JP2012500771A - 熱水条件下におけるLiFePO4の製造 - Google Patents
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Abstract
Lia-bM1 bFe1-cM2 cPd-eM3 eOx(I)
(但し、Feは、酸化状態が+2であり、及びM1、M2、M3、a、b、c、d、e及びxは:
M1:Na、K、Rb及び/又はCs
M2:Mn、Mg、Al、Ca、Ti、Co、Ni、Cr、V
M3:Si、S、F
a:0.8〜1.9
b:0〜0.3
c:0〜0.9
d:0.8〜1.9
e:0〜0.5
x:1.0〜8で、Li、M1、M2、P、M3の量と酸化状態に依存するものである、であり、
そして一般式(I)の化合物は、電荷が中性である)
の化合物を製造するための方法であって、以下の工程
(A)少なくとも1種のリチウム含有化合物、鉄が酸化状態が+3である、少なくとも1種の鉄含有化合物、及び存在する場合には、少なくとも1種のM1含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM2含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM3含有化合物、及び酸化状態が+5の、少なくとも1個のリン原子を含む、少なくとも1種の化合物に酸化される還元剤を含む混合物を準備する工程、及び
(B)工程(A)で得られた混合物を、100〜500℃の温度で、及び自己圧力で加熱し、Feを酸化状態+2に還元し、及び一般式(I)の化合物を得る工程
を含むことを特徴とする方法に関する。
【選択図】なし
Description
Lia-bM1 bFe1-cM2 cPd-eM3 eOx(I)
(但し、Feは、酸化状態が+2であり、及びM1、M2、M3、a、b、c、d、e及びxは:
M1:Na、K、Rb及び/又はCs
M2:Mn、Mg、Al、Ca、Ti、Co、Ni、Cr、V
M3:Si、S、F
a:0.8〜1.9
b:0〜0.3
c:0〜0.9
d:0.8〜1.9
e:0〜0.5
x:1.0〜8で、Li、M1、M2、P、M3の量と酸化状態に依存するものである、
であり、そして一般式(I)の化合物は、電荷が中性である)
の化合物を製造するための方法であって、以下の工程
(A)少なくとも1種のリチウム含有化合物、鉄が酸化状態が+3である、少なくとも1種の鉄含有化合物、及び存在する場合には、少なくとも1種のM1含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM2含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM3含有化合物、及び酸化状態が+5の、少なくとも1個のリン原子を含む、少なくとも1種の化合物に酸化される還元剤を含む混合物を準備する工程、及び
(B)工程(A)で得られた混合物を、100〜500℃の温度で、及び自己圧力で加熱し、Feを酸化状態+2に還元し、及び一般式(I)の化合物を得る工程
を含むことを特徴とする方法によって達成される。
M1:Na、
M2:Mn、Mg、Al、Ca、Ti、Co、Ni、
M3:Si、S、F
a:0.6〜1.6、特に好ましくは0.9〜1.3
b:0〜0.1
c:0〜0.6、特に好ましくは0〜0.3
d:0.6〜1.6、特に好ましくは0.9〜1.3
e:0〜0.3、特に好ましくは0〜0.1
x:2〜6で、Li、M1、M2、P、M3の量と酸化状態に依存するものである、
であり、そして一般式(I)の化合物は、電荷(荷電状態)が中性である。
本発明に従う方法の工程(A)は、少なくとも1種のリチウム含有化合物、鉄が酸化状態が+3である、少なくとも1種の鉄含有化合物、及び存在する場合には、少なくとも1種のM1含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM2含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM3含有化合物、及び酸化状態が+5の、少なくとも1個のリン原子を含む、少なくとも1種の化合物に酸化される還元剤を含む混合物を準備することを含む。
本発明に従う方法の工程(B)は、工程(A)で得られた混合物を100〜500℃の温度で、及び自己圧力で加熱し、Feを酸化状態+2に還元し、そして一般式(I)の化合物を得ることを含む。
本発明に従う方法の好ましい実施の形態では、工程(B)の後、工程(C)が行われる:
(C)工程(B)で得られた混合物から一般式(I)の化合物を分離する工程。
本発明に従う方法の一実施の形態では、工程(C)から得ることができる固体化合物は、本発明に従う方法の、任意の工程(D)で、300〜1000℃の温度で、任意にか焼される。
(E)少なくとも1種の導電性の材料、又は少なくとも1種の導電性材料の前駆体、少なくとも1種のリチウム含有化合物、鉄の酸化状態が+3である、少なくとも1種の鉄含有化合物、及び存在する場合には、少なくとも1種のM1含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM2含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種の少なくとも1種のM3含有化合物、及び酸化状態が+5の、少なくとも1個のリン原子を含む、少なくとも1種の化合物に酸化される、少なくとも1種の還元剤を含む混合物を準備する工程、及び
(F)工程(E)で得られた混合物を、100〜500℃の温度で、及び自己圧力で加熱し、Feを酸化状態+2に還元し、及び少なくとも1種の一般式(I)の化合物、及び少なくとも1種の導電性材料を含む混合物を得る工程、
を含むことを特徴とする方法にも関する。
本発明に従う好ましい実施の形態では、工程(F)の後、以下の工程(G)が行われる:
(G)上述した一般式(I)に従う、少なくとも1種の化合物を含む混合物、及び少なくとも1種の導電性材料を含む混合物を、工程(F)で得られた混合物から分離する工程。
本発明に従う方法の一実施の形態では、工程(G)で得られた固体化合物が、本発明に従う方法の任意の工程(H)で、300〜1000℃の温度にか焼される。
ポリエチレンオキシド(PEO)、セルロース、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリアクリロニトリル−メチルメタクリレート、スチレン−ブタジエン−コポリマー、テトラフルオロエチレン−ヘキフルオロプロピレン−コポリマー、ポリビニリデンフルオリド−ヘキサフルオロプロピレン−コポリマー(PVdF−HFP)、ペルフルオロアルキル−ビニルエーテル−コポリマー、ビニリデンフルオリド−クロロトリフルオロエチレン−コポリマー、エチレン−クロロフルオロエチレン−コポリマー、エチレン−アクリル酸−コポリマー(ナトリウムイオンを含む場合と含まない場合を含む)、エチレン−メタクリル酸(ナトリウムイオンを含む場合と含まない場合を含む)、ポリアミド及びポリイソブテン。
LiOH+FeOOH+0.5H3PO3+0.5H3PO4→LiFePO4+2.5H2O
14.66g(98%、0.6モル、Merck)LiOHを、1000mLの水に攪拌下に溶解させた。34.5g(85%、0.3モル、Brend Kraft GmbH Duisburg,Germany)H3PO4をこの溶液に加えた。pHが6.5の白い沈澱物が発生した。次に64.1gのBayoxid EF300(FeOOH、Fe含有量51.3%、0.6モル、BET 290m2/g)を加えた。この後、320mL中の25.05gのH3PO3(98%、0.3モル、Acros)を加え、2.84のpHが得られた。
LiOH+FeOOH+0.5H3PO3+0.5H3PO4→LiFePO4+2.5H2O
14.66g(98%、0.6モル、Merck)LiOHを、1000mLの水に攪拌下に溶解させた。34.5g(85%、0.3モル、Brend Kraft GmbH Duisburg,Germany)H3PO4をこの溶液に加えた。pHが6.5の白い沈澱物が発生した。次に64.1gのBayoxid EF300(FeOOH、Fe含有量51.3%、0.6モル、BET 290m2/g)を加えた。この後、320mL中の25.05gのH3PO3(98%、0.3モル、Acros)を加え、2.84のpHの懸濁液Aが得られた。
LiOH+FeOOH+0.5H3PO3+0.5H3PO4→LiFePO4+2.5H2O
14.66g(98%、0.6モル、Merck)LiOHを、1000mLの水に攪拌下に溶解させた。34.5g(85%、0.3モル、Brend Kraft GmbH Duisburg,Germany)H3PO4をこの溶液に加えた。pHが6.5の白い沈澱物が発生した。次に64.1gのBayoxid EF300(FeOOH、Fe含有量51.3%、0.6モル、BET 290m2/g)を加えた。この後、320mL中の25.05gのH3PO3(98%、0.3モル、Acros)を加え、2.84のpHの懸濁液Aが得られた。
LiOH+FeOOH+0.55H3PO3+0.45H3PO4→LiFePO4+2.5H2O
14.66g(98%、0.6モル、Merck)LiOHを、1000mLの水に攪拌下に溶解させた。32.75g(85%、0.285モル、Brend Kraft GmbH Duisburg,Germany)H3PO4をこの溶液に加えた。pHが6.5の白い沈澱物が発生した。次に64.1gのBayoxid EF300(FeOOH、Fe含有量51.3%、0.6モル、BET 290m2/g)を加えた。この後、320mL中の26.30gのH3PO3(98%、0.315モル、Acros)を加え、2.68のpHが得られた。
1.1LiOH+FeOOH+0.55H3PO3+0.45H3PO4→LiFePO4+2.5H2O
16.13g(98%、0.6モル、Merck)LiOHを、1000mLの水に攪拌下に溶解させた。32.75g(85%、0.285モル、Brend Kraft GmbH Duisburg,Germany)H3PO4をこの溶液に加えた。pHが6.5の白い沈澱物が発生した。次に64.1gのBayoxid EF300(Fe含有量51.3%、0.6モル、BET 290m2/g)を加えた。この後、320mL中の26.30gのH3PO3(98%、0.315モル、Acros)を加え、2.8のpHが得られた。
Claims (20)
- 一般式(I)
Lia-bM1 bFe1-cM2 cPd-eM3 eOx(I)
(但し、Feは、酸化状態が+2であり、及びM1、M2、M3、a、b、c、d、e及びxは:
M1:Na、K、Rb及び/又はCs
M2:Mn、Mg、Al、Ca、Ti、Co、Ni、Cr、V
M3:Si、S、F
a:0.8〜1.9
b:0〜0.3
c:0〜0.9
d:0.8〜1.9
e:0〜0.5
x:1.0〜8で、Li、M1、M2、P、M3の量と酸化状態に依存するものである、であり、
そして一般式(I)の化合物は、電荷が中性である)
の化合物を製造するための方法であって、以下の工程
(A)少なくとも1種のリチウム含有化合物、鉄が酸化状態が+3である、少なくとも1種の鉄含有化合物、及び存在する場合には、少なくとも1種のM1含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM2含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM3含有化合物、及び酸化状態が+5の、少なくとも1個のリン原子を含む、少なくとも1種の化合物に酸化される還元剤を含む混合物を準備する工程、及び
(B)工程(A)で得られた混合物を、100〜500℃の温度で、及び自己圧力で加熱し、Feを酸化状態+2に還元し、及び一般式(I)の化合物を得る工程
を含むことを特徴とする方法。 - 工程(A)で準備された混合物が基本的に水性であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 工程(A)で準備された混合物が、追加的に、酸化状態が+5の、少なくとも1個のリン原子を含む、少なくとも1種の化合物を含むことを特徴とする請求項1又は2の何れかに記載の方法。
- 酸化状態が+5の、少なくとも1個のリン原子を含む、少なくとも1種の化合物に酸化される還元剤が、H3PO3、(NH4)H2PO3、(NH4)2HPO3、H3PO2、(NH4)H2PO2、LiH2PO3、Li2HPO3、Li2PO2及びこれらの混合物から選ばれることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の方法。
- 工程(A)で加えられる、酸化状態が+5の、少なくとも1個のリン原子を含む、少なくとも1種の化合物が、H3PO4、(NH4)H2PO4、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4、Li3PO4、LiH2PO4、Li2HPO4及びこれらの混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求2〜4の何れか1項に記載の方法。
- 工程(B)での加熱が、180〜350℃の温度で行われることを特徴とする請求項2〜5の何れか1項に記載の方法。
- 工程(B)の後、以下の工程(C)、
(C)一般式(I)の化合物を、工程(B)で得られた混合物から分離する工程、
を含むことを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の方法。 - 工程(B)が、オートクレーブ内で行われることを特徴とする請求項1〜7の何れか1項に記載の方法。
- 請求項1〜8の何れか1項に記載の方法によって得ることができる、一般式(I)の少なくとも1種の化合物を含む粒子、又は塊状物。
- 請求項1に記載され、請求項1〜8の何れか1項に記載の方法によって製造可能な、一般式(I)に従う化合物。
- 請求項9に記載の粒子又は塊状物、又は請求項10に記載の化合物を、リチウム−イオンバッテリー又は電気化学セルのカソードを製造するために使用する方法。
- 請求項9に記載の粒子又は塊状物、又は請求項10に記載の化合物を含む、リチウムイオンバッテリーのためのカソード。
- 請求項1に記載の一般式(I)に従う少なくとも1種の化合物、及び少なくとも1種の導電性材料を含む、混合物を製造するための方法であって、以下の工程
(E)少なくとも1種の導電性の材料、又は少なくとも1種の導電性材料の前駆体、少なくとも1種のリチウム含有化合物、鉄の酸化状態が+3である、少なくとも1種の鉄含有化合物、及び存在する場合には、少なくとも1種のM1含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM2含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM3含有化合物、及び酸化状態が+5の、少なくとも1個のリン原子を含む、少なくとも1種の化合物に酸化される、少なくとも1種の還元剤を含む混合物を準備する工程、
(F)工程(E)で得られた混合物を、100〜500℃の温度で、及び自己圧力で加熱し、Feを酸化状態+2に還元し、及び少なくとも1種の一般式(I)の化合物を含む混合物を得る工程、
を含むことを特徴とする方法。 - 工程(E)で準備された混合物が、追加的に、少なくとも1個の酸化状態が+5のリン原子を含む少なくとも1種の化合物を含むことを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 酸化状態が+5の、少なくとも1個のリン原子を含む少なくとも1種の化合物に酸化される、少なくとも1種の還元剤が、H3PO3、(NH4)H2PO3、(NH4)2HPO3、H3PO2、(NH4)H2PO2、LiH2PO3、Li2HPO3、LiH2PO2及びこれらの混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項13又は14の何れかに記載の方法。
- 導電性材料が、カーボンブラック、グラファイト、カーボンファイバー、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ、導電性ポリマー又はこれらの混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項13〜15の何れか1項に記載の方法。
- 請求項13〜16の何れか1項に記載の方法によって製造可能な、請求項1に記載の一般式(I)に従う、少なくとも1種の化合物、及び少なくとも1種の導電性材料を含む混合物。
- 請求項17に記載の混合物を含む粒子又は塊状物。
- 請求項17に記載の混合物、又は請求項18に記載の粒子又は塊状物を、リチウムイオンバッテリー又は化学電気セルのカソードを製造するために使用する方法。
- 請求項17に記載の混合物、又は請求項18に記載の粒子又は塊状物を含む、リチウムイオンバッテリーのためのカソード。
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