CN101633520A - 钛酸钡纳米粉的制备方法 - Google Patents

钛酸钡纳米粉的制备方法 Download PDF

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伍媛婷
王秀峰
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Abstract

一种钛酸钡纳米粉体的制备方法。以钛酸丁酯和醋酸钡为原料，柠檬酸为络合剂，聚乙二醇为分散剂，配制前驱物，经水浴蒸发、干燥发泡、煅烧后制得钛酸钡纳米粉。本发明方法制备周期短，纯度高，而且工艺设备简单，成品率高。

Description

钛酸钡纳米粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛酸钡粉体的制备方法，特别涉及一种钛酸钡纳米粉的制备方法。
背景技术
纳米钛酸钡粉体是一种白色的纳米级钛酸盐粉体材料，具有优异的电学性能，如高介电常数以及铁电、压电和正温度系数效应等，是电子陶瓷元器件的重要基础原料，主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，被广泛应用于自动温控发热元件、多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件、电光器件等领域。目前钛酸钡粉体的制备方法包括高温固相烧结法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法等。高温固相法具有工艺简单、成本低等优点，但存在粒径大、团聚严重、Ti/Ba比不易控制、产品纯度低、成品率低以及组分难以混合均匀而导致产物化学组成不均匀等缺点。传统的溶胶-凝胶法的缺点在于成本较高、处理温度较高、原始粒子容易团聚长大。共沉淀法生产效率较低，产物不易分离控制，且杂质较多。水热法需要特殊高压设备，其中氯盐易引起腐蚀问题，且容易形成团聚体。
发明内容
本发明的目的在于克服已有制备方法的不足之处，提供了一种生产工艺简单、周期短、设备简单的钛酸钡纳米粉的制备方法。所制备的钛酸钡纳米粉形状规则、分散性好。
为达到上述目的，本发明采用的具体步骤是：
1)将柠檬酸溶于无水乙醇中，无水乙醇的量以能溶解柠檬酸为准，再将钛酸丁酯加入溶有柠檬酸的无水乙醇溶液中搅拌溶解配制溶液1，其中，钛酸丁酯∶柠檬酸＝1∶1.5～2的摩尔比；
2)将柠檬酸溶于氨水中再加入醋酸钡配制成溶液2，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，其中醋酸钡∶柠檬酸＝1∶1～2的摩尔比；
3)按钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔比为1∶1混合溶液1和溶液2，加热至50～60℃搅拌，再加入柠檬酸质量2～3倍的聚乙二醇配制成前驱体溶液；
4)将前驱体溶液在80℃水浴蒸发至湿凝胶，转入烘箱中于130℃～140℃干燥发泡形成干凝胶；
5)再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度700～880℃，恒温煅烧3～5小时后取出得到疏松的粒径为50～200nm的纳米钛酸钡粉体。
本发明纳米钛酸钡粉体的制备方法的生产工艺简单，设备简单，操作简便，制备周期短，成本低，产率较高(由于在此制备过程中不存在引入氯离子等杂质，无需抽滤清洗工艺以去除杂质，可缩短制备周期，另外醋酸钙、钛酸丁酯将全部转化为钛酸钡)，且所制备的钛酸钡粉体的纯度高(在制备中所使用的原料纯度较高，制备过程中未引入杂质，且所用的络合物等有机物质柠檬酸、聚乙二醇及原料引入的均为有机物质，在煅烧时可完全除去)、分散性好。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的钛酸钡纳米粉的SEM照片。
具体实施方式
实施例1：
1)将柠檬酸溶于无水乙醇中，无水乙醇的量以能溶解柠檬酸为准，再将钛酸丁酯加入溶有柠檬酸的无水乙醇溶液中搅拌溶解配制溶液1，其中，钛酸丁酯∶柠檬酸＝1∶1.5的摩尔比；
2)将柠檬酸溶于氨水中再加入醋酸钡配制成溶液2，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，其中醋酸钡∶柠檬酸＝1∶2的摩尔比；
3)按钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔比为1∶1混合溶液1和溶液2，加热至60℃搅拌，再加入柠檬酸质量3倍的聚乙二醇配制成前驱体溶液；
4)将前驱体溶液在80℃水浴蒸发至湿凝胶，转入烘箱中于140℃干燥发泡形成干凝胶；
5)再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度700℃，恒温煅烧5小时后取出得到疏松的粒径为100～130nm的纳米钛酸钡粉体。
所得粉体如图1所示，所得粉体形状较为规则，分散性较好，颗粒大小约为100～130nm。
实施例2：
1)将柠檬酸溶于无水乙醇中，无水乙醇的量以能溶解柠檬酸为准，再将钛酸丁酯加入溶有柠檬酸的无水乙醇溶液中搅拌溶解配制溶液1，其中，钛酸丁酯∶柠檬酸＝1∶2的摩尔比；
2)将柠檬酸溶于氨水中再加入醋酸钡配制成溶液2，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，其中醋酸钡∶柠檬酸＝1∶1的摩尔比；
3)按钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔比为1∶1混合溶液1和溶液2，加热至50℃搅拌，再加入柠檬酸质量2倍的聚乙二醇配制成前驱体溶液；
4)将前驱体溶液在80℃水浴蒸发至湿凝胶，转入烘箱中于130℃干燥发泡形成干凝胶；
5)再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度800℃，恒温煅烧3小时后取出得到疏松的粒径为50～200nm的纳米钛酸钡粉体。
实施例3：
1)将柠檬酸溶于无水乙醇中，无水乙醇的量以能溶解柠檬酸为准，再将钛酸丁酯加入溶有柠檬酸的无水乙醇溶液中搅拌溶解配制溶液1，其中，钛酸丁酯∶柠檬酸＝1∶1.8的摩尔比；
2)将柠檬酸溶于氨水中再加入醋酸钡配制成溶液2，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，其中醋酸钡∶柠檬酸＝1∶1.5的摩尔比；
3)按钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔比为1∶1混合溶液1和溶液2，加热至55℃搅拌，再加入柠檬酸质量2.5倍的聚乙二醇配制成前驱体溶液；
4)将前驱体溶液在80℃水浴蒸发至湿凝胶，转入烘箱中于138℃干燥发泡形成干凝胶；
5)再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度770℃，恒温煅烧3.5小时后取出得到疏松的粒径为50～200nm的纳米钛酸钡粉体。
实施例4：
1)将柠檬酸溶于无水乙醇中，无水乙醇的量以能溶解柠檬酸为准，再将钛酸丁酯加入溶有柠檬酸的无水乙醇溶液中搅拌溶解配制溶液1，其中，钛酸丁酯∶柠檬酸＝1∶1.6的摩尔比；
2)将柠檬酸溶于氨水中再加入醋酸钡配制成溶液2，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，其中醋酸钡∶柠檬酸＝1∶1.8的摩尔比；
3)按钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔比为1∶1混合溶液1和溶液2，加热至52℃搅拌，再加入柠檬酸质量2.3倍的聚乙二醇配制成前驱体溶液；
4)将前驱体溶液在80℃水浴蒸发至湿凝胶，转入烘箱中于135℃干燥发泡形成干凝胶；
5)再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度720℃，恒温煅烧4.5小时后取出得到疏松的粒径为50～200nm的纳米钛酸钡粉体。
实施例5：
1)将柠檬酸溶于无水乙醇中，无水乙醇的量以能溶解柠檬酸为准，再将钛酸丁酯加入溶有柠檬酸的无水乙醇溶液中搅拌溶解配制溶液1，其中，钛酸丁酯∶柠檬酸＝1∶1.9的摩尔比；
2)将柠檬酸溶于氨水中再加入醋酸钡配制成溶液2，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，其中醋酸钡∶柠檬酸＝1∶1.3的摩尔比；
3)按钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔比为1∶1混合溶液1和溶液2，加热至58℃搅拌，再加入柠檬酸质量2.7倍的聚乙二醇配制成前驱体溶液；
4)将前驱体溶液在80℃水浴蒸发至湿凝胶，转入烘箱中于132℃干燥发泡形成干凝胶；
5)再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度750℃，恒温煅烧4小时后取出得到疏松的粒径为50～200nm的纳米钛酸钡粉体。

Claims (1)

1、钛酸钡纳米粉的制备方法，其特征在于：
1)将柠檬酸溶于无水乙醇中，无水乙醇的量以能溶解柠檬酸为准，再将钛酸丁酯加入溶有柠檬酸的无水乙醇溶液中搅拌溶解配制溶液1，其中，钛酸丁酯∶柠檬酸＝1∶1.5～2的摩尔比；
2)将柠檬酸溶于氨水中再加入醋酸钡配制成溶液2，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，其中醋酸钡∶柠檬酸＝1∶1～2的摩尔比；
3)按钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔比为1∶1混合溶液1和溶液2，加热至50～60℃搅拌，再加入柠檬酸质量2～3倍的聚乙二醇配制成前驱体溶液；
4)将前驱体溶液在80℃水浴蒸发至湿凝胶，转入烘箱中于130℃～140℃干燥发泡形成干凝胶；
5)再将干凝胶放入窑炉进行煅烧，控制煅烧温度700～880℃，恒温煅烧3～5小时后取出得到疏松的粒径为50～200nm的纳米钛酸钡粉体。
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