CN110911680A - Ti、V元素复合掺杂的磷酸铁锂制备方法 - Google Patents

Ti、V元素复合掺杂的磷酸铁锂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Ti、V元素复合掺杂的磷酸铁锂制备方法，包括以下步聚：(1)先将Fe3+源和磷源分别配制成已知的浓度溶液，按一定比例缓慢滴入装有磷酸底液的磁力搅拌容器中，控制溶液PH值在1.5‑1.8范围内，然后加热(温度控制80‑90℃左右)搅拌沉淀制得二水磷酸铁；(2)将制得的二水磷酸铁过滤洗涤干燥后，再通过550‑700℃的温度煅烧3‑5h，得到无水磷酸铁；(3)将磷酸铁与锂源以摩尔比1∶(1‑1.05)均匀混合，作为Ti、V元素复合掺杂的磷酸铁锂制备的依据；本发明的目的是为了提高LiFePO4正极材料的基础电性能，采用了原位合成含Ti+V磷酸铁的前驱体，高温烧结制备Ti+V掺杂的磷酸铁锂，通过优化合成工艺，制得高振实密度的金属离子掺杂的磷酸铁材料。

Description

Ti、V元素复合掺杂的磷酸铁锂制备方法
技术领域
本发明涉及电化学电源材料制备技术领域，具体为Ti、V元素复合掺杂的磷酸铁锂制备方法。
背景技术
近年来，随着新能源汽车市场的快速增长，中国动力锂离子电池市场也获得了飞速发展。其中磷酸铁锂因环境友好、原料低廉、理论容量高 (170mAh/g)、电压平台平稳、安全性能极佳、循环性能优异等优点而成为应用最成功的锂离子电池正极材料之一。然而LFP稳定的晶体结构也导致了其低的电子导电率(10-9～10-10S·cm-1)和锂离子(Li+)迁移率(10-13～ 10-16cm2·s-1)，这使得电化学性能受到严重限制。因此，克服材料本身缺陷，提升其可逆容量及倍率性能，便成为国内外储能器件领域的热门课题之一。当前技术主要是通过结构纳米化、碳包覆和离子掺杂这三种方式来改善材料的导电性能。其中碳包覆对材料导电性能改善程度有限；金属纳米化和离子掺杂效果虽能大幅度提高材料导电性，但不能对材料充分包覆及均匀掺杂。本发明采用对前驱体磷酸铁合成时进行金属掺杂(掺杂的是Ti源和V源)，合成过程通过加入晶形控制剂，得到球形高振实密度金属离子均匀掺杂的磷酸铁材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供Ti、V元素复合掺杂的磷酸铁锂制备方法，提高LiFePO4正极材料的基础电性能，采用了原位合成含Ti+V磷酸铁的前驱体，高温烧结制备Ti+V掺杂的磷酸铁锂，通过优化合成工艺，制得高振实密度的金属离子掺杂的磷酸铁材料，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：Ti、V元素复合掺杂的磷酸铁锂制备方法，包括以下步骤：
(1)先将Fe3+源和磷源分别配制成已知的浓度溶液，按一定比例缓慢滴入装有磷酸底液的磁力搅拌容器中，控制溶液PH值在1.5-1.8范围内，然后加热(温度控制80-90℃左右)搅拌沉淀制得二水磷酸铁；
(2)将制得的二水磷酸铁过滤洗涤干燥后，再通过550-700℃的温度煅烧3-5h，得到无水磷酸铁；
(3)将磷酸铁与锂源以摩尔比1∶(1-1.05)均匀混合，同时加入适量碳源、一定量的Ti源和V源，在与去离子水混合后转移到球磨机中用 450-500r/min球磨4-6h，得到的浆料，浆料粒径D50＜600nm；
(4)将得到的浆料干燥后在氮氢混合气气氛保护下，经过700-730℃高温处理5-10h制得碳包覆的磷酸铁锂。
作为本发明的一种优选技术方案：所述铁离子为硫酸铁、氧化铁、氯化铁、硝酸铁中的一种或一种以上。
作为本发明的一种优选技术方案：所述磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢盐中的一种或一种以上。
作为本发明的一种优选技术方案：所述锂源为碳酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂中的一种或一种以上。
作为本发明的一种优选技术方案：所述碳源为葡萄糖、淀粉、柠檬酸、酚醛树脂中的一种或一种以上。
作为本发明的一种优选技术方案：所述钛源为偏钛酸、二氧化钛、酞酸丁酯中的一种或一种以上。
作为本发明的一种优选技术方案：所述钒源为偏钒酸铵、五氧化二钒、二氧化钒、氧化钒、草酸氧钒中的一种或一种以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.通过高温烧结制备Ti+V掺杂的磷酸铁锂材料的放电容量能得到较大提高，0.1C首次放电克容量为163.0-166.0mAh/g，同时拥有良好的低温性能，半电池0.5C在-20℃下，放电容量保持率达到常温的70％。
2.原料来源广泛，制造成本低。
3.生产过程比较简单，易于实现批量化生产。
附图说明
图1为发明实施例1制备金属离子掺杂磷酸铁锂倍率循环恢复曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
Ti、V元素复合掺杂的磷酸铁锂制备方法，包括以下步骤：
(1)先将Fe3+源和磷源分别配制成已知的浓度溶液，按一定比例缓慢滴入装有磷酸底液的磁力搅拌容器中，控制溶液PH值在1.5-1.8范围内，然后加热至80℃，搅拌沉淀制得二水磷酸铁；
(2)将制得的二水磷酸铁过滤洗涤干燥后，再通过600℃的温度煅烧5h，得到磷酸铁；
(3)将磷酸铁与锂源按摩尔比1∶1.03均匀混合，加入适量碳源后、加入一定量的Ti源(0.25％)、V源(0.2％)，在加入去离子水混合后转移到球磨机中用500r/min球磨5h，得到浆料；
(4)将得到的浆料干燥后在氮氢混合气气氛保护下，经过720℃高温处理8h制得碳包覆的磷酸铁锂。
制备的磷酸铁锂半电池性能检测：
将得到的碳包覆磷酸铁锂样品与乙炔黑和PVDF按质量比86∶7∶7的比例称量，通过磁力搅拌充分混合均匀得到黑色浆料。将电池浆料均匀涂在铝箔上，烘干之后得到正极极片；将正极极片放到100℃的干燥箱中干燥2h，然后将干燥好的正极极片用裁片机裁剪为直径13.3mm的圆片，将极片置于真空干燥箱中90℃烘烤4h，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。在2.0-4.2V 之间进行充放电，充电电压平台在3.47V左右，放电平台在3.4左右。在25℃ 1C倍率条件下第一循环放电容量为149.2mAh/g。
实施例2
Ti、V元素复合掺杂的磷酸铁锂制备方法，包括以下步骤：
(1)先将Fe3+源和磷源分别配制成已知的浓度溶液，按一定比例缓慢滴入装有磷酸底液的磁力搅拌容器中，控制溶液PH值在1.5-1.8范围内，然后加热至85℃，搅拌沉淀制得二水磷酸铁；
(2)将制得的二水磷酸铁过滤洗涤干燥后，再通过600℃的温度煅烧5h，得到磷酸铁；
(3)将磷酸铁与锂源按摩尔比1∶1.03均匀混合，加入适量碳源后、加入一定量的Ti源(0.25％)、V源(0.25％)，在加入去离子水混合后转移到球磨机中用500r/min球磨5h，得到浆料；
(4)将得到的浆料干燥后在氮氢混合气气氛保护下，经过720℃高温处理8h制得碳包覆的磷酸铁锂。
制备的磷酸铁锂半电池性能检测：
将得到的碳包覆磷酸铁锂样品与乙炔黑和PVDF按质量比86∶7∶7的比例称量，通过磁力搅拌充分混合均匀得到黑色浆料。将电池浆料均匀涂在铝箔上，烘干之后得到正极极片；将正极极片放到100℃的干燥箱中干燥2h，然后将干燥好的正极极片用裁片机裁剪为直径13.3mm的圆片，将极片置于真空干燥箱中90℃烘烤4h，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。在2.0-4.2V 之间进行充放电，充电电压平台在3.47V左右，放电平台在3.4左右。在25℃1C倍率条件下第一循环放电容量为149.7mAh/g。
实施例3
Ti、V元素复合掺杂的磷酸铁锂制备方法，包括以下步骤：
(1)先将Fe3+源和磷源分别配制成已知的浓度溶液，按一定比例缓慢滴入装有磷酸底液的磁力搅拌容器中，控制溶液PH值在1.5-1.8范围内，然后加热至90℃，搅拌沉淀制得二水磷酸铁；
(2)将制得的二水磷酸铁过滤洗涤干燥后，再通过600℃的温度煅烧5h，得到磷酸铁；
(3)将磷酸铁与锂源按摩尔比1∶1.03均匀混合，加入适量碳源后、加入一定量的Ti源(0.30％)、V源(0.25％)，在加入去离子水混合后转移到球磨机中用500r/min球磨6h，得到浆料；
(4)将得到的浆料干燥后在氮氢混合气气氛保护下，经过720℃高温处理8h制得碳包覆的磷酸铁锂。
制备的磷酸铁锂半电池性能检测：
将得到的碳包覆磷酸铁锂样品与乙炔黑和PVDF按质量比86∶7∶7的比例称量，通过磁力搅拌充分混合均匀得到黑色浆料。将电池浆料均匀涂在铝箔上，烘干之后得到正极极片；将正极极片放到100℃的干燥箱中干燥2h，然后将干燥好的正极极片用裁片机裁剪为直径13.3mm的圆片，将极片置于真空干燥箱中90℃烘烤4h，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。在2.0-4.2V 之间进行充放电，充电电压平台在3.47V左右，放电平台在3.4左右。在25℃ 1C倍率条件下第一循环放电容量为150.0mAh/g。
本发明好处：通过高温烧结制备Ti+V掺杂的磷酸铁锂材料的放电容量能得到较大提高，0.1C首次放电克容量为163.0-166.0mAh/g，同时拥有良好的低温性能，半电池0.5C在-20℃下，放电容量保持率达到常温的70％。原料来源广泛，制造成本低。生产过程比较简单，易于实现批量化生产。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.Ti、V元素复合掺杂的磷酸铁锂制备方法，其特征在于，包括以下步聚：
(1)先将Fe3+源和磷源分别配制成已知的浓度溶液，按一定比例缓慢滴入装有磷酸底液的磁力搅拌容器中，控制溶液PH值在1.5-1.8范围内，然后加热(温度控制80-90℃左右)搅拌沉淀制得二水磷酸铁；
(2)将制得的二水磷酸铁过滤洗涤干燥后，再通过550-700℃的温度煅烧3-5h，得到无水磷酸铁；
(3)将磷酸铁与锂源以摩尔比1∶(1-1.05)均匀混合，同时加入适量碳源、一定量的Ti源和V源，在与去离子水混合后转移到球磨机中用450-500r/min球磨4-6h，得到的浆料，浆料粒径D50＜600nm；
(4)将得到的浆料干燥后在氮氢混合气气氛保护下，经过700-730℃高温处理5-10h制得碳包覆的磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的Ti、V元素复合掺杂的磷酸铁锂制备方法，其特征在于：所述铁离子为硫酸铁、氧化铁、氯化铁、硝酸铁中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的Ti、V元素复合掺杂的磷酸铁锂制备方法，其特征在于：所述磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢盐中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的Ti、V元素复合掺杂的磷酸铁锂制备方法，其特征在于：所述锂源为碳酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的Ti、V元素复合掺杂的磷酸铁锂制备方法，其特征在于：所述碳源为葡萄糖、淀粉、柠檬酸、酚醛树脂中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的Ti、V元素复合掺杂的磷酸铁锂制备方法，其特征在于：所述钛源为偏钛酸、二氧化钛、酞酸丁酯中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述的Ti、V元素复合掺杂的磷酸铁锂制备方法，其特征在于：所述钒源为偏钒酸铵、五氧化二钒、二氧化钒、氧化钒、草酸氧钒中的一种或一种以上。
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