g/cm3。而且，采用所述极片作为正极活性材料制备得到的电池具有优异的电化学性能，比容量高，循环性能好，1C放电在142-145mAh/g之间，从而达到了提高磷酸铁锂电池能量密度的作用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
(1)选择铁磷比为0.955磷酸铁A和铁磷比为0.975磷酸铁B按照质量之比3：1混合，得到混合磷酸铁原料，记为混合磷酸铁C。
(2)将混合磷酸铁C、碳酸锂、掺杂元素源Nb2O5按照摩尔用量比1：1：0.001进行混合、并加入占磷酸铁锂前驱体重量10％的葡萄糖进行混合，按照物料(即磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖和水)总质量的45％加水进行研磨，2h后取出浆料，测试粒度D50＝0.6μm，在120℃下烘干浆料，得到磷酸铁锂前驱体。
(3)将烘干后的磷酸铁锂前驱体在N2气氛下以10℃/min的升温速率升温，到达760℃恒温12h焙烧，得到磷酸铁锂，将烧结后的磷酸铁锂进行粉碎得到最终的磷酸铁锂成品A1。
实施例2
(1)选择铁磷比为0.945磷酸铁A和铁磷比为0.966磷酸铁B按照质量之比0.5：1混合，得到不同铁磷比混合的磷酸铁，记为混合磷酸铁C；
(2)将混合磷酸铁C、氢氧化锂、掺杂元素源MgO按照摩尔用量比0.95：1：0.0005进行混合、并加入占磷酸铁锂前驱体重量8％的葡萄糖进行混合，按照物料(即磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖和水)总质量的45％加水进行研磨，2h后取出浆料，测试粒度D50＝0.6μm，在120℃下烘干浆料，得到磷酸铁锂前驱体；
(3)将烘干后的磷酸铁锂前驱体在N2气氛下以5℃/min的升温速率升温，到达720℃恒温20h焙烧，得到磷酸铁锂，将烧结后的磷酸铁锂进行粉碎得到最终的磷酸铁锂成品。
实施例3
(1)选择低铁磷比为0.965磷酸铁A和高铁磷比为0.985磷酸铁B按照质量之比5：1混合，得到不同铁磷比混合的磷酸铁，记为混合磷酸铁C；
(2)将混合磷酸铁C、草酸锂、掺杂元素源ZrO按照摩尔用量比1.05：1：0.01进行混合、并加入占磷酸铁锂前驱体重量12％的葡萄糖进行混合，按照物料(即磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖和水)总质量的45％加水进行研磨，2h后取出浆料，测试粒度D50＝0.6μm，在120℃下烘干浆料，得到磷酸铁锂前驱体；
(3)将烘干后的磷酸铁锂前驱体在N2气氛下以15℃/min的升温速率升温，到达780℃恒温10h焙烧，得到磷酸铁锂，将烧结后的磷酸铁锂进行粉碎得到最终的磷酸铁锂成品。
实施例4
按照实施例1的方法制备磷酸铁锂，所不同的是，在步骤(1)中加入的磷酸铁A和磷酸铁B按照质量之比0.08：1，从而制得磷酸铁锂成品A4。
实施例5
按照实施例1的方法制备磷酸铁锂，所不同的是，在步骤(1)中加入的磷酸铁A和磷酸铁B按照质量之比12：1，从而制得磷酸铁锂成品A5。
实施例6
按照实施例1的方法制备磷酸铁锂，所不同的是，在步骤(1)中，用铁磷比为0.940的磷酸铁代替所述磷酸铁A，从而制得磷酸铁锂成品A6。
实施例7
按照实施例1的方法制备磷酸铁锂，所不同的是，在步骤(1)中，用铁磷比为0.990的磷酸铁代替所述磷酸铁B，从而制得磷酸铁锂成品A7。
对比例1
按照实施例1的方法制备磷酸铁锂，所不同的是，加入的磷酸铁原料仅为铁磷比为0.955磷酸铁A，从而制得磷酸铁锂成品D1。
对比例2
按照实施例1的方法制备磷酸铁锂，所不同的是，加入的磷酸铁原料仅为铁磷比为0.975磷酸铁B，从而制得磷酸铁锂成品D2。
测试例
检测实施例和对比例得到的磷酸铁锂成品做成的极片的压实密度和克容量，其中，压实密度按极片的面密度/极片厚度方法检测并计算得到，克容量按照极片制作半电池并通过1C充放电测得。检测结果见下表1。
表1
样品 压实密度(g/cm<sup>3</sup>) 克容量(mAh/g)
A1 2.55 143
A2 2.58 142
A3 2.55 144
A4 2.52 146
A5 2.59 142
A6 2.56 140
A7 2.54 143
D1 2.35 138
D2 2.31 146
通过表1的结果可以看出，采用按照本发明所述的方法制备的磷酸铁锂成品做成的极片的压实密度得到了大幅度提升。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种磷酸铁锂的制备方法，该方法包括：将磷酸铁原料、锂源、可选的掺杂元素源、碳源和溶剂混合，并将得到的混合物依次进行研磨、干燥，然后将得到的磷酸铁锂前驱体进行焙烧，其特征在于，所述磷酸铁原料含有低铁磷比磷酸铁和高铁磷比磷酸铁，所述低铁磷比磷酸铁的铁磷比为0.965以下，所述高铁磷比磷酸铁的铁磷比大于0.965。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低铁磷比磷酸铁的铁磷比为0.945-0.965，所述高铁磷比磷酸铁的铁磷比为0.966-0.985。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述低铁磷比磷酸铁和所述高铁磷比磷酸铁的质量之比为(0.1～10)：1，优选为(0.5～8)：1，更优选为(0.5～5)：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锂源、所述磷酸铁原料和所述掺杂元素源的摩尔用量比例为(0.95～1.05)：1：(0～0.01)。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述锂源选自碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、草酸锂和醋酸锂中的至少一种；
优选地，所述掺杂元素源中的掺杂元素为Ti、Zr、V、Nb和Mg中的至少一种。
6.根据权利要求1、2或4所述的方法，其特征在于，相对于100重量份的所述磷酸铁锂前驱体，所述碳源的用量为1～15重量份。
7.根据权利要求1、2或4所述的方法，其特征在于，所述碳源选自葡萄糖、沥青、酚醛树脂、聚乙烯醇、柠檬酸、硬脂酸、蔗糖、聚氯乙烯和聚乙二醇中的至少一种。
8.根据权利要求1、2或4所述的方法，其特征在于，在焙烧工序中，升温速率为1-20℃/min；
优选地，焙烧温度为650～800℃，焙烧时间为6～24h；
优选地，焙烧的过程在保护气氛下进行。
9.根据权利要求1、2或4所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在焙烧完成后进行粉碎。
10.由权利要求1-9中任意一项所述的方法制备的磷酸铁锂；
优选地，所述磷酸铁锂的压实密度为2.45～2.55g/cm3。
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