CN114604841B - 一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法，属于锂离子电池领域，该方法将二水磷酸铁经过不同条件的加热脱水，分别得到不同种类的磷酸铁物质；将所述磷酸铁物质与锂源、碳源、改性添加剂和溶剂进行搅拌混合，混合均匀后研磨，研磨后采用喷雾干燥去除溶剂，得到粉末；将所述粉末在惰性气氛下烧结，再经气流磨分级，得到磷酸铁锂正极材料。该磷酸铁锂材料具有较高的压实密度，具备良好的充放电容量及优异的循环性能。

Description

一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池用正极材料磷酸铁锂及其制备方法，属于锂离子电池领域。
背景技术
随着人们生活水平提高，对环境保护的意识越来越强烈，从而对清洁新能源的认可度越来越高。近几年电动汽车越来越普及，各个城市的公交车辆大多已换成新能源汽车，而新能源乘用车也渐渐进入普通家庭。在新能源汽车中，锂离子电池是必不可少的动力之源。目前电动汽车中所用的锂离子电池所采用的正极材料主要有磷酸铁锂、镍钴锰酸锂和锰酸锂三种，其中磷酸铁锂材料因为其安全性能优异、循环寿命长、原材料资源丰富、环保无污染等特点成为电动汽车中最受欢迎的正极材料。由于磷酸铁锂材料本身离子电导和电子电导较差，为达到实际使用要求，通常会对磷酸铁锂正极材料进行碳包覆提升电子电导，同时将磷酸铁锂材料颗粒进行纳米化，以便提升离子电导，由此导致了磷酸铁锂材料的压实密度较低。
电动汽车的里程是最关键的性能之一，为了提高续航里程，需要提升正极材料的能量密度，而对于磷酸铁锂正极材料来讲最关键的手段就是提升其压实密度。CN106602061B通过颗粒球形化制备了高压实密度的磷酸铁锂材料，但在实际电池制备中，极片辊压后会导致球形颗粒破碎，该球形颗粒内部无法与导电剂、粘结剂充分接触，从而在使用时导致性能恶化。CN108063248B通过三次烧结，得到不同形貌搭配的磷酸铁锂，该磷酸铁锂正极材料具有较高的压实密度，但该方法所用的小颗粒磷酸铁锂材料一般需要经过长时间研磨生产效率较低，并且由于颗粒尺寸较小、比表面积较高，正极材料更容易受到电解液腐蚀从而导致电性能降低。
发明内容
为了克服现有的磷酸铁锂正极材料压实密度偏低的问题，本发明提供一种高压实密度的磷酸铁锂正极材料及其制备方法。该磷酸铁锂材料具有较高的压实密度，且制备方法简单易操作，适合应用于大规模产业化生产。
本发明采用的技术方案如下：
一种磷酸铁锂正极材料，包括以下步骤：
将二水磷酸铁经过不同条件的加热脱水，分别得到不同种类的磷酸铁物质，所述磷酸铁物质包括A、B、C中的任意两种或三种，A为二水磷酸铁和无水磷酸铁的混合物，其中二水磷酸铁的质量占比为5％～50％；B为无水磷酸铁；C为无水磷酸铁和焦磷酸铁的混合物，其中焦磷酸铁的质量占比为5％～50％；
将所述磷酸铁物质与锂源、碳源、改性添加剂和溶剂进行搅拌混合，混合均匀后研磨，研磨后采用喷雾干燥去除溶剂，得到粉末；
将所述粉末在惰性气氛下烧结，再经气流磨分级，得到磷酸铁锂正极材料。
进一步地，所述二水磷酸铁在300～500℃下脱水1～5h得到A，在500～700℃下脱水1～5h得到B，在700～900℃下脱水1～5h得到C。脱水条件不限于前述条件，实际根据脱水物料重量、所用脱水设备的不同进行调整。
进一步地，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、碳酸氢锂、醋酸锂、草酸锂的一种。
进一步地，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、聚乙二醇、聚乙烯、聚丙烯的一种或几种。
进一步地，所述改性添加剂为含有Ti、Al、Mg、Zr、V、N的化合物的一种或几种。
进一步地，所述溶剂为水、甲醇、乙醇或丙酮。
进一步地，A、B、C遵照的质量比为A:B:C＝(0～0.5):(0.3～0.9):(0～0.5)。
进一步地，所述锂源与所述磷酸铁物质的摩尔比为(0.49～0.55):1；所述碳源占所述磷酸铁物质的质量的2％～20％；所述改性添加剂占所述磷酸铁物质的质量的不大于2％；所述溶剂相对于所述磷酸铁物质、锂源、碳源、改性添加剂的质量总和的比例为(0.5～2):1。
进一步地，所述烧结的条件为700～800℃烧结5～30h。
进一步地，所述惰性气氛包括氮气气氛。
一种磷酸铁锂正极材料，由上述方法制备得到。
本发明根据二水磷酸铁脱水条件不同会生成不同物质的特性，制备不同组成的A、B、C原材料，将不同组成原材料进行组合，与碳酸锂、碳源、添加剂烧结后，得到高压实密度的磷酸铁锂正极材料。A、B、C原材料不同组成的物质其高温反应活性不同，经过高温烧结后会形成大小不同的颗粒，大小颗粒搭配的粉体材料，由于在碾压时小颗粒可以进入大颗粒间的缝隙，可以提升材料的压实密度。本发明提供的磷酸铁锂正极材料，具有较高的压实密度，在20MPa压力下压实密度可以达到2.70g/cm3以上，且具备良好的充放电容量及优异的循环性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1中的磷酸铁锂材料的SEM图。
图2是本发明实施例1中的磷酸铁锂材料的循环曲线图。
图3是本发明实施例1中的混合物A和B的XRD图及物质占比说明。
具体实施方式
为使本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图作详细说明如下。
实施例1
称取1kg二水磷酸铁，在马弗炉中500℃烧结1h，得到二水磷酸铁和无水磷酸铁的混合物A，其中二水磷酸铁占比为7％；再称取1kg二水磷酸铁，在马弗炉中700℃烧结1h，得到无水磷酸铁B。称取150g A和90g B，再加入64.3g碳酸锂、48g葡萄糖、0.3g纳米二氧化钛、176.3g溶剂，先用篮式研磨机研磨30min，再用球磨机球磨1h后进行喷雾干燥，得到的粉末置于管式炉中氮气气氛700℃烧结30h，然后研磨、过200目筛，得到磷酸铁锂正极材料。该磷酸铁锂材料测试其20MPa下的压实密度为2.71g/cm3，0.1C放电容量157mAh/g，100次循环后容量保持率约99％。
实施例2
称取1kg二水磷酸铁，在马弗炉中550℃烧结3h，得到无水磷酸铁B；再称取1kg二水磷酸铁，在马弗炉中700℃烧结5h，得到无水磷酸铁和焦磷酸铁的混合物C，其中焦磷酸铁占比约5％。称取90g B和150g C，再加入60g碳酸锂、14g葡萄糖、0.01g纳米二氧化镁、400g溶剂，先用篮式研磨机研磨30min，再用球磨机球磨1h后进行喷雾干燥，得到的粉末置于管式炉中氮气气氛780℃烧结10h，然后研磨、过200目筛，得到磷酸铁锂正极材料。该磷酸铁锂材料测试其20MPa下的压实密度为2.73g/cm3，0.1C放电容量155mAh/g，100次循环后容量保持率约98％。
实施例3
称取1kg二水磷酸铁，在马弗炉中300℃烧结5h，得到二水磷酸铁和无水磷酸铁的混合物A，其中二水磷酸铁占比为50％；再称取1kg二水磷酸铁，在马弗炉中500℃烧结5h，得到无水磷酸铁B；再称取1kg二水磷酸铁，在马弗炉中850℃烧结2h，得到无水磷酸铁和焦磷酸铁的混合物C，其中焦磷酸铁占比约27％。称取100g A、100g B和100g C，再加入96.8g碳酸锂、35g葡萄糖、4g纳米五氧化二钒、1171.6g溶剂，先用篮式研磨机研磨30min，再用球磨机球磨1h后进行喷雾干燥，得到的粉末置于管式炉中氮气气氛770℃烧结20h，然后研磨、过200目筛，得到磷酸铁锂正极材料。该磷酸铁锂材料测试其20MPa下的压实密度为2.67g/cm3，0.1C放电容量157mAh/g，100次循环后容量保持率约99％。
实施例4
称取1kg二水磷酸铁，在马弗炉中480℃烧结4h，得到二水磷酸铁和无水磷酸铁的混合物A，其中二水磷酸铁占比为27％；再称取1kg二水磷酸铁，在马弗炉中900℃烧结1h，得到无水磷酸铁和焦磷酸铁的混合物C，其中焦磷酸铁占比约50％。称取170g A和130g C，再加入62g碳酸锂、6g葡萄糖、6g纳米二氧化镁、600g溶剂，先用篮式研磨机研磨30min，再用球磨机球磨1h后进行喷雾干燥，得到的粉末置于管式炉中氮气气氛800℃烧结5h，然后研磨、过200目筛，得到磷酸铁锂正极材料。该磷酸铁锂材料测试其20MPa下的压实密度为2.75g/cm3，0.1C放电容量154mAh/g，100次循环后容量保持率约97％。
对比例1
称取1kg二水磷酸铁，在马弗炉中600℃烧结3h，得到无水磷酸铁。称取300g该无水磷酸铁，再加入74.5g碳酸锂、20g蔗糖、0.1g纳米三氧化二铝，先用篮式研磨机研磨30min，再用球磨机球磨1h后进行喷雾干燥，得到的粉末置于管式炉中氮气气氛740℃烧结20h，然后研磨、过200目筛，得到磷酸铁锂正极材料。该磷酸铁锂材料测试其20MPa下的压实密度为2.37g/cm3，0.1C放电容量157mAh/g，100次循环后容量保持率约98％。
实施例与对比例之间的对比
对比实施例和对比例中所得的磷酸铁锂材料，可以发现实施例中的磷酸铁锂材料具有更高的压实密度，主要原因是实施例中采用不同组成的磷源，其高温反应活性不同，经过高温烧结后自然得到不同颗粒大小的磷酸铁锂颗粒，可以形成良好的颗粒搭配，在碾压时小颗粒可以进入大颗粒间的缝隙，可以提升材料的压实密度。
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用以限定本发明，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的适当修改或者等同替换，均应涵盖于本发明的保护范围内，本发明的保护范围以权利要求所限定者为准。

Claims (8)

1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二水磷酸铁经过不同条件的加热脱水，分别得到不同种类的磷酸铁物质，所述磷酸铁物质包括A、B、C中的任意两种或三种，A为二水磷酸铁和无水磷酸铁的混合物，其中二水磷酸铁的质量占比为5%~50%；B为无水磷酸铁；C为无水磷酸铁和焦磷酸铁的混合物，其中焦磷酸铁的质量占比为5%~50%；所述二水磷酸铁在300~480℃下脱水1~5h得到A，在500~700℃下脱水1~5h得到B，在850~900℃下脱水1~5h得到C；A、B、C遵照的质量比为A:B:C=(0~0.5):(0.3~0.9):(0~0.5)，A和C不同时为0；
将所述磷酸铁物质与锂源、碳源、改性添加剂和溶剂进行搅拌混合，混合均匀后研磨，研磨后采用喷雾干燥去除溶剂，得到粉末；
将所述粉末在惰性气氛下烧结，再经气流磨分级，得到磷酸铁锂正极材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、碳酸氢锂、醋酸锂、草酸锂的一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、聚乙二醇、聚乙烯、聚丙烯的一种或几种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述改性添加剂为纳米二氧化钛、纳米二氧化镁、纳米五氧化二钒、纳米三氧化二铝中的一种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锂源与所述磷酸铁物质的摩尔比为(0.49~0.55):1；所述碳源占所述磷酸铁物质的质量的2%~20%；所述改性添加剂占所述磷酸铁物质的质量的不大于2%；所述溶剂相对于所述磷酸铁物质、锂源、碳源、改性添加剂的质量总和的比例为(0.5~2):1。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结的条件为700~800℃烧结5~30h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气氛包括氮气气氛。
8.一种磷酸铁锂正极材料，由权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
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